JP7400956B2 - セリウム系研磨材スラリー原液及びその製造方法、並びに研磨液 - Google Patents
セリウム系研磨材スラリー原液及びその製造方法、並びに研磨液 Download PDFInfo
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Description
さらに、ガラス材の研磨面の高精度化の要求が進むにつれて、ガラス材の表面粗さを小さくし、より平滑化するために、粒子が細かいセリウム系研磨材スラリー(研磨液)の需要が高まっている。
[1]混合酸化希土粒子及び水を含むセリウム系研磨材スラリー原液であって、前記セリウム系研磨材スラリー原液は、アニオン性水溶性ポリマー及びリン酸化合物を含み、全希土類元素の酸化物換算含有量(TREO)が10.0~40.0質量%であり、前記TREO中のセリウムの酸化物換算含有量が50.0質量%以上であり、前記アニオン性水溶性ポリマーの含有量が、前記TREO100質量部に対して1.5~10.0質量部であり、スラリー粒子のレーザー回折散乱法による粒度分布における累積体積50%での粒径(D50)が0.10~0.35μmである、セリウム系研磨材スラリー原液。
[2]フッ素原子含有量が0.1質量%以下である、上記[1]に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
[3]前記アニオン性水溶性ポリマーが、ポリカルボン酸系ポリマーである、上記[1]又は[2]に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
[4]前記ポリカルボン酸系ポリマーが、アクリル酸、及び、アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー、並びに、これらのアルカリ金属塩から選ばれる1種以上である、上記[3]に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
[5]前記リン酸化合物が、トリポリリン酸、ピロリン酸、及びヘキサメタリン酸、並びに、これらのアルカリ金属塩から選ばれる1種以上である、上記[1]~[4]のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
[6]前記リン酸化合物の含有量が、前記TREO100質量部に対して0.5~10.0質量部である、上記[1]~[5]のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
[8]上記[1]~[6]のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液が水で希釈された研磨液であり、前記TREOが0.1~10.0質量%である、研磨液。
また、本発明の製造方法によれば、前記セリウム系研磨材スラリー原液を好適に製造することができる。
したがって、本発明のセリウム系研磨材スラリー原液を用いて得られる研磨液は、ガラス材に対する良好な研磨性能を維持しつつ、製造コストを抑制することができる。
[セリウム系研磨材スラリー原液]
本実施形態のセリウム系研磨材スラリー原液は、混合酸化希土粒子及び水を含むスラリーであり、アニオン性水溶性ポリマー及びリン酸化合物を含む。前記セリウム系研磨材スラリー原液の、全希土類元素の酸化物換算含有量(TREO;Total Rare Earth Oxidesの略称)が10.0~40.0質量%であり、前記TREO中のセリウムの酸化物(CeO2)換算含有量(以下、「Ce量」と表記する。)が50.0質量%以上である。前記スラリー中の前記アニオン性水溶性ポリマーの含有量は、前記TREO100質量部に対して1.5~10.0質量部である。そして、前記セリウム系研磨材スラリー原液は、スラリー粒子のレーザー回折散乱法による粒度分布における累積体積50%での粒径(D50)が0.10~0.35μmであることを特徴としている。
なお、本発明における「セリウム系研磨材」とは、研磨材中のTREOに対する、セリウムの酸化物換算含有量が50.0質量%以上である研磨材を言う。
本実施形態における混合酸化希土粒子の混合酸化希土の「混合」とは、複数種の希土類元素が含まれていることを意味する。前記混合酸化希土には、Ce以外の希土類元素が含まれていてもよい。前記希土類元素としては、例えば、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等が挙げられる。
同様の観点から、混合酸化希土粒子は、含有する全希土類元素のうちCeを主成分とし、TREO中のCe量(Ce量/TREO)は、好ましくは50.0質量%以上、より好ましくは60.0質量%以上、さらに好ましくは65.0~100質量%である。
