CN102174294B - 硬盘磁头的抛光液及其制备方法 - Google Patents
硬盘磁头的抛光液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102174294B CN102174294B CN 201110058816 CN201110058816A CN102174294B CN 102174294 B CN102174294 B CN 102174294B CN 201110058816 CN201110058816 CN 201110058816 CN 201110058816 A CN201110058816 A CN 201110058816A CN 102174294 B CN102174294 B CN 102174294B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diamond
- particle
- oil
- magnetic head
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硬盘磁头的抛光液及其制备方法，主要由金刚石磨粒、分散剂、缓蚀剂、相转移溶剂、油相介质调整剂和烃类溶剂配制而成，金刚石磨粒的平均粒径为30～150nm、粒度分布为20～300nm、颗粒长径比为1.0～2.0。本发明的制备方法为：先将金刚石粉与表面改性剂混合，进行粉碎、除杂和分级得到悬浮浆料；再向悬浮浆料中加入相转移溶剂，并对该体系进行搅拌和分散；通过分级去除相转移溶剂体系中的细颗粒和粗颗粒，使金刚石磨粒的粒度分布和浓度符合要求；最后转移至烃类溶剂中，并添加油相介质调整剂、分散剂和缓蚀剂，搅拌均匀后制得硬盘磁头的抛光液。本发明制得的抛光液悬浮稳定性和分散均匀性好，抛光时抛光效率高，加工表面质量好。
Description
技术领域
本发明属于超精密研磨抛光处理技术领域，尤其涉及一种磁头抛光液及其制备方法。
背景技术
随着硬盘存储密度增大，记录的磁信号线宽已达纳米尺度，磁头实际飞行高度小于4nm，磁头表面粗糙度须小于0.2nm，元件表面加工精度须达到亚纳米级。为提高加工效率，减小磁头粗糙度、消除划痕和杂质嵌入对磁盘造成的致命危害，有必要研发适用于高存储密度硬盘的磁头进行超精密加工的高品质抛光液。
作为优良磨料，金刚石用于计算机硬盘磁头抛光一直是其重要的应用领域之一。雒建斌等在CN1304968A号中国专利文献中公开了一种纳米级抛光液及其制备方法，其技术方案是将颗粒直径为3nm～18nm的纳米级金刚石粉研磨烘干后，以脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散稳定剂，分散于白油或石脑油中，调整该纳米级抛光液pH值为6.5～8.5，加热搅拌，超声分散后制成纳米抛光液；该纳米抛光液可用于计算机磁头抛光，表面粗糙度为0.1nm～0.3nm。马江波等在CN1651544A号中国专利文献中公开了一种硬盘磁头背面研磨的研磨液，该研磨液组分包括烷烃矿物油、油性剂、金刚石单晶微粉、防腐剂、非离子表面活性剂、消泡剂和抗静电剂等，用该研磨液抛光磁头背面后，无表面划痕，表面残余应力低，表面粗糙度为0.3nm～0.4 nm。高峰等在CN1384166A号中国专利文献中还公开了一种用于存储器磁头表面抛光的抛光组合物及抛光方法，其磨粒选用纳米金刚石与纳米氧化物颗粒的混合物，并将该混合物分散于烷烃矿物油中，用于磁头的中抛与精抛。然而，从计算机硬盘磁头抛光加工现场情况来看，现有的磁头抛光液仍然存在一些难以克服的技术难题，例如，现有的磁头抛光液在应用中往往带来抛光工序效率低下及被抛光磁头表面质量不高等问题，具体表现在抛光切削率低、磁头表面容易产生黑点和划痕等。这些技术缺陷与现有技术中金刚石磨粒的形貌控制、粒度分布、分散稳定性、抛光液溶液的润湿性等问题尚未得到有效解决不无关系。在现有磁头抛光液的制备方法中，其一般采用3nm～18nm的纳米金刚石作为磨粒，该磨粒用于磁头抛光（特别是用于压坯固结磨料抛光）时可造成颗粒在坯面把持力缺陷，导致在抛光过程中磨粒容易脱落，切削率急速下降，同时脱落的磨粒容易在磁头表面形成黑点缺陷，导致坏品率显著增加。另外，现有磁头抛光液的制备过程中常采取粉碎再干燥的工艺操作，由于纳米粉体颗粒的表面能高，极易在干燥过程中形成硬团聚体，使得实际体系中的金刚石粉体的粒度和形貌得不到有效调控，颗粒分散性问题相应得不到有效解决。由于现有的纳米金刚石粉体在体系中的分散性与稳定性的问题没有得到有效解决，粉体往往呈团聚态形式存在，实际磨粒形貌不规则，大小不一致，微晶之间结合不牢固，在加载条件下容易发生碎裂，导致在抛光过程中容易产生划痕和黑点，因而磁头抛光质量问题将无法避免。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种悬浮稳定性和分散均匀性好、抛光时抛光效率高、加工表面质量好的硬盘磁头的抛光液，还相应提供一种该硬盘磁头的抛光液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种硬盘磁头的抛光液，所述抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：
金刚石磨粒：0.05%～4.0%，
分散剂：0.03%～4.0%，
缓蚀剂：0.01%～1.0%，
相转移溶剂：0.02%～5.0%，
油相介质调整剂：0.01%～6.0% 和
烃类溶剂：80%～99.88%；
其中，所述金刚石磨粒的平均粒径为30nm～150nm、颗粒粒度分布为20nm～300nm、颗粒长径比为1.0～2.0。
上述的硬盘磁头的抛光液中，所述分散剂优选为油酸、硬脂酸、石油磺酸钠、十八胺、油酸十八烷胺、EFKA系列分散剂（荷兰EFKA化学公司生产）、丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、Solsperse系列超分散剂（英国ICI公司生产）、Hypersol系列超分散剂（丹麦KVK公司生产）中的一种或多种的组合。
上述的硬盘磁头的抛光液中，所述缓蚀剂优选为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、巯基苯骈噻唑、脂肪胺（C12～C18）聚氧乙烯醚、单油酸季戊四醇酯、山梨糖醇酐单油酸酯、硬脂酸环己胺中的一种或多种的组合。
