CN114380592B - 樱花色系氧化锆烧结体、樱花色系氧化锆粉末及樱花色系氧化锆粉末的制造方法 - Google Patents

樱花色系氧化锆烧结体、樱花色系氧化锆粉末及樱花色系氧化锆粉末的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种樱花色系氧化锆烧结体，即使在低成型压力下制造也具有高强度，具有明亮且鲜艳的色泽，色彩平衡良好。该樱花色系氧化锆烧结体包括氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，氧化钇的含量为0.7mol％以上且1.5mol％以下，氧化铒的含量为0.7mol％以上且1.5mol％以下，氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下，氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下，二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下，相对烧结密度为99.5％以上。

Description

樱花色系氧化锆烧结体、樱花色系氧化锆粉末及樱花色系氧 化锆粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及樱花色系氧化锆烧结体、樱花色系氧化锆粉末及樱花色系氧化锆粉末的制造方法。
背景技术
由于氧化锆烧结体、特别是四方相氧化锆烧结体的高强度和镜面抛光后美观的表面光泽，其正在逐步应用于刀具等家庭用品和高尔夫球鞋钉等体育用品，进而还正在将其应用扩展到表壳或附件等装饰部件。为了应对这样的用途扩展，强烈需求具有多种颜色的氧化锆。在各种颜色中，樱花色系的氧化锆烧结体的需求很大。
专利文献1中公开了一种粉色氧化锆烧结体，相对于含有稳定剂的ZrO2，含有0.5～2.0摩尔％的Er2O3和0.1～0.6摩尔％的ZnO。
专利文献2中公开了一种粉色氧化锆烧结体，含有作为稳定剂的2～5摩尔％的Y2O3、1～3重量％的氧化铒、低于0.5重量％的Al2O3，L*a*b*表色系统中的亮度L*为65～85、a*为0～10、b*为0～-3。
专利文献3中公开了一种有色透光性氧化锆烧结体，包含2～4mol％的氧化钇、0.02～0.8mol％的Er2O3、以Fe2O3换算低于20～2000ppm的铁化合物以及低于0.005～0.2wt％的Al2O3、其余部分为氧化锆，JIS-Z8729中规定的颜色参数的亮度L*为55～75，a*为0～10，b*为0～30，相对密度为99.80％以上，并且，在1mm的样品厚度下D65光源的总透光率为18％以上且40％以下。
专利文献4中公开了一种粉色氧化锆烧结体，通过氧化钇(Y2O3)和氧化铒(Er2O3)稳定化，并且进一步地，含有0.005wt％以上且低于0.2wt％的氧化铝，该烧结体中含有0.1mol％以上且低于2mol％的氧化铒、1mol％以上且低于4mol％的氧化钇，氧化锆烧结体的JISZ8729中规定的颜色参数的亮度L*为58～75，a*为3～20，b*为-8～-4。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平04-2658号公报
专利文献2：日本特开平2011-20875号公报
专利文献3：日本特开平2014-141388号公报
专利文献4：日本特开平2014-141393号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，如上所述的现有粉色系氧化锆烧结体，不能说是色彩平衡良好的氧化锆烧结体。另外，在使用粉色系氧化锆粉末得到粉色系氧化锆烧结体时的成型中，通常需要2t/cm2左右的成型压力，存在加工负荷高的问题。
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于提供一种即使在低成型压力下制造也具有高强度、具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好的樱花色系氧化锆烧结体。另外，提供一种能够容易地制造该樱花色系氧化锆烧结体的樱花色系氧化锆粉末。另外，提供一种该樱花色系氧化锆粉末的制造方法。
解决问题的方案
本发明人潜心致力于氧化锆烧结体的研究。结果令人惊讶地发现，通过采用下述结构，能够获得一种即使在低成型压力下制造也具有高强度、具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好的樱花色系氧化锆烧结体，直至完成了本发明。
即，本发明的樱花色系氧化锆烧结体包括：
氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅；
所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为0.7mol％以上且1.5mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为0.7mol％以上且1.5mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下；
相对烧结密度为99.5％以上。
氧化钇以不影响着色的方式起到稳定剂的作用。另一方面，氧化铒作为樱花色的着色剂发挥作用，并且也作为稳定剂发挥作用。氧化铝、氧化锌和二氧化硅作为烧结助剂发挥作用，同时增加白度和提高亮度。
本发明的樱花色系氧化锆烧结体，由于含有上述数值范围内的氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此即使在低成型压力下制造也具有高强度。具体地，本发明的樱花色系氧化锆烧结体的相对烧结密度为99.5％以上，因此具有高强度。另外，由于含有所述数值范围内的氧化锆、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好。
如上所述，本发明的樱花色系氧化锆烧结体，由于含有所述数值范围内的氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此即使在低成型压力下制造也具有高强度、具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好。从实施例中也可以看出这一点。
在所述结构中，优选的是，所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为超过0.2质量％且在0.4质量％以下。
在所述结构中，优选的是，所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.23质量％以上且0.3质量％以下；
相对烧结密度为99.7％以上。
在所述结构中，优选的是，调整厚度至5mm并进行镜面抛光后，L*a*b*表色系统中规定的L*为超过75且在85以下，a*为超过10且在20以下，b*为-1以上且5以下。