なお、TREOは、シュウ酸塩沈殿、焼成及び重量法により測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
また、Ce等の各希土類元素の含有量は、高周波誘導結合プラズマ(ICP)分析や蛍光X線分析等の機器分析により測定することができ、本実施形態では、ICP発光分光分析(ICP-AES)による測定値から、各希土類元素を酸化物として換算した値を酸化物換算量とする。
前記混合軽希土化合物としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び放射性物質等の非希土類成分の不純物成分、並びに中重希土の含有量が低減されているものが好ましく、Ceを主成分としているものがより好ましい。混合軽希土化合物としては、例えば、TREOが45~55質量%、該TREO中のCe量(Ce量/TREO)が約65質量%の混合炭酸希土が好適に用いられる。
なお、本明細書において、中重希土とは、Pmより原子番号が大きい希土類元素を指し、中重希土以外の希土類元素を軽希土と言うものとする。
希土類元素を含む鉱石としては、例えば、Ceを多く含む、天然のモナザイトやバストネサイト等の原料鉱石から得られる希土精鉱等が好適に用いられる。
また、中重希土の含有量を低減させる化学的処理方法としては、例えば、前記硫酸焙焼後の硫酸希土溶液に炭酸塩を加えて、粗炭酸希土とした後、これに塩酸を加えて、混合塩化希土水溶液とし、有機溶媒を用いて溶媒抽出することにより行うことができる。溶媒抽出においては、必要に応じて、抽出の程度の調整や添加剤等の使用等の公知の方法を用いて、Ce及びその他の軽希土の各含有量を調整することができる。混合軽希土化合物中の中重希土の含有量は、1.0質量%以下にまで低減されることが好ましい。
混合軽希土化合物は、不純物成分の含有量を低減させる処理を行った後に、炭酸ナトリウムや重炭酸アンモニウム等を用いて炭酸塩とした混合炭酸希土、及び/又は、シュウ酸等用いてシュウ酸塩とした混合シュウ酸希土を含んでいてもよい。
なお、本実施形態のセリウム系研磨材スラリー原液に含まれ得るフッ素原子は、混合酸化希土粒子に由来するもののみとみなし、アニオン性水溶性ポリマー、リン酸化合物及び水に由来するフッ素原子は0質量%であるものとみなす。したがって、セリウム系研磨材スラリー原液中のフッ素原子含有量は、該スラリーの製造に使用した混合酸化希土粒子中のフッ素原子含有量の測定値から推定するものとする。
混合酸化希土粒子中のフッ素原子含有量は、該混合酸化希土粒子をアルカリ溶融して水溶液化し、イオン電極法により測定することができる。
本実施形態のセリウム系研磨材スラリー原液中のTREOは、混合酸化希土粒子を由来とするものであり、生産性及び研磨性能等の観点から、該セリウム系研磨材スラリー原液中、10.0~40.0質量%であり、好ましくは15.0~35.0質量%、より好ましくは20.0~30.0質量%である。
前記セリウム系研磨材スラリー原液は、水を含むスラリーであり、水を分散媒とする。なお、スラリー粒子の分散性等の観点から、水は、軟水又は純水を用いることが好ましい。
分散媒として、水以外の水系分散媒体(例えば、アルコール、アセトン、テトラヒドロフラン等の水溶性有機溶媒等)を、本発明の効果を損なわない範囲で含んでいてもよいが、通常は、水のみであることが好ましい。
本実施形態のアニオン性水溶性ポリマーとは、イオン交換水中で解離して負電荷のイオン雰囲気を形成し、25℃において水100gに対して10g以上溶解するポリマーを言うものとする。
前記セリウム系研磨材スラリー原液は、アニオン性水溶性ポリマーをTREO100質量部に対して1.5~10.0質量部含むものであり、より好ましくは2.0~8.0質量部、さらに好ましくは2.2~5.0質量部含む。
前記セリウム系研磨材スラリー原液中のアニオン性水溶性ポリマーの含有量が、TREO100質量部に対して1.5質量部以上であれば、均質なスラリーを製造しやすく、セリウム系研磨材スラリー原液の生産性の向上が図られる。また、前記含有量が10.0質量部以下であれば、スラリーの均質性が維持されやすく、生産性に優れたセリウム系研磨材スラリー原液となりやすい。
