JP6044550B2 - 研磨剤の製造方法 - Google Patents
研磨剤の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6044550B2 JP6044550B2 JP2013551215A JP2013551215A JP6044550B2 JP 6044550 B2 JP6044550 B2 JP 6044550B2 JP 2013551215 A JP2013551215 A JP 2013551215A JP 2013551215 A JP2013551215 A JP 2013551215A JP 6044550 B2 JP6044550 B2 JP 6044550B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- abrasive
- dispersant
- component
- polishing
- cerium oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1472—Non-aqueous liquid suspensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
Description
上述のように、本実施形態において研磨材スラリーとは、酸化セリウムを主成分とする研磨材と溶媒を含むものであり、研磨剤と同義であるが、以下においては、便宜上、成分調整後の研磨材スラリーを研磨剤と呼び、研磨工程で使用後で成分調整前の研磨材スラリーを単に研磨材スラリーとして区別する場合がある。前記酸化セリウムは、通常研磨剤に用いられるものであれば、特に限定されない。
よって、本実施形態において使用済み研磨材スラリーとは、前記研磨材スラリーを一回又は複数回に渡り研磨工程において使用し、その後に回収したものである。回収方法としては、例えば研磨機に備えられた貯留部に溜まっている研磨材スラリーを研磨終了後に抜き取る方法等が挙げられる。
まず、上記したような手段によって回収した使用済み研磨材スラリーに対して、六配位換算におけるイオン半径が80〜160pmである第一族元素又は第二族元素の陽イオンを用いて塩析処理を行う。
前記陽イオンの六配位換算におけるイオン半径は80〜160pmであるが、80〜120pmであることがさらに好ましい。前記イオン半径が80pm未満である場合、イオンと分散剤の相互作用が少なく、塩析処理の効率が悪くなるおそれがある。また、前記イオン半径が160pmを超える場合、イオンと分散剤の相互作用が強くなりすぎ、分散剤が研磨材に対して作用するよりも陽イオンに対して優先的に作用するため、残存する分散材同士の相互作用が低くなりすぎることによって、塩析処理の際に研磨材の凝集性が悪化するおそれがある。
次に、使用済み研磨材スラリー中の研磨材と前記陽イオンとを凝集させ、研磨材を沈殿させる固液分離について説明する。
前記回収工程において回収された研磨材成分は、酸化セリウムを主たる研磨材成分として含有する。また、回収された研磨材成分としては、前記酸化セリウムの他に凝集沈殿剤、分散剤、ガラス成分等を含むものである。
前記回収工程後の研磨材成分は、さらに溶媒を添加して研磨剤に調整してもよい。
本実施形態の分散剤添加工程は、前記回収後の研磨材成分にアニオン性の高分子を主成分とする分散剤を添加する工程である。
〔ガラス基板〕
以下の各工程によって製造されたガラス基板を用意した。
ガラス素材として、ガラス素材(組成は表1参照)を用い、溶融したガラス素材をプレス成形して、外径が約66mmの円板状のブランクスを作製した。ブランクスの厚みは1.05mmとした。
円筒状のダイヤモンド砥石を備えたコアドリルを用いてブランクスの中心部に直径が20.5mmの円形の孔(中心孔)を開けた。次に、鼓状のダイヤモンド砥石を用いて、ブランクスの外周端面および内周端面を外径65mm、内径20mmに内・外径加工を行った。続いて、上記円盤加工工程後のガラス基板の外周端面および内周端面を、内外周加工機(TKV−1、舘野機械製作所製)により研削した。
前記内外周端面研削工程後のガラス基板の主表面を、両面研削機を使用して主表面の平坦度が10μmとなるよう、35μmの取り代で主表面を研削した。次に、前記ガラス基板の両表面を再び研削加工し、ガラス基板の平坦度が3μmとなるように、50μmの取り代で主表面を研削した。
研磨材として酸化セリウムを5質量%、分散剤としてアクリル酸/マレイン酸共重合体を0.1質量%、溶媒として水を約95質量%攪拌し、研磨材スラリーを調製した。前記研磨材スラリーの平均粒径(D50)を、レーザー回折粒度分布測定機(島津製作所株式会社製)にて測定を行うと、1.2μmであった。
研磨機:両面研磨機(HAMAI株式会社製)
研磨パッド:厚み0.8mm、平均開孔径30μm
研磨した被研磨ガラス基板の総枚数:100000枚
前記研磨工程により使用した研磨材スラリーを回収し、使用済み研磨材スラリーとして以下用いた。
以上の研磨工程によって使用された研磨材スラリーをタンクに50L用意し、これに対して5mol/Lに調製したマグネシウムイオンを有する塩化マグネシウム水溶液を徐々に添加して塩析を行い、凝集沈殿物を生成させた。
前記研磨剤1の粒径をレーザー回折粒度分布測定機(島津製作所株式会社製)で測定し、以下の評価基準で判定を行った。
