JP4641763B2 - 粒子分離回収方法 - Google Patents

Description

本発明は、無機粒子と有機粒子を懸濁した液体からこれら粒子を分離して回収する方法に関するものである。特に、ポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子を懸濁した研磨用の液体からこれら粒子を分離して回収する方法に関するものである。

半導体ウエハなどの表面の平坦化に、ポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子とを懸濁した液体が使用されている（例えば、特許文献1参照）。酸化セリウム粒子は、砥粒として機能し、クッション性を有するポリスチレン粒子の表面に付着して被研磨面に弾力的に作用するので、被研磨面を高精度に平坦化できるという利点があり、このため、このような液体が使用されるようになってきた。
特開２００１−３００８４３号公報

近年、コスト削減のため、使用したものを再利用する傾向にあり、また、環境保護上、無機物と有機物とを分別して回収し、廃棄することが求められている。そして、上記の液体においても、ポリスチレン粒子（有機粒子）と酸化セリウム粒子（無機粒子）とを分別して回収することが求められている。

しかし、液体中でポリスチレン粒子の表面に酸化セリウム粒子が付着して凝集体を形成しているため、この凝集体を分解してこれら粒子をバラバラの状態で液体中に分散させることが容易でないため、これら粒子を分離して回収することが困難である。

このため、これら粒子を分別できず、使用後に、無機粒子と有機粒子が混ざり合ったままの状態で廃棄しているのが現状である。

したがって、本発明の目的は、ポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子とを懸濁した液体からこれら粒子を分離して回収する方法を提供することである。

本発明は、平均粒径５μｍ〜１０μｍの範囲にあるポリスチレン粒子と、ポリスチレン粒子の平均粒径の１／５〜１／５００の間の範囲にある平均粒径の酸化セリウム粒子とを懸濁した液体中から、これら粒子を分離して回収する方法である。

上記目的を達成する本発明の方法は、まず、上記の液体を容器内に入れ、これに、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加し、攪拌して、液体中でポリスチレン粒子に吸着している酸化セリウム粒子をポリスチレン粒子から剥離する。ヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量は、液体の全量を基準として、０．０５重量％〜０．５重量％の範囲にある。

本発明に従った第一の態様では、次に、この液体を静置する。これにより、液体中の酸化セリウム粒子が沈降して、酸化セリウム粒子の層が容器の底部上に形成される。

酸化セリウム粒子の層を容器の底部上に形成した後、この液体をさらに静置すると、酸化セリウム粒子よりも沈降速度の遅いポリスチレン粒子が沈降して、ポリスチレン粒子の層が、酸化セリウム粒子の層の上に形成される。

そして、酸化セリウム粒子の層の上に、ポリスチレン粒子が沈降してポリスチレン粒子の層が形成されているときに、ポリスチレン粒子を含んでいる液体の上澄みを容器から除去し、この除去した上澄みを乾燥させる。これにより、ポリスチレン粒子が回収される。一方、酸化セリウム粒子は、容器の底部に沈降した酸化セリウム粒子の層を容器の内部、又は容器から取り出して乾燥させることによって回収できる。

本発明に従った第二の態様では、上記のようにポリスチレン粒子に吸着している酸化セリウム粒子をポリスチレン粒子から剥離した後に、上記の第一の態様と同様に、この液体を静置する。これにより、液体中の酸化セリウム粒子が沈降して、酸化セリウム粒子の層が容器の底部上に形成される。

この第二の態様では、このように酸化セリウム粒子の層を容器の底部上に形成した後、この液体をさらに静置する。これにより、酸化セリウム粒子よりも沈降速度の遅いポリスチレン粒子が沈降して、ポリスチレン粒子の層が、酸化セリウム粒子の層の上に形成される。そして、酸化セリウム粒子の層の上に、ポリスチレン粒子の層を形成した後（すなわち、これら粒子を完全に沈降させた後）に、液体の上澄みを容器から除去し、ポリスチレン粒子の層と、酸化セリウム粒子の層とを乾燥させる。乾燥後、酸化セリウム粒子の層の上層のポリスチレン粒子を容器から取り出すことによって、ポリスチレン粒子を回収できる。そして、容器内部に残った粒子を取り出すことによって、酸化セリウム粒子を回収できる。

