JP2021127285A - ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】 コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を提供すること。
【解決手段】 ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、イットリアの含有量が、ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、鉄化合物の含有量が、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、ＭｎＯ２の含有量が、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であるジルコニア焼結体。
【選択図】 なし
【解決手段】 ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、イットリアの含有量が、ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、鉄化合物の含有量が、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、ＭｎＯ２の含有量が、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であるジルコニア焼結体。
【選択図】 なし
Description
本発明は、ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア粉末に関する。
ジルコニア焼結体、特に正方晶相ジルコニア焼結体は、その高い強度と鏡面研磨後の表面光沢の美しさから、刃物等の家庭用品やゴルフシューズスパイク等のスポーツ用品への応用が進んでおり、さらに時計ケースやアクセサリー等の装飾部材への応用にも広がりをみせている。こうした用途拡大に対応するためには、各種のカラーを持ったジルコニアが強く要望されている。
例えば、特許文献１には、２〜４ｍｏｌ％のイットリア、０．０２〜０．８ｍｏｌ％のＥｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３換算で２０〜２０００ｐｐｍ未満の鉄化合物及び０．００５〜０．２ｗｔ％未満のＡｌ２Ｏ３を含み、残部がジルコニアであるジルコニア焼結体であって、ＪＩＳ−Ｚ８７２９に規定された色彩パラメーターの明度Ｌ＊が５５〜７５、ａ＊が０〜１０、ｂ＊が０〜３０であり、相対密度が９９．８０％以上、且つ、試料厚さ１ｍｍにおけるＤ６５光源による全光線透過率が１８％以上４０％以下である着色透光性ジルコニア焼結体が開示されている。特許文献１には、当該着色透光性ジルコニア焼結体は、歯に近い色調を呈し、高密度、高強度でなおかつ透光性に優れているため、歯科用途で使用されるジルコニア焼結体、具体的には義歯材料等のミルブランク、歯列矯正ブラケットとして用いる焼結体として優れたものであるとの記載がある。
歯科材料用ジルコニア焼結体やジルコニア粉末については、発明開示（例えば、特許文献１）や研究報告例があるものの、発色や着色元素に対する研究は発達段階にあり、さらなる検討が求められている。
本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体、及び、当該ジルコニア焼結体を得ることを可能とするジルコニア粉末を提供することにある。
本発明者は、ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア粉末について鋭意検討を行った。その結果、驚くべきことに、元素の選定と添加量につき下記構成を採用することにより、上記目的を達成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明に係るジルコニア焼結体は、
ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、
前記イットリアの含有量が、前記ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であることを特徴とする。
ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、
前記イットリアの含有量が、前記ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であることを特徴とする。
前記構成によれば、鉄化合物とＭｎＯ２とを前記数値範囲内で含むため、歯に近い色調を呈する。また、イットリアを前記数値範囲内で含むため、高密度、高強度とすることができる。また、Ｍｎは、Ｃｏ等の元素に比べて身体親和性が高いため、特に、歯科材料用途に好適である。また、Ｍｎは、クラーク数（地球上の地表付近に存在する元素の割合を質量パーセント濃度で表したもの）が大きく、入手が容易であるため、コストを低減することができる。
このように、本願発明に係るジルコニア焼結体によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を提供することが可能となる。
このように、本願発明に係るジルコニア焼結体によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を提供することが可能となる。
前記構成においては、Ｅｒ２Ｏ３を含み、
前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。
前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。
前記Ｅｒ２Ｏ３を前記数値範囲内で含むと、より歯に近い色調とすることが可能となる。
前記構成においては、前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００２質量％以下であることが好ましい。
前記構成においては、厚さ１ｍｍに調整し且つ鏡面研磨した後の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で規定されるＬ＊が５０以上８０以下、ａ＊が−５以上８以下、ｂ＊が５以上３０以下であることが好ましい。
前記Ｌ＊、前記ａ＊、前記ｂ＊が前記数値範囲内であると、さらに歯に近い色調といえる。
前記構成においては、相対焼結密度が９９％以上であることが好ましい。
前記相対焼結密度が９９％以上であると、当該ジルコニア焼結体は、より高強度であるといえる。また、前記相対焼結密度が９９％以上であると、より良好な発色を得ることができる。
前記構成においては、アルミナを含み、
前記アルミナの含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。
前記アルミナの含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。
前記アルミナを前記数値範囲内で含むと、ジルコニア焼結体の焼結性が向上し、結晶構造を均一化しやすくなる。また、ジルコニア焼結体がアルミナを含有することで、ジルコニア焼結体の破壊靭性の低下を抑制しやすい。さらに、アルミナの含有量を前記数値範囲内で調節すれば、ジルコニア焼結体の透光性を向上させることができる。
また、本発明に係るジルコニア粉末は、
イットリアを２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下の範囲内で含むジルコニアと、
鉄化合物と、
ＭｎＯ２とを含み、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であることを特徴とする。
イットリアを２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下の範囲内で含むジルコニアと、
鉄化合物と、
ＭｎＯ２とを含み、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であることを特徴とする。
前記構成によれば、鉄化合物とＭｎＯ２とを前記数値範囲内で含むため、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体は、歯に近い色調を呈する。また、イットリアを前記数値範囲内で含むため、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体は、高密度、高強度とすることができる。また、Ｍｎは、Ｃｏ等の元素に比べて身体親和性が高いため、特に、歯科材料用途に好適である。また、Ｍｎは、クラーク数（地球上の地表付近に存在する元素の割合を質量パーセント濃度で表したもの）が大きく、入手が容易であるため、コストを低減することができる。
