JP5721109B2

JP5721109B2 - 研磨システムおよび研磨材寿命判別方法

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Publication number: JP5721109B2
Application number: JP2012170610A
Authority: JP
Inventors: 高橋　洋祐; 洋祐高橋; 佐藤　誠; 佐藤　　誠; 恒大森; 麻衣子西堀
Original assignee: Noritake Co Ltd; Kyushu University NUC
Current assignee: Noritake Co Ltd; Kyushu University NUC
Priority date: 2012-07-31
Filing date: 2012-07-31
Publication date: 2015-05-20
Anticipated expiration: 2032-07-31
Also published as: JP2014028424A

Description

本発明は、金属酸化物研磨材の寿命を判別することによりその金属酸化物研磨材を効率的に活用できる研磨システムおよび金属酸化物研磨材の寿命を判別する研磨材寿命判別方法に関する。

電子デバイスに用いられるガラス、Ｓｉ、ＳｉＣ等の基板や、超電導ケーブルに用いられるハステロイ線材、自動車用センサー部品等の産業用各種部材は、極めて平滑な表面研磨が必要とされることがあり、その研磨材として金属酸化物研磨材例えばセリア粒子を使用するセリア(ＣｅＯ_２)研磨材が、ＣＭＰ(ケミカルメカニカルポリッシング)材として広く使用されている。また、上記セリア粒子を使用するセリア研磨材が、その化学的相互作用を活用した研磨材として高性能であることから、用途ごとに、粒径、純度、添加剤、ｐＨなどが適正化されて使用され、例えば特許文献１では、これに関する提案が行われている。

ところで、上記金属酸化物研磨材中の金属例えばセリウム(Ｃｅ)などのレアアースと呼ばれる希少金属は、産出国が限られまた、希少金属の埋蔵量が限られることから安定的な使用が難しく、中長期的に継続して使用するために希少金属の使用量を削減することが、地球環境面でも課題となってきている。

このため、例えば、研磨する基材等のワークの表面に上記希少金属酸化物研磨材例えばセリア研磨材を含む研磨材スラリーが散布されて、研磨パッドが回転等の動作をすることによってそのワークの表面を研磨する研磨システムでは、上記セリア研磨材を有効活用するために、研磨システムで一旦使用された上記セリア研磨材すなわち上記研磨材スラリーが循環されて繰り返し使用されている。なお、上記研磨システムでは、ワークの材質や研磨仕上げレベルによって、研磨条件すなわち上記研磨パッドの条件(回転数、回転速度、加圧力等)が適宜選択される。

特開２００９−２９０１８８号公報

ところで、上記のような研磨システムでは、１回以上使用された上記セリア研磨材がどこまで繰り返し使用できるのかの区別すなわち上記セリア研磨材の寿命の区別が従来困難であった。そのため、上記のような研磨システムでは、繰り返し使用時の研磨データから経験的に研磨材の寿命を判別し、研磨テストをそのたびに行い研磨材の寿命を確認する方法が行われている。

しかしながら、上記のような方法では、同じワークを常に連続的に研磨する生産ラインでは適用し易いが、近年主流となっている多品種生産ラインでは、研磨材の寿命を判断し難く、研磨能力の残存した研磨材が廃棄されてしまったり、寿命後の研磨材が使用されてワーク研磨表面の不良を生じたりしてしまう問題があった。

本発明は、以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、金属酸化物研磨材を有効に活用するためにその金属酸化物研磨材の寿命を従来に比較して好適に判別する研磨システムおよび金属酸化物研磨材の寿命を従来に比較して好適に判別する研磨材寿命判別方法を提供することにある。

本発明者等は以上の事情を背景として種々検討を重ねた結果、金属酸化物研磨材例えばセリア研磨材の数Å程度の極表面のＣｅ原子の状態を分析することで、そのセリア研磨材の寿命を判別できることを見出した。すなわち、セリア研磨材にＸ線を照射してそのセリア研磨材の表面から放出される光電子、Auger電子等を収集することによってそのセリア研磨材のＸ線吸収特性を測定し、その測定されたＸ線吸収特性を分析することによりセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの大きさに基づいてセリア研磨材の寿命を判別できることを見出した。本発明はこのような知見に基づいて為されたものである。

前記目的を達成するための本発明の研磨システムの要旨とするところは、(a) 金属酸化物研磨材の寿命を判別可能な研磨システムであって、(b) 前記金属酸化物研磨材にＸ線を照射してその金属酸化物研磨材の表面から放出される電子を収集することによって、その金属酸化物研磨材のＸ線吸収特性を測定する電子収量法ＸＡＦＳ測定部を有し、(c) 前記電子収量法ＸＡＦＳ測定部によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、その金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命を判別することにある。