上述的硬盘磁头的抛光液中，所述相转移溶剂优选为异丙醇、乙二醇、丙酮、乙醚、乙醇、石油醚、正辛烷中的一种或者多种的组合。
上述的硬盘磁头的抛光液中，所述油相介质调整剂优选为石油醚、液状石蜡、正壬烷、正辛烷、正庚烷、正己烷、正戊烷、醋酸乙酯中的一种或多种的组合。
上述的硬盘磁头的抛光液中，所述的烃类溶剂优选为C5～C12的白油（白矿油或溶剂油）。所述白油（白矿油或溶剂油）符合国家工业用白油标准及低粘度工业白油质量标准，所述白油的牌号为2号～10号，该牌号按照油品在40℃时的运动粘度划分，粘度划分符合ISO标准的粘度等级，所述白油的运动粘度为1mm2/s～12mm2/s（40℃）。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述硬盘磁头的抛光液的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石粉体预处理：将金刚石粉与表面改性剂混合，然后置于去离子水介质中进行粉碎、除杂和分级，得到金刚石水基悬浮浆料；
（2）金刚石从水相转移至油相：向步骤（1）得到的金刚石水基悬浮浆料中加入一定量的所述相转移溶剂，经过相转移使所述金刚石粉从去离子水相体系转移至相转移溶剂体系中，然后对该相转移溶剂体系进行机械搅拌、超声分散或剪切分散；
（3）颗粒分级：采用沉降分级或离心分级法去除步骤（2）中所得相转移溶剂体系中的细颗粒和粗颗粒，得到含金刚石磨粒的悬浮体系，使得所得金刚石磨粒的粒度分布处于20nm～300nm范围内的一个区间，该悬浮体系中金刚石磨粒的浓度为1%～90%；
（4）油相分散：将步骤（3）得到的含金刚石磨粒的悬浮体系转移至所述质量的烃类溶剂中，并添加所述的油相介质调整剂、分散剂和缓蚀剂，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
上述硬盘磁头的抛光液的制备方法，所述金刚石粉体预处理步骤中，所述金刚石粉为以下a、b两种金刚石粉体中的至少一种：
a．颗粒平均粒径为30nm～180nm、粒度分布范围在20nm～400nm的聚晶金刚石及其聚集体；
b．颗粒平均粒径为40nm～200nm、粒度分布范围在20nm～400nm的静压金刚石及其聚集体。
上述硬盘磁头的抛光液的制备方法，所述金刚石粉体预处理步骤中，所述表面改性剂优选为油酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、单宁酸、没食子酸、十二胺、十八胺、C12～C18烷基硫酸钠、C12～C18烷基磺酸钠、C12～C18烷基苯磺酸钠、1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸、硅烷偶联剂、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三氯化铁中的一种或者多种的组合。
上述的硬盘磁头的抛光液的制备方法中，为了保证金刚石磨粒的粒度分布、形貌和纯度，在金刚石粉体预处理步骤中进行上述的粉碎、除杂和分级等工艺是很有必要的，其中：所述粉碎工艺优选的粉碎设备为高能球磨机、胶体磨、搅拌磨中的一种；所述除杂工艺优选包括酸处理除杂、磁力分选除杂中的至少一种；所述分级工艺优选包括重力沉降分级、离心分级中的至少一种。
需要特别提及的是，上述本发明的制备方法中并不包含加温烘干、冷冻干燥、减压干燥、喷雾干燥等步骤，即本发明抛光液的制备过程中不需要经过干燥处理。本发明不进行干燥处理的目的是为了防止金刚石粉在干燥过程中发生颗粒再团聚而影响到颗粒的粒度分布或者造成磨粒形貌缺陷。上述本发明的制备方法也不含加热混合或加热搅拌步骤，其目的是为了保证金刚石磨粒在介质体系中的粒度分布和分散状态的稳定性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法制备得到的抛光液具有良好的悬浮稳定性，金刚石在悬浮体系中分散均匀性好，静置一年也不会发生金刚石颗粒的沉积现象。将本发明的抛光液用于硬盘磁头生产厂的磁头抛光工序，表面切削速率大于20nm/min；扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和准静态测试（QST）等检测结果表明，采用本发明抛光液进行加工后的磁头表面质量和性能符合磁头抛光的质量要求，其用于磁头表面超精密抛光时抛光效率高、加工表面质量好，不会发生失效现象。本发明的抛光液适用于形成研磨盘固结磨料微刃和作为游离磨粒抛光，也可以进行微晶玻璃、蓝宝石衬底、硅片、石英基板、碳化硅衬底等材料的超精密表面研磨抛光。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
聚晶金刚石磨粒：2g（平均粒径为60±5 nm、粒度分布范围在30nm～150nm，颗粒长径比为1.0～2.0。）；
分散剂：油酸0.5g和十八胺0.5g，
缓蚀剂：甲基苯并三氮唑0.1g，
相转移溶剂：丙酮8g，
油相介质调整剂：正辛烷0.5g 和
烃类溶剂：3号白油188.4 g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉体预处理：将20g聚晶金刚石粉（聚晶金刚石及其聚集体，其颗粒平均粒径为30nm～180nm、粒度分布范围在20nm～400nm）与5g十二烷基三甲基溴化铵混合，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎（高能球磨机处理）、酸处理除杂和离心分级，得到聚晶金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石从水相转移至油相：向步骤（1）得到的聚晶金刚石水基悬浮浆料中加入200g丙酮，经过相转移使其中的金刚石颗粒从去离子水相体系转移至丙酮体系中，然后对该丙酮体系进行机械搅拌30min，超声分散60min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得丙酮体系中的聚晶金刚石粉细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～150nm，得到含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的聚晶金刚石磨粒的质量浓度为20%，平均粒径为60±5 nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的悬浮体系10g，该体系中含2g聚晶金刚石磨粒，8g丙酮，向其中加入油酸0.5g、十八胺0.5g、甲基苯并三氮唑0.1g和正辛烷0.5g，并补充加入3号白油188.4g（该白油在40℃下运动黏度为2.50mm2/s～3.20mm2/s），使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