このように、本願発明に係るジルコニア粉末によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を得ることが可能となる。
このように、本願発明に係るジルコニア粉末によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を得ることが可能となる。
前記構成においては、Ｅｒ２Ｏ３を含み、
前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。
前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。
前記Ｅｒ２Ｏ３を前記数値範囲内で含むと、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体は、より歯に近い色調とすることが可能となる。
前記構成においては、前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００２質量％以下であることが好ましい。
前記構成においては、以下のサンプル作製方法により作製した色調測定用焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で規定されるＬ＊が５０以上８０以下、ａ＊が−５以上８以下、ｂ＊が５以上３０以下となることが好ましい。
＜サンプル作製方法＞
ジルコニア粉末を成型圧１．０ｔ／ｃｍ２で成型した後、大気圧下、１４５０℃２時間の条件で焼結して焼結体を得る工程Ａ、
工程Ａで得られた焼結体を厚さ１ｍｍに調整し、且つ、鏡面研磨して色調測定用焼結体を得る工程Ｂ。
＜サンプル作製方法＞
ジルコニア粉末を成型圧１．０ｔ／ｃｍ２で成型した後、大気圧下、１４５０℃２時間の条件で焼結して焼結体を得る工程Ａ、
工程Ａで得られた焼結体を厚さ１ｍｍに調整し、且つ、鏡面研磨して色調測定用焼結体を得る工程Ｂ。
前記Ｌ＊、前記ａ＊、前記ｂ＊が前記数値範囲内であると、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体は、さらに歯に近い色調といえる。
前記構成においては、アルミナを含み、
前記アルミナの含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。
前記アルミナの含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。
前記アルミナを前記数値範囲内で含むと、焼結性が向上し、結晶構造を均一化しやすくなる。また、アルミナを含有することで、得られるジルコニア焼結体の破壊靭性の低下を抑制しやすい。さらに、アルミナの含有量を前記数値範囲内で調節すれば、得られるジルコニア焼結体の透光性を向上させることができる。
本発明によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体、及び、当該ジルコニア焼結体を得ることを可能とするジルコニア粉末を提供することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。ただし、本発明はこれらの実施形態のみに限定されるものではない。なお、本明細書において、ジルコニアとは一般的なものであり、ハフニアを含めた１０質量％以下の不純物金属化合物を含むものである。また、本明細書において、「含有」及び「含む」なる表現については、「含有」、「含む」、「実質的にからなる」及び「のみからなる」という概念を含む。
［ジルコニア粉末］
本実施形態に係るジルコニア粉末は、
イットリアを２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下の範囲内で含むジルコニアと、
鉄化合物と、
ＭｎＯ２とを含み、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下である。
本実施形態に係るジルコニア粉末は、
イットリアを２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下の範囲内で含むジルコニアと、
鉄化合物と、
ＭｎＯ２とを含み、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下である。
前記ジルコニア粉末は、ジルコニアを含有する。前記ジルコニアの含有量は、前記ジルコニア粉末を１００質量％としたとき、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９２質量％以上、さらに好ましくは９４質量％以上、特に好ましくは９４．３質量％以上である。前記ジルコニアの含有量の上限値は、特に制限されないが、前記ジルコニアの含有量は、好ましくは９７．５質量％以下、より好ましくは９７．２質量％以下、さらに好ましくは９７質量％以下、特に好ましくは９６．９質量％以下である。
前記ジルコニア粉末は、前記ジルコニアの全ｍｏｌ量に対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下のイットリアを含む。イットリアは、安定化剤として機能する。イットリアはジルコニアと固溶体を形成して存在してもよく、混合物として存在してもよい。焼結時の元素分散性の観点から、イットリアはジルコニアと固溶体を形成して存在することが好ましい。つまり、イットリアは、イットリア安定化ジルコニアの形態で存在することが好ましい。イットリアの含有割合が２ｍｏｌ％以上であるため、ジルコニア粉末の焼結体中に単斜晶相の割合が過剰になるのを抑制することができる。すなわち、正方晶相から単斜晶相への相転移による大きな体積膨張で、亀裂の伝播を抑制することにより、ジルコニア焼結体の破壊靭性の低下を抑制できる。すなわち、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体を、高密度、高強度とすることができる。
前記イットリアの含有量は、２ｍｏｌ％以上５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、２ｍｏｌ％以上４ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい。他の好ましいイットリアの含有割合は、３ｍｏｌ％以上６ｍｏｌ％以下であり、この範囲である場合、光学異方性の少ない立方晶相が形成されるため、透光性に優れたジルコニア焼結体を得ることができる。
前記ジルコニア粉末は、イットリアの一部の代替として他の成分が含まれていてもよい。他の成分としては、カルシア、マグネシアなどのアルカリ土類金属酸化物や、セリアなどの希土類酸化物が例示される。
前記ジルコニア粉末は、酸化アルミニウム（アルミナ）を含むことが好ましい。前記アルミナの含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。アルミナを含有する場合、ジルコニア粉末の焼結性が向上し、結晶構造を均一化しやすくなる。また、ジルコニア粉末がアルミナを含有することで、ジルコニア焼結体の破壊靭性の低下を抑制しやすい。さらに、アルミナの含有量を調節すれば、ジルコニア焼結体の透光性を向上させることができる。
前記アルミナの含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０５質量％以上であることがより好ましく、０．１質量％以上であることがさらに好ましく、０．１５質量％以上であることが特に好ましく、０．２質量％以上であることが特別に好ましい。前記アルミナの含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．４質量％以下であることがより好ましく、０．３５質量％以下であることがさらに好ましく、０．３質量％以下であることが特に好ましく、０．２７質量％以下であることが特別に好ましい。
アルミナの形態は、特に限定されないが、ジルコニア粉末の調製時のハンドリング性や不純物残存を低減するという観点から、アルミナ粉末が好ましい。
アルミナ粉末を添加する場合、その一次粒子の平均粒子径に特に制限はないが、０．０２〜０．４μｍとすることができ、より好ましくは０．０５〜０．３μｍ、さらに好ましくは０．０７〜０．２μｍである。アルミナの一次粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置「ＳＡＬＤ−２３００」（島津製作所社製）を用いて測定した値である。
前記ジルコニア粉末は、鉄化合物を含む。前記鉄化合物としては、特に限定されないが、塩化鉄、硝酸鉄のような可溶性化合物や、酸化鉄、酸化水酸化鉄のような不溶性化合物が挙げられる。前記鉄化合物のなかでも、生産効率やコストの観点から、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）が好ましい。前記鉄化合物は、着色剤として機能する。
