JP5277541B2 - 高強度ジルコニア焼結体および製造方法 - Google Patents
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Description
3点曲げ強度の測定は、万能試験機オートグラフDCS−2000(島津製作所製)を用いJIS−R−1601に基づき、幅4mm、厚さ3mm、長さ40mmの試験体をスパン長さ30mm、クロスヘッドスピード0.5mm/minの条件で実施した。それぞれの試料について5本テストピースを作製し、曲げ試験を実施した。
全光線透過率は濁度計NDH2000(NIPPON DENSOKU製)を用い、JIS K361−1に準拠した方法により測定した。本装置は光源である標準光D65を試料に当て、透過した光束を積分球によって検出する。試料として、直径25mm、厚さ0.5mmで両面を鏡面研磨した焼結体を用いた。
焼結体の結晶相の同定はXRD測定によるリートベルト解析により実施した。XRD測定は、粉末X線回折装置マックサイエンスMXP3(マックサイエンス製)を用い焼結体の焼き肌面について、2θ=20〜90°、ステップ幅:0.04°、各ステップでの測定時間:20秒の条件で測定した。またリートベルト解析は、プログラムRietan−2000を用い、各焼結体の結晶相、分率および格子定数を決定した。この測定、解析の詳細については、I. Yamashita, K. Tsukuma, J. Cer
am. Soc. Jpn., Vol 113 [8] 530−533 (2005)に記載されている。更に得られた格子定数から式1および式2によって正方晶中のY2O3濃度を決定した。正方晶中のイットリア濃度とは、以下の(1)式によって格子定数から換算した。この式は、I. R. Gibsonら J. Am. Ceram. Soc., Vol 84 [3] 615−18 (2001)に記載されている。
YO1.5=(1.0223−cf/af)/0.001319 (1)
af、cf:蛍石型構造における正方晶格子定数
YO1.5:イットリア濃度
なおY2O3濃度は、(2)式によって換算した。
Y2O3=100×YO1.5/(200−YO1.5) (2)
(焼結体平均粒径)
焼結体粒径は焼結体を鏡面研磨し、焼結体の最高経験温度より50℃低い温度で1時間熱エッチングした面をSEM観察することにより測定した。SEM測定は、走査型電子顕微鏡JSM−5400(JEOL製)を用い実施した。
J. Am. Ceram. Soc., 52[8]443−6(1969)に記載されている方法に従い、(3)式から算出した。
D=1.56L (3)
D:平均結晶粒径 L:任意の直線を横切る粒子の平均長さ
(相対密度)
焼結体密度は、アルキメデス法による水中重量の測定から求めた。相対密度は理論密度を2mol%Y2O3 6.107g/cm3、3mol%Y2O3 6.089g/cm3、4mol%Y2O3 6.068g/cm3として、以下のように算出した。
相対密度 (%)=100X(焼結体密度)/(理論密度) (4)
(焼結体気孔率)
焼結体気孔率は以下のように算出した。
焼結体気孔率 (%)=100−(相対密度) (5)
実施例1〜3
(原料粉末)
東ソー(株)製3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(製品名TZ−3YE)を用いた。粉末の比表面積は15.5m2/g、結晶子径は23nmである。アルミナが0.25wt%含有されており、Y、Zr、O、Al以外の不純物総量は1wt%以下であった。
(試料作製)
一軸プレス装置と金型を用い、圧力70MPaを加えて40mm×50mm、厚さ5mmの板状成形体とし、これをゴム型に入れ冷間静水圧プレス装置で圧力200MPaを加え固めた。これらを大気中1250〜1300℃の各温度で2時間焼結し一次焼結体を得た。一次焼結体をアルミナ製容器に入れ、当該容器の開口部にアルミナ製平板の蓋を置くことによって半密閉状態として、HIP装置内に設置し、アルゴンガス媒体中、温度1400〜1500℃、圧力150MPaで処理した。このようにして得られた焼結体は黒色味がなく、ほぼ処理前と同じ色調を保っていた。密度、平均粒径、強度測定、全光線透過率測定、破壊源観察を行った。
(測定結果)
一次焼結体、HIP処理体の密度、および曲げ強度、全光線透過率を測定した結果を表1に示す。なお、密度6.08g/cm3は気孔率0.15%と算定される。
実施例1記載の原料粉末を用いた実施例1記載の試料作製法において、一次仮焼温度を1400〜1600℃、HIP処理温度1250〜1400℃として作製した焼結体についての一次焼結体、HIP処理体の密度、および曲げ強度、厚さ0.5mmにおける全光線透過率を表2に示す。
実施例1の試料番号A1と同様の方法で作製した一次焼結体を黒鉛製容器に入れ、開口部に蓋をせず、HIP装置に配置し、アルゴンガス媒体中、温度1500℃、圧力150MPaで処理した。このようにして得られた焼結体は黒色味を帯びたものであった。この焼結体を大気中1200℃で2時間、酸化処理して、色調をHIP処理前とほぼ同等にまで戻した。この試料の平均曲げ強度は1250MPa、全光線透過率は35%であった。実施例1と比較して、強度、全光線透過率とも低かった。