本発明の研磨システムによれば、前記金属酸化物研磨材にＸ線を照射してその金属酸化物研磨材の表面から放出される電子を収集することによって、その金属酸化物研磨材のＸ線吸収特性を測定する電子収量法ＸＡＦＳ測定部を有し、前記電子収量法ＸＡＦＳ測定部によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、その金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命を判別する。これにより、前記電子収量法ＸＡＦＳ測定部によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、その金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークが求められ、そのピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命が判別されるので、従来の研磨システムのように繰り返し使用時の研磨データから経験的に研磨材の寿命を判別し、研磨テストをそのたびに行い確認するものに比べ、研磨材の寿命を好適に判別することでき、例えば多品種製造ラインにおいて、研磨能力の残存した金属酸化物研磨材が廃棄されてしまったり、寿命後の金属酸化物研磨材が使用されてワーク研磨表面に不良を生じたりすることが好適に抑制される。

ここで、好適には、(a) 前記研磨システムは、前記金属酸化物研磨材を含む研磨材スラリーを循環させてその研磨材スラリー中の金属酸化物研磨材により被研磨材料を研磨するものであり、(b) 前記金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークの大きさに基づいて算出された前記金属酸化物研磨材の寿命に関連する定量値から、所望する前記被研磨材料の研磨状態を満たすために新たに必要な前記金属酸化物研磨材の投入量を自動計算する研磨材投入量計算部を有する。これにより、例えば多品種製造ラインにおいて製造ラインのワークが切り替わると必要となる前記金属酸化物研磨材の寿命が異なってくるが、前記研磨材投入量計算部により自動計算された前記投入量の前記金属酸化物研磨材を、循環する前記研磨材スラリーに投入することによって、その研磨材スラリーを廃棄させずに繰り返し使用することができる。

また、好適には、前記金属酸化物研磨材の寿命を判別する研磨材寿命判別方法は、(a) 前記金属酸化物研磨材にＸ線を照射してその金属酸化物研磨材の表面から放出される電子を収集することによって、その金属酸化物研磨材のＸ線吸収特性を測定する電子収量法ＸＡＦＳ測定工程と、(b) 前記電子収量法ＸＡＦＳ測定工程によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、その金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命を判別する研磨材寿命判別工程とを、有する。

上記研磨材寿命判別方法によれば、前記電子収量法ＸＡＦＳ測定工程において前記金属酸化物研磨材にＸ線を照射してその金属酸化物研磨材の表面から放出される電子を収集することによって、その金属酸化物研磨材のＸ線吸収特性が測定され、前記研磨材寿命判別工程において前記電子収量法ＸＡＦＳ測定工程によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、その金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命が判別されることにより、前記金属酸化物研磨材の寿命が、従来のように繰り返し使用時の研磨データから経験的に研磨材の寿命を判別し、研磨テストをそのたびに行い確認する研磨材寿命判別方法に比べ、好適に判別される。

本発明の一実施例の研磨システムの構成を概略説明する概略図である。図１の研磨システムに設けられた分析装置に備えられた機能の要部を説明する機能ブロック線図である。図２の分析装置に備えられた電子収量法ＸＡＦＳ測定部で測定されたセリア研磨材のＸ線吸収特性を分析することにより求められた、そのセリア研磨材の表面のＣｅ原子の動径分布を示す図である。図１の研磨システムにおいてセリア研磨材を含む研磨材スラリーを使用して被研磨材料を研磨した時における、被研磨材料の表面粗さ(ｎｍ)、研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ)、研磨後のセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに第一近接の酸素との結合量を示すピーク強度を表す図である。図２の分析装置による、図１の研磨システム内で繰り返し循環されている研磨材スラリー中に含まれるセリア研磨材の寿命を判別する制御作動の要部を説明するフローチャートである。

以下、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比および形状等は必ずしも正確には描かれていない。

図１は、本発明の一実施例の研磨システム１０の構成を概略説明する概略図である。研磨システム１０は、研磨材スラリー１２中に含まれたセリア(ＣｅＯ_２)粒子を使用したセリア研磨材(金属酸化物研磨材)によってワークである被研磨基板(被研磨材料)１４を平滑に研磨する研磨装置１６と、その研磨装置１６に研磨材スラリー１２を供給するスラリー供給装置１８と、研磨装置１６で一旦使用された研磨材スラリー１２のセリア研磨材を分析してそのセリア研磨材の寿命を判別する分析装置２０とを備え、研磨装置１６で一旦使用された研磨材スラリー１２をスラリー供給装置１８によって再び研磨装置１６に循環させることによって、研磨材スラリー１２を繰り返し研磨加工に使用するものである。なお、研磨材スラリー１２は、例えば水と上記セリア研磨材とによって構成されている。