将本实施例的抛光液用于计算机硬盘PMR/TMR磁头抛光，采用压坯工艺在合成锡盘表面形成金刚石颗粒固结磨料，或作为浆料直接用于自由磨粒抛光，磁头表面切削速率为20nm/min～50nm/min，磁头极尖表面无黑点，极尖沉降偏差（PTR sig）小于0.15 nm。
实施例2：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
静压金刚石磨粒：5g（平均粒径为80±5 nm、粒度分布范围为30nm～200nm，颗粒长径比为1.0～2.0）；
分散剂：油酸0.5g；十八胺0.5g，
缓蚀剂：甲基苯并三氮唑0.1g，
相转移溶剂：丙酮7.5g，
油相介质调整剂：石油醚2g 和
烃类溶剂：5号白油184.4g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉预处理：将50g静压金刚石粉（静压金刚石及其聚集体，其颗粒平均粒径为40nm～200nm、粒度分布范围在20nm～400nm）与10g单宁酸混合，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎（高能球磨机处理）、酸处理除杂和离心分级，得到静压金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石从水相转移至油相：向步骤（1）得到的静压金刚石水基悬浮浆料中加入200g丙酮，经过相转移使其中的金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂丙酮体系中，然后对该丙酮体系进行机械搅拌30min，超声分散30min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得丙酮体系中的静压金刚石粉细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～200nm，得到含静压金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中静压金刚石磨粒的浓度为40%，平均粒径为80±5nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的悬浮体系12.5g，该体系中含5g静压金刚石磨粒，7.5g丙酮，向其中加入油酸0.5g、十八胺0.5g、甲基苯并三氮唑0.1g和石油醚2g，并补充加入5号白油184.4g（该白油在40℃下运动黏度为4.50mm2/s～5.50mm2/s），使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
将本实施例的抛光液用于计算机硬盘PMR/TMR磁头抛光，采用压坯工艺在合成锡盘表面形成金刚石颗粒固结磨料，表面切削速率为20 nm/min～50 nm/min，磁头极尖表面无黑点，极尖沉降偏差（PTR sig）小于0.15 nm。
实施例3：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
静压金刚石磨粒：6g（颗粒的平均粒径为100±10 nm、粒度分布范围为40nm～300nm，颗粒长径比为1.0～2.0），
分散剂：Hypersol超分散剂1.2g，
缓蚀剂：苯并三氮唑0.2g，
相转移溶剂：石油醚4g，
油相介质调整剂：正辛烷2g 和
烃类溶剂：2号白油186.6g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉预处理：将静压金刚石粉50g与十二烷基磺酸钠10g混合，然后置于去离子水介质中进行搅拌磨粉碎、酸处理除杂、磁力分选除杂和离心分级，得到静压金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石从水相转移至油相：向步骤（1）得到的静压金刚石水基悬浮浆料中加入200g石油醚，经过相转移使金刚石粉从去离子水相体系转移至相转移溶剂石油醚体系中，然后对该石油醚体系进行机械搅拌10min，超声分散20min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得石油醚体系中的静压金刚石粉细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为40nm～300nm，得到含静压金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中静压金刚石磨粒的浓度为60%，平均粒径为100±10nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的悬浮体系10g，该体系中含6g静压金刚石磨粒，4g石油醚，向其中加入正辛烷2g、Hypersol超分散剂1.2g和苯并三氮唑0.2g，并补充加入2号白油186.6g（该白油在40℃下运动黏度为1.60mm2/s～2.50mm2/s），使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
将本实施例的抛光液用于计算机硬盘PMR/TMR磁头抛光，采用压坯工艺在合成锡盘表面形成金刚石颗粒固结磨料，或作为浆料直接用于自由磨粒抛光，表面切削速率为20nm/min～60nm/min，磁头极尖表面无黑点，极尖沉降偏差（PTR sig）小于0.15 nm。