(焼結助剤添加粉末)
東ソー(株)製3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(製品名TZ−3Y)にアルミナ、スピネル、YAG、ムライト、ホウ酸アルミ化合物をAl2O3換算で0.31mol%添加、ボールミル混合したものを原料粉末とした。なおホウ酸アルミ化合物に関しては、アルミナ(Al2O3)とホウ酸(B2O3)をジルコニア粉末に添加したものを原料粉末とした。
(試料作製)
一軸プレス装置と金型を用い、圧力70MPaを加えて40mm×50mm、厚さ5mmの板状成形体とし、これをゴム型に入れ冷間静水圧プレス装置で圧力200MPaを加え固めた。これらを大気中1100〜1500℃の各温度で2時間焼結し焼結体を得た。このようにして得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した。
(測定結果)
焼結体密度測定の結果を表4に示す。
2.5mol%Y2O3を含むジルコニア粉末を、比表面積15.5m2/g、一次結晶粒子径23nmの3mol%Y2O3を含むジルコニア粉末(東ソー製TZ−3Y)と比表面積16.8m2/g、一次結晶粒子径20nmの2mol%Y2O3を含むジルコニア粉末(東ソー製TZ−2Y)から調製した。両者を所定量合わせ、エタノール中でボールミル混合後、ロータリーエバポレーターにて減圧乾燥・解砕し原料とした。又、3.5mol%Y2O3を含むジルコニア粉末を、上記3mol%Y2O3を含むジルコニア粉末(東ソー製TZ−3Y)と比表面積14.6m2/g、一次結晶粒子径20nmの4mol%Y2O3を含むジルコニア粉末(東ソー製TZ−4Y)から同様にして調製した。
実施例1で用いたTZ−3YE粉末500gにワックス系熱可塑性樹脂100gを添加し、加温した混練機で練り混ぜコンパウンドを調合した。コンパウンドを射出成形機により押し出し、図3に示すブラケット部品を成形した。成形体を900℃まで加熱し脱脂した後、大気中1350℃、2時間焼結した。この焼結体を実施例1に記載の操作方法で、アルゴンガス媒体中、1500℃、1hr、150MPaでHIP処理を行った。
Claims (11)
- 2〜4mol%のイットリア、ジルコニア及び1wt%以下の焼結助剤からなる、イットリアを含むジルコニア焼結体であって、3点曲げ強度1700MPa以上2100MPa以下で、かつ厚さ0.5mmでの全光線透過率が43%以上50%以下である高強度イットリア含有ジルコニア焼結体。
- 3点曲げ強度1900MPa以上2100MPa以下で、かつ厚さ0.5mmでの全光線透過率が45%以上50%以下である請求項1記載のジルコニア焼結体。
- 結晶相が3mol%以下のイットリアを含む正方晶蛍石型結晶相(I)のみ、或いは3mol%以下のイットリアを含む正方晶蛍石型結晶相(I)と5mol%以上のイットリアを含む正方晶蛍石型結晶相(II)との混合相からなり,正方晶蛍石型結晶相(I)の割合が50−100%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のジルコニア焼結体。
- 焼結体中に10μm以上の気孔を含有せず、焼結体気孔率が0.5%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の焼結体を用いた歯科材料用ジルコニア焼結体。
- 歯科材料が歯列矯正ブラケットである、請求項5記載の焼結体。
- 2〜4mol%のイットリア、ジルコニア及び1wt%以下の焼結助剤とからなる、イットリアを含有するジルコニア原料粉末を成形し、無加圧下で焼結した一次焼結体を熱間静水圧プレス(HIP)装置により高温高圧処理する方法において、無加圧下で焼結した一次焼結体として相対密度95%以上の焼結体を得、次いで当該一次焼結体をHIP装置内に配した半密閉状態の容器中に入れて、温度1200〜1600℃、圧力50MPa以上でHIP処理することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 一次焼結体の粒径が0.3μm以下であることを特徴とする請求項7に記載の製造方法。
- イットリアを含有するジルコニア原料粉末として、当該原料粉末中のイットリア、ジルコニア及び焼結助剤の合計含有量が、99wt%以上、比表面積5〜20m2/g、結晶子径10〜70nmであることを特徴とする請求項7又は請求項8記載の製造方法。
- 焼結助剤として、下記に記載するアルミナ化合物のうち少なくとも1種類を用いることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の製造方法。
アルミナ化合物:アルミナ(Al2O3)、スピネル(MgO・Al2O3)、YAG(5Al2O3・3Y2O3)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)、ホウ酸アルミ化合物(nB2O3・Al2O3 n=0.5、1、2) - 半密閉状態が開口部を有するセラミックス製容器の開口部にセラミックス製平板を置いて形成してなる請求項7に記載の製造方法。
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