研磨装置１６は、図１に示すように、Ａ点回り矢印Ａ１方向に回転駆動する円板形状のテーブル２２と、そのテーブル２２の上面２２ａに貼り付けられた例えば発泡ポリウレタン製の円板形状の研磨パッド２４と、その研磨パッド２４の上面である研磨面２４ａに例えば石英ウエハ等の円板形状の被研磨基板１４を摺接状態で自転可能に保持するキャリヤ２６とを備えており、スラリー供給装置１８により研磨パッド２４上に供給された研磨材スラリー１２中のセリア研磨材によって被研磨基板１４を平滑に研磨する。なお、キャリヤ２６は、矢印Ｆ方向に押圧された状態でＢ点回り矢印Ｂ１方向に回転駆動するものであり、キャリヤ２６が矢印Ｆ方向に押圧された状態で矢印Ｂ１方向に回転駆動することによって、被研磨基板１４が研磨パッド２４に摺接された状態で自転可能に保持される。

スラリー供給装置１８は、図１に示すように、研磨パッド２４から滴り落ちる研磨材スラリー１２を受ける受カバー２８と、その受カバー２８によって受けられた研磨材スラリー１２を受カバー２８に接続された第１管路３０を介して貯留する第１貯留タンク３２と、その第１貯留タンク３２に貯留された研磨材スラリー１２を第１貯留タンク３２に接続された第２管路３４を介して攪拌機３６を有する第２貯留タンク３８へ送給するポンプ４０と、第２貯留タンク３８内の研磨材スラリー１２を研磨パッド２４の研磨面２４ａに供給する第３管路４２とを備え、研磨装置１６で一旦使用された研磨材スラリー１２を再び研磨パッド２４の研磨面２４ａに循環させることにより繰り返し研磨材スラリー１２を使用できるようにしている。

分析装置２０は、図１に示すように、研磨装置１６で一旦使用された研磨材スラリー１２の一部を第１管路３０で回収し、その研磨材スラリー１２中のセリア研磨材を分析することにより研磨材スラリー１２に含まれているセリア研磨材の寿命を判別するものである。そして、研磨システム１０では、分析装置２０で上記セリア研磨材が寿命であると判別されると、自動的に又は作業者によりそのセリア研磨材すなわち研磨材スラリー１２を廃棄して、新しいセリア研磨材を含んだ研磨材スラリー１２を追加するようになっており、分析装置２０によって、研磨能力の残存したセリア研磨材すなわち寿命が残っているセリア研磨材が廃棄されてしまったり、寿命後のセリア研磨材が研磨装置１６で使用されて被研磨基板１４の研磨表面に不良が生じたりすることが好適に防止される。

図２は、上記分析装置２０の機能の要部を説明する機能ブロック線図である。分析装置２０は、図２に示すように、研磨システム始動判定部４４と、研磨時間計測部４６と、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８と、研磨材寿命判別部５０と、ピーク強度設定部５２と、研磨材追加判定部５４と、研磨材投入量計算部５６等とを有している。

研磨システム始動判定工程に対応する研磨システム始動判定部４４は、例えば研磨装置１６に備えられた図示しない始動ボタンが押されることに基づいて研磨システム１０が始動したか否かを判定する。なお、上記始動ボタンが押されると、スラリー供給装置１８から研磨材スラリー１２が研磨パッド２４上に供給されると共に研磨装置１６におけるテーブル２２およびキャリア２６が回転駆動させられて、被研磨基板１４の研磨が開始する。

研磨時間計測工程に対応する研磨時間計測部４６は、研磨システム始動判定部４４で研磨システム１０が始動したと判定されると、研磨システム１０の研磨時間を計測する。また、研磨時間計測部４６では、研磨時間計測部４６で計測している研磨時間が、例えば研磨装置１６に備えられた図示しない入力装置に予め入力された所定研磨時間となると、研磨システム１０を停止して研磨が終了する。