本発明に従った第三の態様では、上記のようにポリスチレン粒子に吸着している酸化セリウム粒子をポリスチレン粒子から剥離した後に、容器の下方から液体中に空気を送り込み、液体を攪拌しながらこの空気をちぎって気泡を発生させる。これにより、気泡にポリスチレン粒子が付着して気泡が白色化し、この白色の気泡（ポリスチレン粒子を付着した気泡）が浮上する。この工程は、白色の気泡がなくなるまで行われる。

第三の態様では、次に、この液体の液面へ浮上した気泡を第二の容器内に入れて静置する。これにより、破泡した気泡からなる液体中で、酸化セリウム粒子が沈降して、酸化セリウム粒子の層が第二の容器の底部上に形成される。そして、酸化セリウム粒子の層の上に、ポリスチレン粒子が沈降してポリスチレン粒子の層が形成されているときに、ポリスチレン粒子を含んでいる液体の上澄みを第二の容器から除去し、この除去した上澄みを乾燥させる。これにより、ポリスチレン粒子が回収される。一方、酸化セリウム粒子は、この第二の容器の底部に沈降した酸化セリウム粒子の層を容器の内部、又はこの第二の容器から取り出して乾燥させることによって回収できる。

本発明に従った第四の態様では、上記のようにポリスチレン粒子に吸着している酸化セリウム粒子をポリスチレン粒子から剥離した後に、容器の下方から液体中に空気を送り込み、液体を攪拌しながらこの空気をちぎって気泡を発生させる。これにより、気泡にポリスチレン粒子が付着して気泡が白色化し、この白色の気泡（ポリスチレン粒子を付着した気泡）が浮上する。この工程は、白色の気泡がなくなるまで行われる。

第四の態様では、次に、この液体の液面へ浮上した気泡を第二の容器内に入れて静置する。これにより、破泡した気泡からなる液体中で、酸化セリウム粒子が沈降して、酸化セリウム粒子の層が第二の容器の底部上に形成される。そして、酸化セリウム粒子の層の上に、ポリスチレン粒子の層を形成した後（すなわち、これら粒子を完全に沈降させた後）に、この液体の上澄みを第二の容器から除去し、ポリスチレン粒子の層と、酸化セリウム粒子の層とを乾燥させる。酸化セリウム粒子の層の上層のポリスチレン粒子を第二の容器から取り出すことによって、ポリスチレン粒子を回収できる。そして、第二の容器の内部に残った粒子を取り出すことによって、酸化セリウム粒子を回収できる。

ポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子とを懸濁した液体中に電解質のヘキサメタリン酸ナトリウムを添加し、これを攪拌することにより、ポリスチレン粒子に吸着している酸化セリウム粒子をポリスチレン粒子から剥離して、液体中にポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子とをバラバラの状態で分散させることができる。

ポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子とがバラバラの状態で分散している液体を静置することで、容器の底部に酸化セリウム粒子の層が形成され、この層の上に、ポリスチレン粒子の層が形成されるので、これら粒子を分離して回収できる。

ポリスチレン粒子を気泡に付着させて浮上させ、この気泡からこれら粒子を回収することで、回収時間を短縮できる。

＜第一の態様＞ 図１Ａ及び図１Ｂに本発明の第一の態様を示す。図示の装置は、二種類の粒子を懸濁した液体２０を入れる有底筒状の容器１１、及びモータ等の駆動手段（図示せず）に連結した攪拌翼１３から構成される。

液体２０は、水又は水にアルコール類、グリコール類などを加えた水ベースの水溶液中に、平均粒径５μｍ〜１０μｍの範囲にあるポリスチレン粒子２１と、ポリスチレン粒子２１の平均粒径の１／５〜１／５００の間の範囲にある平均粒径の酸化セリウム粒子２２とを分散させた遊離砥粒研磨用途の懸濁液であり、砥粒として機能する酸化セリウム粒子２２が、クッション性のあるポリスチレン粒子２１の表面に付着し、被研磨面に弾力的に作用する。