◎:使用前の研磨材スラリーの粒径(D50)との変化量が10%未満である。
○:使用前の研磨材スラリーの粒径(D50)との変化量が10%以上20%未満である。
×:使用前の研磨材スラリーの粒径(D50)との変化量が20%以上である。
実施例2〜8、比較例1〜3では、下記表2に示すような陽イオン(塩)の種類、イオン半径、陽イオン添加量、分散剤の種類、その分子量及びその添加量を代えて研磨材成分を分散させた他は前記実施例1と同様にして研磨剤2〜11を調製した。
Claims (6)
- 分散剤を含み、酸化セリウムを主たる研磨材成分として含有する研磨剤の製造方法であって、
酸化セリウムを含む使用済み研磨材スラリーに対して、六配位換算におけるイオン半径が80〜160pmである第一族元素又は第二族元素の陽イオンを用いて塩析処理し、前記酸化セリウムを凝集沈殿させて固液分離することにより研磨剤成分を回収する工程、及び
回収後の研磨剤成分に、アニオン性の高分子を有する分散剤を添加する工程を含むことを特徴とする研磨剤の製造方法。 - 前記陽イオンは、六配位換算におけるイオン半径が80〜120pmであることを特徴とする、請求項1に記載の研磨剤の製造方法。
- 前記陽イオンは、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、ナトリウムイオン、及びカリウムイオンからなる群より選択される少なくとも一つの陽イオンであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の研磨剤の製造方法。
- 前記分散剤は、分子内にカルボキシル基を有する高分子であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の研磨剤の製造方法。
- 前記分散剤は、重量平均分子量(Mw)が100〜10000であるアクリル酸/マレイン酸共重合体であることを特徴とする、請求項4に記載の研磨剤の製造方法。
- 前記分散剤の添加量は研磨剤全量に対して0.05〜2質量%であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の研磨剤の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011289539 | 2011-12-28 | ||
JP2011289539 | 2011-12-28 | ||
PCT/JP2012/008026 WO2013099143A1 (ja) | 2011-12-28 | 2012-12-14 | 研磨剤の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013099143A1 JPWO2013099143A1 (ja) | 2015-04-30 |
JP6044550B2 true JP6044550B2 (ja) | 2016-12-14 |
Family
ID=48696690
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013551215A Active JP6044550B2 (ja) | 2011-12-28 | 2012-12-14 | 研磨剤の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9388331B2 (ja) |
JP (1) | JP6044550B2 (ja) |
WO (1) | WO2013099143A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20140102696A (ko) * | 2011-12-27 | 2014-08-22 | 코니카 미놀타 가부시키가이샤 | 연마재 분리 방법 및 재생 연마재 |
JP5843036B1 (ja) * | 2015-06-23 | 2016-01-13 | コニカミノルタ株式会社 | 再生研磨材スラリーの調製方法 |
US11458590B2 (en) | 2015-12-09 | 2022-10-04 | Konica Minolta, Inc. | Abrasive slurry regeneration method |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3446988B2 (ja) | 1997-04-10 | 2003-09-16 | 三井金属鉱業株式会社 | 廃セリウム研摩材からの研摩材原料の回収方法 |
JP4168520B2 (ja) * | 1999-03-12 | 2008-10-22 | 栗田工業株式会社 | Cmp排液の処理方法 |
JP2001009721A (ja) * | 1999-07-02 | 2001-01-16 | Kurita Water Ind Ltd | 研磨材の回収装置 |
JP2002043256A (ja) * | 2000-07-27 | 2002-02-08 | Hitachi Ltd | 半導体ウエハ平坦化加工方法及び平坦化加工装置 |
JP2003138248A (ja) * | 2001-10-16 | 2003-05-14 | Ppt Research Inc | 切削又は研磨用スラリー組成物およびその利用 |