在所述结构中，优选的是，所述L*为超过77且在83以下，所述a*为超过12且在18以下，所述b*为超过0且在3以下。
在所述L*a*b*表色系统中规定的L*、a*、b*在所述数值范围内时，色泽更加明亮且鲜艳、色彩更加均衡。
在所述结构中，优选的是，三点弯曲强度为1100MPa以上。
在所述三点弯曲强度在所述数值范围内时，可以说该樱花色系氧化锆烧结体具有高强度。
另外，本发明的樱花色系氧化锆粉末包括：
氧化锆，其包含0.7mol％以上且1.5mol％以下范围内的氧化钇，且包含0.8mol％以上且1.5mol％以下范围内的氧化铒；
氧化铝；
氧化锌；以及
二氧化硅；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下；
比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下；
平均粒径为0.3μm以上且0.8μm以下。
氧化钇以不影响着色的方式起到稳定剂的作用。另一方面，氧化铒作为樱花色的着色剂发挥作用，并且也作为稳定剂发挥作用。氧化铝、氧化锌和二氧化硅作为烧结助剂发挥作用，同时增加白度和提高亮度。
本发明的樱花色系氧化锆粉末，由于含有所述数值范围内的氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，即使在低成型压力下，也能够得到机械强度高的樱花色系氧化锆烧结体。特别地，由于比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下、平均粒径为0.3μm以上且0.8μm以下，因此容易得到成型密度高的成型体，并且容易抑制烧结性及烧结密度的降低。另外，由于含有所述数值范围内的氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好。
如上所述，本发明的樱花色系氧化锆粉末，由于含有所述数值范围内的氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此低成型压力下也能够得到具有高强度、具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好的樱花色系氧化锆烧结体。从实施例中也可以看出这一点。
在所述结构中，优选的是，所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为超过0.2质量％且在0.4质量％以下；
所述比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下。
在所述结构中，优选的是，所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.23质量％以上且0.3质量％以下；
平均粒径为0.3μm以上且0.7μm以下。
在所述结构中，优选的是，在0.8t/cm2的成型压力下成型后，在大气压下、1350℃、2小时的条件下烧结得到的烧结体的三点弯曲强度为1100MPa以上。
在0.8t/cm2的成型压力下成型后，在大气压下、1350℃、2小时的条件下烧结得到的烧结体的三点弯曲强度为1100MPa以上时，使用该樱花色系氧化锆粉末制造的樱花色系氧化锆烧结体即使在低压下成型也具有高强度。
另外，本发明的樱花色系氧化锆粉末的制造方法为如下一种樱花色系氧化锆粉末的制造方法，
所述樱花色系氧化锆粉末的制造方法包括：
工序A，将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合；以及
工序B，在所述工序A之后，在混合液中混合碱。
根据所述结构，在所述工序A中，将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合，从而能够控制元素的分散状态变得均匀。然后，通过使用如此获得的樱花色系氧化锆粉末，即使在低成型压力下也能够获得具有高机械强度的樱花色系氧化锆烧结体。
发明效果
根据本发明，可以提供一种即使在低成型压力下制造也具有高强度、具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好的樱花色系氧化锆烧结体。另外，可以提供一种能够容易地制造该樱花色系氧化锆烧结体的樱花色系氧化锆粉末。另外，可以提供一种该樱花色系氧化锆粉末的制造方法。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行说明。但本发明不仅限于这些实施方式。另外，在本说明书中，氧化锆是一般的氧化锆，包含10质量％以下的含铪的杂质金属化合物。另外，在本说明书中，“含有”和“包含”等表达包括“含有”、“包含”、“实质上由……构成”以及“仅由……构成”的概念。
[樱花色系氧化锆粉末]
本实施方式的樱花色系氧化锆粉末(以下也称为氧化锆粉末)包括：
氧化锆，其包含0.7mol％以上且1.5mol％以下范围内的氧化钇，且包含0.8mol％以上且1.5mol％以下范围内的氧化铒；
氧化铝；
氧化锌；以及
二氧化硅，
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下；
比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下；
平均粒径为0.3μm以上且0.8μm以下。
上述氧化锆粉末含有氧化锆。在将上述氧化锆粉末设为100质量％时，上述氧化锆的含量优选为90质量％以上，更优选为92质量％以上，进一步优选为94质量％以上，尤其优选为94.3质量％以上。不特别地限定上述氧化锆的含量的上限值，上述氧化锆的含量优选为97.5质量％以下，更优选为97.2质量％以下，进一步优选为97质量％以下，尤其优选为96.9质量％以下。
相对于上述氧化锆的总mol量，上述氧化锆粉末包含0.7mol％以上1.5mol％以下的氧化钇。氧化钇用作稳定剂。氧化钇可以以与氧化锆形成固溶体的形式存在，也可以以混合物的形式存在。从烧结时的元素分散性的观点来看，优选的是，氧化钇以与氧化锆形成固溶体的形式存在。也就是说，氧化钇优选以氧化钇稳定氧化锆的形式存在。
上述氧化钇的含量优选为0.8mol％以上，更优选为0.85mol％以上，进一步优选为0.9mol％以上，尤其优选为0.95mol％以上，特别优选为0.98mol％以上，格外优选为1.0mol％以上。上述氧化钇的含量优选为1.4mol％以下，更优选为1.3mol％以下，进一步优选为1.2mol％以下，尤其优选为1.1mol％以下，特别优选为1.05mol％以下。
相对于上述氧化锆的总mol量，上述氧化锆粉末包含0.8mol％以上1.5mol％以下的氧化铒。氧化铒作为樱花色的着色剂发挥作用，并且也作为稳定剂发挥作用。氧化铒可以以与氧化锆形成固溶体的形式存在，也可以以混合物的形式存在。从烧结时的元素分散性的观点来看，优选的是，氧化铒以与氧化锆形成固溶体的形式存在。也就是说，氧化铒优选以氧化铒稳定氧化锆的形式存在。
