JP2015196704A - 研磨用組成物及び研磨方法 - Google Patents
研磨用組成物及び研磨方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015196704A JP2015196704A JP2014073790A JP2014073790A JP2015196704A JP 2015196704 A JP2015196704 A JP 2015196704A JP 2014073790 A JP2014073790 A JP 2014073790A JP 2014073790 A JP2014073790 A JP 2014073790A JP 2015196704 A JP2015196704 A JP 2015196704A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- silica
- surface area
- specific surface
- polishing composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 220
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 126
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 11
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 5
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N Indium phosphide Chemical compound [In]#P GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 NaOH and KOH Chemical class 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
- H01L21/321—After treatment
- H01L21/32115—Planarisation
- H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
- B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
- B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02002—Preparing wafers
- H01L21/02005—Preparing bulk and homogeneous wafers
- H01L21/02008—Multistep processes
- H01L21/0201—Specific process step
- H01L21/02024—Mirror polishing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3105—After-treatment
- H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers
- H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
【課題】硬脆材料基板等の比較的硬度が高い研磨対象物に対する研磨速度が比較的高く且つ長期間研磨速度を維持できる研磨用組成物等を提供する。【解決手段】水とシリカとを含む研磨用組成物であって、前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である研磨組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、研磨用組成物及びこれを用いた研磨方法に関する。
近年、ＬＥＤ用の基板や、パワーデバイス用の基板に、サファイア、炭化珪素、窒化珪素等の硬脆材料といわれる材料が用いられている。
かかる硬脆材料を用いた基板（以下、硬脆材料基板ともいう）を研磨する場合、硬度が比較的高いため研磨速度を向上させるために、粒子径の大きい砥粒を用いて機械的研磨力を高めた研磨用組成物を用いることがある。しかし、粒子径が大きい砥粒は、粒子径の小さい砥粒に比べると、砥粒質量に対する表面積（比表面積）が小さくなるため、研磨により劣化した砥粒表面の割合が大きくなりやすい傾向にあり、例えば、研磨用組成物を繰り返し使用する等長期間使用すると研磨速度が低下するという問題がある。
かかる硬脆材料を用いた基板（以下、硬脆材料基板ともいう）を研磨する場合、硬度が比較的高いため研磨速度を向上させるために、粒子径の大きい砥粒を用いて機械的研磨力を高めた研磨用組成物を用いることがある。しかし、粒子径が大きい砥粒は、粒子径の小さい砥粒に比べると、砥粒質量に対する表面積（比表面積）が小さくなるため、研磨により劣化した砥粒表面の割合が大きくなりやすい傾向にあり、例えば、研磨用組成物を繰り返し使用する等長期間使用すると研磨速度が低下するという問題がある。