实施例4：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
金刚石磨粒：聚晶金刚石磨粒2g（颗粒平均粒径60±5nm、粒度分布范围在30nm～150nm，颗粒长径比为1.0～2.0）和静压金刚石磨粒1.5g（颗粒平均粒径60±5nm、粒度分布范围在30nm～150nm，颗粒长径比为1.0～2.0），
分散剂：硬脂酸0.5g和十八胺0.5g，
缓蚀剂：十二胺聚氧乙烯醚0.2g，
相转移溶剂：异丙醇6.5g，
油相介质调整剂：石油醚10g 和
烃类溶剂：2号白油178.8g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉预处理：将50g聚晶金刚石与没食子酸20g混合，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎、酸处理除杂和离心分级，得到200g聚晶金刚石水基悬浮浆料；同时将静压金刚石50g与C12烷基苯磺酸钠20g混合，然后置于去离子水介质中进行搅拌磨粉碎、酸处理除杂、磁力分选除杂和离心分级，得到静压金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石颗粒从水相转移至油相：向步骤（1）得到的聚晶金刚石水基悬浮浆料中加入200g异丙醇，经过相转移使聚晶金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂异丙醇体系中；向步骤（1）得到的静压金刚石水基悬浮浆料中加入200g异丙醇，经过相转移使静压金刚石颗粒从去离子水相体系转移至介质调整剂异丙醇体系中；然后分别对所得两种异丙醇体系进行机械搅拌30min，超声分散60min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得含聚晶金刚石颗粒的异丙醇体系中的细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～150nm，得到含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的聚晶金刚石磨粒的浓度为40%，平均粒径为60±5nm；采用离心分级法去除步骤（2）中所得含静压金刚石颗粒的异丙醇体系中的细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～150nm，得到含静压金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的静压金刚石磨粒的浓度为30%，颗粒的平均粒径为60±5nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系5g，该体系中含2g聚晶金刚石磨粒，3g异丙醇；取步骤（3）得到的含静压金刚石磨粒的悬浮体系5g，该体系中含1.5g静压金刚石磨粒，3.5g异丙醇；将两者混合，向其中加入硬脂酸0.5g、十八胺0.5g、十二胺聚氧乙烯醚0.2g和石油醚10g，并补充加入2号白油178.8g（该白油在40℃下运动黏度为1.60mm2/s～2.50mm2/s），使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
将本实施例的抛光液用于计算机硬盘磁头抛光，抛光过程中，金刚石颗粒作为自由磨粒，磁头表面切削速率为20 nm/min～50nm/min，磁头极尖表面无黑点，表面粗糙度Ra达到0.2 nm。
实施例5：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
金刚石磨粒：聚晶金刚石磨粒0.5g（颗粒平均粒径60±5nm、粒度分布范围在30nm～100nm，颗粒长径比为1.0～2.0）和静压金刚石磨粒1.0g（颗粒平均粒径60±5nm、粒度分布范围在30nm～100nm，颗粒长径比为1.0～2.0），
分散剂：油酸0.5g和十八胺0.5g，
缓蚀剂：甲基苯并三氮唑0.2g，
相转移溶剂：异丙醇2g和石油醚1g，
油相介质调整剂：液体石蜡5g 和
烃类溶剂：3号白油189.3g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉预处理：将50g聚晶金刚石与1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸10g混合，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎、酸处理除杂和离心分级，得到200g聚晶金刚石水基悬浮浆料；将50g静压金刚石与20g硅烷偶联剂混合，然后置于去离子水介质中进行搅拌磨粉碎、酸处理除杂、重力沉降分级和离心分级，得到静压金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石颗粒从水相转移至油相：向步骤（1）得到的聚晶金刚石水基悬浮浆料中加入200g异丙醇，经过相转移使聚晶金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂异丙醇体系中；向步骤（1）得到的静压金刚石水基悬浮浆料中加入200g石油醚，经过相转移使静压金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂石油醚体系中；然后分别对异丙醇体系和石油醚体系进行机械搅拌30min，超声分散60min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得含聚晶金刚石颗粒的异丙醇体系中的细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～100nm，得到含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的聚晶金刚石磨粒的浓度为20%，平均粒径为60±5nm；采用离心分级法去除步骤（2）中所得含静压金刚石颗粒的石油醚体系中的细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～100nm，得到含静压金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的静压金刚石磨粒的浓度为50%，颗粒的平均粒径为60±5nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系2.5g，该体系中含0.5g聚晶金刚石磨粒，2g异丙醇；取步骤（3）得到的含静压金刚石磨粒的悬浮体系2g，该体系中含1g静压金刚石磨粒，1g石油醚；将两者混合，向其中加入油酸0.5g、十八胺0.5g、甲基苯并三氮唑0.2g和液体石蜡5g，并补充加入3号白油189.3g（该白油在40℃下运动黏度为2.50mm2/s～3.20mm2/s），使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