在上述氧化锆粉末中，优选的是，氧化钇和氧化铒以与氧化锆形成固溶体的形式存在。也就是说，氧化钇和氧化铒优选以氧化钇和氧化铒稳定氧化锆的形式存在。
上述氧化铒的含量优选为0.9mol％以上，更优选为0.95mol％以上，进一步优选为1.0mol％以上，尤其优选为1.05mol％以上，特别优选为1.07mol％以上。上述氧化铒的含量优选为1.4mol％以下，更优选为1.3mol％以下，进一步优选为1.2mol％以下，尤其优选为1.15mol％以下，特别优选为1.13mol％以下。
上述氧化锆粉末也可以包含其他成分代替部分氧化钇。其他成分示例有：碱土类金属氧化物，例如氧化钙和氧化镁等；稀土类氧化物，例如氧化铈等。
上述氧化锆粉末包含氧化铝(aluminium oxide)。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下。由于氧化铝的含量在上述数值范围内，因此，起到烧结助剂的作用。另外，在仅添加氧化铝作为烧结助剂的情况下，若烧结温度较低(例如约1350℃)，则不能充分烧结。因此，在本实施方式中，为了获得足够的烧结体，即使在较低温度下烧结时，也要将二氧化硅和氧化锌与氧化铝一起添加。
上述氧化铝的含量优选为0.12质量％以上，更优选为0.15质量％以上，进一步优选为超过0.20质量％，尤其优选为0.22质量％以上，特别优选为0.23质量％以上，格外优选为0.24质量％以上。上述氧化铝的含量优选为0.35质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.28质量％以下，尤其优选为0.27质量％以下，特别优选为0.26质量％以下，格外优选为0.25质量％以下。
不特别地限定氧化铝的形态，但从制备氧化锆粉末时的可操作性和减少残留杂质的观点考虑，优选氧化铝粉末。
在添加氧化铝粉末时，不特别地限定一次粒子的平均粒径，可以为0.02～0.4μm，更优选为0.05～0.3μm，进一步优选为0.07～0.2μm。氧化铝的一次粒子的平均粒径是使用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(由岛津制作所公司生产)测量得到的值。
上述氧化锆粉末含氧化锌。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下。在氧化锌与二氧化硅一起添加时，起到了作为烧结助剂的作用，并增加白度，提高亮度。在不添加二氧化硅的情况下，即使添加氧化锌，相对烧结密度也不会提高。具体原因尚不不明，但本发明人推测二氧化硅和氧化锌形成化合物并起到作为烧结助剂的作用。也就是说，当同时添加二氧化硅和氧化锌时，更好地起到了作为烧结助剂的作用，并且能够在促进烧结的同时增加白度和提高亮度。本实施方式的氧化锆粉末中，除了氧化铝以外，还添加了二氧化硅和氧化锌，因此即使在1350℃的低烧结温度下也能促进烧结，而且还能够增加白度，提高亮度。另外，上述氧化锆粉末即使在1350℃的低烧结温度下也能充分促进烧结，当然，也可以使用上述氧化锆粉末在1350℃以上的温度下烧结以得到烧结体。
上述氧化锌的含量优选为0.12质量％以上，更优选为0.15质量％以上，进一步优选为0.20质量％以上，尤其优选为0.22质量％以上，特别优选为0.24质量％以上。上述氧化锌的含量优选为0.35质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.28质量％以下，尤其优选为0.27质量％以下，特别优选为0.26质量％以下，格外优选为0.25质量％以下。
不特别地限定氧化锌的形态，但从制备氧化锆粉末时的可操作性和减少残留杂质的观点考虑，优选氧化锌粉末。
在添加氧化锌粉末时，不特别地限定其一次粒子的平均粒径，可以为0.02～20μm，更优选为0.1～10μm，进一步优选为0.05～7μm。从烧结性和烧结体的颜色不均的观点考虑，优选粒径与氧化锆的粒径大致相同。氧化锌的一次粒子的平均粒径是使用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(由岛津制作所公司生产)测量得到的值。
上述氧化锆粉末含二氧化硅。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下。在二氧化硅与氧化锌一起添加时，起到作为烧结助剂的作用，并增加白度，提高亮度。在不添加氧化锌的情况下，即使添加二氧化硅，相对烧结密度也不会提高。如上所述，在同时添加二氧化硅和氧化锌时，更好地起到了作为烧结助剂的作用，并且能够在促进烧结的同时增加白度和提高亮度。
上述二氧化硅的含量优选为0.055质量％以上，更优选为0.06质量％以上，进一步优选为0.065质量％以上，尤其优选为0.067质量％以上。上述二氧化硅的含量优选为0.09质量％以下，更优选为0.08质量％以下，进一步优选为0.075质量％以下，尤其优选为0.073质量％以下。
不特别地限定二氧化硅的形态，但从制备氧化锆粉末时的可操作性和减少残留杂质的观点考虑，优选二氧化硅粉末。
在添加二氧化硅粉末的情况下，不特别地限定其一次粒子的平均粒径，但可以为0.02～20μm，更优选为0.1～10μm，进一步优选为0.05～7μm。从烧结性和烧结体的颜色不均的观点考虑，优选粒径与氧化锆的粒径大致相同。二氧化硅的一次粒子的平均粒径是使用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(由岛津制作所公司生产)测量得到的值。
上述氧化锆粉末的平均粒径为0.3μm以上且0.8μm以下。由于氧化锆粉末的平均粒径在上述范围内，因此容易得到成型密度高的成型体，并且容易抑制烧结性及烧结密度的降低。另外，由于氧化锆粉末的平均粒径在上述范围内，因此不需要延长粉碎工序的粉碎时间。另外，由于氧化锆粉末的平均粒径为0.8μm以下，粉末中的单斜相不会过多，因此，容易得到具有高烧结密度的烧结体。上述氧化锆粉末的平均粒径优选为0.35μm以上，更优选为0.4μm以上。另外，上述氧化锆粉末的平均粒径优选为0.75μm以下，更优选为0.7μm以下。
氧化锆粉末的平均粒径是使用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(岛津制作所公司生产)测量的值。具体参见实施例中记载的方法。另外，本说明书中记载的平均粒径是以体积为基准测量的值。
上述氧化锆粉末的比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下。由于上述氧化锆粉末的比表面积在5m2/g以上且20m2/g以下，因此容易得到成型密度高的成型体，并且容易抑制烧结性及烧结密度的降低。上述氧化锆粉末的比表面积优选为6m2/g以上，更优选为6.5m2/g以上，进一步优选为7m2/g以上。上述氧化锆粉末的比表面积优选为18m2/g以下，更优选为15m2/g以下，进一步优选为13m2/g以下。
