KR20160044178A - 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법 - Google Patents

폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160044178A
KR20160044178A KR1020140138784A KR20140138784A KR20160044178A KR 20160044178 A KR20160044178 A KR 20160044178A KR 1020140138784 A KR1020140138784 A KR 1020140138784A KR 20140138784 A KR20140138784 A KR 20140138784A KR 20160044178 A KR20160044178 A KR 20160044178A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon
high purity
waste
sludge
solid
Prior art date
Application number
KR1020140138784A
Other languages
English (en)
Inventor
정항철
공만식
진연호
Original Assignee
고등기술연구원연구조합
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 고등기술연구원연구조합 filed Critical 고등기술연구원연구조합
Priority to KR1020140138784A priority Critical patent/KR20160044178A/ko
Publication of KR20160044178A publication Critical patent/KR20160044178A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification
    • C01B33/039—Purification by conversion of the silicon into a compound, optional purification of the compound, and reconversion into silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 폐실리콘 슬러지로부터 고순도의 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐실리콘 슬러지의 고형분을 액상에 분산시킨 다음, 상기 실리콘 고형분을 고순도화하고, 고액분리를 통해 고순도화된 실리콘 고형분을 수득하고 이를 건조시켜, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도의 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것이다.

Description

폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법{METHOD FOR RECOVERING HIGH PURITY SILICONE FROM WASTE SILICONE SLUDGE}
본 발명은 폐실리콘 슬러지로부터 고순도의 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐실리콘 슬러지의 고형분을 액상에 분산시킨 다음, 상기 실리콘 고형분을 고순도화하고, 고액분리를 통해 고순도화된 실리콘 고형분을 수득하고 이를 건조시켜, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도의 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 실리콘 웨이퍼는, 고순도의 실리콘 다결정으로부터 단결정 실리콘 잉곳을 만들고, 이를 절단 및 연마하여 실리콘 웨이퍼를 제조하게 된다. 이때 상기 절단 및 연마 공정에 의해 제거되는 부분은 실리콘 폐기물로 규정되는바, 실리콘 폐기물은 상기 연마 등에 의하여 발생하는 폐실리콘, 또는 반도체 소자 제조 공정 중 발생된 불량 실리콘 웨이퍼 등을 포함한다.
또한, 현재 실리콘의 경우 많은 양이 수입에 의존하고 있는 실정이나, 실리콘 원료 소재의 공급 부족 사태가 심각하게 대두되고 있고, 이에 따라 실리콘 원료 소재의 가격 폭등 현상이 발생하고 있다. 따라서 실리콘 원재료의 원활한 수급을 확보하기 위한 노력이 관련 산업계에서 현안으로 등장하고 있는 실정이다.
그러나, 반도체 제조 공정, 등에서 발생하는 다양한 원천의 폐실리콘 슬러지는, 대부분 수거하여 대규모로 매립하거나, 폐실리콘 슬러지로부터 실리콘 화합물로 합성하거나, 건축용 원료, 등 타 용도로의 재활용 수준에 머무르고 있는 실정이다. 따라서, 반도체 제조 공정 등에서 발생하는 다양한 원천의 폐실리콘 슬러지를 고순도의 실리콘으로 회수하는 것이 요구되고 있다.
관련하여, 대한민국 특허등록 제10-1138733호에서는 실리콘 폐기물의 제생방법 및 그 방법으로 재생된 실리콘을 개시하고 있다. 이에 따르면, 부유선별 공정으로서 pH 5~6인 용매 및 실리콘 페기물을 준비하여, 용매, 실리콘 폐기물 및 계면 활성제를 혼합한 다음, 공기를 주입하여 부유물과 침전물로 분리하여, 침전물로부터 실리콘을 분리하고 이를 정제하여 재생하는 공정으로 이루어져 있다. 그러나, 상기 특허는 부유선별시 추가로 계면활성제가 사용됨에 따라 실리콘 회수 처리 후 계면활성제의 제거의 추가 공정이 필요하여 공정이 복잡해지고, 실리콘의 표면 연마시 사용되는 알루미나 성분은 부유선별에 의하여 완전한 분리가 어려워 실제로 침전물에 미량이 Al이 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 고순도의 실리콘을 얻기 어려운 기술적 한계가 있고, 사용되는 계면활성제의 종류와 양에 따라서, 기포의 형성 및 분리 효율이 달라지는 한계가 있어왔다.