前記鉄化合物の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下である。前記鉄化合物の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４５質量％以上であることが好ましく、０．０５質量％以上であることがより好ましい。前記鉄化合物の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．１５質量％以下であることが好ましく、０．１４５質量％以下であることがより好ましい。
前記ジルコニア粉末は、ＭｎＯ２を含む。前記ＭｎＯ２の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下である。前記ＭｎＯ２の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００２質量％以上であることが好ましい。前記ＭｎＯ２の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００３質量％以下であることが好ましく、０．００２質量％以下であることがより好ましく、０．００１５質量％以下であることがさらに好ましい。前記ＭｎＯ２は、着色剤として機能する。
前記ジルコニア粉末は、鉄化合物とＭｎＯ２とを前記数値範囲内で含むため、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体は、歯に近い色調を呈する。また、Ｍｎは、Ｃｏ等の元素に比べて身体親和性が高いため、特に、歯科材料用途に好適である。また、Ｍｎは、クラーク数（地球上の地表付近に存在する元素の割合を質量パーセント濃度で表したもの）が大きく、入手が容易であるため、コストを低減することができる。
前記ジルコニア粉末は、Ｅｒ２Ｏ３を含むことが好ましい。前記ジルコニア粉末にＥｒ２Ｏ３を含有させる場合、前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０５質量％以上であることがより好ましく、０．０９質量％以上であることがさらに好ましい。前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．５５質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましい。前記Ｅｒ２Ｏ３は、着色剤として主に機能する。前記Ｅｒ２Ｏ３を前記数値範囲内で含むと、より歯に近い色調とすることが可能となる。
前記ジルコニア粉末の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、０．３μｍ以上０．８μｍ以下とすることができる。ジルコニア粉末の平均粒子径が上記範囲であると、焼結が容易となる。前記ジルコニア粉末の平均粒子径は、好ましくは０．３２μｍ以上、より好ましくは０．３５μｍ以上である。また、前記ジルコニア粉末の平均粒子径は、好ましくは０．７５μｍ以下である。
ジルコニア粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置「ＳＡＬＤ−２３００」（島津製作所社製）を用いて測定した値である。なお、本明細書に記載の平均粒子径は体積基準で測定される値である。
ジルコニア粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置「ＳＡＬＤ−２３００」（島津製作所社製）を用いて測定した値である。なお、本明細書に記載の平均粒子径は体積基準で測定される値である。
前記ジルコニア粉末の比表面積は、特に限定されないが、例えば、５ｍ２／ｇ以上２０ｍ２／ｇ以下とすることができる。前記ジルコニア粉末の比表面積が５ｍ２／ｇ以上２０ｍ２／ｇ以下であると、高い成型密度をもつ成型体が得られやすく、焼結性及び焼結密度の低下が抑制されやすい。前記ジルコニア粉末の比表面積は、好ましくは６ｍ２／ｇ以上、より好ましくは６．５ｍ２／ｇ以上である。前記ジルコニア粉末の比表面積は、好ましくは１８ｍ２／ｇ以下、より好ましくは１５ｍ２／ｇ以下である。
本明細書において、ジルコニア粉末の比表面積は、ＢＥＴ比表面積のことを指し、比表面積計「マックソーブ」、マウンテック製を用いて測定した値である。
本明細書において、ジルコニア粉末の比表面積は、ＢＥＴ比表面積のことを指し、比表面積計「マックソーブ」、マウンテック製を用いて測定した値である。
前記ジルコニア粉末は、以下のサンプル作製方法により作製した色調測定用焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で規定されるＬ＊が５０以上８０以下、ａ＊が−５以上８以下、ｂ＊が５以上３０以下となることが好ましい。前記Ｌ＊、前記ａ＊、前記ｂ＊が前記数値範囲内であると、当該ジルコニア粉末を焼結させて得られるジルコニア焼結体は、さらに歯に近い色調といえる。
＜サンプル作製方法＞
ジルコニア粉末を成型圧１．０ｔ／ｃｍ２で成型した後、大気圧下、１４５０℃２時間の条件で焼結して焼結体を得る工程Ａ、
工程Ａで得られた焼結体を厚さ１ｍｍに調整し、且つ、鏡面研磨して色調測定用焼結体を得る工程Ｂ。
＜サンプル作製方法＞
ジルコニア粉末を成型圧１．０ｔ／ｃｍ２で成型した後、大気圧下、１４５０℃２時間の条件で焼結して焼結体を得る工程Ａ、
工程Ａで得られた焼結体を厚さ１ｍｍに調整し、且つ、鏡面研磨して色調測定用焼結体を得る工程Ｂ。
前記Ｌ＊は、５２以上がより好ましく、５４以上がさらに好ましく、５７以上が特に好ましく、５８以上が特別に好ましく、５９以上が格別に好ましい。前記Ｌ＊は、７８以下がより好ましく、７６以下がさらに好ましく、７４以下が特に好ましく、７３以下が特別に好ましく、７２．８以下が格別に好ましい。
前記ａ＊は、−４以上がより好ましく、−３．５以上がさらに好ましく、−３以上が特に好ましく、−２．５以上が特別に好ましく、−２以上が格別に好ましい。前記ａ＊は、７以下がより好ましく、６以下がさらに好ましく、５以下が特に好ましく、４以下が特別に好ましい。
前記ｂ＊は、６以上がより好ましく、８以上がさらに好ましく、９以上が特に好ましく、１０以上が特別に好ましく、１０．５以上が格別に好ましい。前記ｂ＊は、２８以下がより好ましく、２７以下がさらに好ましく、２６以下が特に好ましく、２５以下が特別に好ましく、２４．８以下が格別に好ましい。
なお、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系は、国際照明委員会（ＣＩＥ）が１９７６年に推奨した色空間であり、ＣＩＥ１９７６（Ｌ＊ａ＊ｂ＊）表色系と称される色空間のことを意味している。また、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系は、日本工業規格では、ＪＩＳ Ｚ ８７８１に規定されている。本明細書において前記Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊の値（色調の測定）は、ジルコニア焼結体を、厚さ１ｍｍに調整し且つ粒径３μｍ以下のダイヤモンド砥粒を含むダイアモンドペーストを用いて鏡面研磨した後の測定値をいう。
以上、本実施形態に係るジルコニア粉末について説明した。
［ジルコニア粉末の製造方法］
以下、ジルコニア粉末の製造方法の一例について説明する。ただし、本発明のジルコニア粉末の製造方法は、以下の例示に限定されない。
以下、ジルコニア粉末の製造方法の一例について説明する。ただし、本発明のジルコニア粉末の製造方法は、以下の例示に限定されない。
本実施形態に係るジルコニア粉末の製造方法は、
塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを得る工程１、
前記工程１で得られた塩基性硫酸ジルコニウムスラリーに、イットリウムイオンを含む溶液を添加し、その後、アルカリで中和処理することにより、ジルコニウム含有水酸化物を得る工程２、
前記工程２で得られたジルコニウム含有水酸化物を熱処理（焼成）する工程３、及び、
前記工程３で得られたジルコニウム酸化物に鉄化合物とＭｎＯ２とを添加する工程４を有する。
以下、工程ごとに詳細に説明する。
塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを得る工程１、
前記工程１で得られた塩基性硫酸ジルコニウムスラリーに、イットリウムイオンを含む溶液を添加し、その後、アルカリで中和処理することにより、ジルコニウム含有水酸化物を得る工程２、
前記工程２で得られたジルコニウム含有水酸化物を熱処理（焼成）する工程３、及び、
前記工程３で得られたジルコニウム酸化物に鉄化合物とＭｎＯ２とを添加する工程４を有する。