在本说明书中，氧化锆粉末的比表面积是指BET比表面积，是使用Mountech制造的比表面积计“Macsorb”测量的值。
上述氧化锆粉末在0.8t/cm2的成型压力下成型之后，在大气压下、1350℃、2小时的条件下烧结的烧结体的三点弯曲强度优选为1100MPa以上，更优选为1150MPa以上，进一步优选为1200MPa以上，尤其优选为1350MPa以上。另外，上述三点弯曲强度越大越好，例如，可以为1500MPa以下、1450MPa以下、1400MPa以下等。若上述三点弯曲强度为1100MPa以上，则使用该氧化锆粉末制造的烧结体即使在低压下成型也具有高强度。
上述三点弯曲强度的测量方法的细节参见实施例中记载的方法。
另外，“在0.8t/cm2的成型压力下成型之后，在大气压下、1350℃、2小时的条件下烧结”的条件是，假设在低压成型后烧结这样的制造条件，用于评价氧化锆粉末的物理特性的成型、烧结条件；并不意味着在使用该氧化锆粉末制造氧化锆烧结体的情况下，在该条件下成型、烧结。
以上，根据本实施方式的氧化锆粉末，由于在上述数值范围内含有氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，即使在低成型压力下，也能够得到机械强度高的樱花色系氧化锆烧结体。特别是，由于比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下，平均粒径为0.3μm以上且0.8μm以下，因此容易得到成型密度高的成型体，并且容易抑制烧结性及烧结密度的降低。另外，由于在上述数值范围内含有氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好。
如上所述，本实施方式的氧化锆粉末，由于在上述数值范围内含有氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，即使在低成型压力下也能够得到具有高强度、具有明亮且鲜艳的色泽、色彩平衡良好的樱花色系氧化锆烧结体。从实施例中也可以看出这一点。
以上，对本实施方式的氧化锆粉末进行了说明。
[樱花色系氧化锆粉末的制造方法]
以下，对樱花色系氧化锆粉末的制造方法的一例进行了说明。但是，本发明的樱花色系氧化锆粉末的制造方法不限于以下示例。
本实施方式的樱花色系氧化锆粉末的制造方法包括：
工序A，将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合；以及
工序B，在上述工序A之后，混合碱。
在本实施方式的樱花色系氧化锆粉末的制造方法中，首先将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合(工序A)。在上述工序A中，由于将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合，因此，能够控制元素的分散状态使其变得均匀。
不特别地限定上述碱性硫酸锆，例如可以列举出由ZrOSO4·ZrO2、5ZrO2·3SO3、7ZrO2·3SO3等表示的化合物的水合物。这些化合物的水合物可以使用一种或两种以上。
一般来说，这些碱性盐是以溶解度小的、通过光学测量得到的粒径为数十埃微颗粒的聚集体(即粒径为0.1～十几μm的聚集颗粒)的形式获得的，可以通过公知的制造方法得到。另外，也可以使用市售品。例如，可以使用“Gmelin Handbuch，TEIL 42；Zirkonium(ISBN3-540-93242-9，334-353，1958)”等中记载的碱性盐。
如本实施方式中所示，作为氧化钇的原料，优选为氧化钇溶胶。氧化钇溶胶可以使用通过公知的制造方法得到的产品或市售品。
氧化钇溶胶的平均粒径优选为10～150nm，更优选为15～120nm，进一步优选为20～100nm，尤其优选为30～80nm。在氧化钇溶胶的平均粒径为10nm以上时，氧化钇在氧化锆中的分散度是优选的。氧化钇溶胶的平均粒径是通过Zetasizer Nano ZS(Spectris(有限公司)制造)获得的值。
不特别地限定上述氧化钇溶胶溶液的浓度，优选为1～30质量％，更优选为3～25质量％。作为氧化钇溶胶的制造方法，例如，可以列举出日本专利4518844号等中公开的方法。
添加到樱花色系氧化锆粉末中的氧化钇溶胶的量，以氧化钇换算为0.07mol％以上且1.5mol％以下。氧化钇溶胶的添加量以氧化钇换算优选为0.8mol％以上，更优选为0.85mol％以上，进一步优选为0.9mol％以上，尤其优选为0.95mol％以上，特别优选为0.98mol％以上。氧化钇溶胶的添加量以氧化钇换算优选为1.5mol％以下，更优选为1.4mol％以下，进一步优选为1.3mol％以下，尤其优选为1.2mol％以下，特别优选为1.1mol％以下，格外优选为1.05mol％以下。
如本实施方式中所示，作为氧化铒的原料，优选为氧化铒溶胶。氧化铒溶胶可以使用通过公知的制造方法得到的产品或市售品。
氧化铒溶胶的平均粒径，优选为10～150nm，更优选为15～120nm，进一步优选为20～100nm，尤其优选为30～80nm。在氧化铒溶胶的平均粒径在10nm以上时，氧化铒在氧化锆中的分散度是优选的。氧化铒溶胶的平均粒径是通过Zetasizer Nano ZS(Spectris(有限公司)制造)获得的值。
不特别地限定上述氧化铒溶胶溶液的浓度，优选为1～30质量％，更优选为3～25质量％。氧化铒溶胶的制造方法，例如，可以列举出日本专利4488831号等中公开的方法。
添加到樱花色系氧化锆粉末中的氧化铒溶胶的量，以氧化铒换算为0.8mol％以上且1.5mol％以下。氧化铒溶胶的添加量以氧化铒换算优选为0.9mol％以上，更优选为0.95mol％以上，进一步优选为1.0mol％以上，尤其优选为1.05mol％以上，特别优选为1.07mol％以上。氧化铒溶胶的添加量以氧化铒换算优选为1.5mol％以下，更优选为1.4mol％以下，进一步优选为1.3mol％以下，尤其优选为1.2mol％以下，特别优选为1.15mol％以下，格外优选为1.13mol％以下。
作为将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合时的溶剂，只要是能够分散碱性硫酸锆、氧化钇溶胶、氧化铒溶胶的溶剂即可，没有特别限定，但通常可以使用作为极性溶剂的水(离子交换水等)、醇类(例如，甲醇、乙醇等)等。从降低成本的观点考虑，最优选的溶剂为水。将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液混合后的混合液的浓度可以根据复合氧化物的组成比例等适当改变，但通常为1～25质量％左右，最好优选为10～20质量％。
碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液的配合比例，可以通过适当调整溶液浓度等来确定，以具有上述组成比例。
上述混合液的温度通常为80℃以下，最好优选为20～50℃。