한편, 리튬이차전지 산업은 해마다 꾸준히 증가하고 있으며, 2012년 16조원에서 2020년 44조원의 시장으로 크게 성장할 것으로 전망되고 있다. 관련하여 리튬이차전지의 음극 소재로서 사용되는 기존의 흑연계 음극 소재는 현재 이론적 한계 용량에 접근해 있는 상황이고, 고에너지 밀도 리튬이차전지 수요는 증가하고 있어, 새로운 음극 소재로서 고용량 고출력이 가능한 실리콘을 기반으로 하는 음극소재의 연구가 활발히 되고 있다. 특히 이러한 신규 실리콘 물질의 리튬이차전지 적용을 위해 가격경쟁력이 매우 중요한 바, 실리콘 원료의 해외수입 의존도를 낮추고, 가격 경쟁력을 향상시키기 위해서는 종래 매립에 의하여 처리되고 있는 실리콘 폐기물로부터 고순도의 실리콘을 회수하는 것이 바람직하다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 한계와 고순도 실리콘의 회수가 요구되는 상황에 착안하여, 계면활성제를 사용하지 않으면서도 폐실리콘 슬러지로부터 고순도로 실리콘을 회수할 수 있는 공정을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법을 제공하는 것을 그 해결과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은,
폐실리콘 슬러지를 분산용매에 분산하여 폐실리콘 고형분을 침전시키는 제1 단계;
상기 제1 단계를 거친 용액에 유기용매를 혼합하고, 반응 및 정제하여 상기 고형분을 고순도화하는 제2 단계;
상기 제2 단계를 거친 용액을 고액분리하여 상기 고순도화된 고형분을 분리하는 제3 단계; 및
상기 제3 단계에서 수득한 고형분을 건조하여 고순도 실리콘을 수득하는 제4 단계를 포함하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 상기 제1 단계에서 이용되는 분산용매는 탈이온수일 수 있다.
또한 상기 제1 단계는 폐실리콘 슬러지와 분산용매의 혼합비율은 1: 3~8 인 것이 바람직하다.
또한 상기 제1 단계의 분산시, 임펠러 또는 균질기를 포함하는 물리적 교반장치와, 초음파 발생장치를 이용하여 폐실리콘 슬러지를 분산하는 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게는 상기 제2 단계에서 혼합하는 유기용매는 산 용액 또는 염기성 용액인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제1 단계의 분산용매와 상기 제2 단계의 유기용매는 5~10 : 1의 중량비로 투입되는 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게는 상기 제3 단계에서의 고액분리는, 원심분리 또는 필터레이션 공정에 의하여 상기 고순도화된 고형분과 잔존 액상을 분리하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제3 단계는, 상기 고순도화된 고형분을 수득한 후, 탈 이온수로 상기 수득한 고형분을 세척하는 것을 더 포함할 수 있다.
또한 상기 제3 단계에서 수득한 고형분의 건조는, 80~100℃에서 대류건조하거나, 60 ~ 120℃에서 진공건조하는 것을 특징으로 한다.
또한 바람직하게는, 상기 방법으로 회수된 실리콘은 순도가 99% 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 따르면, 반도체 제조공정 등에서 발생하는 실리콘 폐기물을 포함하는 폐실리콘 슬러지를 출발 물질로 하여 고형분의 실리콘을 액상에 분산시킨 후, 고형분의 실리콘을 정제하고, 분리하여, 건조시킴으로써 고순도의 실리콘을 회수할 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명에 따르면 종래 회수공정을 통해 회수된 실리콘의 순도 및 회수율, 처리 속도 등의 단점을 보완하여 계면활성제를 사용하지 않고, 공정을 간단히 하면서, 최종 2N 이상급의 고순도 실리콘을 분말 형태로 회수할 수 있는 효과가 있다.
이에 따라 상기 회수된 고순도의 실리콘은 리튬 이온 이차전지 음극재료의 원재료 뿐만 아니라 경제적인 고품위의 실리콘 공급이 가능할 것으로 판단된다. 따라서 전량 수입에 의존하는 고순도 실리콘의 국산화에 기여하여, 외국 자원에 의존도가 높은 실리콘의 국산화율을 높일 수 있어, 산업상 부가가치가 매우 높을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 실리콘의 회수공정을 도식화하여 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 폐실리콘 슬러지의 미세구조 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 시간에 따른 실리콘 고형분의 순도 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 회수된 고순도 실리콘의 XRD 분석 결과를 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 실리콘의 회수공정을 도식화하여 나타낸 것으로, 도 1에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따라 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법은, 폐실리콘 슬러지의 분산단계(S100), 폐실리콘 고형분의 고순도화단계(S200), 상기 고순도화된 고형분의 분리단계(S300) 및 건조단계(S400)로 이루어진다.