電子収量法ＸＡＦＳ測定工程に対応する電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８は、研磨システム始動判定部４４で研磨システム１０が始動したと判定されると、研磨装置１６で一旦使用された研磨材スラリー１２の一部をスラリー供給装置１８の第１管路３０で回収して、その回収した研磨材スラリー１２が例えばろ過されることによってセリア研磨材を抽出する。そして、その抽出したセリア研磨材にＸ線を照射してそのセリア研磨材の表面から放出される光電子、Auger電子、二次電子を収集することによって、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性を測定する。なお、上記二次電子は、上記光電子、Auger電子による他の電子の散乱が大きく、その散乱によってセリア研磨材からはじき出された電子である。また、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８で測定されたセリア研磨材のＸ線吸収特性は、良く知られたＸ線吸収物質(本実施例ではセリア研磨材)に照射されるＸ線のエネルギーを徐々に上げていくことによってそのＸ線の吸収量が変化して波打ったような特性が観測されるＸ線吸収微細構造(Ｘ-ray Absorption Fine Structure)の特性である。

研磨材寿命判別工程に対応する研磨材寿命判別部５０は、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８で研磨後におけるセリア研磨材のＸ線吸収特性が測定されると、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性を分析することにより、そのセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの高さｈに基づいて研磨後のセリア研磨材の寿命を判別する。すなわち、研磨材寿命判別部５０では、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８で研磨後におけるセリア研磨材のＸ線吸収特性が測定されると、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性を分析することによって、図３に示すようなセリア研磨材の極表面におけるＣｅ原子の動径分布を示す一点鎖線のデータが得られる。なお、図３に示す実線のデータは、研磨システム１０が始動する前すなわち研磨前の新品のセリア研磨材の極表面におけるＣｅ原子の動径分布を示す予め測定されたデータである。そして、研磨材寿命判別部５０では、図３において、セリア研磨材のＣｅ原子の中心からの中心距離(Ｒ)２Å付近でそれぞれ生じているピークの高さｈ、ｈ０を計測し、それら計測したピークの高さｈ、ｈ０に基づいて研磨後のセリア研磨材におけるＣｅ原子とそれに第一近接の酸素との結合量を示すピーク強度Ｐを算出する。そして、研磨材寿命判別部５０では、その算出したピーク強度Ｐが、後述するピーク強度設定部５２で予め設定されたピーク強度Ｐ０を下回った場合には研磨後のセリア研磨材は寿命であると判別し、そのピーク強度Ｐ０を上回っている場合には研磨後のセリア研磨材は寿命でないと判別する。なお、図３において、中心距離(Ｒ)２Å付近で生じているピークは、Ｃｅ原子の中心から２Å付近の位置に酸素(Ｏ)原子が存在していることを示し、中心距離(Ｒ)４Å付近で生じているピークは、Ｃｅ原子の中心から４Å付近の位置にセリア原子が存在していることを示している。また、上記ピーク強度Ｐは、前記ピークの高さｈ０を１００としたときの前記ピークの高さｈの割合である。

また、研磨材寿命判別部５０では、上述のように研磨後のセリア研磨材が寿命であると判別されると、研磨システム１０を停止する。そして、作業者が、例えば寿命と判別されたセリア研磨材が含まれた研磨材スラリー１２を廃棄し、新品のセリア研磨材が含まれた研磨材スラリー１２を投入する。そしてその後、作業者が研磨装置１６に備えられた始動ボタンを押すことにより研磨システム１０が再始動する。

ピーク強度設定工程に対応するピーク強度設定部５２は、例えば研磨装置１６に備えられた図示しない入力装置によって入力されたピーク強度Ｐ０を、上述のように研磨材寿命判別部５０で研磨後のセリア研磨材の寿命を判別する判別値として設定する。なお、上記ピーク強度Ｐ０は、例えば、被研磨基板１４の材質等により適宜設定される値である。

研磨材追加判定工程に対応する研磨材追加判定部５４は、研磨材寿命判別部５０で研磨後のセリア研磨材が寿命ではないと判別されると、そのセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２に例えば新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を追加する必要があるか否かを判定する。すなわち、研磨材追加判定部５４は、研磨材寿命判別部５０で研磨後のセリア研磨材が寿命ではないと判別されると、ピーク強度設定部５２で設定されたピーク強度Ｐ０に予め実験等により設定された所定値Ｃを足した値を研磨材追加判定値Ｄとして設定し、その研磨材追加判定値Ｄが研磨材寿命判別部５０で算出されたピーク強度Ｐを上回る場合には新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の追加が必要であると判定し、その研磨材追加判定値Ｄが上記ピーク強度Ｐを下回る場合には新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の追加が不必要であると判定する。なお、例えば、ピーク強度設定部５２で設定されたピーク強度Ｐ０が５０であり、上記予め実験等により設定された所定値Ｃが２５である場合には、研磨材追加判定値Ｄは７５となり、算出されたピーク強度Ｐが７５より小さい場合には新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の追加が必要であり、算出されたピーク強度Ｐが７５以上である場合には新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の追加が不必要である。