本発明に従って、まず、図１Ａに示すように、上記の液体２０を容器１１内に入れ、これに、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加し、攪拌翼を矢印Ｒの方向に回転させて液体２０を攪拌し、液体２０中でポリスチレン粒子２１に吸着している酸化セリウム粒子２２をポリスチレン粒子２１から剥離し、酸化セリウム粒子２２とポリスチレン粒子２１とをバラバラの状態で液体２０中に分散させる。

このヘキサメタリン酸ナトリウムは電解質なので、これを液体２０中に添加し、この液体２０を攪拌すると、各粒子２１、２２の表面に電気二重層が形成され、粒子２１、２２同士が静電的に反発して、ポリスチレン粒子２１に吸着している酸化セリウム粒子２２がポリスチレン粒子２１から剥離する。

ヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量は、液体の全量を基準として、０．０５重量％〜０．５重量％の範囲にある。０．０５重量％未満であると、ポリスチレン粒子２１に吸着している酸化セリウム粒子２２をポリスチレン粒子２１から完全に剥離することが難しくなる。一方、０．５重量％を超えると、酸化セリウム粒子２２の沈降速度が遅くなり、沈降に時間がかかりすぎる。

次に、攪拌翼１３の回転を停止し、攪拌翼１３を静かに取り出して、この液体２０を静置する。図５に示すように、上記の大きさのポリスチレン粒子２１と酸化セリウム粒子２２とでは、酸化セリウム粒子２２の沈降速度が、ポリスチレン粒子２１の沈降速度よりも速いので、図１Ｂに示すように、液体２０中の酸化セリウム粒子２２が沈降して、酸化セリウム粒子２２の層２４が容器１１の底部上に形成される（図１Ｂを参照）。

酸化セリウム粒子２２の層（下層）２４の上に、ポリスチレン粒子２１が沈降してポリスチレン粒子２１の層（上層）が形成されているときに、ポリスチレン粒子２１を含んでいる液体２０の上澄み２６を容器１１から除去し、この除去した上澄み２６を乾燥させる。これにより、ポリスチレン粒子２１が回収される。一方、酸化セリウム粒子２２は、容器１１の底部に沈降した酸化セリウム粒子２２の層２４を容器１１の内部、又は容器１１から取り出して乾燥させることによって回収できる。

＜第二の態様＞ 図２Ａ及び図２Ｂに本発明の第二の態様を示す。図示の装置は、図１Ａ及び図１Ｂに示す装置と同一であり、上記の液体２０を入れる有底筒状の容器１１、及びモータ等の駆動手段（図示せず）に連結した攪拌翼１３から構成される。

本発明の第一の態様と同様に、まず、図２Ａに示すように、上記の液体２０を容器１１内に入れ、これに、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加し、攪拌翼１３を矢印Ｒの方向に回転させて液体２０を攪拌し、液体２０中でポリスチレン粒子２１に吸着している酸化セリウム粒子２２をポリスチレン粒子２１から剥離し、酸化セリウム粒子２２とポリスチレン粒子２１とをバラバラの状態で液体２０中に分散させる。

次に、攪拌翼１３の回転を停止し、攪拌翼１３を静かに取り出して、この液体２０を静置する。これにより、図２Ｂに示すように、液体２０中の酸化セリウム粒子２２が沈降して、酸化セリウム粒子２２の層２４が容器１１の底部上に形成される。

第二の形態では、酸化セリウム粒子２２の層２４が容器１１の底部上に形成された後、さらに、液体２０を静置する。そして、ポリスチレン粒子２１の層２３を酸化セリウム粒子２２の層２４の上に形成した後（すなわち、これら粒子２１、２２を完全に沈降させた後）に、液体２０の上澄み２７を容器から除去し、ポリスチレン粒子２１の層２３と、酸化セリウム粒子２２の層２４とを乾燥させる。

これら粒子２１、２２の層２３、２４は、容器１１の内部で同時に乾燥させてもよいし、上層のポリスチレン粒子２１の層２３を容器１１から取り出して、これら粒子２１、２２を別々に乾燥させてもよい。これにより、ポリスチレン粒子２１と酸化セリウム粒子２２を回収できる。