そこで、硬脆材料基板に対する研磨速度を向上させつつ、長期間研磨速度を維持させることが種々検討されている。例えば、特許文献１には粒子径の異なるシリカを含む研磨用組成物が記載されている。かかる研磨用組成物は硬脆材料に対する研磨速度が高く、且つ、粒子径の小さいシリカを含む事により、砥粒の比表面積を大きくして、砥粒全体での研磨により劣化した砥粒表面の割合の増加を抑制する効果が得られるため研磨用組成物を繰り返し使用した場合でもある程度研磨速度を維持することができる。
しかし、かかる特許文献１に記載の研磨用組成物でも長期間高い研磨速度を維持することは不十分であるという問題がある。
しかし、かかる特許文献１に記載の研磨用組成物でも長期間高い研磨速度を維持することは不十分であるという問題がある。
そこで、本発明は、上記のような従来の問題を鑑みて、研磨速度を比較的高く且つ長期間維持できる研磨用組成物を提供することを課題とする。
また、本発明は、比較的高い研磨速度で研磨することができ且つ長期間研磨速度を維持できる研磨方法を提供することを課題とする。
また、本発明は、比較的高い研磨速度で研磨することができ且つ長期間研磨速度を維持できる研磨方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、特定の比表面積を有するシリカを砥粒として用いることで、研磨用組成物の研磨速度を向上させ、且つ、長期間研磨速度を維持することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明に係る研磨用組成物は、
水とシリカとを含む研磨用組成物であって、
前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である。
水とシリカとを含む研磨用組成物であって、
前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である。
本発明によれば、水とシリカとを含む研磨用組成物であって、前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上であることにより、研磨対象物に対する研磨速度を向上させることができ、且つ、長期間使用した場合でも研磨速度を維持することができる。
本発明に係る研磨用組成物は、ｐＨ８．０以上ｐＨ１１．５以下であってもよい。
研磨用組成物のｐＨが前記範囲である場合には、研磨対象物に対する研磨速度をより向上させることができ、且つ、長期間使用した場合でも研磨速度をより維持することができる。
本発明にかかる研磨方法は、前記研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する。
本発明にかかる研磨方法は、前記研磨用組成物を一度以上使用した後に回収し、再び使用して研磨対象物を研磨してもよい。
一度以上使用した後に回収した前記研磨用組成物を、再度使用して研磨した場合でも、研磨速度を維持したまま、比較的高い研磨速度で研磨することができる。
本発明にかかる研磨方法は、硬脆材料を含む基板を研磨する。
本発明の研磨方法によって、比較的高硬度の硬脆材料を研磨した場合でも、研磨速度を維持したまま、比較的高い研磨速度で研磨することができる。
以上のように、本発明によれば、研磨速度を比較的高く、且つ、長期間維持できる研磨用組成物を提供することができる。
また、本発明によれば、比較的高い研磨速度で研磨することができ、且つ、長期間研磨速度を維持できる研磨方法を提供することができる。
また、本発明によれば、比較的高い研磨速度で研磨することができ、且つ、長期間研磨速度を維持できる研磨方法を提供することができる。
以下に、本発明にかかる研磨用組成物及び研磨方法について説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、
水とシリカとを含む研磨用組成物であって、
前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である。
本実施形態の研磨用組成物は、
水とシリカとを含む研磨用組成物であって、
前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である。
（Ａ）シリカ
本実施形態の研磨用組成物はシリカを砥粒として含む。
シリカは研磨用組成物において砥粒として用いられるものであれば、特に限定されることはなく、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられ、これらを単独で、又は２種以上を混合して用いることができる。
中でも、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカを砥粒として用いた場合には、研磨対象物に対するスクラッチ等の欠陥発生を抑制できるため好ましい。
