JP6079028B2 - 着色透光性ジルコニア焼結体及びその用途 - Google Patents
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Description
本発明の着色透光性ジルコニア焼結体は、明度L*が51以上70以下であり、鉄化合物の含有量がFe2O3換算で500ppm以上2000ppm未満であることが好ましい。また、本発明の着色透光性ジルコニア焼結体は、明度L*が70を越え80以下であり、鉄化合物の含有量がFe2O3換算で50ppm以上500ppm未満であることが好ましい。
(焼結収縮速度の測定)
混合粉末の焼結収縮速度は以下の様に測定した。混合粉末を金型に入れプレス成形した後、圧力2t/cm2でCIP処理し、相対密度50±5%の成形体とした。得られた成形体を常圧下、大気中、昇温速度300℃/時、1500℃まで焼結することで熱収縮挙動を測定した。測定には、汎用的な熱膨張計(アルバック理工製、型式:DL9700)を用いた。
(平均粒径の測定)
ジルコニア粉末の平均粒径は、マイクロトラック粒度分布計(Honeywell社製、型式:9320−HRA)を用いて測定した。体積基準で表される粒径分布の累積カーブの中央値(メディアン径;累積カーブの50%に対応する粒径)を平均粒径とした。
測定に先立ち、粉末を蒸留水に懸濁させ、超音波ホモジナイザー(日本精機製作所製,型式:US−150T)を用いて3分間分散させて前処理を行った。
(成形体及び焼結体の密度(以下、「実測密度」とする)ρの測定)
成形体のサイズをノギスで測定して体積を求め、得られた体積と成形体重量とから成形体の実測密度を求めた。また、焼結体の実測密度はアルキメデス法により求めた。
(相対密度の測定)
相対密度は、理論密度ρ0及び実測密度ρから以下の(1)式から求めた。
また、理論密度ρ0は以下の(2)式から求めた。
・・・(2)
なお、
X :アルミナ含有量;重量%
Y :Fe2O3含有量;重量%
ρAl :アルミナの理論密度;3.987g/cm3
ρZr :ジルコニアの理論密度;6.0956g/cm3
ρFe :Fe2O3の理論密度;5.24g/cm3
である。
(全光線透過率及び近赤外透過率の測定)
全光線透過率は、濁度計(日本電色工業(株)製、型式:NDH2000)を用いて、JIS K7361に準拠して測定した。光源としては光源D65を使用した。試料は焼結体を両面研磨した試料厚さ1mmの円板形状のものを用いた。
(色調の測定)
JIS Z8729に準拠して明度L*、色相a*及びb*を測定した。色調の測定に際し、試料は試料厚さ2.8mmの円板形状とし、片面を鏡面研磨した。測定は鏡面研磨をした面について行った。
(焼結体強度の測定)
焼結体強度をJIS R1601に準拠して、3点曲げ測定法で評価した。
(結晶粒径の測定)
ジルコニア焼結体の結晶粒径は、鏡面研磨した焼結体を熱エッチング処理し、走査型電子顕微鏡(SEM)観察した写真から、プラニメトリック法を用いて算出した。具体的には、顕微鏡画像上に円を描いたとき、円内の粒子数ncと円周にかかった粒子数Niの合計が100個〜150個となるような円を描いて、または100個に満たない画像の場合には、粒子数の合計(nc+Ni)が100個〜150個となるように複数視野の画像を用いて複数の円を描き、プラニメトリック法により結晶粒径を求めた。
(水熱劣化特性)
水熱劣化特性は、得られた焼結体の片面を鏡面になるまで研磨して、140℃の熱水中に24時間又は72時間浸漬させ、生成する単斜晶相の率(単斜晶相率)を求めることによって評価した。単斜相率(M相率)は、浸漬処理した焼結体の鏡面部分についてXRD測定を行い、単斜晶相の(111)及び(11−1)面,正方晶相の(111)面,立方晶相の(111)面の回折強度をそれぞれ求めて、以下の数式により算出された値をいう。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液に塩化イットリウムを添加し、Y2O3濃度を3mol%としてから加水分解によって水和ジルコニアゾル得た。当該水和ジルコニアゾルを乾燥させた後、1100℃で2時間焼成し、3mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。
焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
実施例2で得られた着色ジルコニア焼結体を処理温度1400℃、圧力150MPaで熱間静水圧プレス(HIP)処理した。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1500ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1500ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃でしたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で750ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で750ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃でしたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.1重量%添加したこと、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1500ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.1重量%添加したこと、及び、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で750ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.15重量%添加したこと、及び、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1500ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.15重量%添加したこと、及び、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で750ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で500ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で500ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナを添加しなかったこと、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1500ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25重量%添加したこと、及び、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で2000ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25重量%添加したこと、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で2000ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1350ppm添加したこと以外は実施例1と同様な方法で混合粉末を得た。