不特别地限定在碱性硫酸锆中混合氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液的顺序，优选的是，在碱性硫酸锆中混合氧化钇溶胶溶液、氧化铒溶胶溶液中的任一种，然后再混合另一种。另外，也可以在碱性硫酸锆中同时混合氧化钇溶胶溶液和氧化铒溶胶溶液。
混合方法优选为将氧化钇溶胶溶液和氧化铒溶胶溶液一点一点地滴入碱性硫酸锆中。上述滴入时间优选为相对较长。具体而言，上述滴入时间优选为1小时～10小时，更优选为2小时～5小时，进一步优选为2.5小时～4小时。上述滴入时间是指从滴入开始到滴入结束的时间段。另外，上述滴入时间是滴入氧化钇溶胶溶液或氧化铒溶胶溶液中的任一种的时间。也就是说，在碱性硫酸锆中混合氧化钇溶胶溶液或氧化铒溶胶溶液中的任一种，然后混合另一种的情况下，至工序A完成的时间为氧化钇溶胶溶液的滴入时间和氧化铒溶胶溶液的滴入时间的总和。在上述混合中，优选除滴入之外还进行搅拌。如果滴入时间为1小时以上，则能够进一步抑制氧化钇和氧化铒的偏析。另外，如果滴入时间为10小时以下，则能够控制制造成本。
＜工序B＞
在上述工序A之后，在上述混合液中混合碱(工序B)。由此，生成沉淀物(氢氧化锆)。
不特别地限定上述碱，例如可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵、氨等公知的碱剂。作为碱尤其优选使用氢氧化钠、氢氧化钾等强碱。另外，优选以水溶液的形式混合上述碱。在这种情况下，只要可以调节pH，不特别地限定水溶液的浓度，通常约为5～50质量％左右，最好优选为20～25质量％。
在混合了碱之后，可以根据需要进行固液分离，并且可以对得到的氢氧化锆进行水洗。固液分离的方法可以采用离心等一般方法。将水洗处理后的氢氧化锆再分散到水等分散介质中，可以得到氢氧化锆浆料。
之后，将上述氢氧化锆在1000℃～1200℃的温度气氛(煅烧温度)中加热。通过该热处理煅烧氢氧化锆，形成氧化锆。根据需要，之后也可以实施粉碎处理、分级处理等。当煅烧温度在上述范围内时，能够容易地控制粉碎、成型和烧结。
上述煅烧温度优选为1040～1180℃。煅烧时的气氛可以是在大气中或氧化气氛中。
不特别地限定从常温(25℃)到煅烧温度的升温速度，可以设为50～200℃/小时，更优选为100～150℃/小时。
不特别地限定上述粉碎处理中的粉碎方法，例如，可以列举出利用市售的行星磨机、球磨机、喷射磨机等粉碎机进行粉碎的方法。
然后，在得到的氧化锆中混合氧化铝、氧化锌和二氧化硅。不特别地限定氧化锆、氧化铝、氧化锌和二氧化硅的混合方法。可以同时混合氧化锆、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，也可以在混合氧化锆和氧化铝之后，再混合氧化锌和二氧化硅。另外，在使用氧化铝粉末的情况下，也可以将氧化铝添加到煅烧前的氢氧化锆浆料中。
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的混合量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下。
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的混合量优选为0.12质量％以上，更优选为0.15质量％以上，进一步优选为超过0.20质量％，尤其优选为0.22质量％以上，特别优选为0.23质量％以上，格外优选为0.24质量％以上。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的混合量优选为0.35质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.28质量％以下，尤其优选为0.27质量％以下，特别优选为0.26质量％以下，格外优选为0.25质量％以下。
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的混合量优选为0.21质量％以上，更优选为0.22质量％以上，进一步优选为0.23质量％以上，尤其优选为0.24质量％以上，特别优选为0.245质量％以上。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的混合量优选为0.35质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.28质量％以下，尤其优选为0.27质量％以下，特别优选为0.26质量％以下，格外优选为0.25质量％以下。
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的混合量优选为0.055质量％以上，更优选为0.06质量％以上，进一步优选为0.065质量％以上，尤其优选为0.067质量％以上。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的混合量优选为0.1质量％以下，更优选为0.09质量％以下，进一步优选为0.08质量％以下，尤其优选为0.075质量％以下，特别优选为0.073质量％以下。
可以使用市售的装置来进行上述混合。例如，可以使用V型混合机、各种搅拌机等。混合后，可以根据需要通过喷雾干燥处理等形成颗粒粉末。
本实施方式的樱花色系氧化锆粉末的制造方法中，根据需要，也可以将得到的氧化锆粉末粉碎而使之浆料化。此时，为了提高成型性，可以添加粘合剂。在不浆料化的情况下，则可以用混练机均匀地混合粘合剂和氧化锆粉末。
上述粘合剂优选为有机粘合剂。由于有机粘合剂在氧化气氛的加热炉中容易从成型体中除去，可以得到脱脂体，因此，最终在烧结体中不易残留杂质。
上述有机粘合剂可以列举出醇。另外，上述有机粘合剂可以列举出对选自由醇、水、脂肪族酮以及芳香烃组成的组中的2种以上的混合液溶解的粘合剂。具体来说，例如，可以列举出选自由聚乙二醇、乙二醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯甲基醚、聚乙烯乙基醚和丙酸乙烯酯组成的组中的一种以上。上述有机粘合剂可以包括一种以上不溶于醇或上述混合液的热塑性树脂。
在混合上述有机粘合剂等之后，通过使用公知的方法进行干燥、粉碎等处理，能够得到目标氧化锆粉末。
以上，对本实施方式的氧化锆粉末的制造方法进行了说明。
[樱花色系氧化锆烧结体]
本实施方式的樱花色系氧化锆烧结体(以下也称为氧化锆烧结体)包括：
氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅；
上述氧化钇的含量相对于上述氧化锆为0.7mol％以上且1.5mol％以下；
上述氧化铒的含量相对于上述氧化锆为0.7mol％以上且1.5mol％以下；
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；
在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下；
相对烧结密度为99.5％以上。