研磨材投入量計算工程に対応する研磨材投入量計算部５６は、研磨材追加判定部５４で新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の追加が必要であると判定されると、研磨材寿命判別部５０においてセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークの高さｈ０、ｈに基づいて算出されたピーク強度Ｐが、所望する被研磨基板１４の研磨状態を継続して満たすために必要な値例えば上記研磨材追加判定値Ｄとなるために、新たに必要な新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の投入量Ｘ(リットル)を自動計算する。すなわち、研磨材投入量計算部５６は、研磨材追加判定部５４で新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の追加が必要であると判定されると、下記の数式(１)に、研磨材寿命判別部５０で算出されたピーク強度Ｐと、研磨材追加判定部５４で算出された研磨材追加判定値Ｄとを代入して、その数式(１)を投入量Ｘについて解くことによって投入量Ｘが算出される。なお、下記の数式(１)において、Ｙは、スラリー供給装置１８内に研磨前に貯留されていた研磨材スラリー１２の量(リットル)であり予め設定された値である。また、Ｐ１は、研磨後の研磨材スラリー１２に投入される研磨材スラリー１２中に含まれるセリア研磨材のピーク強度であり新品のセリア研磨材が使用されるのであれば１００である。

Ｐ×Ｙ＋Ｐ１×Ｘ＝Ｄ×(Ｘ＋Ｙ)・・・(１)

例えば、研磨後のセリア研磨材のピーク強度Ｐが５０であり、研磨材追加判定値Ｄが７５であり、スラリー供給装置１８内に貯留されている研磨材スラリー１２の量Ｙが２０リットルである場合には、研磨後の研磨スラリー１２に追加される新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の投入量Ｘは、２０リットルである。なお、研磨前からスラリー供給装置１８に貯留されている研磨材スラリー１２中に含まれているセリア研磨材の濃度と、スラリー供給装置１８に追加投入される研磨材スラリー１２中のセリア研磨材の濃度とは同じであり例えば５ｗｔ％である。

また、研磨材投入量計算部５６では、追加投入される研磨材スラリー１２の投入量Ｘが計算されると、研磨システム１０に備えられた表示装置５８にその投入量Ｘを表示する。そして、作業者は、表示装置５８に表示されている投入量Ｘを確認して、その投入量Ｘの研磨材スラリー１２をスラリー供給装置１８に投入する。

ここでは、研磨システム１０において、セリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を使用して被研磨基板１４を研磨することによって、そのセリア研磨材の研磨性能(被研磨基板１４の表面粗さＲａ(ｎｍ)、研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ))が低下することにより、研磨材スラリー１２中のセリア研磨材のピーク強度Ｐが低下することを以下の実験Ｉで示す。

［実験Ｉ］
ここで実験Ｉを説明する。図４に示すように、研磨システム１０においてセリア研磨材が含まれた研磨材スラリー１２を使用して、被研磨基板１４を１分間研磨する研磨を異なる被研磨基板１４に替えて６０回行い、その１０回目すなわち図４に示す１０分研磨使用、その３０回目すなわち図４に示す３０分研磨使用、その６０回目すなわち図４に示す６０分研磨使用における被研磨基板１４の表面粗さＲａ(ｎｍ)、研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ)および研磨材スラリー１２中のセリア研磨材のピーク強度Ｐを測定した。なお、研磨システム１０においてセリア研磨材が含まれた研磨材スラリー１２は、スラリー供給装置１８を使用して循環されて繰り返し研磨に使用されている。

以下、図４を用いてその測定結果を示す。なお、実験Ｉにおいて、研磨装置１６では、被研磨基板１４としてφ６５ｍｍの石英ウエハが使用され、その被研磨基板１４が矢印Ｆ方向に荷重２０．４ｋＰａの力で研磨パッド２４に押圧された状態で５６ｒｐｍの回転速度で回転駆動させられると共に、６０ｒｐｍの回転速度でテーブル２２が回転駆動させられて、被研磨基板１４が研磨される。また、研磨装置１６の研磨パッド２４上に供給される研磨材スラリー１２の供給量は１０ｍｌ／ｍｉｎであり、その研磨材スラリー１２中の５ｗｔ％がセリア研磨材であり残部は水である。