以下、工程ごとに詳細に説明する。
＜工程１＞
本実施形態に係るジルコニア粉末の製造方法においては、まず、塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを得る（工程１）。
本実施形態に係るジルコニア粉末の製造方法においては、まず、塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを得る（工程１）。
塩基性硫酸ジルコニウムスラリーは、例えば、ジルコニウム塩溶液からジルコニウム系の沈殿物を生成させることにより得られる。前記ジルコニウム塩溶液は、ジルコニウム原料を溶媒に溶解させたものを用いることができる。
前記ジルコニウム原料としては、ジルコニウムイオンを供給できるものであれば特に限定されず、例えば、オキシ硝酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム等のジルコニウム無機酸塩；ジルコニウムテトラブトキシド等のジルコニウム有機酸塩；などが挙げられる。前記ジルコニウム原料は１種又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
前記溶媒としては、ジルコニウム原料を溶解できるものであれば特に限定されず、例えば、水等の水系溶媒；メタノール、エタノール等の有機溶媒；などが挙げられる。溶媒は１種又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
前記ジルコニウム原料と前記溶媒との組み合わせに関して、以下に具体例を挙げる。前記溶媒として水等の水系溶媒を用いる場合は、前記ジルコニウム原料として、オキシ硝酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム等のジルコニウム無機酸塩を用いることができる。また、前記溶媒としてメタノール、エタノール等の有機溶媒を用いる場合は、前記ジルコニウム原料として、ジルコニウムテトラブトキシド等のジルコニウム有機酸塩を用いることができる。本実施形態では、工業的規模での生産性等の見地より、水系溶媒（特に水）とオキシ塩化ジルコニウムとの組み合わせを用いることが好ましい。
前記ジルコニウム塩溶液の濃度は、特に限定されず、用いる塩類の種類（溶解度）等に応じて適宜設定すれば良い。一般的には、溶媒１０００ｇ中に酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）換算で５〜２００ｇ程度となるようにジルコニウム原料が含まれることが好ましく、酸化ジルコニウム換算で１０〜１００ｇとなるようにジルコニウム原料が含まれることがより好ましい。
前記ジルコニウム塩溶液からジルコニウム系の沈殿物を生成させて塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを得る方法としては、例えばジルコニウム塩溶液に対して硫酸塩化剤を混合した後に６５℃以上１００℃未満（好ましくは７０〜９８℃）に昇温することが挙げられる。また、６５℃以上１００℃未満（好ましくは７０〜９８℃）の前記ジルコニウム塩溶液に対して硫酸塩化剤を混合してもよい。
前記硫酸塩化剤としては、ジルコニウムイオンと反応して硫酸塩を生成させるもの（すなわち、硫酸塩化させるもの）であれば良く、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム等が例示される。前記硫酸塩化剤は、例えば粉末状、溶液状等のいずれの形態であっても良い。
前記塩基性硫酸ジルコニウムスラリーは、必要に応じて固液分離して塩基性硫酸ジルコニウムを得て、当該塩基性硫酸ジルコニウムを水洗しても良い。固液分離の方法としては、例えば濾過、遠心分離、デカンテーション等の公知の方法に従えば良い。水洗処理した塩基性硫酸ジルコニウムを水等の分散媒に再分散し、塩基性硫酸ジルコニウムスラリーとしても良い。
＜工程２＞
工程１の後、まず、前記工程１で得られた塩基性硫酸ジルコニウムスラリーにイットリウムイオンを含む溶液を添加する。
工程１の後、まず、前記工程１で得られた塩基性硫酸ジルコニウムスラリーにイットリウムイオンを含む溶液を添加する。
前記イットリウムイオンを含む溶液としては特に限定されず、例えば塩化イットリウム溶液、硝酸イットリウム溶液、酢酸イットリウム溶液等が挙げられる。なかでも、後処理が容易であるという点で、硝酸イットリウム溶液が好ましい。前記イットリウムイオンを含む溶液における溶媒としては、特に限定されず、例えば水、エーテル、エタノール等が挙げられる。
前記イットリウムイオンを含む溶液の濃度は、特に限定されないが、イットリウムイオンの酸化物換算で１０〜２０質量％が好ましい。１０質量％以上とすることにより、後述する乾燥処理の時間を短くすることができる。また、２０質量％以下とすることにより、特に冬季において溶液からイットリウム塩が析出してしまうことを抑制することができる。
次に、イットリウムを含有する塩基性硫酸ジルコニウムスラリーをアルカリで中和処理することにより、ジルコニウム含有水酸化物を得る。
前記アルカリとしては、特に制限されず、例えば水酸化アンモニウム、重炭酸アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を使用することができる。前記アルカリは１種又は２種以上を組み合わせて使用することができる。前記アルカリの添加量は、前記塩基性硫酸ジルコニウムスラリーから沈殿物を生成させることができれば特に限定されず、通常はスラリーのｐＨが１０以上、好ましくは１２以上となるようにすれば良い。前記アルカリの濃度は特に限定されないが、水で希釈し、通常５〜３０％のものが用いられる。
アルカリの添加方法としては、（１）塩基性硫酸ジルコニウムスラリーにアルカリ溶液を添加する、（２）アルカリ溶液に塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを添加する、の２つの方法があるが、特に限定されず、どちらの方法を用いてもよい。
中和後、スラリーを濾過することにより、ジルコニウム含有水酸化物が得られる。このジルコニウム含有水酸化物は、必要に応じて、純水等で水洗することにより、不純物を除去することが好ましい。水洗後は、必要に応じて乾燥等を行うことができる。
アルカリの添加方法としては、（１）塩基性硫酸ジルコニウムスラリーにアルカリ溶液を添加する、（２）アルカリ溶液に塩基性硫酸ジルコニウムスラリーを添加する、の２つの方法があるが、特に限定されず、どちらの方法を用いてもよい。
中和後、スラリーを濾過することにより、ジルコニウム含有水酸化物が得られる。このジルコニウム含有水酸化物は、必要に応じて、純水等で水洗することにより、不純物を除去することが好ましい。水洗後は、必要に応じて乾燥等を行うことができる。
＜工程３＞
次に、前記工程２で得られたジルコニウム含有水酸化物を熱処理（焼成）する（工程３）。これにより、ジルコニウム酸化物が得られる。
次に、前記工程２で得られたジルコニウム含有水酸化物を熱処理（焼成）する（工程３）。これにより、ジルコニウム酸化物が得られる。
前記ジルコニウム含有水酸化物の熱処理温度（焼成温度）、及び、熱処理時間（焼成時間）は、特に限定されないが、通常は６００〜１１００℃程度で１時間〜１０時間行う。前記焼成温度は、６５０℃以上１０００℃以下であることがより好ましく、７００℃以上９５０℃以下であることがさらに好ましい。前記焼成温度は、２時間〜６時間がより好ましく、２時間〜４時間がさらに好ましい。前記熱処理温度を６００℃以上１１００℃以下とすることにより、得られるジルコニア粉末の比表面積を好適な範囲とすることができる。熱処理雰囲気は、特に限定されないが、通常は大気中又は酸化性雰囲気中とすればよい。
＜工程４＞
次に、前記工程３で得られたジルコニウム酸化物に着色剤として鉄化合物とＭｎＯ２とを添加する（工程４）。この際、必要に応じて、さらに、着色剤としてＥｒ２Ｏ３を添加してもよい。
次に、前記工程３で得られたジルコニウム酸化物に着色剤として鉄化合物とＭｎＯ２とを添加する（工程４）。この際、必要に応じて、さらに、着色剤としてＥｒ２Ｏ３を添加してもよい。
ジルコニウム酸化物に前記着色剤（鉄化合物、ＭｎＯ２、Ｅｒ２Ｏ３）を添加する方法としては、特に限定されない。例えば、ジルコニウム酸化物に前記着色剤を加え、分散媒に分散させて混合した後、蒸発乾燥する方法が挙げられる。また、ジルコニウム酸化物に前記着色剤を添加する方法として、1種類の着色剤のみが添加されたジルコニウム酸化物を複数種類分調整しておき、それらを所定量ずつ配合して、複数の着色剤を特定量が含有するジルコニア粉末（本実施形態に係るジルコニア粉末）を得てもよい。