上述氧化锆烧结体含有氧化锆。在将上述氧化锆烧结体设为100质量％时，上述氧化锆的含量优选为90质量％以上，更优选为92质量％以上，进一步优选为94质量％以上，尤其优选为94.3质量％以上。不特别地限定上述氧化锆的含量的上限值，上述氧化锆的含量优选为97.5质量％以下，更优选为97.2质量％以下，进一步优选为97质量％以下，尤其优选为96.9质量％以下。
相对于上述氧化锆的总mol量，上述氧化锆烧结体包含0.7mol％以上1.5mol％以下的氧化钇。
上述氧化钇的含量优选为0.8mol％以上，更优选为0.85mol％以上，进一步优选为0.9mol％以上，尤其优选为0.95mol％以上，特别优选为0.98mol％以上，格外优选为1.0mol％以上。上述氧化钇的含量优选为1.4mol％以下，更优选为1.3mol％以下，进一步优选为1.2mol％以下，尤其优选为1.1mol％以下，特别优选为1.05mol％以下。
相对于上述氧化锆的总mol量，上述氧化锆烧结体包含0.8mol％以上1.5mol％以下的氧化铒。
上述氧化铒的含量优选为0.9mol％以上，更优选为0.95mol％以上，进一步优选为1.0mol％以上，尤其优选为1.05mol％以上，特别优选为1.07mol％以上。上述氧化铒的含量优选为1.4mol％以下，更优选为1.3mol％以下，进一步优选为1.2mol％以下，尤其优选为1.15mol％以下，特别优选为1.13mol％以下。
上述氧化锆烧结体含有氧化铝(aluminium oxide)。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下。
上述氧化铝的含量优选为0.12质量％以上，更优选为0.15质量％以上，进一步优选为超过0.20质量％，尤其优选为0.22质量％以上，特别优选为0.23质量％以上，格外优选为0.24质量％以上。上述氧化铝的含量优选为0.35质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.28质量％以下，尤其优选为0.27质量％以下，特别优选为0.26质量％以下，格外优选为0.25质量％以下。
上述氧化锆烧结体含有氧化锌。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下。
上述氧化锌的含量优选为0.12质量％以上，更优选为0.15质量％以上，进一步优选为0.20质量％以上，尤其优选为0.22质量％以上，特别优选为0.24质量％以上。上述氧化锌的含量优选为0.35质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.28质量％以下，尤其优选为0.27质量％以下，特别优选为0.26质量％以下，格外优选为0.25质量％以下。
上述氧化锆烧结体含有二氧化硅。在将上述氧化锆、上述氧化钇和上述氧化铒的总量设为100质量％时，上述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下。
上述二氧化硅的含量优选为0.055质量％以上，更优选为0.06质量％以上，进一步优选为0.065质量％以上，尤其优选为0.067质量％以上。上述二氧化硅的含量优选为0.09质量％以下，更优选为0.08质量％以下，进一步优选为0.075质量％以下，尤其优选为0.073质量％以下。
上述氧化锆烧结体的相对烧结密度为99.5％以上。上述相对烧结密度更优选为99.6％以上，进一步优选为99.7％以上，尤其优选为99.8％以上。由于上述相对烧结密度为99.5％以上，因此该氧化锆烧结体具有高强度。
上述相对烧结密度是指由下式(1)表示的相对烧结密度。
相对烧结密度(％)＝(烧结密度/理论烧结密度)×100 (1)
其中，理论烧结密度(记为ρ0)是通过下式(2-1)计算出的值。其中，执行近似，以使Er的离子半径接近Y的离子半径等。
ρ0＝100/[(Y/3.987)+(100-Y)/ρz] (2-1)
其中，ρz是通过下式(2-2)计算出的值。
ρz＝[124.25(100-X)+[稳定剂的分子量]×X]/[150.5(100+X)A2C](2-2)
其中，作为上述稳定剂的分子量，上述稳定剂中Y2O3使用225.81，Er2O3使用382.52，根据各个混合比例计算出平均分子量，并将其作为上述稳定剂的分子量。
另外，X和Y分别为稳定剂浓度(mol％)和氧化铝浓度(质量％)。另外，A和C分别为通过下式(2-3)和(2-4)计算出的值。
A＝0.5080+0.06980X/(100+X) (2-3)
C＝0.5195-0.06180X/(100+X) (2-4)
在式(1)中，理论烧结密度根据粉末的组成而变化。例如，在氧化钇的含量为1mol％且氧化铒的含量为1mol％的情况下，含氧化钇的氧化锆的理论烧结密度为6.193g/cm3(在Al2O3＝0质量％的情况下)。即使在添加氧化锌、二氧化硅的情况下，也可以通过与添加氧化铝同样的计算方式来计算理论密度。烧结密度可以用阿基米德法测量。具体参见实施例中记载的方法。
上述氧化锆烧结体中，L*a*b*表色系统中规定的L*优选为超过75且在85以下。上述L*更优选为76以上，进一步优选为77以上，尤其优选为78以上，特别优选为79以上。上述L*更优选为84以下，进一步优选为83以下，尤其优选为82以下，特别优选为81以下。
上述氧化锆烧结体中，L*a*b*表色系统中规定的a*优选为超过10且在20以下。上述a*更优选为11以上，进一步优选为12以上，尤其优选为13以上，特别优选为14以上。上述a*更优选为19以下，进一步优选为18以下，尤其优选为17以下，特别优选为16以下。
上述氧化锆烧结体中，L*a*b*表色系统中规定的b*优选为-1以上且5以下。上述b*更优选为0.5以上，进一步优选为1以上，尤其优选为1.5以上，特别优选为2以上。上述b*优选为4以下，进一步优选为3.5以下，尤其优选为3以下，特别优选为2.5以下。
上述L*a*b*表色系统中规定的L*、a*、b*在上述数值范围内时，形成为色泽更加明亮鲜艳、色彩更加均衡的樱花色系。上述L*a*b*是在对氧化锆烧结体进行镜面抛光后测量的。更具体的测量方法参见实施例中记载的方法。另外，L*a*b*表色系统是国际照明委员会(CIE)在1976年推荐的色彩空间，意指被称为CIE1976(L*a*b*)表色系统的色彩空间。另外，L*a*b*表色系统在日本工业标准中规定为JIS Z 8729。在本说明书中，上述L*、a*、b*的值(色调的测量)是将氧化锆烧结体调整为厚度5mm，并使用含有粒径3μm以下的金刚石磨粒的金刚石膏进行镜面抛光后的测定值。
上述氧化锆烧结体的三点弯曲强度优选为1100MPa以上，更优选为1150MPa以上，进一步优选为1200MPa以上，尤其优选为1350MPa以上。另外，上述三点弯曲强度越大越好，例如，可以为1500MPa以下、1450MPa以下、1400MPa以下等。如果上述三点弯曲强度为1100MPa以上，则可以说是高强度。
上述三点弯曲强度的详细测量方法参见实施例记载的方法。