また、図４の測定結果において、被研磨基板１４すなわちサンプルの研磨後の表面粗さＲａ(ｎｍ)は、干渉顕微鏡であるＺｙｇｏ社のＮｅｗＶｉｅｗ２００を用いて測定した３５００μｍ^２当たりの平均値を示す。また、図４の測定結果において、研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ)は、被研磨基板１４において研磨する前と研磨した後の重量を測定し、被研磨基板１４の表面積と比重とに基づいて算出した。

図４の測定結果に示すように、サンプル研磨後の表面粗さＲａ(ｎｍ)において、研磨時間が長くなることによって表面粗さＲａ(ｎｍ)が大きくなり研磨後の被研磨基板１４の研磨表面が粗くなっている。また、研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ)において、研磨時間が長くなることによって研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ)が遅くなっている。また、セリア研磨材におけるＣｅ原子とそれに第一近接の酸素との結合量を示すピーク強度Ｐにおいて、研磨時間が長くなることによってそのピーク強度Ｐが小さくなっている。

このため、図４の測定結果から、研磨時間が長くなって研磨材スラリー１２中のセリア研磨材の研磨性能(被研磨基板１４を研磨後の表面粗さＲａ(ｎｍ)、研磨速度(ｎｍ／ｍｉｎ))が低下すると、そのセリア研磨材の研磨性能の低下に伴ってセリア研磨材におけるＣｅ原子とそれに第一近接の酸素との結合量を示すピーク強度Ｐも低下すると考えられる。これによって、セリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに第一近接の酸素との結合量を示すピーク強度Ｐの大きさによって研磨材スラリー１２中のセリア研磨材の寿命を判別することができると考えられる。また、図３に示すように、研磨後においてセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークの高さｈが、研磨前におけるピークの高さｈ０に比較して急激に低下していることから、セリア研磨材の表面におけるＣｅ原子に近接する酸素の欠損量すなわちセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子に近接する酸素が少なくなることによって、セリア研磨材の研磨性能が低下すると考えられる。このため、セリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークの高さｈを測定することによって、研磨材スラリー１２中のセリア研磨材の寿命を判別することができると考えられる。

図５は、図２に示す分析装置２０において研磨システム１０内で繰り返し循環されている研磨材スラリー１２中に含まれるセリア研磨材の寿命を判定する制御作動の要部をそれぞれ説明するフローチャートであり、所定の制御周期で繰り返し実行される。

図５において、先ず、ピーク強度設定部５２に対応するステップ(以下、ステップを省略する)Ｓ１において、ピーク強度Ｐ０が研磨装置１６に備えられた図示しない入力装置によって入力されそのピーク強度Ｐ０が設定されたか否かが判定される。このＳ１の判定が否定される場合には本ルーチンが終了させられるが、肯定される場合には、研磨システム始動判定部４４に対応するＳ２において、研磨システム１０が始動されたか否かが判定される。このＳ２の判定が否定される場合には本ルーチンが終了させられるが、肯定される場合には、研磨時間計測部４６に対応するＳ３において、研磨システム１０の研磨時間が研磨装置１６に備えられた図示しない入力装置に予め入力された所定の研磨時間になったか否かが判定される。このＳ３の判定が否定される場合には電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８に対応するＳ５が実行されるが、肯定される場合には、研磨時間計測部４６に対応するＳ４において、研磨システム１０が停止され研磨が終了する。

次に、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８に対応するＳ５において、研磨装置１６で一旦使用された研磨材スラリー１２の一部がスラリー供給装置１８の第１管路３０で回収され、その回収された研磨材スラリー１２がろ過によってセリア研磨材が抽出される。そして、その抽出されたセリア研磨材にＸ線が照射されそのセリア研磨材の表面から放出される光電子、Auger電子、二次電子が収集されることにより、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性が測定される。

次に、研磨材寿命判別部５０に対応するＳ６において、Ｓ５でセリア研磨材のＸ線吸収特性が測定されると、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性が分析されて、そのセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークが求められ、そのピークの高さｈが測定される。そして、そのピークの高さｈに基づいて、研磨後のセリア研磨材におけるＣｅ原子とそれに第一近接の酸素との結合量を示すピーク強度Ｐが算出され、そのピーク強度ＰがＳ１で設定されたピーク強度Ｐ０に基づいて研磨後のセリア研磨材が寿命であるか否かが判別される。このＳ６の判定が否定される場合には、研磨材追加判定部５４に対応するＳ９が実行されるが、肯定される場合には、研磨材寿命判別部５０に対応するＳ７において、研磨システム１０が停止される。また、研磨システム１０が停止すると、作業者が寿命と判別されたセリア研磨材が含まれた研磨材スラリー１２を廃棄し、新品のセリア研磨材が含まれた研磨材スラリー１２を投入する。そして、研磨材寿命判別部５０に対応するＳ８において、研磨装置１６に備えられた図示しない始動ボタンが作業者によって押されることにより研磨システム１０が再始動される。