得られた混合粉末を49.0MPaの圧力で一軸プレス成形後、196MPaの圧力でCIP処理して成形体を得た。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で700ppm添加したこと以外は実施例13と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表1に示す。
実施例1で得られた、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1700ppm添加した混合粉末41%と、実施例1において、酸化水酸化鉄を添加していない粉末(ジルコニア仮焼粉末+α−アルミナ)59%をポリ瓶の中で混合してFe2O3換算で700ppmの混合粉末を得た。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液に塩化イットリウムを添加し、Y2O3濃度を3mol%としてから加水分解によって水和ジルコニアゾル得た。当該水和ジルコニアゾルを乾燥させた後、1100℃で2時間焼成し、3mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。
焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で80ppm添加したこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で80ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃でしたこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.1重量%添加したこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.15重量%添加したこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナを添加しなかったこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25重量%添加したこと、及び、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1000ppm添加したこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25重量%添加したこと、及び、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で500ppm添加したこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25重量%添加したこと、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1000ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25重量%添加したこと、酸化水酸化鉄をFe2O3換算で500ppm添加したこと、及び、焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例16と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
実施例16と同様な方法で混合粉末を得た。
酸化水酸化鉄をFe2O3換算で80ppm添加したこと以外は実施例22と同様な方法で着色透光性ジルコニア焼結体を得た。結果を表2に示す。
実施例1で得られた酸化水酸化鉄をFe2O3換算で1700ppm添加した混合粉末12%と、実施例1において、酸化水酸化鉄を添加していない粉末(ジルコニア仮焼粉末+α−アルミナ)88%をポリ瓶の中で混合してFe2O3換算で200ppmの混合粉末を得た。
Claims (11)
- Fe2O3換算で2000ppm未満の鉄化合物及び2〜4mol%のイットリアを含み、アルミナの含有量が0重量%を超え0.15重量%以下であり、L*a*b*表色系における明度L*が51以上80以下であり、相対密度が99.80%以上であることを特徴とする着色透光性ジルコニア焼結体。
- L*a*b*表色系における明度L*が51以上70以下であることを特徴とする請求項1に記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- L*a*b*表色系における明度L*が70を越え80以下であることを特徴とする請求項1に記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 試料厚さ1mm、D65光源における全光線透過率が20%以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の着色透性ジルコニア焼結体。
- 鉄化合物の含有量がFe2O3換算で500ppm以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 鉄化合物の含有量がFe2O3換算で500ppm未満であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 140℃熱水中に24時間浸漬させた後の単斜晶相の転移深さが10μm以下であることを特徴とする請求項6に記載の着色透光性ジルコニア焼結体。
- 140℃熱水中に72時間浸漬させた後の単斜晶相の転移深さが10μm以下であることを特徴とする請求項7に記載の着色透光性感ジルコニア焼結体。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の着色透光性ジルコニア焼結体を用いてなる歯科材料。
- 歯列矯正ブラケットである請求項9に記載の歯科材料。
- 義歯、義歯ミルブランク又はその両者である請求項9に記載の歯科材料。
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