以上，根据本实施方式的氧化锆烧结体，由于含有上述数值范围内的氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，即使在低成型压力下制造，也具有高强度。具体而言，由于本实施方式的氧化锆烧结体的相对烧结密度在99.5％以上，因此具有高强度。另外，由于含有上述数值范围内的氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，具有明亮且鲜艳的色泽，色彩平衡良好。
如上所述，由于本实施方式的氧化锆烧结体含有上述数值范围内的氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此，即使在低成型压力下制造也具有高强度，具有明亮且鲜艳的色泽，色彩平衡良好。从实施例中也可以看出这一点。
上述氧化锆烧结体可以通过以下说明的樱色系氧化锆烧结体的制造方法来制造。但是，上述氧化锆烧结体的制造方法不限于该示例。
以上，对本实施方式的氧化锆烧结体进行了说明。
[樱色系氧化锆烧结体的制造方法]
以下，对氧化锆烧结体的制造方法的一个示例进行说明，但不限于以下示例。
本实施方式的氧化锆烧结体的制造方法包括：
工序X，将上述氧化锆粉末在0.7t/cm2以上且0.9t/cm2以下的成型压力下成型，得到成型体；和
工序Y，在上述工序X之后，在1300℃以上且1550℃以下、1小时以上且10小时以下的条件下，烧结上述成型体。
＜工序X＞
本实施方式的氧化锆烧结体的制造方法中，首先，将上述氧化锆粉末在0.7t/cm2以上且0.9t/cm2以下的成型压力下成型，得到成型体(工序X)。上述成型压力优选为0.75t/cm2以上且0.9t/cm2以下，更优选为0.75t/cm2以上且0.85t/cm2以下。
在对氧化锆粉末进行成型时，可以采用市售的模具成型机和冷等静压法(CIP)。另外，也可以用模具成型机对氧化锆粉末进行临时成型后，再通过CIP等挤压成型进行本成型。以往在制作氧化锆粉末的成型体时，是在高压条件下进行的，但在本实施方式中，是以0.7t/cm2以上且0.9t/cm2以下这样较低的成型压力下制作成型体。在本实施方式中，通过使用上述氧化锆粉末，即使以这样较低的成型压力制作成型体，也能够得到具有高强度的烧结体。
＜工序Y＞
在上述工序X之后，在1300℃以上且1550℃以下、1小时以上且10小时以下的条件下，烧结上述成型体(工序Y)。由此，得到本实施方式的氧化锆烧结体。
上述烧结时的烧结温度优选为1350℃以上且1500℃以下，更优选为1400℃以上且1490℃以下，进一步优选为1420℃以上且1480℃以下。
不特别地限定从常温(25℃)到煅烧温度的升温速度，可以设为50～200℃/小时，更优选为100～150℃/小时。
上述烧结时的保持时间优选为1小时以上5小时以下，更优选为2小时以上4小时以下，进一步优选为2小时以上3小时以下。烧结时的气氛可以是在大气中或氧化气氛中。
以上，对本实施方式的氧化锆烧结体的制造方法进行了说明。
【实施例】
以下，使用实施例详细地对本发明进行了说明，但只要本发明不超过其主旨，则不限于以下实施例。另外，在实施例及比较例中得到的氧化锆粉末中相对于氧化锆含有1.3～2.5质量％的氧化铪作为不可避免的杂质(通过下式(X)计算)。
＜式(X)＞
([氧化铪的质量]/([氧化锆的质量]+[氧化铪的质量]))×100(％)
氧化锆粉末的制作
(实施例1)
将碱性硫酸锆(含有100g氧化锆)分散在1000g水中，形成碱性硫酸锆浆料。另外，量取相对于氧化锆成1mol％的浓度为5％的氧化钇溶胶溶液(第一稀有元素化学工业有限公司制造，氧化钇溶胶的平均粒径：30nm)。进而，量取相对于氧化锆成1mol％的浓度为5％的氧化铒溶胶溶液(第一稀有元素化学工业有限公司制造，氧化铒溶胶的平均粒径：40nm)。
另外，氧化钇溶胶和氧化铒溶胶的平均粒径是使用Zetasizer Nano ZS(Spectris(有限公司)制造)得到的值。具体如下。
型号：Zetasizer Nano ZS(Spectris(有限公司)制造)
测量浓度：以金属氧化物换算为30％
测量温度：25℃
散射角度：173°
在搅拌碱性硫酸锆浆料的同时，首先将量取的氧化钇溶胶溶液在3小时内滴入并混合。然后将量取的氧化铒溶胶溶液在3小时内滴入并混合。由此获得混合液。
然后，在混合液中添加25质量％的氢氧化钠水溶液，直到pH达到13.5，得到沉淀物。
然后，将生成的沉淀物通过倾析等进行固液分离并洗涤，重复数次，直至杂质变得极少，得到规定的固体成分。
然后，将回收的固体成分在大气中1100℃下煅烧2小时，得到氧化锆(锆氧化物)。升温速度为100℃/时。
在得到的氧化锆中，相对锆氧化物，添加0.25质量％一次粒子的平均粒径为0.1μm的氧化铝粉末，相对锆氧化物，添加0.25质量％氧化锌，相对锆氧化物，添加0.07质量％二氧化硅粉末，在以水为分散介质的湿式球磨机中粉碎混合30小时。将得到的浆料在120℃下干燥至恒量，得到实施例1的樱花色系氧化锆粉末。
(实施例2～实施例5、比较例1～比较例3)
除了如表1所示改变了氧化钇的含量、氧化铒的含量、氧化铝的含量、氧化锌的含量、二氧化硅的含量之外，与实施例1相同地，得到了实施例2～实施例5、比较例1～比较例3的氧化锆粉末。
[氧化锆粉末的组成测量]
使用ICP-AES(“ULTIMA-2”HORIBA制造)分析了实施例、比较例的氧化锆粉末的组成(以氧化物换算)。如表1所示。
[氧化锆粉末的平均粒径]
用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(岛津制作所公司生产)测量实施例、比较例中得到的氧化锆粉末的平均粒径。更具体地，将0.15g样品和40ml的0.2％六偏磷酸钠水溶液放入50ml的烧杯中，在台式超声波清洗机“W-113”(本多电子有限公司制造)中分散2分钟后，放入装置(激光衍射式粒径分布测量装置(“SALD-2300”岛津制作所公司生产))中进行测量。结果如表1所示。
[氧化锆粉末的比表面积的测量]
使用比表面积计(“Macsorb”，Mountec公司制造)通过BET法测量实施例、比较例中得到的氧化锆粉末的比表面积。结果如表1所示。
[氧化锆烧结体的三点弯曲强度]
将实施例、比较例的氧化锆粉末在0.8t/cm2的成型压力下成型。之后，在大气压(1气压)下，以1350℃、2小时的条件烧结。之后，根据JIS R 1601的三点弯曲强度测量得到的烧结体的三点弯曲强度。结果如表1所示。
[在0.8t/cm2的成型压力下成型后，在大气压下，以1350℃、2小时的条件烧结的烧结体的相对烧结密度]
将实施例、比较例的氧化锆粉末在0.8t/cm2的成型压力下成型。之后，在大气压(1气压)下，以1350℃、2小时的条件烧结。之后，通过公式(1)求出得到的烧结体的相对烧结密度。
相对烧结密度(％)＝(烧结密度/理论烧结密度)×100 (1)
其中，理论烧结密度(记为ρ0)是通过下式(2-1)算出的值。其中，执行近似，以使Er的离子半径接近Y的离子半径等。