本実施形態の研磨用組成物はシリカを砥粒として含む。
シリカは研磨用組成物において砥粒として用いられるものであれば、特に限定されることはなく、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられ、これらを単独で、又は２種以上を混合して用いることができる。
中でも、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカを砥粒として用いた場合には、研磨対象物に対するスクラッチ等の欠陥発生を抑制できるため好ましい。
前記シリカは、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好ましくは３５ｍ2／ｇ以上１５０ｍ2／ｇ以下、より好ましくは３５ｍ2／ｇ以上１４０ｍ2／ｇ以下であって、且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上、好ましくは１３ｍ2／ｇ以上１５０ｍ2／ｇ以下であるシリカである。
本実施形態の研磨用組成物には、前記範囲比表面積を有するシリカを適宜選択して採用することができる。
本実施形態の研磨用組成物には、前記範囲比表面積を有するシリカを適宜選択して採用することができる。
ＢＥＴ比表面積は、Ｎ2 ガスの吸着量に基づいて求めたＢＥＴ法によって測定される比表面積であり、具体的には後述する実施例に記載の方法によって測定されうる。ＢＥＴ比表面積は、乾燥状態のシリカについて測定される値である。
ＮＭＲ比表面積は、パルスＮＭＲによって粒子が分散している液の緩和時間を測定することで得られる比表面積であり、具体的には後述する実施例に記載の方法によって測定されうる。ＮＭＲ比表面積は、分散液中のシリカについて測定される値である。
ＢＥＴ比表面積を前記範囲にすることで、シリカの粒子が研磨対象物と接触することができる部分の面積を大きくできるため、一般的には、ＢＥＴ比表面積が大きくなると研磨速度を向上させる傾向にある。
一方、ＢＥＴ比表面積は、乾燥状態のシリカの比表面積を測定した値であるため、研磨用組成物中でのシリカ粒子の表面の状態による研磨速度の変化についてはＢＥＴ比表面積では表されない。例えば、アルカリ性の液中においてシリカは表面の親水性が変化するが、かかる親水性の変化によってシリカ表面に研磨用組成物中の液体成分が付着する量が変化し、研磨速度等の研磨性能が変化する。しかし、かかるシリカ表面の変化による研磨性能の変化はＢＥＴ比表面積とは相関がない。
よって、シリカのＢＥＴ比表面積の値だけでは、研磨速度を示すパラメータとしては不十分である。
一方、ＢＥＴ比表面積は、乾燥状態のシリカの比表面積を測定した値であるため、研磨用組成物中でのシリカ粒子の表面の状態による研磨速度の変化についてはＢＥＴ比表面積では表されない。例えば、アルカリ性の液中においてシリカは表面の親水性が変化するが、かかる親水性の変化によってシリカ表面に研磨用組成物中の液体成分が付着する量が変化し、研磨速度等の研磨性能が変化する。しかし、かかるシリカ表面の変化による研磨性能の変化はＢＥＴ比表面積とは相関がない。
よって、シリカのＢＥＴ比表面積の値だけでは、研磨速度を示すパラメータとしては不十分である。
ＮＭＲ比表面積は、分散液中の粒子に接触または吸着している液と、粒子に接触または吸着していない液とのＮＭＲ緩和時間に基づいて得られる比表面積であって、具体的には後述する実施例に記載の方法によって測定されうる。
ＮＭＲ法によって測定される比表面積は液体中のシリカを測定した値であり、シリカの表面の親水性が高くなるとＮＭＲ比表面積も高くなる。シリカ表面の親水性は長期間使用時の研磨速度維持に変化を及ぼす。すなわち、シリカ表面の親水性が向上するとシリカ表面が活性化されて研磨対象物への反応性が増大し、研磨による粒子表面の劣化が抑制される。
一方、ＢＥＴ比表面積が前記範囲からはずれるシリカについては、ＮＭＲ比表面積の高さと長期間使用時の研磨速度維持との相関関係が得られない。
ＮＭＲ法によって測定される比表面積は液体中のシリカを測定した値であり、シリカの表面の親水性が高くなるとＮＭＲ比表面積も高くなる。シリカ表面の親水性は長期間使用時の研磨速度維持に変化を及ぼす。すなわち、シリカ表面の親水性が向上するとシリカ表面が活性化されて研磨対象物への反応性が増大し、研磨による粒子表面の劣化が抑制される。
一方、ＢＥＴ比表面積が前記範囲からはずれるシリカについては、ＮＭＲ比表面積の高さと長期間使用時の研磨速度維持との相関関係が得られない。
本実施形態の研磨用組成物は、シリカとしてＢＥＴ比表面積が前記範囲であることに加え、さらにＮＭＲ比表面積を特定の範囲のものを採用することで、高い研磨速度が得られ、且つ、長期間使用しても研磨速度を維持することができる。
本実施形態の研磨用組成物中のシリカの濃度は、特に限定されるものではないが、例えば、５．０質量％以上５０質量％以下、好ましくは１０質量％以上４５質量％以下である。