구체적으로 본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명의 고순도 실리콘 회수방법은 폐실리콘 슬러지를 분산용매에 분산하여 폐실리콘 고형분을 침전시키는 제1 단계; 상기 제1 단계를 거친 용액에 유기용매를 혼합하고, 반응 및 정제하여 상기 고형분을 고순도화하는 제2 단계; 상기 제2 단계를 거친 용액을 고액분리하여 상기 고순도화된 고형분을 분리하는 제3 단계; 및 상기 제3 단계에서 수득한 고형분을 건조하여 고순도 실리콘을 수득하는 제4 단계를 포함한다.
먼저, 제1 단계는 폐실리콘 슬러지를 분산용매에 분산하여 폐실리콘 고형분을 침전시키는 단계이다.
이 때, 상기 분산용매로는 탈이온수가 바람직하나, 추후 상기 폐실리콘 고형분의 고순도화 공정이나 최종 실리콘의 순도 조절정도에 따라서 일반 공업수를 사용하는 것도 가능하다.
또한 상기 탈이온수와 폐실리콘 슬러지는 폐실리콘 슬러지의 원료크기나 분산정도에 따라 혼합비율을 설정할 수 있으나, 바람직하게는 폐실리콘 슬러지와 분산용매의 혼합비율은 1: 3~8일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1: 5이다.
또한 상기 분산시, 폐실리콘 슬러지 고형분은 일부 유기물로 인해 분산성이 떨어지므로, 분산용매 액상에 유동을 일으켜 상기 폐실리콘 슬러지 고형분이 분산용매에 고르게 분산될 수 있도록 하는 물리적 교반장치 또는 화학적 교반장치를 이용할 수 있다. 이 경우, 상기 교반장치에 의한 분산시 초음파 발생장치를 이용하여 초음파 처리를 같이 하는 경우 분산효과를 극대화할 수 있다. 따라서 임펠러 또는 균질기와, 초음파 발생장치를 동시에 이용하여 분산시킴으로써 폐실리콘 슬러지의 고형분을 매우 효과적으로 분산시키게 된다.
상기 제1 단계의 분산공정에 의하여 분산용매 상에 분산되어 침전시킨 폐실리콘 슬러지 고형분 비율이 증가됨에 따라 특히 분산용매인 탈이온수에 의하여 실리콘 표면이 산화되어 실리콘 표면의 불순물을 제거할 수 있게 된다.
다음으로, 상기 제2 단계(S200)는 상기 제1 단계를 거친 용액에 유기용매를 혼합하고, 반응 및 정제하여 상기 고형분을 고순도화하는 단계로, 상기 폐실리콘 슬러지의 고형분에 포함되는 실리콘을 정제하고 유기물을 제거하여 고순도화하는 단계이다.
상기 제2 단계에서, 알루미나(Al2O3), 다이아몬드(C), 세리아(CeO2), 실리콘 산화물(SiO2) 등 불순물과 유기물을 포함하는 상기 폐실리콘 슬러지 고형분은, 산성 용액 또는 염기성 용액과 반응시킴으로써 이를 선택적으로 제거하여 정제할 수 있어 실리콘의 고순도화가 이루어지게 되는 것이다. 특히 염기성 용액은 알루미나의 제거에 적합하다. 상기 산성 용액으로는, 염산, 황산, 질산, 불산 및 아세트산 중에서 선택될 수 있으며, 염기성 용액으로는 염화나트륨, 염화칼륨, 암모니아수 중에서 선택될 수 있다.
상기 고순도화 단계에서 상기 탈이온수 및 산성용액에 분산된 상기 폐실리콘 슬러지 고형분은 1시간 이내로 반응이 종료되어 정제됨으로서 실리콘의 순도가 증가하게 되는바, 반응시간에 따라 실리콘의 순도가 증가하게 되므로, 사용용도에 맞게 실리콘의 순도는 가변적으로 조절할 수 있다.
이 때, 상기 제1 단계의 분산용매와 제2 단계의 유기용매는 5~10 : 1의 중량비로 투입될 수 있으며, 상기 산성용액의 경우 탈이온수의 1/5 이내로 투입되도록 한다.
다음으로, 제3 단계(S300)는 상기 제2 단계를 거친 용액을 고액분리하는 단계로, 상기 고액분리에 의하여 액상 성분을 분리·제거하고 상기 고순도화된 고형분, 즉 고순도화된 실리콘화합물을 수득하게 된다.