鉄化合物として酸化鉄を用いる場合、本実施形態での着色剤の混合は、不純物や揮発成分の少ない酸化物での混合、粉砕のため、組成の変動が生じにくい。また、着色剤が酸化物であるため、省スペース、化合物安定性、管理容易性の点で優れる。前記粉砕、混合には市販の装置を用いることができる。例えば、混合にはＶ型混合機、各種ブレンダー、粉砕にはボールミル、振動ミル、ビーズミルなどを用いることができる。粉砕、混合後は、必要に応じてスプレードライ処理等により顆粒粉体としてもよい。
以上、本実施形態に係るジルコニア粉末の製造方法について説明した。
［ジルコニア焼結体］
本実施形態に係るジルコニア焼結体は、
ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、
前記イットリアの含有量が、前記ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下である。
本実施形態に係るジルコニア焼結体は、
ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、
前記イットリアの含有量が、前記ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下である。
前記ジルコニア焼結体は、ジルコニアを含有する。前記ジルコニアの含有量は、前記ジルコニア焼結体を１００質量％としたとき、好ましく９０質量％以上、より好ましくは９２質量％以上、さらに好ましくは９４質量％以上、特に好ましくは９４．３質量％以上である。前記ジルコニアの含有量の上限値は、特に制限されないが、前記ジルコニアの含有量は、好ましくは９７．５質量％以下、より好ましくは９７．２質量％以下、さらに好ましくは９７質量％以下、特に好ましくは９６．９質量％以下である。
前記ジルコニア焼結体は、前記ジルコニアの全ｍｏｌ量に対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下のイットリアを含む。
前記イットリアの含有量は、２ｍｏｌ％以上５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、２ｍｏｌ％以上４ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい。他の好ましいイットリアの含有割合は、３ｍｏｌ％以上６ｍｏｌ％以下であり、この範囲である場合、光学異方性の少ない立方晶相が形成されるため、透光性に優れたジルコニア焼結体を得ることができる。
前記ジルコニア焼結体は、酸化アルミニウム（アルミナ）を含むことが好ましい。前記アルミナの含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。前記アルミナを前記数値範囲内で含むと、ジルコニア焼結体の焼結性が向上し、結晶構造を均一化しやすくなる。また、ジルコニア焼結体がアルミナを含有することで、ジルコニア焼結体の破壊靭性の低下を抑制しやすい。さらに、アルミナの含有量を前記数値範囲内で調節すれば、ジルコニア焼結体の透光性を向上させることができる。
前記アルミナの含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０５質量％以上であることがより好ましく、０．１質量％以上であることがさらに好ましく、０．１５質量％以上であることが特に好ましく、０．２質量％以上であることが特別に好ましい。前記アルミナの含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．４質量％以下であることがより好ましく、０．３５質量％以下であることがさらに好ましく、０．３質量％以下であることが特に好ましく、０．２７質量％以下であることが特別に好ましい。
前記ジルコニア焼結体は、鉄化合物を含む。前記鉄化合物としては、特に限定されないが、塩化鉄、硝酸鉄のような可溶性化合物や、酸化鉄、酸化水酸化鉄のような不溶性化合物が挙げられる。前記鉄化合物のなかでも、生産効率やコストの観点から、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）が好ましい。前記鉄化合物は、着色剤として機能する。
前記鉄化合物の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下である。前記鉄化合物の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４５質量％以上であることが好ましく、０．０５質量％以上であることがより好ましい。前記鉄化合物の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．１５質量％以下であることが好ましく、０．１４５質量％以下であることがより好ましい。
前記ジルコニア焼結体は、ＭｎＯ２を含む。前記ＭｎＯ２の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下である。前記ＭｎＯ２の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００２質量％以上であることが好ましい。前記ＭｎＯ２の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００３質量％以下であることが好ましく、０．００２質量％以下であることがより好ましく、０．００１５質量％以下であることがさらに好ましい。前記ＭｎＯ２は、着色剤として機能する。
前記ジルコニア焼結体は、鉄化合物とＭｎＯ２とを前記数値範囲内で含むため、歯に近い色調を呈する。また、Ｍｎは、Ｃｏ等の元素に比べて身体親和性が高いため、特に、歯科材料用途に好適である。また、Ｍｎは、クラーク数（地球上の地表付近に存在する元素の割合を質量パーセント濃度で表したもの）が大きく、入手が容易であるため、コストを低減することができる。
前記ジルコニア焼結体は、Ｅｒ２Ｏ３を含むことが好ましい。前記ジルコニア焼結体にＥｒ２Ｏ３を含有させる場合、前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０５質量％以上であることがより好ましく、０．０９質量％以上であることがさらに好ましい。前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量は、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．５５質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましい。前記Ｅｒ２Ｏ３は、着色剤として機能する。前記Ｅｒ２Ｏ３を前記数値範囲内で含むと、より歯に近い色調とすることが可能となる。
前記ジルコニア焼結体は、厚さ１ｍｍに調整し且つ鏡面研磨した後の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で規定されるＬ＊が５０以上８０以下、ａ＊が−５以上８以下、ｂ＊が５以上３０以下
であることが好ましい。前記Ｌ＊、前記ａ＊、前記ｂ＊が前記数値範囲内であると、さらに歯に近い色調といえる。
であることが好ましい。前記Ｌ＊、前記ａ＊、前記ｂ＊が前記数値範囲内であると、さらに歯に近い色調といえる。
前記Ｌ＊は、５２以上がより好ましく、５４以上がさらに好ましく、５７以上が特に好ましく、５８以上が特別に好ましく、５９以上が格別に好ましい。前記Ｌ＊は、７８以下がより好ましく、７６以下がさらに好ましく、７４以下が特に好ましく、７３以下が特別に好ましく、７２．８以下が格別に好ましい。
前記ａ＊は、−４以上がより好ましく、−３．５以上がさらに好ましく、−３以上が特に好ましく、−２．５以上が特別に好ましく、−２以上が格別に好ましい。前記ａ＊は、７以下がより好ましく、６以下がさらに好ましく、５以下が特に好ましく、４以下が特別に好ましい。
前記ｂ＊は、６以上がより好ましく、８以上がさらに好ましく、９以上が特に好ましく、１０以上が特別に好ましく、１０．５以上が格別に好ましい。前記ｂ＊は、２８以下がより好ましく、２７以下がさらに好ましく、２６以下が特に好ましく、２５以下が特別に好ましく、２４．８以下が格別に好ましい。
前記ジルコニア焼結体は、相対焼結密度が９９％以上であることが好ましく、９９．５％以上であることがより好ましく９９．８％以上であることがさらに好ましい。前記相対焼結密度が９９％以上であると、当該ジルコニア焼結体は、より高強度であるといえる。また、前記相対焼結密度が９９％以上であると、より良好な発色を得ることができる。
前記相対焼結密度は、下記式（１）で表される相対焼結密度のことをいう。
相対焼結密度（％）＝（焼結密度／理論焼結密度）×１００・・・（１）
ここで、理論焼結密度（ρ０とする）は、下記式（２−１）によって算出される値である。
ρ０＝１００／［（Ｙ／３．９８７）＋（１００−Ｙ）／ρｚ］・・・（２−１）
ただし、ρｚは、下記式（２−２）によって算出される値である。