シリカ濃度が前記範囲である場合には、研磨対象物に対する研磨速度をより向上させることができ。
シリカ濃度が前記範囲である場合には、研磨対象物に対する研磨速度をより向上させることができ。
（Ｂ）ｐＨ
本実施形態の研磨用組成物は、ｐＨ８．０以上１１．５以下、好ましくはｐＨ８．５以上ｐＨ１１．０以下である。
研磨用組成物のｐＨの範囲が前記範囲である場合には、研磨対象物に対する研磨速度を向上させることができ、且つ、シリカの分散性も向上させることができるため好ましい。
また、シリカはアルカリ性の液体中では、表面のシラノール基数が変化することが知られており、シリカ表面のシラノール基数は研磨速度に影響を及ぼす。よって、研磨用組成物のｐＨの範囲が前記範囲である場合には、シリカ表面に適切な量のシラノールが存在しやすくなり好ましい。
本実施形態の研磨用組成物は、ｐＨ８．０以上１１．５以下、好ましくはｐＨ８．５以上ｐＨ１１．０以下である。
研磨用組成物のｐＨの範囲が前記範囲である場合には、研磨対象物に対する研磨速度を向上させることができ、且つ、シリカの分散性も向上させることができるため好ましい。
また、シリカはアルカリ性の液体中では、表面のシラノール基数が変化することが知られており、シリカ表面のシラノール基数は研磨速度に影響を及ぼす。よって、研磨用組成物のｐＨの範囲が前記範囲である場合には、シリカ表面に適切な量のシラノールが存在しやすくなり好ましい。
本実施形態の研磨用組成物のｐＨを前記範囲に調整する方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、亜リン酸、ホウ酸、炭酸等の無機酸、酢酸、蓚酸、酒石酸等のカルボン酸類、有機ホスホン酸、有機スルホン酸などの有機酸、ＮａＯＨ、ＫＯＨ等のアルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、アンモニア等の無機塩基、アミン、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）等の水酸化第４アンモニウムおよびその塩などの有機塩基性化合物等が挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物には、さらに他の成分が含まれていてもよい。
前記他の成分としては、界面活性剤、キレート剤等が挙げられる。
前記他の成分としては、界面活性剤、キレート剤等が挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物は、使用時の所望の濃度よりも高濃度である高濃度液として調整しておき、使用時に希釈してもよい。
かかる高濃度液として調整した場合には、研磨用組成物の貯蔵、輸送に便利である。
尚、高濃度液として調整する場合には、例えば、使用時の１倍（原液）超〜１０倍、好ましくは１倍超〜５倍に希釈する程度の濃度に調整することが挙げられる。
かかる高濃度液として調整した場合には、研磨用組成物の貯蔵、輸送に便利である。
尚、高濃度液として調整する場合には、例えば、使用時の１倍（原液）超〜１０倍、好ましくは１倍超〜５倍に希釈する程度の濃度に調整することが挙げられる。
（Ｃ）研磨対象物
本実施形態の研磨用組成物の研磨対象物は特に限定されるものではないが、サファイア、窒化珪素、炭化珪素、酸化ケイ素、ガラス、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、ヒ化インジウム、リン化インジウム等の硬脆材料を含む基板（硬脆材料基板）等が挙げられる。かかる硬脆材料は、シリコンウェーハ等と比べて硬度が高く且つもろいため、研磨速度を向上させにくいが、本実施形態の研磨用組成物はこれらの硬脆材料基板を比較的高い研磨速度で研磨することができる。
本実施形態の研磨用組成物の研磨対象物としては、特に、サファイア基板が好適な研磨対象物として挙げられる。サファイア基板は、シリカと固相反応を起こすため、シリカの比表面積及びシリカの粒子表面の状態によって研磨性能に影響を受けやすい。そのため、本実施形態の研磨用組成物によって研磨性能を向上させうる。
本実施形態の研磨用組成物の研磨対象物は特に限定されるものではないが、サファイア、窒化珪素、炭化珪素、酸化ケイ素、ガラス、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、ヒ化インジウム、リン化インジウム等の硬脆材料を含む基板（硬脆材料基板）等が挙げられる。かかる硬脆材料は、シリコンウェーハ等と比べて硬度が高く且つもろいため、研磨速度を向上させにくいが、本実施形態の研磨用組成物はこれらの硬脆材料基板を比較的高い研磨速度で研磨することができる。
本実施形態の研磨用組成物の研磨対象物としては、特に、サファイア基板が好適な研磨対象物として挙げられる。サファイア基板は、シリカと固相反応を起こすため、シリカの比表面積及びシリカの粒子表面の状態によって研磨性能に影響を受けやすい。そのため、本実施形態の研磨用組成物によって研磨性能を向上させうる。
