JP5286040B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)研磨スラリーを供給しながらガラス基板表面と定盤とを擦り合わせて磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、前記研磨スラリーを循環使用するとともに、当該研磨スラリーが、磁気ディスク用ガラス基板の研磨で循環使用した水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程と、分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程と、フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程と、分離した非溶解物を水で洗浄する工程と、水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程と、をこの順で含む再生方法によって、焼成工程及び粉砕工程を経ずに再生された水性ダイヤモンドスラリーであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(2)前記水性ダイヤモンドスラリーに含まれるダイヤモンド砥粒が、平均粒子径1μm以下の単結晶ダイヤモンド砥粒、または、粒子クラスターダイヤモンド砥粒であることを特徴とする前項(1)に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
ガラス基板としては、通常磁気ディスク基板として用いられるアモルファス、化学強化もしくは結晶化ガラスを用いることができる。具体的には、例えば、ソーダライム、アルミノシリケート、リチウムシリケート、リチウムアルミノシリケート、アルミノホウケイ酸等のガラスが挙げられる。
pH調整剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モルホリン、アンモニア水等が挙げられる。
防錆剤としては、アルカノールアミン・アルカノールアミンホウ酸縮合物、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ほう酸アルカノールアミン塩、ベンズイソチアゾリン類等の含窒素有機化合物が挙げられる。
消泡剤としては、流動パラフィン、ジメチルシリコンオイル、ステアリン酸モノ、ジ−グリセリド混合物、ソルビタンモノパルミチエート等が挙げられる。
キレート剤としては、エチレンジアミン4酢酸塩(EDTA−Na塩)、クエン酸、ジエチレン8アミンペンタ酢酸、エタノールジグリシネート、ヒドロキシエチレンN−ジアミン3酢酸等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルポリオキシエチレンエーテルカルボン酸塩、アルキルフェニルポリオキシエチレンエーテルカルボン酸塩、硫酸化脂肪酸アルキルエステル、硫酸モノアシルグリセリン塩、第二アルカンスルホン酸塩、N−アシル−N−メチルタウリン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、アルキルエーテルリン酸、リン酸アルキルポリオキシエチレン塩、燐酸アルキルフェニルポリオキシエチレン塩、ナフタレンスルホン酸ソーダ、ペルフルオロアルキルリン酸エステル、スルホン酸変性シリコンオイル等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、プルオニック系非イオン性界面活性剤(エチレンオキシドとプロピレンオキシドの付加反応物)、脂肪酸ポリオキシエチレンエステル、脂肪酸ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ポリオキシエチレンひまし油、脂肪酸蔗糖エステル、ポリオキシエチレン・オキシプロピレンアルキルエーテル等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、N−アルキルスルホベタイン変性シリコンオイル、N−アルキルニトリロトリ酢酸、N−アルキルジメチルベタイン、α−トリメチルアンモニオ脂肪酸、N−アルキルβ−アミノプロピオン酸、N−アルキルβ−イミノジプロピオン酸塩、N−アルキルオキシメチル−N,N−ジエチルベタイン、2−アルキルイミダゾリン誘導体、N−アルキルスルホベタイン等が挙げられる。
したがって、次に、本願発明の水性研磨スラリーの再生方法について説明する。
本願発明の水性研磨スラリーの再生方法は、水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離した後、この分離した沈殿物にフッ酸を加え沈殿物に含まれるガラス成分を溶解し、その後、この非溶解物を分離して水洗浄し、これを再スラリー化して水性ダイヤモンドスラリーとすることにより行うことができる。すなわち、使用済みの水性ダイヤモンドスラリーには研磨したガラス基板の削りくずが多く含まれるが、このようなガラス質の物質はフッ酸によって溶解することができる。
以下に、各工程について詳細に説明する。
水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程(沈殿物分離工程)は、ポリッシング工程において循環使用された後に寿命と判断された使用済みの水性ダイヤモンドスラリーから、水性ダイヤモンドスラリーを含む沈殿物を分離して回収する工程である。水性ダイヤモンドスラリーを含む沈殿物の中には、ダイヤモンド砥粒の他に、分散媒である水、界面活性剤、pH調整剤、ガラスの削り粉、キャリアの削り粉、パッドの摩耗粉、油脂等さまざまな物質が混在している。そのため、これらの物質の中からなるべくダイヤモンド砥粒を多く分離し、その他の物質は排除する必要がある。この分離方法として沈降法を用いるのが好ましい。すなわち、上記の物質の中でダイヤモンド砥粒は比重が約3.5と大きく、沈降法を繰り返すことにより、沈殿物の中からダイヤモンド砥粒のみを選択的に分離することができる。具体的には、沈殿物を容器内に入れ、沈殿物の100倍程度の水を加えて攪拌し、短時間で沈殿した物質のみを分離する。この分離物について再度、同様の方法で沈降法による分離を行う。このような操作を数回行うことにより、沈殿物からダイヤモンド砥粒を多く含むスラリー状物質を得ることができる。
分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程(ガラス成分溶解工程)は、研磨したガラス基板の削りくずが多く含まれる使用済みの水性ダイヤモンドスラリーから、ガラス質の物質をフッ酸によって溶解して取り除く工程である。前述の沈殿物分離工程により、沈殿物中のダイヤモンド砥粒の濃度は高められているものの、依然として沈殿物にはダイヤモンド以外の不純物が含まれている。この不純物のほとんどは、ダイヤモンドと比重が近く、沈殿物分離工程で完全には分離できなかったガラスの削り粉である。すなわち、本工程では、沈殿物に多く含まれるガラスの削り粉を溶解し、沈殿物からダイヤモンド砥粒のみを取り出すことができる。
フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程(非溶解物分離工程)は、上記ガラス成分溶解工程でガラス質の物質を取り除いた際の非溶解物、すなわち、ダイヤモンド砥粒を分離して回収する工程である。ダイヤモンドは化学的に安定であり、常温ではフッ酸によって溶解することはないため、使用済みのダイヤモンドスラリーにフッ酸を加えることでダイヤモンド砥粒のみを回収することができる。
具体的に非溶解物分離工程は、フッ酸を含む液から上澄みを捨て沈殿物のみを分離し、この沈殿物であるダイヤモンド砥粒を水で洗いフッ酸成分を除去する。この水洗浄は数回程度繰り返すのが好ましい。すなわち洗浄後液から上澄みを捨て、再度、水を加えて水で洗う工程を繰り返し、ダイヤモンド砥粒中のフッ酸成分を完全に除去する。ダイヤモンド砥粒中にフッ酸成分が残存すると、ダイヤモンド砥粒を再スラリー化した際にスラリー中にフッ酸成分が混入し、ガラス研磨の際にガラス基板を溶解させるおそれがある。よってダイヤモンド砥粒中のフッ酸成分は、0.1%程度以下となるまで水洗浄を繰り返す必要がある。
水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程(再スラリー化工程)は、水洗後のダイヤモンド砥粒を再度スラリー化して再生使用可能とする工程である。具体的に、再スラリー工程は、前述したように、ダイヤモンド砥粒を水等で分散し、必要に応じて適量の分散助剤、界面活性剤、キレート剤、研磨油、防錆剤、消泡剤、pH調整剤、防かび剤等の研磨助剤を加えて、再度水性ダイヤモンドスラリーとする。
また、表面粗さの測定は原子間力顕微鏡(AFM)(Digital Instruments社製)によった。
2.5インチのリチウムシリケート系結晶化ガラス基板のポリッシングを行った。ポリッシングにおいて、まず、ダイヤモンドスラリー(平均粒径0.1ミクロンの単結晶ダイヤモンド5質量%−オレイン酸ナトリウム0.5質量%(界面活性剤)−水)を供給して、定盤回転数35rpm、加工圧力80g/cm2(約7,844Pa)で30分間研磨した。ついで、定盤を上げないでダイヤモンドスラリーに代えて水を供給して、定盤回転数15rpm、加工圧力10g/cm2(約980Pa)で2分間水リンス研磨し、洗浄した後に乾燥した。得られたガラス基板の表面粗さRaは7.1Åであった。
実施例1で製造したガラス基板に対してダイヤモンドスラリーを使用した2段目のポリッシングを行った。ダイヤモンドスラリーには、単結晶ダイヤモンドである一次粒子の平均粒径が15nm、二次粒子の平均粒径が80nmのクラスターダイヤモンド1質量%を純水中に超音波分散させ、界面活性剤としてオレイン酸ナトリウムを0.5質量%加えたものを使用した。このスラリーを研磨盤に供給して、定盤回転数35rpm、加工圧力40g/cm2(約3,922Pa)で25分間研磨した。ついで、定盤を上げないでダイヤモンドスラリーに代えて水を供給して、定盤回転数15rpm、加工圧力10g/cm2(約980Pa)で2分間水リンス研磨し、洗浄した後に乾燥した。得られたガラス基板の表面粗さRaは1.7Åであった。
Claims (2)
- 研磨スラリーを供給しながらガラス基板表面と定盤とを擦り合わせて磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、
前記研磨スラリーを循環使用するとともに、当該研磨スラリーが、
磁気ディスク用ガラス基板の研磨で循環使用した水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程と、
分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程と、
フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程と、
分離した非溶解物を水で洗浄する工程と、
水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程と、をこの順で含む再生方法によって、焼成工程及び粉砕工程を経ずに再生された水性ダイヤモンドスラリーであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記水性ダイヤモンドスラリーに含まれるダイヤモンド砥粒が、平均粒子径1μm以下の単結晶ダイヤモンド砥粒、または、粒子クラスターダイヤモンド砥粒であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
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