前記ポリカルボン酸系ポリマーとしては、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリヒドロキシ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー等の(メタ)アクリル酸コポリマー、オレフィンとマレイン酸とのコポリマー、マレイン酸とアリルアルコールのエチレンオキサイドやプロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイド付加物とのコポリマー、アリルスルホン酸とマレイン酸とのコポリマー等、又は、これらのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が挙げられる。これらの中でも、ポリアクリル酸、アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー、又は、これらのアルカリ金属塩が好ましく、アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー又はそのアルカリ金属塩がより好ましい。
前記セリウム系研磨材スラリー原液は、前記アニオン性水溶性ポリマーとともに、リン酸化合物を含むものである。前記リン酸化合物を前記アニオン性水溶性ポリマーと併用することにより、前記セリウム系研磨材スラリー原液を希釈した研磨液の、ガラス材に対する良好な研磨性能を維持することができる。
前記セリウム系研磨材スラリー原液中の前記リン酸化合物の含有量は、前記研磨液の、ガラス材に対する良好な研磨性能の維持の観点から、前記TREO100質量部に対して、好ましくは0.5~10.0質量部、より好ましくは0.8~8.0質量部、さらに好ましくは1.0~5.0質量部である。
前記セリウム系研磨材スラリー原液中のスラリー粒子の粒径は、D50が0.10~0.35μmであり、好ましくは0.15~0.30μm、より好ましくは0.17~0.28μmである。
前記D50は、レーザー回折散乱法によって測定される粒度分布から求められ、具体的には、下記実施例に記載のマイクロトラック粒度分布計で測定された値である。
前記D50が0.10μm以上であれば、セリウム系研磨材スラリー原液を良好な生産性で製造することができる。また、前記D50が0.35μm以下であることにより、前記セリウム系研磨材スラリー原液を用いて調製された研磨液を用いて、研磨面を良好に平滑化することができ、優れた研磨性能が得られやすい。
本実施形態のセリウム系研磨材スラリー原液は、混合酸化希土粒子、水及び前記アニオン性水溶性ポリマーを含む混合原料を湿式粉砕して、粉砕スラリーを得る工程(1)と、前記粉砕スラリーを湿式分級して、分級スラリーを得る工程(2)と、前記分級スラリーに、水及び前記リン酸化合物を添加して混合し、セリウム系研磨材スラリー原液を得る工程(3)とを含む、本実施形態の製造方法により、好適に製造することができる。
以下、各工程について順に説明する。
工程(1)では、混合酸化希土粒子、水及び前記アニオン性水溶性ポリマーを含む混合原料を湿式粉砕して、粉砕スラリーを得る。
前記混合原料について、水を分散媒とした湿式粉砕を行うことにより、スラリーの増粘が抑制された状態で、均質な粉砕スラリーを効率的に製造することができる。
前記混合原料は、例えば、ビーズミルを用いた湿式粉砕において、混合酸化希土粒子濃度が50質量%以上の高濃度でも、ミルの内圧及び温度の上昇によって安全及び安定な粉砕が妨げられたりすることなく、粉砕スラリーを製造することができ、生産性に優れていると言える。
工程(2)では、前記工程(1)で得られた粉砕スラリーを湿式分級して、分級スラリーを得る。
前記湿式分級は、上述したように、ガラス材に対して良好な研磨性能を発揮する研磨液を得る観点から、セリウム系研磨材スラリー原液中のスラリー粒子のD50が0.10~0.35μmとなるように行われる。なお、前記分級スラリー中のスラリー粒子のD50は、製造されるセリウム系研磨材スラリー原液中のスラリー粒子のD50とほぼ同等であるとみなすことができる。
前記湿式分級においては、少なくとも粒径5.0μm超の粗大粒子を除去することが好ましい。
前記湿式分級の方法は特に限定されるものではなく、例えば、液体サイクロン、遠心沈降機、スラリースクリーナー等を用いて行うことができる。
工程(3)では、前記工程(2)で得られた分級スラリーに、水及び前記リン酸化合物を添加して混合し、前記セリウム系研磨材スラリー原液を得る。
本実施形態のセリウム系研磨材スラリー原液は、前記アニオン性水溶性ポリマー及び前記リン酸化合物が併用されるものであるが、該リン酸化合物は、アニオン性水溶性ポリマーの添加と同時又は先に添加すると、混合してスラリーを調製する際に、著しく増粘しやくなる。このため、本実施形態では、前記リン酸化合物は、前記分級スラリーに、後から添加して、セリウム系研磨材スラリー原液を製造する。
前記リン酸化合物の添加に伴う増粘を抑制する観点から、該リン酸化合物とともに、水も、前記分級スラリーに添加して混合する。前記リン酸化合物は、水に溶解させて添加してもよい。