本実施形態の研磨用組成物は、前記硬脆材料基板等の比較的硬度が高い研磨対象物に対する研磨速度が比較的高いため、従来研磨に長時間がかかっていた研磨対象物でも短時間で研磨することができる。
従って、製造効率の向上及び製造コストの低減も図れる。
従って、製造効率の向上及び製造コストの低減も図れる。
次に本実施形態の研磨方法について説明する。
本実施形態の研磨方法は、上述のような研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法である。
本実施形態の研磨方法は、上述のような研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法である。
（Ｄ）研磨方法
上述のような本実施形態の研磨用組成物を用いて、研磨対象物を研磨する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、以下のような方法が挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨は、通常の基板等の研磨に用いられる装置及び研磨条件を用いることができる。研磨装置としては、例えば、片面研磨装置や両面研磨装置を用いることができる。
研磨パッドとしては、特に限定されるものではなく、例えば、ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等のいずれのタイプのものを使用してもよい。
上述のような本実施形態の研磨用組成物を用いて、研磨対象物を研磨する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、以下のような方法が挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨は、通常の基板等の研磨に用いられる装置及び研磨条件を用いることができる。研磨装置としては、例えば、片面研磨装置や両面研磨装置を用いることができる。
研磨パッドとしては、特に限定されるものではなく、例えば、ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等のいずれのタイプのものを使用してもよい。
研磨条件については、研磨対象物に合わせて適宜設定することができる、硬脆材料基板を研磨対象物として研磨する場合には、例えば、以下のような研磨条件であることが好ましい。
研磨加重は、例えば、研磨対象物の面積１ｃｍ2当たり５０ｇ以上１０００ｇ以下、好ましくは１００ｇ以上８００ｇ以下であることが挙げられる。
研磨線速度は、例えば、１０ｍ／分以上３００ｍ／分以下、好ましくは３０ｍ／分以上２００ｍ／分以下であることが挙げられる。
研磨加重は、例えば、研磨対象物の面積１ｃｍ2当たり５０ｇ以上１０００ｇ以下、好ましくは１００ｇ以上８００ｇ以下であることが挙げられる。
研磨線速度は、例えば、１０ｍ／分以上３００ｍ／分以下、好ましくは３０ｍ／分以上２００ｍ／分以下であることが挙げられる。
研磨加重及び研磨線速度が前記範囲である場合には、研磨対象物に対する摩擦を適度な範囲に調整する事ができる。
本実施形態の研磨用組成物は、研磨加重及び研磨線速度を前記範囲にして研磨した場合でも、研磨速度を十分に向上させることができる。従って、本実施形態の研磨用組成物を用いて前記研磨加重及び研磨線速で研磨した場合には、研磨速度を比較的高くしつつ、研磨対象物に対するダメージを抑制することができる。
本実施形態の研磨用組成物は、研磨加重及び研磨線速度を前記範囲にして研磨した場合でも、研磨速度を十分に向上させることができる。従って、本実施形態の研磨用組成物を用いて前記研磨加重及び研磨線速で研磨した場合には、研磨速度を比較的高くしつつ、研磨対象物に対するダメージを抑制することができる。
さらに、本実施形態の研磨方法は、上述のような研磨用組成物を、一度以上使用した後に回収し、再び使用して研磨対象物を研磨してもよい。
本実施形態の研磨用組成物は、上述のように比較的高い研磨速度で研磨対象物を研磨することができ、且つ、長時間研磨速度を維持することができる。従って、例えば、一度以上研磨対象物の研磨に使用された後に、回収され、再び研磨対象物の研磨に使用された場合でも、研磨速度を維維持することができる。
このように一度以上研磨に使用した研磨用組成物を再使用する場合には、例えば、使用後の研磨用組成物を回収し、一度タンク等に収容し、さらに、研磨装置等に供給することが挙げられる。
あるいは、研磨装置に研磨用組成物を一定量ずつ供給しながら研磨すると同時に、ドレイン等の回収装置で研磨用組成物を回収しタンク等に収容し、必要に応じてろ過工程などを経た後、該収容された研磨用組成物をポンプ等で再度研磨装置に供給するような循環使用する方法も挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物は、上述のように比較的高い研磨速度で研磨対象物を研磨することができ、且つ、長時間研磨速度を維持することができる。従って、例えば、一度以上研磨対象物の研磨に使用された後に、回収され、再び研磨対象物の研磨に使用された場合でも、研磨速度を維維持することができる。