＜第三の態様＞ 図３Ａ、図３Ｂ及び図３Ｃに本発明の第三の態様を示す。図示の装置は、上記の液体２０を入れる有底筒状の容器１１、中空シャフト１５の下端にインペラ１６を取り付けた攪拌翼１４、及び中空シャフト１５に連結したポンプ（図示せず）から構成される。

本発明の第一の態様と同様に、まず、図３Ａに示すように、上記の液体２０を容器１１内に入れ、これに、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加し、攪拌翼１４を矢印Ｒの方向に回転させて液体２０を攪拌し、液体２０中でポリスチレン粒子２１に吸着している酸化セリウム粒子２２をポリスチレン粒子２１から剥離し、酸化セリウム粒子２２とポリスチレン粒子２１とをバラバラの状態で液体２０中に分散させる。（このとき、上記のポンプ（図示せず）は、駆動されていない。）

次に、図３Ｂに示すように、ポンプ（図示せず）を駆動し、中空シャフト１５を通じて、液体２０中に空気１７を中空シャフト１５の下端（容器１１の下方に位置する）から送り込み、中空シャフト１５の下端のインペラ１６（矢印Ｒの方向に回転している）で液体２０を攪拌しながら、送り込まれた空気１７をインペラ１６でちぎって、液体２０の液面へ向けて浮上する気泡１８を発生させる。

これにより、疎水性のあるポリスチレン粒子２１が気泡１８に付着して気泡１８が白色化し、この白色の気泡（ポリスチレン粒子２１を付着した気泡１８）が液体２０の液面へ向けて浮上し、液体２０の液面には、気泡の層２５が形成される。この工程は、白色の気泡１８がなくなるまで行われる。

次に、この液面に形成された気泡の層２５を回収し、図３Ｃに示す第二の容器１２に移して静置する。この気泡は回収時や第二の容器１２に移されてから破泡する。このように、この破泡した液体を静置すると、図３Ｃに示すように、液体中の酸化セリウム粒子２２が沈降して、酸化セリウム粒子２２の層２４が第二の容器１２の底部上に形成される。

酸化セリウム粒子２２の層（下層）２４の上に、ポリスチレン粒子２１が沈降してポリスチレン粒子２１の層（上層）が形成されているときに、ポリスチレン粒子２１を含んでいる液体の上澄み２６を第二の容器１２から除去し、この除去した上澄み２６を乾燥させる。これにより、ポリスチレン粒子２１が回収される。一方、酸化セリウム粒子２２は、第二の容器１２の底部に沈降した酸化セリウム粒子２２の層２４を第二の容器１２の内部、又は第二の容器１２から取り出して乾燥させることによって回収できる。この第三の態様によると、上記の第一及び第二の態様よりも短時間でポリスチレン粒子２１と酸化セリウム粒子２２を分別して回収できる。

＜第四の態様＞ 図４Ａ、図４Ｂ、図４Ｃ及び図４Ｄに本発明の第四の態様を示す。図示の装置は、図３Ａ〜図３Ｃに示す装置と同一であり、上記の液体２０を入れる有底筒状の容器１１、中空シャフト１５の下端にインペラ１６を取り付けた攪拌翼１４、及び中空シャフト１５に連結したポンプ（図示せず）から構成される。

本発明の第三の態様と同様に、まず、図４Ａに示すように、上記の液体２０を容器１１内に入れ、これに、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加し、攪拌翼１４を矢印Ｒの方向に回転させて液体２０を攪拌し、液体２０中でポリスチレン粒子２１に吸着している酸化セリウム粒子２２をポリスチレン粒子２１から剥離し、酸化セリウム粒子２２とポリスチレン粒子２１とをバラバラの状態で液体２０中に分散させる。（このとき、上記のポンプ（図示せず）は、駆動されていない。）