JP4294396B2 (ja) | 2003-06-27 | 2009-07-08 | 三井金属鉱業株式会社 | セリウム系研摩材のリサイクル方法 |
JP4641763B2 (ja) | 2004-08-25 | 2011-03-02 | 日本ミクロコーティング株式会社 | 粒子分離回収方法 |
EP1838620B1 (en) * | 2005-10-14 | 2016-12-14 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing a cerium oxide powder for a chemical mechanical polishing slurry |
SG173357A1 (en) * | 2005-11-11 | 2011-08-29 | Hitachi Chemical Co Ltd | Polishing slurry for silicon oxide, additive liquid and polishing method |
JPWO2007105714A1 (ja) * | 2006-03-13 | 2009-07-30 | 昭和電工株式会社 | 希土類フッ化物を含有する組成物から希土類元素を回収する方法 |
WO2011099197A1 (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-18 | 三井金属鉱業株式会社 | セリウム系研摩材の再生方法 |
KR101245276B1 (ko) * | 2010-03-12 | 2013-03-19 | 주식회사 엘지화학 | 산화세륨 연마재의 재생 방법 |
-
2012
- 2012-12-14 JP JP2013551215A patent/JP6044550B2/ja active Active
- 2012-12-14 WO PCT/JP2012/008026 patent/WO2013099143A1/ja active Application Filing
- 2012-12-14 US US14/369,915 patent/US9388331B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2013099143A1 (ja) | 2015-04-30 |
WO2013099143A1 (ja) | 2013-07-04 |
US20150135602A1 (en) | 2015-05-21 |
US9388331B2 (en) | 2016-07-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5858050B2 (ja) | 研磨材再生方法 | |
JP6421887B2 (ja) | セリウム塩の製造方法、酸化セリウム及びセリウム系研磨剤 | |
CN1355769A (zh) | 改进的氧化铈粉末 | |
KR101398904B1 (ko) | 세륨계 연마재의 재생 방법 | |
JP6044550B2 (ja) | 研磨剤の製造方法 | |
JP2001260005A (ja) | 混成研磨用スラリー | |
JP6107669B2 (ja) | 研磨材再生方法 | |
JP6292119B2 (ja) | 研磨材再生方法 | |
JP5940224B2 (ja) | セリア含有廃研磨材の再生方法 | |
JP6044551B2 (ja) | 研磨材分離方法 | |
JP5286040B2 (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 | |
JP2015067507A (ja) | コロイダルシリカ砥粒の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 | |
JP6286566B2 (ja) | 磁気ディスク用基板の製造方法 | |
JP7400956B2 (ja) | セリウム系研磨材スラリー原液及びその製造方法、並びに研磨液 | |
JP2023061348A (ja) | 研磨剤スラリーの再生方法及び研磨剤スラリーの再生システム | |
CN104619433A (zh) | 含氧化铈废磨料的再生方法 | |
JP2022172678A (ja) | 再生研磨剤スラリーの調製方法及び研磨剤スラリー | |
KR101988451B1 (ko) | 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150703 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160726 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160913 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20161018 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161031 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6044550 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |