JP2019182740A - ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] アルミニウム、コバルト及びマンガンを含有し、残部がイットリア含有ジルコニアからなり、該アルミニウムの含有量が酸化物換算で5.0重量%以上30.0重量%以下、該コバルトの含有量が酸化物換算で0.1重量%以上2.0重量%以下、及び、該マンガンの含有量が酸化物換算で0.5重量%以上7.0重量%以下であることを特徴とするジルコニア焼結体。
[2] 前記イットリア含有ジルコニアのイットリア含有量は、2.0mol%以上6.0mol%未満である上記[1]に記載のジルコニア焼結体。
[3] アルミニウム酸化物、並びに、アルミニウム、コバルト及びマンガンを含みスピネル構造を有する複合酸化物を含む上記[1]又は[2]に記載のジルコニア焼結体。
[4] L*a*b*表色系における明度L*、色相a*及び色相b*が、以下を満たす上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載のジルコニア焼結体。
明度L*:60以下
色相a*:−1.5≦a*≦1.5、及び、
色相b*:−2.0≦b*≦2.0
[6] 酸化物換算で、アルミニウムを5.0重量%以上30.0重量%以下、コバルトを0.1重量%以上2.0重量%以下、マンガンを0.5重量%以上7.0重量%以下含有し、残部がイットリア含有ジルコニアである粉末組成物。
色相a*:−1.5≦a*≦1.5、好ましくは−1.5≦a*≦1.5、及び、
色相b*:−2.0≦b*≦2.0、好ましくは−2.0≦b*≦2.0
本実施形態の焼結体の色調は、L*a*b*表色系における明度L*、色相a*及び色相b*として、以下を満たすことが特に好ましい。
色相a*:−1.5≦a*≦1.5、好ましくは−1.0≦a*≦1.0、及び
色相b*:−2.0≦b*≦2.0、好ましくは−1.5≦b*≦1.5
本実施形態の焼結体は、上記の明度L*、色相a*又は色相b*のいずれかを満たすものではなく、上述の明度L*、色相a*及び色相b*を満たすことで、その呈色が濃灰色に近い色調ではなく、濃灰色の色調となる。
+(b1 *−b2 *)2}0.5 (式1)
上記式において、L1 *、a1 *及びb1 *は、それぞれ、焼結温度T1で焼結して得られた焼結体の明度L*、色相a*及びb*である。L2 *、a2 *及びb2 *は、それぞれ、焼結温度T2で焼結して得られた焼結体の明度L*、色相a*及びb*であり、なおかつ、T2(℃)=T1−20(℃)ある。
+(b3 *−b4 *)2}0.5 (式2)
上記式において、L3 *、a3 *及びb3 *は、それぞれ、焼結体表面近傍の明度L*、色相a*及びb*である。L4 *、a4 *及びb4 *は、それぞれ、焼結体を焼結体表面から焼結体内部方向に向かって0.4mm加工した研削面の明度L*、色相a*及びb*である。焼結体表面近傍とは、焼結後の焼結体(焼肌の焼結体)表面に対する深度が0.2mmとなる研磨面である。
△a*=a* n/a* (−70) (式4)
上記式において、△a*及び△b*は、それぞれ、受光角間の色相a*の差及び色相b*の差であり、a* n及びb* nは、それぞれ、受光角−70°以上−20°以下及び40°以上70°以下のいずれかにおける色相a*及び色相b*、並びに、a* (−70)及びb* (−70)は、それぞれ、受光角−70°の色相a*で及び色相b*である。a* n、b* n、b* (−70)及びb* (−70)は以下の条件で測定することができる。
光源 : F2光源
入射角 : 10°
受光角 :−70°〜70°
測定試料 : (形状) 縦50mm×横50mm×厚さ3mmの板状
(表面粗さ) Ra≦0.02
JIS Z8722に準じた方法により、焼結体試料の色調を測定した。測定には、一般的な分光測色計(装置名:CM−700d、コニカミノルタ社製)を用いた。測定条件は以下のとおりである。
光源 : F2光源
視野角 : 10°
JIS Z8722に準じた方法により、色違いを測定した。測定には、一般的な変角分光システム(装置名:GCMS−4、村上色彩技術研究所社製)を使用した。測定条件は以下のとおりである。
光源 : F2光源
入射角 : 10°
受光角 :−70°〜70°
あおり角 : 0°
曲げ試験は、JIS R 1601『ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法』に基づき三点曲げ試験により測定した。測定は10回行い、その平均値をもって三点曲げ強度とした。測定は、幅4mm、厚さ3mmの柱形状の焼結体試料を用い、支点間距離30mmとして実施した。
JIS R 1634(ファインセラミックスの焼結体密度・開気孔率の測定方法)に準拠した測定法により焼結体の実測密度を測定した。理論密度に対する実測密度の割合から相対密度を求めた。測定に先立ち乾燥後の焼結体の質量を測定した後,焼結体を水中に配置し、これを1時間煮沸することで前処理とした。
焼結体試料のジルコニアの結晶粒子の平均結晶粒径はインターセプト法により測定した。鏡面研磨した後の焼結体試料を熱エッチングし、その表面を走査型顕微鏡にて20,000倍で観察した。得られたSEM観察図からインターセプト法(k=1.78)によりジルコニアの結晶粒子の平均粒子径を測定した。測定したジルコニアの結晶粒子の粒子数は200個以上とした。
波長分散型電子線マイクロアナライザー(EPMA)(装置名:EPMA1610、島津製作所製)を使用して、焼結体試料における面分析を行なった。測定条件は以下のとおりである。
加速電圧 :15KV
照射電流 :100nA
粉末試料の最大粒子径は、一般的なレーザー回折式粒度分布装置(装置名:930−HRA、HANEWELL社製)を使用して測定した。測定条件は以下の通りである。
試料形状の近似 :球形近似
溶媒の屈折率 :1.33
粉末試料の屈折率:2.17
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(BET比表面積:6.8m2/g、東ソー製)、高純度アルミナ粉末(住友化学製)、酸化コバルト(Co3O4)粉末(キシダ化学製)、及び、酸化マンガン粉末(東ソー日向製)を、ボールミルを使用して湿式混合し、以下の組成を有する混合粉末を得、これを大気中、100〜130℃で乾燥した。湿式混合は、次のように行った。最初に、高純度アルミナ粉末、酸化コバルト粉末及び酸化マンガン粉末に純水を加えてスラリーとし、粒子径を確認しながら当該スラリーをボールミルで処理した。次に、スラリー中の粉末の最大粒子径が3μm以下であることが確認できた後、スラリーと3mol%イットリア含有ジルコニア粉末とをボールミルで処理した。
Co3O4 : 0.45重量%
Mn3O4 : 1.9重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
乾燥後の混合粉末を一軸成形圧1000kg/cm2で成形して成形体を得、これを以下のいずれかの焼結温度で常圧焼結して、本実施例の焼結体を3点得た。焼結条件は以下の通りである。
焼結温度 : 1430℃、1450℃又は1470℃のいずれか
昇温速度 : 100℃/時間
焼結時間 : 2時間
本実施例の焼結体は、いずれも、酸化物換算でアルミニウムを20重量%、コバルトを0.45重量%、マンガンを1.9重量%含有し、残部がイットリア含有量3mol%のイットリア含有ジルコニアからなる焼結体であった。焼結温度1450℃で得られた焼結体の平均結晶粒径は0.63μmであった。
混合粉末の組成を以下の様にしたこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を3点得た。
Co3O4 : 0.35重量%
Mn3O4 : 1.55重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
本実施例の焼結体は、いずれも、酸化物換算でアルミニウムを20重量%、コバルトを0.35重量%、マンガンを1.55重量%含有し、残部がイットリア含有量3mol%のイットリア含有ジルコニアからなる焼結体であった。
以下の組成の混合粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を3点得た。
Co3O4 : 0.40重量%
Mn3O4 : 1.8重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
本実施例の焼結体は、いずれも、酸化物換算でアルミニウムを20重量%、コバルトを0.40重量%、マンガンを1.8重量%含有し、残部がイットリア含有量3mol%のイットリア含有ジルコニアからなる焼結体であった。
焼結温度1450℃として得られた焼結体をEPMA分析した結果を図1に示す。図1より、Alが存在する領域、並びに、AlとCoとMnが重複して存在する領域を有することが観察され、アルミニウム化合物と、アルミニウムとコバルト、マンガンの複合酸化物とが存在することが確認できる。
以下の組成の混合粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で本実施例の焼結体を3点得た。
Co3O4 : 1.75重量%
Mn3O4 : 6.0重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
本実施例の焼結体は、いずれも、酸化物換算でアルミニウムを18.5重量%、コバルトを1.75重量%、マンガンを6.0重量%含有し、残部がイットリア含有量3mol%のイットリア含有ジルコニアからなる焼結体であった。
実施例1乃至3において、焼結温度1450℃で焼結して得られた焼結体の三点曲げ強度を測定した。また、これらの焼結体の表面を、それぞれ、表面から厚み方向に0.4mm研削し、研削面とした。当該研削面と、研削前の表面(研磨面)との色差を示す。
実施例1及び3、並びに、比較対象として3mol%イットリア含有ジルコニア粉末を実施例と同様な方法で焼結した焼結体(以下、「参考例」とする)の色違いの測定結果を下表に示す。
Claims (6)
- アルミニウム、コバルト及びマンガンを含有し、残部がイットリア含有ジルコニアからなり、該アルミニウムの含有量が酸化物換算で5.0重量%以上30.0重量%以下、該コバルトの含有量が酸化物換算で0.1重量%以上2.0重量%以下、及び、該マンガンの含有量が酸化物換算で0.5重量%以上7.0重量%以下であることを特徴とするジルコニア焼結体。
- 前記イットリア含有ジルコニアのイットリア含有量は、2.0mol%以上6.0mol%未満である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- アルミニウム酸化物、並びに、アルミニウム、コバルト及びマンガンを含みスピネル構造を有する複合酸化物を含む請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- L*a*b*表色系における明度L*、色相a*及び色相b*が、以下を満たす請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
明度L*:60以下
色相a*:−1.5≦a*≦1.5、及び、
色相b*:−2.0≦b*≦2.0 - 酸化物換算で、アルミニウムを5.0重量%以上30.0重量%以下、コバルトを0.1重量%以上2.0重量%以下、マンガンを0.5重量%以上7.0重量%以下含有し、残部がイットリア含有ジルコニアである粉末組成物を成形する成形工程、及び、該成形工程で得られた成形体を1350℃以上1550℃以下で焼結する焼結工程、を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 酸化物換算で、アルミニウムを5.0重量%以上30.0重量%以下、コバルトを0.1重量%以上2.0重量%以下、マンガンを0.5重量%以上7.0重量%以下含有し、残部がイットリア含有ジルコニアである粉末組成物。
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