次に、図４Ｂに示すように、ポンプ（図示せず）を駆動し、中空シャフト１５を通じて、液体２０中に空気１７を中空シャフト１５の下端（容器１１の下方に位置する）から送り込み、中空シャフト１５の下端のインペラ１６（矢印Ｒの方向に回転している）で液体２０を攪拌しながら、送り込まれた空気１７をインペラ１６でちぎって、液体２０の液面へ向けて浮上する気泡１８を発生させる。

これにより、疎水性のあるポリスチレン粒子２１が気泡１８に付着して気泡１８が白色化し、この白色の気泡（ポリスチレン粒子２１を付着した気泡１８）が液体２０の液面へ向けて浮上し、液体２０の液面には、気泡の層２５が形成される。この工程は、白色の気泡１８がなくなるまで行われる。

次に、この液面に形成された気泡の層２５を回収し、図４Ｃに示す第二の容器１２に移して静置する。この気泡は回収時や第二の容器１２に移されてから破泡する。このように、この破泡した液体を静置すると、図４Ｃに示すように、液体中の酸化セリウム粒子２２が沈降して、酸化セリウム粒子２２の層２４が第二の容器１２の底部上に形成される。

本発明の第四の態様では、ポリスチレン粒子２１の層２３を酸化セリウム粒子２２の層２４の上に形成した後（すなわち、これら粒子２１、２２を完全に沈降させた後）に、液体の上澄み２７を容器１２から除去し、ポリスチレン粒子２１の層２３と、酸化セリウム粒子２２の層２４とを乾燥させる。

これら粒子２１、２２の層２３、２４を第二の容器１２の内部で同時に乾燥させてもよいし、上層のポリスチレン粒子２１の層２３を第二の容器１２から取り出して、これら粒子２１、２２を別々に乾燥させてもよい。これにより、ポリスチレン粒子２１と酸化セリウム粒子２２を回収できる。この第四の態様によると、上記の第一及び第二の態様よりも短時間でポリスチレン粒子２１と酸化セリウム粒子２２を分別して回収できる。

本発明に従って、下記の表１に示す組成の研磨用の液体を１３時間使用した後に、この液体からポリスチレン粒子と酸化セリウム粒子を分離して回収した。液体中の粒子の沈降速度は、使用前に比較して、使用後の方が遅かった。また、液体の液性は、使用前がｐＨ９．５であり、使用後がｐＨ９．２であった。

＜実施例１〜４＞ 上記の液体を図３又は図４に示すような容器内に入れ、これに、ヘキサメタリン酸ナトリウム（以下、ＨＭＰ）を添加し、攪拌翼を回転させて攪拌した。実施例１〜４の各々におけるＨＭＰの添加量は、下記の表２に示すとおりであった。

次に、攪拌翼を回転させたまま、ポンプを駆動し、中空シャフトを通じて、液体中に空気を中空シャフトの下端から送り込み、中空シャフトの下端のインペラで液体を攪拌しながら、送り込まれた空気をインペラでちぎって、液体の液面へ向けて浮上する気泡を発生させた。この工程を、ポリスチレン粒子が気泡に付着して白色化した気泡がなくなるまで行った。

次に、液面に形成された気泡の層を回収し、これを別の容器に移して７日間静置し、液体中の酸化セリウム粒子とポリスチレン粒子を完全に沈降させ、容器内に、図４Ｄに示すように、酸化セリウム粒子の層（下層）の上にポリスチレン粒子の層（上層）を形成した。

次に、上澄みを除去し、これら粒子を容器内で６５℃の温度で乾燥した後、上層のポリスチレン粒子を容器から取り出し、ポリスチレン粒子を回収した。

ポリスチレン粒子の品位（回収物（上層）中のポリスチレン粒子の含有量）は、下記の表３に示すとおり、８０重量％以上であった。

＜実施例５〜７＞ 上記の液体を図３Ａ又は図４Ａに示すような容器内に入れ、これに、ＨＭＰを添加（液体全量を基準として０．１重量％）し、攪拌翼を回転させて攪拌した。次に、攪拌翼を回転させたまま、ポンプを駆動し、中空シャフトを通じて、液体中に空気を中空シャフトの下端から送り込み、中空シャフトの下端のインペラで液体を攪拌しながら、送り込まれた空気をインペラでちぎって、液体の液面へ向けて浮上する気泡を発生させた。この工程を、ポリスチレン粒子が気泡に付着して白色化した気泡がなくなるまで行った。