前記混合の方法は、特に限定されるものではなく、前記リン酸化合物を水に溶解できる程度に撹拌混合できればよい。例えば、高速せん断機等の撹拌機で混合してもよく、また、ボールミルやビーズミル等の媒体ミルを用いて混合してもよい。
前記セリウム系研磨材スラリー原液は、使用する研磨装置や求められる研磨性能等に応じて、水で希釈して、研磨液として調製される。前記調製液は、ガラス材に対する良好な研磨性能を発揮させる観点、また、コストの観点から、TREOが0.1~10.0質量%の範囲内で使用されることが好ましく、より好ましくは0.5~9.0質量%、さらに好ましくは1.0~8.0質量%である。
なお、前記研磨液は、研磨対象や研磨装置の仕様等を考慮して、該研磨液の調製時に、必要に応じて、該研磨液の研磨性能を妨げない範囲内において、例えば、pH調整剤、消泡剤、防錆剤等の添加剤が添加されたものであってもよい。
なお、下記実施例及び比較例における、TREO、中重希土の酸化物換算での含有量、TREOに対するCeの酸化物換算量での含有量(Ce量/TREO)、及びフッ素原子含有量は、以下のようにして求めた。
測定試料を酸溶解した溶液に、アンモニア水を添加した。生成した沈殿物を、ろ過、洗浄してアルカリ金属を除去した後、再び酸溶解した。この溶液にシュウ酸を添加し、生成した沈殿物を大気中で焼成して、重量法にてTREOを求めた。
〔中重希土の酸化物換算での含有量〕
測定試料を酸溶解し、ICP-AES法で各希土類元素量を測定し、中重希土について酸化物として換算した値を合計することにより求めた。
〔Ce量/TREO〕
測定試料を酸溶解し、ICP-AES法で測定されたCe量を、酸化物として換算した値のTREOに対する値を算出することにより求めた。
〔フッ素原子含有量〕
測定試料(混合酸化希土粒子)をアルカリ溶融して温水抽出して、フッ素イオン計(株式会社堀場製作所製;イオン電極法)で測定した。なお、アニオン性水溶性ポリマー、リン酸化合物及び水には、フッ素原子は含まれていないものとし、セリウム系研磨材スラリー原液の製造に使用した混合酸化希土粒子中のフッ素原子含有量から、該研磨材スラリー原液中のフッ素原子含有量を推定した。
(実施例1)
TREOを47.0質量%、中重希土を酸化物換算で2.0質量%含む希土精鉱(鉱石)を、硫酸焙焼法及び溶媒抽出法により処理し、希土類元素以外の不純物を1.0質量%以下、中重希土を酸化物換算で1.0質量%以下に低減させて、希土類元素の含有量を調整した混合軽希土化合物を得た。この混合軽希土類化合物を、重炭酸アンモニウムを用いて炭酸化し、混合炭酸希土とした後、該混合炭酸希土を、電気炉にて、大気中、900℃で10時間焼成し、混合酸化希土粒子(D50:10μm)とした。前記混合酸化希土粒子中、TREOは97.0質量%、フッ素原子含有量は0質量%であった。
前記混合酸化希土粒子5000gに、軟水3475g及び、アニオン性水溶性ポリマーとして、アクリル酸とマレイン酸とのコポリマーのナトリウム塩(「ポイズ(登録商標) 521」、花王株式会社製、固形分濃度40質量%水溶液(固形分をポリマー成分とみなす。);表1中「AA-MA」)を、前記混合酸化希土粒子中のTREO100質量部に対して4.1質量部(固形分換算)の配合量で添加し(混合酸化希土粒子濃度55.7質量%)、ビーズミル(ビーズ:ジルコニア製、直径0.3mm;ミル周速8m/s)にて3時間粉砕処理して、粉砕スラリーを得た。
前記粉砕スラリーを湿式分級して、粗大粒子(粒径5.0μm超)を除去し、分級スラリーを得た。前記分級スラリーに、リン酸化合物(トリポリリン酸ナトリウム)を軟水に溶解した状態で、前記混合酸化希土粒子中のTREO100質量部に対して4.1質量部の配合量で添加して撹拌混合し、TREO含有量が23.1質量%のセリウム系研磨材スラリー原液を製造した。
下記表1に示す原料配合組成とし、実施例1と同様にして、セリウム系研磨材スラリー原液を製造した。
なお、表1におけるアニオン性水溶性ポリマーの「AA」とは、ポリアクリル酸のナトリウム塩(「ポイズ(登録商標) 530」、花王株式会社製、固形分濃度40質量%水溶液(固形分をポリマー成分とみなす。))である。また、「-」との表記は、添加していないことを示している。
上記実施例及び比較例で製造したセリウム系研磨材スラリー原液について、以下に示す評価測定を行った。なお、研磨性能は、前記セリウム系研磨材スラリー原液を純水で希釈して調製した研磨液を用いて評価を行った。
これらの評価測定結果を、下記表1にまとめて示す。
マイクロトラック粒度分布計「MT3300II」(日機装株式会社製)にて、レーザー回折散乱法により、スラリー粒子の粒度分布測定を行い、累積体積50%での粒子径(D50)を求めた。