将本实施例的抛光液用于计算机硬盘磁头抛光，抛光过程中，金刚石颗粒作为自由磨粒，磁头表面切削速率为20nm/min～60nm/min，磁头极尖表面无黑点，表面粗糙度Ra达到0.2nm。
实施例6：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
金刚石磨粒：聚晶金刚石磨粒2g（颗粒的平均粒径为80±5nm，粒度分布范围为30nm～200nm，颗粒长径比为1.0～2.0）和静压金刚石磨粒2g（颗粒的平均粒径为80±5nm，粒度分布范围为30nm～200nm，颗粒长径比为1.0～2.0），
分散剂：油酸0.5g和十八胺1.0g，
缓蚀剂：单油酸季戊四醇酯0.2g，
相转移溶剂：石油醚4g，
油相介质调整剂：正辛烷5g 和
烃类溶剂：5号白油185.3g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉预处理：将50g聚晶金刚石与1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸10g混合，加入10g氨水，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎、酸处理除杂和离心分级，得到聚晶金刚石水基悬浮浆料200g；将50g静压金刚石与25g硅烷偶联剂混合，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎、磁力分选除杂、酸处理除杂和离心分级，得到静压金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石颗粒从水相转移至油相：向步骤（1）得到的聚晶金刚石水基悬浮浆料中加入200g石油醚，经过相转移使聚晶金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂石油醚体系中；向步骤（1）得到的静压金刚石水基悬浮浆料中加入200g石油醚，经过相转移使静压金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂石油醚体系中；然后分别对两种石油醚体系进行机械搅拌60min，超声分散30min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得含聚晶金刚石颗粒的石油醚体系中的细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～200nm，得到含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的聚晶金刚石磨粒的浓度为50%，平均粒径为80±5nm；采用离心分级法去除步骤（2）中所得含静压金刚石颗粒的石油醚体系中的细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为30nm～200nm，得到含静压金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的静压金刚石磨粒的浓度为50%，平均粒径为80±5nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系4g，该体系中含2g聚晶金刚石磨粒，2g石油醚；取步骤（3）得到的含静压金刚石磨粒的悬浮体系4g，该体系中含2g静压金刚石磨粒，2g石油醚；将两者混合，向其中加入油酸0.5g、十八胺1.0g、单油酸季戊四醇酯0.2g和正辛烷5g，并补充加入5号白油185.3g（该白油在40℃下运动黏度为4.50mm2/s～5.50mm2/s），使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
将本实施例的抛光液用于计算机硬盘磁头抛光，磁头表面切削速率为20nm/min～50nm/min，磁头极尖表面无黑点，表面粗糙度Ra达到0.2 nm。
实施例7：
一种本发明的硬盘磁头的抛光液，该抛光液主要由以下质量的组分配制而成：
金刚石磨粒：静压金刚石磨粒0.5g（颗粒的平均粒径为100±10 nm，粒度分布范围为40nm～300nm，颗粒长径比为1.0～2.0）和静压金刚石磨粒0.5g（颗粒的平均粒径为100±10 nm，粒度分布范围为40nm～300nm，颗粒长径比为1.0～2.0），
分散剂：油酸0.5g和十八胺0.5g，
缓蚀剂：十八胺聚氧乙烯醚0.2g，
相转移溶剂：丙酮4g，
油相介质调整剂：正辛烷5g 和
烃类溶剂：5号白油188.8g。
上述本实施例的硬盘磁头的抛光液是通过以下步骤制备得到：
（1）金刚石粉预处理：将50g聚晶金刚石与1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸10g混合，加入10g氢氧化钠，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎、酸处理除杂和离心分级，得到200g聚晶金刚石水基悬浮浆料；将50g静压金刚石与10g十二胺混合，然后置于去离子水介质中进行高能球磨粉碎、酸处理除杂和离心分级，得到静压金刚石水基悬浮浆料200g；
（2）金刚石颗粒从水相转移至油相：向步骤（1）得到的聚晶金刚石水基悬浮浆料中加入200g丙酮，经过相转移使聚晶金刚石颗粒从去离子水相体系转移至相转移溶剂丙酮体系中；向步骤（1）得到的静压金刚石水基悬浮浆料中加入200g丙酮，经过相转移使静压金刚石颗粒从去离子水相体系转移至丙酮体系中；然后分别对两种丙酮体系进行机械搅拌30min，超声分散30min；