次に、攪拌翼の回転を停止し、液面に形成された気泡の層を回収し、これを別の容器に移して静置した。実施例５〜７の静置期間は下記の表４に示すとおりであった。

実施例５及び６では、容器の底部上に形成された酸化セリウム粒子の層の上にポリスチレン粒子の層が形成されているときに、ポリスチレン粒子を含んでいる液体の上澄みを除去し、この除去した上澄みを乾燥させてポリスチレン粒子を回収した。

実施例７は、上記実施例２と同様に、液体中の粒子を完全に沈降させてから、上澄みを除去し、容器内部の酸化セリウム粒子とポリスチレン粒子を６５℃の温度で乾燥させ、上層のポリスチレン粒子を容器から取り出して回収した。

ポリスチレン粒子の品位（回収物中のポリスチレン粒子の含有量）は、下記の表５に示すとおり、８０重量％以上であった。

図１は、本発明の第一の態様を示す。 図２は、本発明の第二の態様を示す。 図３は、本発明の第三の態様を示す。 図４は、本発明の第四の態様を示す。 図５は、酸化セリウム粒子とポリスチレン粒子の沈降速度を示すグラフである。

符号の説明

１１・・・（第一の）容器
１２・・・第二の容器
１３、１４・・・攪拌翼
１５・・・中空シャフト
１６・・・インペラ
１７・・・空気
１８・・・気泡
２０・・・液体
２１・・・ポリスチレン粒子
２２・・・酸化セリウム粒子
２３・・・ポリスチレン粒子の層（上層）
２４・・・酸化セリウム粒子の層（下層）
２５・・・気泡の層
２６、２７・・・上澄み
Ｒ・・・回転方向

Claims (8)