このように一度以上研磨に使用した研磨用組成物を再使用する場合には、例えば、使用後の研磨用組成物を回収し、一度タンク等に収容し、さらに、研磨装置等に供給することが挙げられる。
あるいは、研磨装置に研磨用組成物を一定量ずつ供給しながら研磨すると同時に、ドレイン等の回収装置で研磨用組成物を回収しタンク等に収容し、必要に応じてろ過工程などを経た後、該収容された研磨用組成物をポンプ等で再度研磨装置に供給するような循環使用する方法も挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物を再使用する場合に、シリカを補充してもよい。シリカを補充する場合には、ＢＥＴ比表面積及びＮＭＲ比表面積が前記範囲であるシリカを補充してもよく、それ以外のシリカを補充してもよい。
本実施形態の研磨用組成物を再使用する場合に、シリカ以外の研磨用組成物の成分を補充してもよい。
以上のように、本実施形態の研磨用組成物は、水とシリカとを含む研磨用組成物であって、前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上であることにより、硬脆材料基板等の比較的硬度が高い研磨対象物に対する研磨速度が比較的高く、且つ、長期間研磨速度を維持できる。
また、以上のように、本実施形態の研磨方法は、上述の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法であるため、硬脆材料基板等の比較的硬度が高い研磨対象物に対する研磨速度が比較的高く、且つ、長期間研磨速度を維持できる。
尚、本実施形態にかかる研磨用組成物及び研磨方法は以上のとおりであるが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
《比表面積の測定》
６種類のコロイダルシリカを準備し、それぞれのＢＥＴ比表面積及びＮＭＲ比表面積を測定した。
（ＢＥＴ比表面積）
ＢＥＴ比表面積は以下の方法で測定した。
各スラリーを１８５℃のオーブンで３０分乾燥させた後、残ったシリカを乳鉢で粉砕し粉状に処理したサンプルを０．３ｇ用いて、ＢＥＴ比表面積測定装置（商品名：ＳＡ−３１００、Ｂｅｃｋｍａｎ ｃｏｕｌｔｅｒ社製）を用いて比表面積を測定した結果を表１に示した。
６種類のコロイダルシリカを準備し、それぞれのＢＥＴ比表面積及びＮＭＲ比表面積を測定した。
（ＢＥＴ比表面積）
ＢＥＴ比表面積は以下の方法で測定した。
各スラリーを１８５℃のオーブンで３０分乾燥させた後、残ったシリカを乳鉢で粉砕し粉状に処理したサンプルを０．３ｇ用いて、ＢＥＴ比表面積測定装置（商品名：ＳＡ−３１００、Ｂｅｃｋｍａｎ ｃｏｕｌｔｅｒ社製）を用いて比表面積を測定した結果を表１に示した。
（ＮＭＲ比表面積）
ＮＭＲ比表面積は以下の方法で測定した。
各シリカを表１に記載の濃度になるように水に分散させたスラリーをサンプルとして作製した。測定装置は、パルスＮＭＲ粒子界面特性評価装置（Ａｃｏｒｎ ａｒｅａ、日本ルフト社販売）を用いて以下の測定条件で比表面積を測定した結果を表１に示した。
測定条件
Ｂｕｌｋ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：２６９９ｍｓ
Ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ｒｅｌａｘｉｖｉｔｙ：０．０００２６
Ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ：各スラリーのシリカ濃度、シリカ粒子密度（２．２ｇ／ｃｍ3で固定）及びブランク溶液密度（１．０ｇ／ｃｍ3で固定）より算出
ＮＭＲ比表面積は以下の方法で測定した。
各シリカを表１に記載の濃度になるように水に分散させたスラリーをサンプルとして作製した。測定装置は、パルスＮＭＲ粒子界面特性評価装置（Ａｃｏｒｎ ａｒｅａ、日本ルフト社販売）を用いて以下の測定条件で比表面積を測定した結果を表１に示した。
測定条件
Ｂｕｌｋ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：２６９９ｍｓ
Ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ｒｅｌａｘｉｖｉｔｙ：０．０００２６
Ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ：各スラリーのシリカ濃度、シリカ粒子密度（２．２ｇ／ｃｍ3で固定）及びブランク溶液密度（１．０ｇ／ｃｍ3で固定）より算出
《研磨用組成物》
表１に記載のシリカを用いて実施例、比較例の各研磨用組成物を作製した。
シリカ、水、及びｐＨ調整用のＮａＯＨを混合して、シリカ濃度及びｐＨは表１及び表２に記載の各値になるように調整した。