セリウム系研磨材スラリー原液の製造において、粉砕スラリーの調製における作業負荷が最も大きく、生産性に及ぼす影響が大きいことから、粉砕スラリーを得る工程における下記の評価を、生産性の評価とみなした。
ビーズミルの内圧及び温度が上昇することなく(内圧0.3MPa以下、温度55℃以下)、粉砕スラリーを得ることがきる混合酸化希土粒子の上限濃度を調べ、該上限濃度に基づいて、以下の評価基準にて評価を行った。
(評価基準)
A:濃度55質量%以上
B:濃度50質量%以上55質量%未満
C:濃度40質量%以上50質量%未満
D:濃度40質量%未満
評価A及びBの場合は、生産性に優れていると言える。一方、評価C及びDの場合は、生産性に劣るものと判定した。
セリウム系研磨材スラリー原液を純水で希釈して、TREOが5.0質量%の研磨液を調製した。この研磨液を用いて、片面研磨機にて、下記の研磨条件にて、研磨試験を行い、以下のようにして、研磨速度及び表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定した。
研磨速度は、研磨対象試料1枚あたり4か所ずつ、研磨前後の試料厚さをマイクロメーターで測定し、算術平均値として求めた。
表面粗さ(Ra)は、120分間研磨後の試料の研磨面について、触針式プロファイラ(「P-12」、KLA-Tencor社製)にて測定することにより求めた。
<研磨条件>
研磨対象試料:市販の青板ガラス(50mm×50mm×厚さ1.10mm、研磨面積25cm2)
研磨パッド :スウェードパッド
下定盤回転数:260rpm
研磨時圧力 :80g/cm2
このことから、本実施形態のセリウム系研磨材スラリー原液は、生産性の向上が図られ、かつ、ガラス材に対して良好な研磨性能を発揮する研磨液を提供することができると言える。
Claims (8)
- 混合酸化希土粒子及び水を含むセリウム系研磨材スラリー原液であって、
前記セリウム系研磨材スラリー原液は、アニオン性水溶性ポリマー及びリン酸化合物を含み、
全希土類元素の酸化物換算含有量(TREO)が10.0~40.0質量%であり、前記TREO中のセリウムの酸化物換算含有量が50.0質量%以上であり、
前記アニオン性水溶性ポリマーが、ポリカルボン酸系ポリマーであり、
前記アニオン性水溶性ポリマーの含有量が、前記TREO100質量部に対して1.5~10.0質量部であり、
スラリー粒子のレーザー回折散乱法による粒度分布における累積体積50%での粒径(D50)が0.10~0.35μmである、セリウム系研磨材スラリー原液。 - フッ素原子含有量が0.1質量%以下である、請求項1に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
- 前記ポリカルボン酸系ポリマーが、ポリアクリル酸、及び、アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー、並びに、これらのアルカリ金属塩から選ばれる1種以上である、請求項1又は2に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
- 前記リン酸化合物が、トリポリリン酸、ピロリン酸、及びヘキサメタリン酸、並びに、これらのアルカリ金属塩から選ばれる1種以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
- 前記リン酸化合物の含有量が、前記TREO100質量部に対して0.5~10.0質量部である、請求項1~4のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
- 前記スラリー粒子のレーザー回折散乱法による粒度分布における累積体積50%での粒径(D50)が0.10~0.28μmである、請求項1~5のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液の製造方法であって、
前記混合酸化希土粒子、水及び前記アニオン性水溶性ポリマーを含む混合原料を湿式粉砕して、粉砕スラリーを得る工程と、
前記粉砕スラリーを湿式分級して、分級スラリーを得る工程と、
前記分級スラリーに、水及び前記リン酸化合物を添加して混合し、前記セリウム系研磨材スラリー原液を得る工程とを含む、セリウム系研磨材スラリー原液の製造方法。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材スラリー原液が水で希釈された研磨液であり、前記TREOが0.1~10.0質量%である、研磨液。
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