상기 고액분리는 당 업계에 통상적으로 알려진 방법으로 수행할 수 있으며, 원료 입도에 따라 원심분리 또는 필터레이션 공정 등 다양한 방법으로 고형분과 액상을 분리하게 된다. 이 때, 상기 원심분리에 의하여 상기 고순도화된 고형분을 수득한 후, 탈이온수로 상기 고순도화된 고형분을 세척함으로써 상기 고순도화된 고형분의 pH를 중성으로 조절할 수 있다.
다음으로, 상기 제4 단계(S400)는 상기 제3 단계에서 수득한 고형분을 건조시키는 단계로, 상기 건조에 의하여 고순도 실리콘을 수득하게 된다.
이 때, 상기 고형분의 건조는, 당 업계에 통상적으로 알려진 방법으로 수행할 수 있다. 바람직하게는 80 ~ 100℃에서 대류건조기를 이용하여 건조시킴으로써 잔류하는 분산용매 또는 유기용매를 제거할 수 있다. 실리콘의 표면산화를 최대한 억제할기 위해서는 진공오븐을 이용하여 60 ~ 120 ℃에서 진공건조하는 것도 가능하다.
이와 같이, 상기 수득한 실리콘은 순도가 99% 이상으로 매우 고순도인 실리콘을 회수하게 된다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
먼저, 회수된 폐실리콘 슬러지에서 고형분을 안정적으로 분산시키기 위하여 탈이온수를 이용해 1시간 동안 고형분을 분산시켰다. 상기 분산은 임펠러(대한과학 제조)와 초음파 발생기(대한과학 제조)를 이용하였다.
상기 폐실리콘 슬러지가 탈이온수에 고르게 분산된 후, 실리콘의 정제 및 유기물의 제거를 위하여 염산(Hydrochloric acid)을 이용하였다. 이 때, 30% 농도의 염산 용액은 상기 폐실리콘 슬러지와 1:1의 무게비로 첨가하였다.
이때, 상기 염산과 탈 이온수에 분산된 폐실리콘 슬러지는 1시간 이내로 반응을 종료 할 수 있으며, 반응 시간에 따라 실리콘의 순도가 증가하고 최종 실리콘 적용 처에 따라 가변적으로 조절이 가능하다.
상기 산성 용액인 염산으로 정제 공정을 거친 폐실리콘 슬러지 고형분은 액상과 혼재되어 있는 상태이므로, 원심분리기를 이용해 8000 RPM에서 5분 이상 원심분리함으로써 상기 고형분을 회수할 수 있다.
상기 실리콘 고형분에 남아있는 염화 이온(Cl-) 및 pH를 중성으로 맞출 수 있도록, 탈 이온수 및 에탄올을 이용해 세척하고, 상기 원심분리 공정을 통하여 분리한 고순도 실리콘 고형분을 대류 건조기(대한과학 제조)를 통해 100℃ 이하에서 12시간 동안 건조시켜 고순도의 실리콘을 회수하였다.
이하 도면을 참고하여 실시예의 결과를 설명하기로 한다.
도 2는 상기 폐실리콘 슬러지의 SEM 사진을 나타낸 것으로, 웨이퍼 백그라인딩 시 발생하는 실리콘 폐자원의 일반적인 형태를 나타낸다.
도 3은 상기 실시예에 따른 고순도 실리콘의 회수에 있어서 산성용액을 이용한 정제시간에 따른 실리콘 고형분의 순도 분석 결과를 나타낸 것으로, 반응시간이 증가될수록 대표 불순물인 Al의 순도는 낮아지고 상대적으로 Si의 순도는 높아지는 것을 확인할 수 있다. 본 발명의 공정에 의할 때 실리콘의 순도가 적어도 99.2% 이상인 것으로 나타났고, 반응시간이 60분인 경우 실리콘의 순도가 99.5%에 이르는 것으로 나타났으며 이후 순도의 증가 속도가 반응시간이 증가에 비하여 다소 미미한 것으로 나타났다. 따라서 반응시간은 60분정도가 적정한 것으로 확인되었다.
도 4는 상기 실시예에 따라 회수된 실리콘의 XRD 분석결과를 나타낸 것으로, 금속 실리콘 결정에 따른 피크만 나타내고 있는바, 고순도의 실리콘이 회수된 것을 확인할 수 있다.
따라서 이와 같은 실시예의 결과로부터 본 발명의 방법에 의할 경우, 폐실리콘 슬러지로부터 화학적 침출반응을 통하여 실리콘을 수득하고 불순물 등을 제거하여 고순도의 실리콘을 회수할 수 있는 것으로 판단된다.