1. 平均粒径５μｍ〜１０μｍの範囲にあるポリスチレン粒子と、前記ポリスチレン粒子の平均粒径の１／５〜１／５００の間の範囲にある平均粒径の酸化セリウム粒子とを水又は水ベースの水溶液から成る分散媒に懸濁した懸濁液の中から、これら粒子を分離して回収する方法であって、
   前記懸濁液を容器内に入れる工程、前記懸濁液に、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加して攪拌し、前記懸濁液中で前記ポリスチレン粒子に吸着している前記酸化セリウム粒子が前記ポリスチレン粒子から剥離される工程、
   この懸濁液を静置し、この懸濁液中の前記酸化セリウム粒子が沈降して、前記酸化セリウム粒子の層が前記容器の底部上に形成される工程、
   前記酸化セリウム粒子の層の上に、前記ポリスチレン粒子が沈降して前記ポリスチレン粒子の層が形成されているときに、前記ポリスチレン粒子を含んでいる前記懸濁液の上澄みを前記容器から除去し、これを乾燥させる工程、及び
   前記酸化セリウム粒子の層を乾燥させる工程、
   から成る方法。
2. ヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量が、前記懸濁液の全量を基準として、０．０５重量％〜０．５重量％の範囲にある、請求項１の方法。
3. 平均粒径５μｍ〜１０μｍの範囲にあるポリスチレン粒子と、前記ポリスチレン粒子の平均粒径の１／５〜１／５００の間の範囲にある平均粒径の酸化セリウム粒子とを水又は水ベースの水溶液から成る分散媒に懸濁した懸濁液の中から、これら粒子を分離して回収する方法であって、
   前記懸濁液を容器内に入れる工程、
   前記液体に、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加して攪拌し、前記懸濁液中で前記ポリスチレン粒子に吸着している前記酸化セリウム粒子が前記ポリスチレン粒子から剥離される工程、
   この懸濁液を静置し、この懸濁液中の前記酸化セリウム粒子が沈降して、前記酸化セリウム粒子の層が前記容器の底部上に形成される工程、
   この懸濁液をさらに静置し、前記ポリスチレン粒子が沈降して、前記ポリスチレン粒子の層が、前記酸化セリウム粒子の層の上に形成される工程、及び
   前記ポリスチレン粒子の層を前記酸化セリウム粒子の層の上に形成した後に、前記懸濁液の上澄みを前記容器から除去し、前記ポリスチレン粒子の層と、前記酸化セリウム粒子の層とを乾燥させる工程、
   から成る方法。
4. ヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量が、前記懸濁液の全量を基準として、０．０５重量％〜０．５重量％の範囲にある、請求項３の方法。
5. 平均粒径５μｍ〜１０μｍの範囲にあるポリスチレン粒子と、前記ポリスチレン粒子の平均粒径の１／５〜１／５００の間の範囲にある平均粒径の酸化セリウム粒子とを水又は水ベースの水溶液から成る分散媒に懸濁した懸濁液の中から、これら粒子を分離して回収する方法であって、
   前記懸濁液を第一の容器内に入れる工程、
   前記懸濁液に、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加して攪拌し、前記懸濁液中で前記ポリスチレン粒子に吸着している前記酸化セリウム粒子が前記ポリスチレン粒子から剥離される工程、
   前記第一の容器の下方から前記懸濁液中に空気を送り込み、前記懸濁液の攪拌により、送り込まれた前記空気から気泡を発生させ、前記気泡に前記ポリスチレン粒子が付着して気泡が白色化し、この白色の気泡が浮上し、この工程が、前記白色の気泡がなくなるまで行われる工程、
   前記懸濁液の液面へ浮上した前記気泡の層を第二の容器内に入れて、この第二の容器内で静置し、破泡した前記気泡の層からなる液体中で、前記酸化セリウム粒子が沈降して、前記酸化セリウム粒子の層が前記第二の容器の底部上に形成される工程、
   前記酸化セリウム粒子の層の上に、前記ポリスチレン粒子が沈降して前記ポリスチレン粒子の層が形成されているときに、前記ポリスチレン粒子を含んでいる前記液体の上澄みを前記第二の容器から除去し、これを乾燥させる工程、及び
   前記酸化セリウム粒子の層を乾燥させる工程、
   から成る方法。
6. ヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量が、前記懸濁液の全量を基準として、０．０５重量％〜０．５重量％の範囲にある、請求項５の方法。
7. 平均粒径５μｍ〜１０μｍの範囲にあるポリスチレン粒子と、前記ポリスチレン粒子の平均粒径の１／５〜１／５００の間の範囲にある平均粒径の酸化セリウム粒子とを水又は水ベースの水溶液から成る分散媒に懸濁した懸濁液の中から、これら粒子を分離して回収する方法であって、
   前記懸濁液を第一の容器内に入れる工程、
   前記懸濁液に、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加して攪拌し、前記懸濁液中で前記ポリスチレン粒子に吸着している前記酸化セリウム粒子が前記ポリスチレン粒子から剥離される工程、
   前記第一の容器の下方から前記懸濁液中に空気を送り込み、前記懸濁液の攪拌により、送り込まれた前記空気から気泡を発生させ、前記気泡に前記ポリスチレン粒子が付着して気泡が白色化し、この白色の気泡が浮上し、この工程が、前記白色の気泡がなくなるまで行われる工程、
   前記懸濁液の液面へ浮上した前記気泡の層を第二の容器内に入れて、この第二の容器内で静置し、破泡した前記気泡の層からなる液体中で、前記酸化セリウム粒子が沈降して、前記酸化セリウム粒子の層が前記第二の容器の底部上に形成される工程、及び
   この液体をさらに静置し、前記ポリスチレン粒子が沈降して、前記ポリスチレン粒子の層が、前記酸化セリウム粒子の層の上に形成される工程、及び
   前記ポリスチレン粒子の層を前記酸化セリウム粒子の層の上に形成した後に、前記液体の上澄みを前記容器から除去し、前記ポリスチレン粒子の層と、前記酸化セリウム粒子の層とを乾燥させる工程、
   から成る方法。
8. ヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量が、前記懸濁液の全量を基準として、０．０５重量％〜０．５重量％の範囲にある、請求項７の方法。

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