ρｚ＝［１２４．２５（１００−Ｘ）＋［安定化剤の分子量］×Ｘ］／［１５０．５（１００＋Ｘ）Ａ２Ｃ］・・・（２−２）
ここで、前記安定化剤の分子量は、２２５．８１（Ｙ２Ｏ３）を用いる。
また、Ｘ及びＹはそれぞれ、安定化剤濃度（モル％）及びアルミナ濃度（重量％）である。また、Ａ及びＣはそれぞれ、下記式（２−３）及び（２−４）によって算出される値である。
Ａ＝０．５０８０＋０．０６９８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−３）
Ｃ＝０．５１９５−０．０６１８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−４）
式（１）において、理論焼結密度は，粉末の組成によって変動する。例えば、イットリア含有ジルコニアの理論焼結密度は、イットリア含有量が２ｍｏｌ％であれば６．１１７ｇ／ｃｍ３、３ｍｏｌ％であれば６．０９８ｇ／ｃｍ３、５．５ｍｏｌ％であれば６．０５１ｇ／ｃｍ３である（Ａｌ２Ｏ３＝０重量％の場合）。
また、着色剤を含む場合の理論焼結密度（ρ１とする）は、下記式（２−５）によって算出される値である。
なお、下記式（２−５）では、３種類の着色剤（着色剤１、着色剤２、着色剤３とする）を含む場合の式としているが、着色剤を２種類のみ含む場合は着色剤３の含有量を０として算出すればよく、着色剤を１種類のみ含む場合は着色剤２及び着色剤３の含有量を０として算出すればよい。
ρ１＝ρ０（１００−Ｚ１−Ｚ２−Ｚ３）／１００＋Ｖ１×（Ｚ１／１００）＋Ｖ２×（Ｚ２／１００）＋Ｖ３×（Ｚ３／１００）・・・（２−５）
ここで、Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の濃度（重量％）である。また、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の理論密度（ｇ／ｃｍ３）である。
着色剤理論密度は、Ｆｅ２Ｏ３が５．２４ｇ／ｃｍ３、ＭｎＯ２が５．０３ｇ／ｃｍ３、Ｅｒ２Ｏ３が８．６４ｇ／ｃｍ３とする。
また、焼結密度は、アルキメデス法にて計測する。より詳細には実施例に記載の方法による。
相対焼結密度（％）＝（焼結密度／理論焼結密度）×１００・・・（１）
ここで、理論焼結密度（ρ０とする）は、下記式（２−１）によって算出される値である。
ρ０＝１００／［（Ｙ／３．９８７）＋（１００−Ｙ）／ρｚ］・・・（２−１）
ただし、ρｚは、下記式（２−２）によって算出される値である。
ρｚ＝［１２４．２５（１００−Ｘ）＋［安定化剤の分子量］×Ｘ］／［１５０．５（１００＋Ｘ）Ａ２Ｃ］・・・（２−２）
ここで、前記安定化剤の分子量は、２２５．８１（Ｙ２Ｏ３）を用いる。
また、Ｘ及びＹはそれぞれ、安定化剤濃度（モル％）及びアルミナ濃度（重量％）である。また、Ａ及びＣはそれぞれ、下記式（２−３）及び（２−４）によって算出される値である。
Ａ＝０．５０８０＋０．０６９８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−３）
Ｃ＝０．５１９５−０．０６１８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−４）
式（１）において、理論焼結密度は，粉末の組成によって変動する。例えば、イットリア含有ジルコニアの理論焼結密度は、イットリア含有量が２ｍｏｌ％であれば６．１１７ｇ／ｃｍ３、３ｍｏｌ％であれば６．０９８ｇ／ｃｍ３、５．５ｍｏｌ％であれば６．０５１ｇ／ｃｍ３である（Ａｌ２Ｏ３＝０重量％の場合）。
また、着色剤を含む場合の理論焼結密度（ρ１とする）は、下記式（２−５）によって算出される値である。
なお、下記式（２−５）では、３種類の着色剤（着色剤１、着色剤２、着色剤３とする）を含む場合の式としているが、着色剤を２種類のみ含む場合は着色剤３の含有量を０として算出すればよく、着色剤を１種類のみ含む場合は着色剤２及び着色剤３の含有量を０として算出すればよい。
ρ１＝ρ０（１００−Ｚ１−Ｚ２−Ｚ３）／１００＋Ｖ１×（Ｚ１／１００）＋Ｖ２×（Ｚ２／１００）＋Ｖ３×（Ｚ３／１００）・・・（２−５）
ここで、Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の濃度（重量％）である。また、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の理論密度（ｇ／ｃｍ３）である。
着色剤理論密度は、Ｆｅ２Ｏ３が５．２４ｇ／ｃｍ３、ＭｎＯ２が５．０３ｇ／ｃｍ３、Ｅｒ２Ｏ３が８．６４ｇ／ｃｍ３とする。
また、焼結密度は、アルキメデス法にて計測する。より詳細には実施例に記載の方法による。
以上、本実施形態に係るジルコニア焼結体によれば、鉄化合物とＭｎＯ２とを前記数値範囲内で含むため、歯に近い色調を呈する。また、イットリアを前記数値範囲内で含むため、高密度、高強度とすることができる。また、Ｍｎは、Ｃｏ等の元素に比べて身体親和性が高いため、特に、歯科材料用途に好適である。また、Ｍｎは、クラーク数（地球上の地表付近に存在する元素の割合を質量パーセント濃度で表したもの）が大きく、入手が容易であるため、コストを低減することができる。
このように、本実施形態に係るジルコニア焼結体によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を提供することが可能となる。
このように、本実施形態に係るジルコニア焼結体によれば、コストを低減しながらも安全性に優れ且つ発色のよいジルコニア焼結体を提供することが可能となる。
前記ジルコニア焼結体は、以下に説明するジルコニア焼結体の製造方法により、製造することができる。ただし、前記ジルコニア焼結体の製造方法は、この例に限定されない。
以上、本実施形態に係るジルコニア焼結体について説明した。
［ジルコニア焼結体の製造方法］
以下、ジルコニア焼結体の製造方法の一例について説明する。ただし、本発明のジルコニア焼結体の製造方法は、以下の例示に限定されない。
以下、ジルコニア焼結体の製造方法の一例について説明する。ただし、本発明のジルコニア焼結体の製造方法は、以下の例示に限定されない。
本実施形態に係るジルコニア焼結体の製造方法は、
前記ジルコニア粉末を成型し、成型体を得る工程Ｘと、
前記工程Ｘの後、前記成型体を前記成型体を１３５０℃以上１５５０℃以下、１時間以上５時間以下の条件で焼結する工程Ｙとを有する。
前記ジルコニア粉末を成型し、成型体を得る工程Ｘと、
前記工程Ｘの後、前記成型体を前記成型体を１３５０℃以上１５５０℃以下、１時間以上５時間以下の条件で焼結する工程Ｙとを有する。
本実施形態に係るジルコニア焼結体の製造方法においては、まず、ジルコニア粉末を準備する。前記ジルコニア粉末としては、上記にて説明したジルコニア粉末を用いることができる。
＜工程Ｘ＞
次に、前記ジルコニア粉末を成型し、成型体を得る（工程Ｘ）。成型は、市販の金型成型機や冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）を採用できる。また、一旦、ジルコニア粉末を金型成型機で仮成型した後、プレス成型で本成型してもよい。プレス成型は通常、０．１ｔ〜３ｔ／ｃｍ２の範囲でよい。好ましくは、０．５ｔ〜２．５ｔ／ｃｍ２、より好ましくは０．８ｔ〜２．２ｔ／ｃｍ２、さらに好ましくは１ｔ〜２ｔ／ｃｍ２である。
次に、前記ジルコニア粉末を成型し、成型体を得る（工程Ｘ）。成型は、市販の金型成型機や冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）を採用できる。また、一旦、ジルコニア粉末を金型成型機で仮成型した後、プレス成型で本成型してもよい。プレス成型は通常、０．１ｔ〜３ｔ／ｃｍ２の範囲でよい。好ましくは、０．５ｔ〜２．５ｔ／ｃｍ２、より好ましくは０．８ｔ〜２．２ｔ／ｃｍ２、さらに好ましくは１ｔ〜２ｔ／ｃｍ２である。
＜工程Ｙ＞
前記工程Ｘの後、前記成型体を１３５０℃以上１５５０℃以下、１時間以上５時間以下の条件で焼結する（工程Ｙ）。これにより、本実施形態に係るジルコニア焼結体が得られる。１５５０℃以下とすることにより、着色元素の揮発を抑制し、良好な着色を得ることができる。
前記工程Ｘの後、前記成型体を１３５０℃以上１５５０℃以下、１時間以上５時間以下の条件で焼結する（工程Ｙ）。これにより、本実施形態に係るジルコニア焼結体が得られる。１５５０℃以下とすることにより、着色元素の揮発を抑制し、良好な着色を得ることができる。
前記焼結時の焼結温度は、１３５０℃以上１５００℃以下が好ましく、１４００℃以上１４９０℃以下がより好ましく、１４２０℃以上１４８０℃以下がさらに好ましい。
常温（２５℃）から焼成温度までの昇温速度は、特に制限はないが、５０〜２００℃／時間とすることができ、１００〜１５０℃／時間がより好ましい。