（3）颗粒分级：采用离心分级法去除步骤（2）中所得丙酮体系中的聚晶金刚石粉细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为40nm～300nm，得到含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的聚晶金刚石磨粒的浓度为20%，平均粒径为100±10nm；采用离心分级法去除步骤（2）中所得丙酮体系中的静压金刚石粉细颗粒和粗颗粒，使得合格颗粒的粒度分布范围为40nm～300nm，得到含静压金刚石磨粒的悬浮体系，该悬浮体系中的静压金刚石颗粒浓度为20%，平均粒径为100±10nm；
（4）油相分散：取步骤（3）得到的含聚晶金刚石磨粒的悬浮体系2.5g，该体系中含0.5g聚晶金刚石磨粒，2g丙酮；取步骤（3）得到的含静压金刚石磨粒的悬浮体系2.5g，该体系中含0.5g静压金刚石磨粒，2g丙酮；将两者混合，向其中加入油酸0.5g、十八胺0.5g、十八胺聚氧乙烯醚0.2g和正辛烷5g，并补充加入5号白油（该白油在40℃下运动黏度为4.50mm2/s～5.50mm2/s）188.8g，使整个体系的质量达到200g，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液。
该抛光液用于计算机硬盘磁头抛光，采用压坯工艺在合成锡盘表面形成金刚石颗粒固结磨料，磁头表面切削速率为20-60nm/min，磁头极尖表面无黑点，表面粗糙度Ra达到0.2 nm。
Claims (10)
1.一种硬盘磁头的抛光液，其特征在于，所述抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：
金刚石磨粒：0.05%～4.0%，
分散剂：0.03%～4.0%，
缓蚀剂：0.01%～1.0%，
相转移溶剂：0.02%～5.0%，
油相介质调整剂：0.01%～6.0% 和
烃类溶剂：80%～99.88%；
其中，所述金刚石磨粒的平均粒径为30nm～150nm、颗粒粒度分布为20nm～300nm、颗粒长径比为1.0～2.0；
所述分散剂为油酸、硬脂酸、石油磺酸钠、十八胺、油酸十八烷胺、EFKA系列分散剂、丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、Solsperse系列超分散剂、Hypersol系列超分散剂中的一种或多种的组合；
所述缓蚀剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、巯基苯骈噻唑、脂肪胺聚氧乙烯醚、单油酸季戊四醇酯、山梨糖醇酐单油酸酯、硬脂酸环己胺中的一种或多种的组合；
所述相转移溶剂为异丙醇、乙二醇、丙酮、乙醚、乙醇、石油醚、正辛烷中的一种或者多种的组合；
所述油相介质调整剂为石油醚、液状石蜡、正壬烷、正辛烷、正庚烷、正己烷、正戊烷、醋酸乙酯中的一种或多种的组合；
所述的烃类溶剂为C5～C12的白油。
2.一种硬盘磁头的抛光液的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石粉体预处理：将金刚石粉与表面改性剂混合，然后置于去离子水介质中进行粉碎、除杂和分级，得到金刚石水基悬浮浆料；
（2）金刚石从水相转移至油相：向步骤（1）得到的金刚石水基悬浮浆料中加入一定量的相转移溶剂，经过相转移使所述金刚石粉从去离子水相体系转移至相转移溶剂体系中，然后对该相转移溶剂体系进行机械搅拌、超声分散或剪切分散；
（3）颗粒分级：采用沉降分级或离心分级法去除步骤（2）中所得相转移溶剂体系中的细颗粒和粗颗粒，得到含金刚石磨粒的悬浮体系，使得所得金刚石磨粒的粒度分布处于20nm～300nm范围内的一个区间，该悬浮体系中金刚石磨粒的浓度为1%～90%；
（4）油相分散：将步骤（3）得到的含金刚石磨粒的悬浮体系转移至烃类溶剂中，并添加油相介质调整剂、分散剂和缓蚀剂，然后进行搅拌，超声分散均匀，制得硬盘磁头的抛光液；
所述抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：
金刚石磨粒：0.05%～4.0%，
分散剂：0.03%～4.0%，
缓蚀剂：0.01%～1.0%，
相转移溶剂：0.02%～5.0%，
油相介质调整剂：0.01%～6.0% 和
烃类溶剂：80%～99.88%；
其中，所述金刚石磨粒的平均粒径为30nm～150nm、颗粒粒度分布为20nm～300nm、颗粒长径比为1.0～2.0。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为油酸、硬脂酸、石油磺酸钠、十八胺、油酸十八烷胺、EFKA系列分散剂、丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、Solsperse系列超分散剂、Hypersol系列超分散剂中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、巯基苯骈噻唑、脂肪胺聚氧乙烯醚、单油酸季戊四醇酯、山梨糖醇酐单油酸酯、硬脂酸环己胺中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述相转移溶剂为异丙醇、乙二醇、丙酮、乙醚、乙醇、石油醚、正辛烷中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油相介质调整剂为石油醚、液状石蜡、正壬烷、正辛烷、正庚烷、正己烷、正戊烷、醋酸乙酯中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的烃类溶剂为C5～C12的白油。
8.根据权利要求2～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金刚石粉体预处理步骤中，所述金刚石粉为以下a、b两种金刚石粉体中的至少一种：
a．颗粒平均粒径为30nm～180nm、粒度分布范围在20nm～400nm的聚晶金刚石及其聚集体；
b．颗粒平均粒径为40nm～200nm、粒度分布范围在20nm～400nm的静压金刚石及其聚集体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述金刚石粉体预处理步骤中，所述表面改性剂为油酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、单宁酸、没食子酸、十二胺、十八胺、C12～C18烷基硫酸钠、C12～C18烷基磺酸钠、C12～C18烷基苯磺酸钠、1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸、硅烷偶联剂、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三氯化铁中的一种或者多种的组合。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述金刚石粉体预处理步骤中，所述粉碎工艺选用的粉碎设备为高能球磨机、胶体磨、搅拌磨中的一种；所述除杂工艺包括酸处理除杂、磁力分选除杂中的至少一种；所述分级工艺包括重力沉降分级、离心分级中的至少一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110058816 CN102174294B (zh) | 2011-03-11 | 2011-03-11 | 硬盘磁头的抛光液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110058816 CN102174294B (zh) | 2011-03-11 | 2011-03-11 | 硬盘磁头的抛光液及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102174294A CN102174294A (zh) | 2011-09-07 |
| CN102174294B true CN102174294B (zh) | 2013-10-23 |
Family
ID=44517560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110058816 Active CN102174294B (zh) | 2011-03-11 | 2011-03-11 | 硬盘磁头的抛光液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102174294B (zh) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102513622B (zh) * | 2011-11-09 | 2014-03-12 | 扬州大学 | 一种难加工材料的微精加工方法 |
| CN103450848A (zh) * | 2013-08-20 | 2013-12-18 | 常州市好利莱光电科技有限公司 | 一种led衬底晶片加工研磨液制备方法 |
| CN104085888B (zh) * | 2014-07-17 | 2016-05-11 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 爆轰纳米金刚石分散液的制备方法 |
| CN106147617A (zh) * | 2015-04-28 | 2016-11-23 | 天津诺邦科技有限公司 | 一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法 |
| CN105619229B (zh) * | 2016-03-29 | 2018-07-17 | 深圳予爱珠宝有限公司 | 一种莫桑石的切割工艺 |
| CN105820760B (zh) * | 2016-05-05 | 2017-10-17 | 济南大学 | 一种用于磁盘基片抛光的抛光液制备方法 |
| CN107400499A (zh) * | 2016-05-19 | 2017-11-28 | 云南民族大学 | 一种金刚石研磨膏及其制备方法 |
| CN106318222A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-11 | 江苏锦阳不锈钢制品有限公司 | 一种高精度抛光液的制备方法 |
| CN106318220A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-11 | 江苏锦阳不锈钢制品有限公司 | 一种不锈钢表面加工用抛光液 |
| CN108342184A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 东莞新科技术研究开发有限公司 | 半导体基板的研磨方法及研磨液 |
| CN107346823A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-11-14 | 无锡晶石新型能源有限公司 | 高镍三元正极材料的改性方法 |
| CN108178987B (zh) * | 2018-01-18 | 2022-07-01 | 上海彤程电子材料有限公司 | 一种抛光液及其制备方法 |
| CN108774467A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-09 | 东莞市硕丰研磨科技有限公司 | 玻璃抛光用组合物 |
| CN108970434A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-11 | 成都天成鑫钻纳米科技股份有限公司 | 一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法 |
| CN112480825A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-12 | 河南联合精密材料股份有限公司 | 碳化硅晶片粗抛用金刚石抛光液及制备方法 |
| CN114163588A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-11 | 上海博莱纳润电子材料有限公司 | 聚丙烯酰胺接枝纳米金刚石的复合磨粒及其制备方法和应用 |