次に、研磨材追加判定部５４に対応するＳ９において、Ｓ６で研磨後のセリア研磨材が寿命でないと判定されると、そのセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２に新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を追加する必要があるか否かが、すなわちＳ６の研磨材寿命判別部５０において算出されたピーク強度ＰがＳ１のピーク強度設定部５２で設定されたピーク強度Ｐ０に予め実験等により設定された所定値Ｃを足した研磨材追加判定値Ｄ以上であるか否かが判定される。このＳ９の判定が否定される場合には、本ルーチンが終了させられるが、肯定される場合には、研磨材投入量計算部５６に対応するＳ１０が実行される。

次に、研磨材投入量計算部５６に対応するＳ１０において、Ｓ６の研磨材寿命判別部５０において算出されたピーク強度ＰがＳ９の研磨材追加判定部５４で算出された研磨材追加判定値Ｄとなるために、新たに必要な新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の投入量Ｘ(リットル)が自動計算される。そして、追加投入される新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリーの投入量Ｘが自動計算されると、その投入量Ｘが表示装置５８に表示され、作業者は表示装置５８に表示された投入量Ｘを確認して、その投入量Ｘの研磨材スラリー１２をスラリー供給装置１８に投入する。

上述のように、本実施例の研磨システム１０によれば、セリア研磨材にＸ線を照射してそのセリア研磨材の表面から放出される光電子、Auger電子、二次電子を収集することによって、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性を測定する電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８を有し、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、そのセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの高さｈに基づいて前記セリア研磨材の寿命を判別する。これにより、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、前記セリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークが求められ、そのピークの高さｈに基づいて前記セリア研磨材の寿命が判別されるので、従来の研磨システムのように繰り返し使用時の研磨データから経験的に研磨材の寿命を判別し、研磨テストをそのたびに行い確認するものに比べ、セリア研磨材の寿命を好適に判別することでき、例えば多品種製造ラインにおいて、研磨能力の残存したセリア研磨材が廃棄されてしまったり、寿命後のセリア研磨材が使用されて被研磨基板１４の研磨表面に不良を生じたりすることが好適に抑制される。

また、本実施例において、研磨システム１０は、前記セリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を循環させてその研磨材スラリー１２中のセリア研磨材により被研磨基板１４を研磨するものであり、前記セリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークの高さｈに基づいて算出された前記セリア研磨材の寿命に関連するピーク強度Ｐから、所望する被研磨基板１４の研磨状態を満たすために新たに必要な新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の投入量Ｘを自動計算する研磨材投入量計算部５６を有する。これにより、例えば多品種製造ラインにおいて製造ラインのワークが切り替わると必要となる前記セリア研磨材の寿命が異なってくるが、研磨材投入量計算部５６により自動計算された投入量Ｘの新品の研磨材スラリー１２を、研磨システム１０内で循環する研磨材スラリー１２に投入することによって、その研磨材スラリー１２を廃棄させずに繰り返し使用することができる。

また、本実施例のセリア研磨材の寿命を判別する研磨材寿命判別方法によれば、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８に相当する電子収量法ＸＡＦＳ測定工程においてセリア研磨材にＸ線を照射してそのセリア研磨材の表面から放出される光電子、Auger電子、二次電子を収集することによって、そのセリア研磨材のＸ線吸収特性が測定され、研磨材寿命判別部５０に相当する研磨材寿命判別工程において前記電子収量法ＸＡＦＳ測定工程によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、そのセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの高さｈに基づいて前記セリア研磨材の寿命が判別されることにより、前記セリア研磨材の寿命が、従来のように繰り返し使用時の研磨データから経験的に研磨材の寿命を判別し、研磨テストをそのたびに行い確認する研磨材寿命判別方法に比べ、好適に判別される。