Claims (10)

  1. 폐실리콘 슬러지를 분산용매에 분산하여 폐실리콘 고형분을 침전시키는 제1 단계;
    상기 제1 단계를 거친 용액에 유기용매를 혼합하고, 반응 및 정제하여 상기 고형분을 고순도화하는 제2 단계;
    상기 제2 단계를 거친 용액을 고액분리하여 상기 고순도화된 고형분을 분리하는 제3 단계; 및
    상기 제3 단계에서 수득한 고형분을 건조하여 고순도 실리콘을 수득하는 제4 단계를 포함하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분산용매는 탈이온수인 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계는 폐실리콘 슬러지와 분산용매의 혼합비율은 1: 3~8 인 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계는, 임펠러 또는 균질기를 포함하는 물리적 교반장치와, 초음파 발생장치를 이용하여 폐실리콘 슬러지를 분산하는 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단계에서 혼합하는 유기용매는 산성 용액 또는 염기성 용액인 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계의 분산용매와 상기 제2 단계의 유기용매는 5~10 : 1의 중량비로 투입되는 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 고액분리는, 원심분리 또는 필터레이션 공정에 의하여 상기 고순도화된 고형분과 잔존 액상을 분리하는 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계는, 상기 고순도화된 고형분을 수득한 후, 탈 이온수로 상기 수득한 고형분을 세척하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계에서 수득한 고형분의 건조는, 80 ~ 100℃에서 대류건조하거나, 60 ~ 120℃에서 진공건조하는 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 방법으로 회수된 실리콘은 순도가 99% 이상인 것을 특징으로 하는, 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법.
KR1020140138784A 2014-10-15 2014-10-15 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법 KR20160044178A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140138784A KR20160044178A (ko) 2014-10-15 2014-10-15 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140138784A KR20160044178A (ko) 2014-10-15 2014-10-15 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160044178A true KR20160044178A (ko) 2016-04-25

Family

ID=55918624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140138784A KR20160044178A (ko) 2014-10-15 2014-10-15 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160044178A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200100335A (ko) * 2019-02-18 2020-08-26 티알에스 주식회사 폐슬러지로부터 실리콘 분말을 고순도로 회수하는 방법 및 이 방법으로 회수한 실리콘 분말
KR20220057749A (ko) * 2020-10-30 2022-05-09 하나머티리얼즈(주) 실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘 분말 회수 및 정제 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200100335A (ko) * 2019-02-18 2020-08-26 티알에스 주식회사 폐슬러지로부터 실리콘 분말을 고순도로 회수하는 방법 및 이 방법으로 회수한 실리콘 분말
KR20220057749A (ko) * 2020-10-30 2022-05-09 하나머티리얼즈(주) 실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘 분말 회수 및 정제 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sergiienko et al. Silicon and silicon carbide powders recycling technology from wire-saw cutting waste in slicing process of silicon ingots
Drouiche et al. Recovery of solar grade silicon from kerf loss slurry waste
TWI449665B (zh) 自鋸縫回收及純化矽顆粒之方法
US8354088B2 (en) Methods and apparatus for recovery of silicon and silicon carbide from spent wafer-sawing slurry
CN104176737B (zh) 一种从切割废砂浆中回收硅粉的方法
JP5474523B2 (ja) 精製シリコン含有粉末回収方法
KR100823666B1 (ko) 폐실리콘 슬러지 재생장치 및 방법
JP5001589B2 (ja) 廃スラッジからのシリコンの製造方法
CN102206013A (zh) 硅切割废水中硅粉和废水回收利用装置及其方法
Li et al. Recovery of high purity silicon from SoG crystalline silicon cutting slurry waste
CN102275930B (zh) 硅粉回收方法
Hecini et al. Recovery of cutting fluids used in polycrystalline silicon ingot slicing
JP2010070425A (ja) シリコンの再生方法
CN102275926B (zh) 硅粉回收方法
KR20160044178A (ko) 폐실리콘 슬러지로부터 고순도 실리콘을 회수하는 방법
CN102390832A (zh) 一种处理三氯氢硅合成过程产生的废弃硅粉的方法
CN103626164B (zh) 石墨烯的制备方法
WO2009081725A1 (ja) シリコン再生方法
CN110342561B (zh) 一种硫酸法钛白粉副产石膏高效除铁的方法
JP2002293528A (ja) 太陽電池用シリコンの製造方法
US20110300047A1 (en) Method for recycling silicon
CN101805663A (zh) 丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法
CN109231215A (zh) 一种用金刚线切割硅片废硅粉制备多孔硅的方法
CN109110765B (zh) 一种从硅片切割废砂混合物中提取硅粉和碳化硅的方法
CN221235439U (zh) 一种废酸液资源回收系统

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application