| CN116970342B (zh) * | 2023-08-01 | 2024-02-02 | 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 | 一种碳化硅加工用多晶金刚石磨抛剂及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1100104C (zh) * | 2000-12-01 | 2003-01-29 | 清华大学 | 纳米级抛光液及其制备方法 |
| CN1384166A (zh) * | 2002-05-16 | 2002-12-11 | 深圳市纳科实业有限公司 | 用于存储器硬盘磁头表面抛光的抛光组合物及其抛光方法 |
| CN101407699A (zh) * | 2007-10-12 | 2009-04-15 | 安集微电子（上海）有限公司 | 一种抛光低介电材料的抛光液 |
| CN101831243A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-15 | 中国计量学院 | 高精密非水基纳米级金刚石研磨液、制备方法及用途 |
-
2011
- 2011-03-11 CN CN 201110058816 patent/CN102174294B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102174294A (zh) | 2011-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102174294B (zh) | 硬盘磁头的抛光液及其制备方法 | |
| CN108239484B (zh) | 一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法 | |
| CN107699140B (zh) | 一种油性研磨液及其制备方法 | |
| CN101451046B (zh) | 一种用于硅晶片抛光的抛光组合物 | |
| CN109135580B (zh) | 一种玻璃用抛光液及其制备方法 | |
| CN108949036B (zh) | 一种抛光液及对碳化硅晶体的抛光方法 | |
| GB2354524A (en) | Polishing Compositions for Magnetic Disks | |
| JPH07315833A (ja) | 平板状アルミナ粒子からなる粉末及びその製造方法 | |
| CN104085888A (zh) | 爆轰纳米金刚石分散液的制备方法 | |
| CN105038698A (zh) | 研磨用组合物 | |
| CN105368324A (zh) | 油性金刚石研磨液 | |
| CN113683962B (zh) | 二氧化硅研磨抛光剂的制备方法 | |
| CN106829954A (zh) | 一种窄粒度分布的纳米级金刚石微粉的制备方法 | |
| CN111548737A (zh) | 一种金刚石研磨液及其制备方法 | |
| CN102766406A (zh) | 一种去除半导体硅片表面缺陷的抛光组合物及其制备方法 | |
| CN111647356A (zh) | 一种金刚石抛光液及其制备方法 | |
| CN109702639B (zh) | 一种SiC单晶片磨抛方法 | |
| CN1100104C (zh) | 纳米级抛光液及其制备方法 | |
| CN102533126B (zh) | 研磨组成物及其用途 | |
| KR20030038673A (ko) | 입도폭이 좁은 단결정질 다이아몬드 미분말 및 그 제조법 | |
| CN109679506B (zh) | 一种SiC单晶片精抛用水基抛光液及其制备方法 | |
| JP5286040B2 (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 | |
| CN109825197B (zh) | 一种SiC单晶片研磨用水基研磨液及其制备方法 | |
| CN112608717A (zh) | 一种粗磨液及其制备方法 | |
| CN105586005A (zh) | 一种纳米刚玉磨料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20110907 Assignee: Chengdu Tian Chengxinzuan nanosecond science and technology limited-liability company Assignor: Kingray New Materials Science and Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2014430000002 Denomination of invention: Polishing solution for hard disk magnetic head and preparation method thereof Granted publication date: 20131023 License type: Exclusive License Record date: 20140120 |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171218 Address after: 410000 Hunan province Changsha Lushan Road No. 966 Patentee after: Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy Co., Ltd. Address before: 410012 Hunan province Changsha Lushan Road No. 966 Patentee before: Kingray New Materials Science and Technology Co., Ltd. |