前記焼結時の保持時間は、２時間以上４時間以下がより好ましく、２時間以上３時間以下がさらに好ましい。焼結時の雰囲気は、大気中又は酸化性雰囲気中とすることができる。
常温（２５℃）から焼成温度までの昇温速度は、特に制限はないが、５０〜２００℃／時間とすることができ、１００〜１５０℃／時間がより好ましい。
前記焼結時の保持時間は、２時間以上４時間以下がより好ましく、２時間以上３時間以下がさらに好ましい。焼結時の雰囲気は、大気中又は酸化性雰囲気中とすることができる。
以上、本実施形態に係るジルコニア焼結体の製造方法について説明した。
以下、本発明に関し実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例において得られたジルコニア粉末中には、不可避不純物として酸化ハフニウムを酸化ジルコニウムに対して１．３〜２．５質量％含有（下記式（Ｘ）にて算出）している。
＜式（Ｘ）＞
（［酸化ハフニウムの質量］／（［酸化ジルコニウムの質量］＋［酸化ハフニウムの質量］））×１００（％）
＜式（Ｘ）＞
（［酸化ハフニウムの質量］／（［酸化ジルコニウムの質量］＋［酸化ハフニウムの質量］））×１００（％）
［ジルコニア粉末、及び、ジルコニア焼結体の作製］
（実施例１）
塩基性硫酸ジルコニウム（酸化ジルコニウムとして１００ｇ含有）を水１０００ｇ中に分散し、塩基性硫酸ジルコニウムスラリーとした。
ジルコニアに対するイットリアの含有量が３．０ｍｏｌ％となるように、濃度５％の塩化イットリウム溶液を、前記塩基性硫酸ジルコニウムスラリーに撹拌しながら添加した。これにより混合液を得た。
次に、前記混合液に、２５重量％水酸化ナトリウム水溶液をｐＨが１３．５となるまで添加して沈殿物（ジルコニウム含有水酸化物）を得た。次に、生成した沈殿物を固液分離し、水洗して回収した。次に、回収した固形分を大気中１１００℃で２時間焼成し、イットリアで安定化したジルコニウム酸化物（ジルコニア）を得た。
得られたジルコニウム酸化物に一次粒子の平均粒子径０．１μｍのアルミナ粉末をジルコニウム酸化物（イットリアが添加されたジルコニウム酸化物）に対して０．１０質量％、Ｆｅ２Ｏ３粉末を０．０５４０質量％、Ｅｒ２Ｏ３粉末を０．１３９５質量％、ＭｎＯ２粉末を０．０００１質量％加え、水を分散媒とした湿式ボールミルにて３０時間粉砕混合した。得られたスラリーを１２０℃にて恒量となるまで乾燥し、実施例１に係るジルコニア粉末を得た。
（実施例１）
塩基性硫酸ジルコニウム（酸化ジルコニウムとして１００ｇ含有）を水１０００ｇ中に分散し、塩基性硫酸ジルコニウムスラリーとした。
ジルコニアに対するイットリアの含有量が３．０ｍｏｌ％となるように、濃度５％の塩化イットリウム溶液を、前記塩基性硫酸ジルコニウムスラリーに撹拌しながら添加した。これにより混合液を得た。
次に、前記混合液に、２５重量％水酸化ナトリウム水溶液をｐＨが１３．５となるまで添加して沈殿物（ジルコニウム含有水酸化物）を得た。次に、生成した沈殿物を固液分離し、水洗して回収した。次に、回収した固形分を大気中１１００℃で２時間焼成し、イットリアで安定化したジルコニウム酸化物（ジルコニア）を得た。
得られたジルコニウム酸化物に一次粒子の平均粒子径０．１μｍのアルミナ粉末をジルコニウム酸化物（イットリアが添加されたジルコニウム酸化物）に対して０．１０質量％、Ｆｅ２Ｏ３粉末を０．０５４０質量％、Ｅｒ２Ｏ３粉末を０．１３９５質量％、ＭｎＯ２粉末を０．０００１質量％加え、水を分散媒とした湿式ボールミルにて３０時間粉砕混合した。得られたスラリーを１２０℃にて恒量となるまで乾燥し、実施例１に係るジルコニア粉末を得た。
得られたジルコニア粉末を成型圧１．０ｔ／ｃｍ２で成型し、成形体を得た。得られた成形体を、大気圧（１気圧）下、１４５０℃２時間の条件で焼結して、ジルコニア焼結体を得た。
（実施例２〜実施２０）
イットリアの含有量、アルミナの含有量、着色剤（鉄化合物、ＭｎＯ２、Ｅｒ２Ｏ３）の含有量を表１の通りに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜実施例２０のジルコニア粉末、及び、ジルコニア焼結体を得た。
なお、表１、表２では、イットリアの含有量については、ジルコニアに対する含有量を、アルミナの含有量については、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときの含有量を、着色剤（Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｅｒ２Ｏ３）の含有量については、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときの含有量を示している。
イットリアの含有量、アルミナの含有量、着色剤（鉄化合物、ＭｎＯ２、Ｅｒ２Ｏ３）の含有量を表１の通りに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜実施例２０のジルコニア粉末、及び、ジルコニア焼結体を得た。
なお、表１、表２では、イットリアの含有量については、ジルコニアに対する含有量を、アルミナの含有量については、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときの含有量を、着色剤（Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｅｒ２Ｏ３）の含有量については、ジルコニア、及び、イットリアの合計を１００質量％としたときの含有量を示している。
［ジルコニア粉末の平均粒子径］
実施例で得られたジルコニア粉末の平均粒子径を、レーザー回折式粒子径分布測定装置「ＳＡＬＤ−２３００」（島津製作所社製）を用いて測定した。より詳細には、サンプル０．１５ｇと４０ｍｌの０．２％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液とを５０ｍｌビーカーに投入し、卓上超音波洗浄機「Ｗ−１１３」（本多電子株式会社製）で２分間分散した後、装置（レーザー回折式粒子径分布測定装置（「ＳＡＬＤ−２３００」島津製作所社製））に投入して測定した。結果を表１、表２に示す。
実施例で得られたジルコニア粉末の平均粒子径を、レーザー回折式粒子径分布測定装置「ＳＡＬＤ−２３００」（島津製作所社製）を用いて測定した。より詳細には、サンプル０．１５ｇと４０ｍｌの０．２％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液とを５０ｍｌビーカーに投入し、卓上超音波洗浄機「Ｗ−１１３」（本多電子株式会社製）で２分間分散した後、装置（レーザー回折式粒子径分布測定装置（「ＳＡＬＤ−２３００」島津製作所社製））に投入して測定した。結果を表１、表２に示す。
［ジルコニア粉末の比表面積の測定］
実施例で得られたジルコニア粉末の比表面積を、比表面積計（「マックソーブ」マウンテック製）を用いてＢＥＴ法にて測定した。結果を表１、表２に示す。
実施例で得られたジルコニア粉末の比表面積を、比表面積計（「マックソーブ」マウンテック製）を用いてＢＥＴ法にて測定した。結果を表１、表２に示す。
［焼結体の相対焼結密度］
実施例のジルコニア焼結体の相対焼結密度を式（１）に従って求めた。結果を表１、表２に示す。
実施例のジルコニア焼結体の相対焼結密度を式（１）に従って求めた。結果を表１、表２に示す。
＜相対焼結密度＞
相対焼結密度（％）＝（焼結密度／理論焼結密度）×１００・・・（１）
ここで、理論焼結密度（ρ０とする）は、下記式（２−１）によって算出される値である。
ρ０＝１００／［（Ｙ／３．９８７）＋（１００−Ｙ）／ρｚ］・・・（２−１）
ただし、ρｚは、下記式（２−２）によって算出される値である。
ρｚ＝［１２４．２５（１００−Ｘ）＋［安定化剤の分子量］×Ｘ］／［１５０．５（１００＋Ｘ）Ａ２Ｃ］・・・（２−２）
ここで、前記安定化剤の分子量は、２２５．８１（Ｙ２Ｏ３）を用いる。
また、Ｘ及びＹはそれぞれ、安定化剤濃度（モル％）及びアルミナ濃度（重量％）である。また、Ａ及びＣはそれぞれ、下記式（２−３）及び（２−４）によって算出される値である。
Ａ＝０．５０８０＋０．０６９８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−３）
Ｃ＝０．５１９５−０．０６１８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−４）
式（１）において、理論焼結密度は，粉末の組成によって変動する。例えば、イットリア含有ジルコニアの理論焼結密度は、イットリア含有量が２ｍｏｌ％であれば６．１１７ｇ／ｃｍ３、３ｍｏｌ％であれば６．０９８ｇ／ｃｍ３、５．５ｍｏｌ％であれば６．０５１ｇ／ｃｍ３である（Ａｌ２Ｏ３＝０重量％の場合）。
また、着色剤を含む場合の理論焼結密度（ρ１とする）は、下記式（２−５）によって算出される値である。
