JP2017141144A - オレンジ色ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
+(b1 *−b2 *)2}0.5
上記式において、L1 *、a1 *及びb1 *はそれぞれ浸漬前の焼結体の明度L*、彩度a*及びb*である。L2 *、a2 *及びb2 *はそれぞれ浸漬後の焼結体の明度L*、彩度a*及びb*である。
粉末試料の平均粒子径は、マイクロトラック粒度分布計(装置名:9320−HRA、Honeywell社製)を用いて測定した。前処理として、試料粉末を蒸留水に懸濁させてスラリーとした後、これを超音波ホモジナイザー(装置名:US−150T、日本精機製作所製)を用いて3分間分散処理した。
顆粒試料の平均顆粒径は、ふるい分け試験方法によって求めた。
焼結体試料の平均結晶粒径は、電解放出形走査型電子顕微鏡(FESEM)により得られたSEM写真からプラニメトリック法により求めた。すなわち、鏡面研磨した焼結体試料を熱エッチングし、電解放出形走査型電子顕微鏡(装置名:JSM−T220、日本電子社製)を用いてこれを観察した。得られたSEM写真からプラニメトリック法により平均結晶粒径を算出した。
アルキメデス法により焼結体試料の実測密度を求めた。焼結体試料と同一の組成のHIP処理体を作製し、当該HIP処理体の実測密度をアルキメデス法により求め、これを理論密度とした。理論密度に対する焼結体の実測密度の割合をより、焼結体試料の相対密度を求めた。
焼結体試料の全光線透過率は、濁度計(装置名:NDH2000、日本電色社製)を用い、JIS K7361に準拠した方法によって測定した。両面研磨した、厚み1mmの円板状の焼結体を測定試料として用いた。
焼結体試料の色調は、JIS Z 8729に準拠した方法によって測定した。測定には、色差計(装置名:Z−300、日本電色社製)を使用した。
JIS R 1601に準じた三点曲げ測定法により、焼結体試料の三点曲げ強度を測定した。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が1.30mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%になるようにイットリア(Y2O3)及びプラセオジア(Pr6O11)を水和ジルコニアゾルに添加した後、乾燥及び仮焼して、イットリア及びプラセオジアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。仮焼条件は、大気中、1160℃で2時間とした。得られた仮焼粉末を蒸留水で水洗した後に、乾燥することでY/Pr含有ジルコニア粉末を得た。Y/Pr含有ジルコニア粉末の重量に対するAl2O3含有量が0.05重量%となるように、当該Y/Pr含有ジルコニア粉末に平均粒子径0.3μmのα−アルミナを添加して混合粉末とした。
イットリア濃度が1.69mol%、プラセオジア濃度が0.37mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.59mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1190℃としたこと、並びに、粉砕時間を24時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.59mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1190℃としたこと、並びに、粉砕時間を24時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.59mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1190℃としたこと、α−アルミナの添加量を0.15重量%としたこと、並びに、粉砕時間を24時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.59mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1190℃としたこと、α−アルミナの添加量を0.25重量%としたこと、並びに、粉砕時間を24時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.59mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1190℃としたこと、α−アルミナの添加量を0.5重量%としたこと、並びに、粉砕時間を24時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が3mol%になるようにイットリアを水和ジルコニアゾルに添加した後、乾燥及び仮焼して、イットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。仮焼条件は、大気中、1100℃で2時間とした。得られた仮焼粉末を蒸留水で水洗し、乾燥しイットリア含有ジルコニア粉末を得た。
Y/Pr含有ジルコニア :残部
また、混合粉末顆粒中のY/Pr含有ジルコニアの組成はY2O3が1.94mol%、Pr6O11が0.18mol%及び残部がZrO2であった。
混合粉末顆粒が以下の組成となるようにしたこと以外は実施例8と同様な方法で本実施例の焼結体を得た。
Y/Pr含有ジルコニア :残部
また、混合粉末顆粒中のY/Pr含有ジルコニアの組成はY2O3が2.30mol%、Pr6O11が0.12mol%、及び残部がZrO2であった。
混合粉末顆粒が以下の組成となるようにしたこと以外は実施例8と同様な方法で本実施例の焼結体を得た。
Y/Pr含有ジルコニア :残部
また、混合粉末顆粒中のY/Pr含有ジルコニアの組成はY2O3が2.65mol%、Pr6O11が0.06mol%、及び残部がZrO2であった。
混合粉末顆粒が以下の組成となるようにしたこと以外は実施例8と同様な方法で本実施例の焼結体を得た。
Y/Pr含有ジルコニア :残部
また、混合粉末顆粒中のY/Pr含有ジルコニアの組成はY2O3が2.93mol%、Pr6O11が0.01mol%、及び残部がZrO2であった。
仮焼条件を、大気中、1150℃で2時間としたこと以外は実施例8と同様な方法でイットリア含有ジルコニア粉末を得た。得られたイットリア含有ジルコニア粉末を使用したこと、及び、α−アルミナの添加量を0.25重量%としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
Y/Pr含有ジルコニア :残部
また、混合粉末顆粒中のY/Pr含有ジルコニアの組成はY2O3が2.30mol%、Pr6O11が0.12mol%、及び残部がZrO2であった。
プラセオジア濃度が0.5mol%となるようにプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有ジルコニア粉末、粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
プラセオジア濃度が1mol%となるようにプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと以外は比較例1と同様な方法でイットリア含有ジルコニア粉末、粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.10mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加した以外は比較例1と同様な方法でY/Pr含有ジルコニア粉末、粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
イットリア濃度が1.59mol%、プラセオジア濃度が0.24mol%となるようにイットリア及びプラセオジアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1190℃としたこと、α−アルミナを添加しなかったこと、並びに、粉砕時間を24時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で粉砕スラリー及び粉末顆粒を得た。
実施例1乃至12の焼結体および比較例4の焼結体をそれぞれ140℃の熱水に24時間浸漬し、浸漬前後の焼結体の色調を測定し、色調差ΔEを求めた。結果を表4に示す。
Claims (8)
- Al2O3含有量が0.01重量%以上1.0重量%以下であり、残部が1.2mol%以上3.5mol%以下のイットリア及び0.005mol%以上0.5mol%以下のプラセオジアを含有するジルコニアであるジルコニア焼結体。
- Al2O3含有量が0.03重量%以上0.8重量%以下である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- プラセオジアに対するイットリアのモル割合が2以上である請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- 相対密度が99.7%以上である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 0.01重量%以上1.0重量%以下のアルミニウム酸化物、及び、残部が1.2mol%以上3.5mol%以下のイットリア及び0.005mol%以上0.5mol%以下のプラセオジアを含有するジルコニアである成形体を、酸化雰囲気中、1350℃以上1500℃以下で焼結する焼結工程、を有する請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記成形体が、イットリア含有ジルコニア及びイットリア・プラセオジア含有ジルコニアの混合粉末、又は、イットリア・プラセオジア含有ジルコニア粉末の少なくともいずれかと、並びに、アルミナ粉末との混合粉末を成形したものである請求項5に記載の製造方法。
- 前記焼結工程における焼結方法が常圧焼結である請求項5又は6に記載の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体を含む部材。
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