以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、本発明はその他の態様においても適用される。

本実施例において、研磨材スラリー１２に含まれていた研磨材は、セリア粒子を使用したセリア研磨材であったが、研磨材スラリー１２に含まれる研磨材は、金属元素の価数が変化する金属酸化物例えば酸化鉄、酸化マンガン等の粒子を使用する金属酸化物研磨材であっても良い。また、上記セリア粒子に代えてコア粒子の周りにセリアが被覆されたコアシェル型の粒子が研磨材に使用されても良い。

また、本実施例の研磨システム１０において、セリア研磨材は遊離砥粒として使用されていたが、例えばセリア研磨材は研磨工具に保持されてそこから脱粒したものでも良い。

また、本実施例の研磨システム１０では、研磨材寿命判別部５０で研磨後のセリア研磨材が寿命であると判別されると、研磨システム１０を停止させて、その後、作業者が寿命であるセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を廃棄し新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を追加していたが、研磨材寿命判別部５０で研磨後のセリア研磨材が寿命であると判別されると、寿命であるセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を自動的に廃棄して新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２を自動的に追加するようにしても良い。

また、本実施例の研磨システム１０では、研磨材投入量計算部５６で新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の投入量Ｘが自動計算されると、その投入量Ｘが表示装置５８に表示されて作業者がその投入量Ｘの研磨材スラリー１２を追加投入していたが、研磨材投入量計算部５６で新品のセリア研磨材を含む研磨材スラリー１２の投入量Ｘが自動計算されると、その投入量Ｘの研磨材スラリー１２が自動的にスラリー供給装置１８に追加投入されるようにしても良い。また、本実施例の研磨システム１０において、スラリー供給装置１８に追加投入される研磨材スラリー１２は、新品のセリア研磨材を含むものであったが、例えば寿命を多く残存したセリア研磨材が使用されても良い。

また、本実施例の分析装置２０では、図５に示すフローチャートのように各ステップがリアルタイムで処理されていたが、例えばバッチ処理で行っても良い。

また、本実施例の分析装置２０において、研磨後のセリア研磨材の寿命は、電子収量法ＸＡＦＳ測定部４８によって測定されたＸ線吸収特性を分析することにより、そのセリア研磨材の表面におけるＣｅ原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、そのピークの高さｈに基づいて判別されていたが、例えば、上記ピークの高さｈではなくそのピークの所定範囲の面積等に基づいて研磨後のセリア研磨材の寿命を判別しても良い。要するに、そのピークの大きさに基づいて研磨後のセリア研磨材の寿命を判別しても良い。

なお、上述したのはあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実施することができる。

１０：研磨システム
１２：研磨材スラリー
１４：被研磨基板(被研磨材料)
４８：電子収量法ＸＡＦＳ測定部(電子収量法ＸＡＦＳ測定工程)
５０：研磨材寿命判別部(研磨材寿命判別工程)
５６：研磨材投入量計算部
ｈ：ピークの高さ(ピークの大きさ)
Ｘ：投入量

Claims

金属酸化物研磨材の寿命を判別可能な研磨システムであって、
前記金属酸化物研磨材にＸ線を照射して該金属酸化物研磨材の表面から放出される電子を収集することによって、該金属酸化物研磨材のＸ線吸収特性を測定する電子収量法ＸＡＦＳ測定部を有し、
前記電子収量法ＸＡＦＳ測定部によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、該金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、該ピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命を判別することを特徴とする研磨システム。
請求項１に記載の研磨システムであって、
前記研磨システムは、前記金属酸化物研磨材を含む研磨材スラリーを循環させて該研磨材スラリー中の金属酸化物研磨材により被研磨材料を研磨するものであり、
前記金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークの大きさに基づいて算出された前記金属酸化物研磨材の寿命に関連する定量値から、所望する前記被研磨材料の研磨状態を満たすために新たに必要な前記金属酸化物研磨材の投入量を自動計算する研磨材投入量計算部を有することを特徴とする研磨システム。
金属酸化物研磨材の寿命を判別する研磨材寿命判別方法であって、
前記金属酸化物研磨材にＸ線を照射して該金属酸化物研磨材の表面から放出される電子を収集することによって、該金属酸化物研磨材のＸ線吸収特性を測定する電子収量法ＸＡＦＳ測定工程と、
前記電子収量法ＸＡＦＳ測定工程によって測定された前記Ｘ線吸収特性を分析することにより、該金属酸化物研磨材の表面における金属原子とそれに近接する酸素との動径分布のピークを求め、該ピークの大きさに基づいて前記金属酸化物研磨材の寿命を判別する研磨材寿命判別工程と
を有することを特徴とする研磨材寿命判別方法。