なお、下記式（２−５）では、３種類の着色剤（着色剤１、着色剤２、着色剤３とする）を含む場合の式としているが、着色剤を２種類のみ含む場合は着色剤３の含有量を０として算出すればよく、着色剤を１種類のみ含む場合は着色剤２及び着色剤３の含有量を０として算出すればよい。
ρ１＝ρ０（１００−Ｚ１−Ｚ２−Ｚ３）／１００＋Ｖ１×（Ｚ１／１００）＋Ｖ２×（Ｚ２／１００）＋Ｖ３×（Ｚ３／１００）・・・（２−５）
ここで、Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の濃度（重量％）である。また、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の理論密度（ｇ／ｃｍ３）である。
着色剤理論密度は、Ｆｅ２Ｏ３が５．２４ｇ／ｃｍ３、ＭｎＯ２が５．０３ｇ／ｃｍ３、Ｅｒ２Ｏ３が８．６４ｇ／ｃｍ３とした。
また、焼結密度は、アルキメデス法にて計測した。
相対焼結密度（％）＝（焼結密度／理論焼結密度）×１００・・・（１）
ここで、理論焼結密度（ρ０とする）は、下記式（２−１）によって算出される値である。
ρ０＝１００／［（Ｙ／３．９８７）＋（１００−Ｙ）／ρｚ］・・・（２−１）
ただし、ρｚは、下記式（２−２）によって算出される値である。
ρｚ＝［１２４．２５（１００−Ｘ）＋［安定化剤の分子量］×Ｘ］／［１５０．５（１００＋Ｘ）Ａ２Ｃ］・・・（２−２）
ここで、前記安定化剤の分子量は、２２５．８１（Ｙ２Ｏ３）を用いる。
また、Ｘ及びＹはそれぞれ、安定化剤濃度（モル％）及びアルミナ濃度（重量％）である。また、Ａ及びＣはそれぞれ、下記式（２−３）及び（２−４）によって算出される値である。
Ａ＝０．５０８０＋０．０６９８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−３）
Ｃ＝０．５１９５−０．０６１８０Ｘ／（１００＋Ｘ）・・・（２−４）
式（１）において、理論焼結密度は，粉末の組成によって変動する。例えば、イットリア含有ジルコニアの理論焼結密度は、イットリア含有量が２ｍｏｌ％であれば６．１１７ｇ／ｃｍ３、３ｍｏｌ％であれば６．０９８ｇ／ｃｍ３、５．５ｍｏｌ％であれば６．０５１ｇ／ｃｍ３である（Ａｌ２Ｏ３＝０重量％の場合）。
また、着色剤を含む場合の理論焼結密度（ρ１とする）は、下記式（２−５）によって算出される値である。
なお、下記式（２−５）では、３種類の着色剤（着色剤１、着色剤２、着色剤３とする）を含む場合の式としているが、着色剤を２種類のみ含む場合は着色剤３の含有量を０として算出すればよく、着色剤を１種類のみ含む場合は着色剤２及び着色剤３の含有量を０として算出すればよい。
ρ１＝ρ０（１００−Ｚ１−Ｚ２−Ｚ３）／１００＋Ｖ１×（Ｚ１／１００）＋Ｖ２×（Ｚ２／１００）＋Ｖ３×（Ｚ３／１００）・・・（２−５）
ここで、Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の濃度（重量％）である。また、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、それぞれ着色剤１、着色剤２、着色剤３の理論密度（ｇ／ｃｍ３）である。
着色剤理論密度は、Ｆｅ２Ｏ３が５．２４ｇ／ｃｍ３、ＭｎＯ２が５．０３ｇ／ｃｍ３、Ｅｒ２Ｏ３が８．６４ｇ／ｃｍ３とした。
また、焼結密度は、アルキメデス法にて計測した。
［焼結体の色調］
実施例のジルコニア焼結体を厚さ３ｍｍに調整した後、自動研磨機（「Ｅｃｏｍｅｔ ２５０」ＢＵＥＨＬＥＲ製）を使用し、鏡面研磨を行った。鏡面研磨の仕上げには、粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を含むダイアモンドペーストを用いた。その後、得られた焼結体の色調を、色彩色差計（商品名：ＣＭ−３５００ｄ、コニカミノルタ社製）を用いてＪＩＳ Ｚ ８７２２に沿って測定した。結果を表１、表２に示す。
実施例のジルコニア焼結体を厚さ３ｍｍに調整した後、自動研磨機（「Ｅｃｏｍｅｔ ２５０」ＢＵＥＨＬＥＲ製）を使用し、鏡面研磨を行った。鏡面研磨の仕上げには、粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を含むダイアモンドペーストを用いた。その後、得られた焼結体の色調を、色彩色差計（商品名：ＣＭ−３５００ｄ、コニカミノルタ社製）を用いてＪＩＳ Ｚ ８７２２に沿って測定した。結果を表１、表２に示す。
Claims (11)
- ジルコニアと、イットリアと、鉄化合物と、ＭｎＯ２とを含み、
前記イットリアの含有量が、前記ジルコニアに対して２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下であり、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であることを特徴とするジルコニア焼結体。 - Ｅｒ２Ｏ３を含み、
前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載のジルコニア焼結体。 - 前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００２質量％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のジルコニア焼結体。
- 厚さ１ｍｍに調整し且つ鏡面研磨した後の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で規定されるＬ＊が５０以上８０以下、ａ＊が−５以上８以下、ｂ＊が５以上３０以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載のジルコニア焼結体。
- 相対焼結密度が９９％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１に記載のジルコニア焼結体。
- アルミナを含み、
前記アルミナの含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記載のジルコニア焼結体。 - イットリアを２ｍｏｌ％以上７ｍｏｌ％以下の範囲内で含むジルコニアと、
鉄化合物と、
ＭｎＯ２とを含み、
前記鉄化合物の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、Ｆｅ２Ｏ３換算で０．０４質量％以上０．１６質量％以下であり、
前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００５質量％以下であることを特徴とするジルコニア粉末。 - Ｅｒ２Ｏ３を含み、
前記Ｅｒ２Ｏ３の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０１質量％以上０．６質量％以下であることを特徴とする請求項７に記載のジルコニア粉末。 - 前記ＭｎＯ２の含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．０００１質量％以上０．００２質量％以下であることを特徴とする請求項７又は８に記載のジルコニア粉末。
- 以下のサンプル作製方法により作製した色調測定用焼結体の、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で規定されるＬ＊が５０以上８０以下、ａ＊が−５以上８以下、ｂ＊が５以上３０以下となることを特徴とする請求項７〜９のいずれか１に記載のジルコニア粉末。
＜サンプル作製方法＞
ジルコニア粉末を成型圧１．０ｔ／ｃｍ２で成型した後、大気圧下、１４５０℃２時間の条件で焼結して焼結体を得る工程Ａ、
工程Ａで得られた焼結体を厚さ１ｍｍに調整し、且つ、鏡面研磨して色調測定用焼結体を得る工程Ｂ。 - アルミナを含み、
前記アルミナの含有量が、前記ジルコニア、及び、前記イットリアの合計を１００質量％としたときに、０．００５質量％以上１．０質量％以下であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１に記載のジルコニア粉末。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024071306A1 (ja) * | 2022-09-30 | 2024-04-04 | 東ソー株式会社 | 焼結体 |
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2020
- 2020-11-02 JP JP2020183847A patent/JP2021127285A/ja active Pending
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