ρ0＝100/[(Y/3.987)+(100-Y)/ρz] (2-1)
其中，ρz是通过下式(2-2)计算出的值。
ρz＝[124.25(100-X)+[稳定剂的分子量]×X]/[150.5(100+X)A2C](2-2)
其中，作为上述稳定剂的分子量，上述稳定剂中，Y2O3使用225.81，Er2O3使用382.52，根据各个混合比例计算平均分子量，将其作为上述稳定剂的分子量。
另外，X和Y分别为稳定剂浓度(mol％)和氧化铝浓度(质量％)。另外，A和C分别为通过下式(2-3)和(2-4)计算出的值。
A＝0.5080+0.06980X/(100+X) (2-3)
C＝0.5195-0.06180X/(100+X) (2-4)
式(1)中，理论烧结密度根据粉末的组成而变化。例如，在氧化钇的含量为1mol％且氧化铒的含量为1mol％的情况下，含氧化钇的氧化锆的理论烧结密度为6.193g/cm3(在Al2O3＝0质量％的情况下)。即使在添加氧化锌、二氧化硅的情况下，也可以通过与添加氧化铝同样的计算方式来计算理论密度。烧结密度通过阿基米德法测量。
[烧结体的色调]
将实施例、比较例的氧化锆粉末在0.8t/cm2的成型压力下成型。之后，在大气压(1气压)下、1350℃、2小时的条件下烧结。将得到的氧化锆烧结体调整为厚度5mm后，使用自动抛光机(“Ecomet 250”BUEHLER制造)进行了镜面抛光。在镜面抛光的精加工中，使用含有粒径3μm的金刚石磨粒的金刚石膏。之后，使用色彩色差计(商品名：CM-3500d，KonicaMinolta公司制造)测量得到的烧结体的色调。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003290595490000241
由于由实施例1～5的氧化锆粉末得到的樱花色系氧化锆烧结体含有规定量的氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅，因此即使在低成型压力下制造也具有高强度，具有明亮且鲜艳的色泽，色彩平衡良好。
另一方面，比较例1的氧化锆粉末不包含氧化锌。比较例2的氧化锆粉末不包含二氧化硅。比较例3的氧化锆粉末不包括氧化锌和二氧化硅。由于由比较例1～3的氧化锆粉末得到的氧化锆烧结体不含有氧化锌和/或二氧化硅，因此烧结不足。其结果，由比较例1～3的氧化锆粉末得到的氧化锆烧结体的三点弯曲强度较差。另外，由比较例1～3的氧化锆粉末得到的氧化锆烧结体的透光性较低(L*较高)。

Claims (11)

1.一种樱花色系氧化锆烧结体，其特征在于，包括：
氧化锆、氧化钇、氧化铒、氧化铝、氧化锌和二氧化硅；
所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为0.7mol％以上且1.5mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为0.7mol％以上且1.5mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下；
相对烧结密度为99.5％以上。
2.根据权利要求1所述的樱花色系氧化锆烧结体，其特征在于，
所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为超过0.2质量％且在0.4质量％以下。
3.根据权利要求2所述的樱花色系氧化锆烧结体，其特征在于，
所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.23质量％以上且0.3质量％以下；
相对烧结密度为99.7％以上。
4.根据权利要求1所述的樱花色系氧化锆烧结体，其特征在于，
调整厚度至5mm并进行镜面抛光后，L*a*b*表色系统中规定的L*为超过75且在85以下，a*为超过10且在20以下，b*为-1以上且5以下。
5.根据权利要求4所述的樱花色系氧化锆烧结体，其特征在于，
所述L*为超过77且在83以下，所述a*为超过12且在18以下，所述b*为超过0且在3以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的樱花色系氧化锆烧结体，其特征在于，
三点弯曲强度为1100MPa以上。
7.一种樱花色系氧化锆粉末，其特征在于，包括：
氧化锆，在将所述氧化锆设为100mol％时，包含0.7mol％以上且1.5mol％以下范围内的氧化钇，且包含0.8mol％以上且1.5mol％以下范围内的氧化铒；
氧化铝；
氧化锌；以及
二氧化硅；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.1质量％以上且0.4质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化锌的含量为0.2质量％以上且0.3质量％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述二氧化硅的含量为0.05质量％以上且0.1质量％以下；
所述氧化锆粉末的比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下；
所述氧化锆粉末的平均粒径为0.3μm以上且0.8μm以下。
8.根据权利要求7所述的樱花色系氧化锆粉末，其特征在于，
所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为0.9mol％以上且1.3mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为超过0.2质量％且在0.4质量％以下；
所述氧化锆粉末的比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下。
9.根据权利要求8所述的樱花色系氧化锆粉末，其特征在于，
所述氧化钇的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
所述氧化铒的含量相对于所述氧化锆为1.0mol％以上且1.2mol％以下；
在将所述氧化锆、所述氧化钇和所述氧化铒的总量设为100质量％时，所述氧化铝的含量为0.23质量％以上且0.3质量％以下；
所述氧化锆粉末的平均粒径为0.3μm以上且0.7μm以下。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的樱花色系氧化锆粉末，其特征在于，
在0.8t/cm2的成型压力下成型后，在大气压下，以在1350℃下烧结2小时的条件烧结得到的烧结体的三点弯曲强度为1100MPa以上。
11.一种权利要求7～10中任一项所述的樱花色系氧化锆粉末的制造方法，其特征在于，包括：
步骤A，将碱性硫酸锆、氧化钇溶胶溶液及氧化铒溶胶溶液进行混合；以及
步骤B，在所述步骤A之后，在混合溶液中混合碱。
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