表１に記載のシリカを用いて実施例、比較例の各研磨用組成物を作製した。
シリカ、水、及びｐＨ調整用のＮａＯＨを混合して、シリカ濃度及びｐＨは表１及び表２に記載の各値になるように調整した。
《研磨速度の測定》
各研磨用組成物を用いて研磨速度を測定した。
１バッチの研磨条件は以下のとおりで、同様の条件で研磨を３バッチ行った。
研磨条件
研磨機：ＳｐｅｅｄＦＡＭ製３６ＧＰＡＷ
荷重：３５０ｇ／ｃｍ2
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨ヘッド：４軸
研磨対象物：サファイアウェーハ、４ｉｎｃｈ Ｃ−ｐｌａｎｅ
ウェーハ枚数：２４枚（６枚／ｐｌａｔｅ×４）
研磨時間：１５０ｍｉｎ／ｂａｔｃｈ
スラリー流量：３．６Ｌ／ｍｉｎ
リサイクルスラリー量：１８ｋｇ
各研磨用組成物を用いて研磨速度を測定した。
１バッチの研磨条件は以下のとおりで、同様の条件で研磨を３バッチ行った。
研磨条件
研磨機：ＳｐｅｅｄＦＡＭ製３６ＧＰＡＷ
荷重：３５０ｇ／ｃｍ2
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨ヘッド：４軸
研磨対象物：サファイアウェーハ、４ｉｎｃｈ Ｃ−ｐｌａｎｅ
ウェーハ枚数：２４枚（６枚／ｐｌａｔｅ×４）
研磨時間：１５０ｍｉｎ／ｂａｔｃｈ
スラリー流量：３．６Ｌ／ｍｉｎ
リサイクルスラリー量：１８ｋｇ
研磨速度の測定は以下の方法で行った。
ＫＥＹＥＮＣＥ社製 ＧＴ２-Ａ１２Ｋを用いて、サファイアウェーハ上の５点（中央1点、外周部４点）の研磨前後でのウェーハ厚み変化量を測定し、５点の変化量の平均値を研磨時間で割る事により単位時間当たりの研磨量の算出を行った。
ＫＥＹＥＮＣＥ社製 ＧＴ２-Ａ１２Ｋを用いて、サファイアウェーハ上の５点（中央1点、外周部４点）の研磨前後でのウェーハ厚み変化量を測定し、５点の変化量の平均値を研磨時間で割る事により単位時間当たりの研磨量の算出を行った。
《研磨速度の変化率》
各研磨用組成物の１バッチ目の研磨速度に対する３バッチ目の研磨速度変化率（％）を表２に示す。
また、実施例２及び３の研磨用組成物を用いて上記と同様に５バッチまで研磨を行い、１バッチ目の研磨速度に対する５バッチ目の研磨速度変化率（％）を表３に示す。
各研磨用組成物の１バッチ目の研磨速度に対する３バッチ目の研磨速度変化率（％）を表２に示す。
また、実施例２及び３の研磨用組成物を用いて上記と同様に５バッチまで研磨を行い、１バッチ目の研磨速度に対する５バッチ目の研磨速度変化率（％）を表３に示す。
表２から明らかなように、ＢＥＴ比表面積３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上であるシリカを用いた各実施例は、研磨速度は比較的高く、且つ、３バッチ目の研磨速度の１バッチ目の研磨速度に対する変化率も小さかった。
一方、ＮＭＲ比表面積が小さいシリカを用いた比較例１では１バッチ目の研磨速度は比較的高いものの、３バッチ目の研磨速度の変化率が大きく、すなわち、研磨速度が維持できていなかった。
ＢＥＴ比表面積の小さいシリカを用いた比較例２では１バッチ目から研磨速度が実施例に比べて低くかった。
一方、ＮＭＲ比表面積が小さいシリカを用いた比較例１では１バッチ目の研磨速度は比較的高いものの、３バッチ目の研磨速度の変化率が大きく、すなわち、研磨速度が維持できていなかった。
ＢＥＴ比表面積の小さいシリカを用いた比較例２では１バッチ目から研磨速度が実施例に比べて低くかった。
また、表３から明らかなように、ＢＥＴ比表面積が同等であっても、ＮＭＲ比表面積が大きい実施例３の研磨用組成物は、実施例２の研磨用組成物に比べて研磨速度の変化率が小さく、すなわち、研磨速度をより長期間維持できていた。
《ＢＥＴ比表面積と研磨速度との関係》
上記結果から、横軸にＢＥＴ比表面積、縦軸に研磨速度（１バッチ目）との関係を示す曲線を図１のグラフに示した。
図１のグラフから、研磨速度が２．０μｍ以上になるＢＥＴ比表面積は３５ｍ2／ｇ以上１４０ｍ2／ｇ以下の範囲であることがわかった。
上記結果から、横軸にＢＥＴ比表面積、縦軸に研磨速度（１バッチ目）との関係を示す曲線を図１のグラフに示した。
図１のグラフから、研磨速度が２．０μｍ以上になるＢＥＴ比表面積は３５ｍ2／ｇ以上１４０ｍ2／ｇ以下の範囲であることがわかった。
Claims (5)
- 水とシリカとを含む研磨用組成物であって、
前記シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以上であって且つＮＭＲ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である研磨用組成物。 - ｐＨ８．０以上ｐＨ１１．５以下である請求項１に記載の研磨用組成物。
- 請求項１又は２に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する研磨方法。
- 前記研磨用組成物を一度以上使用した後に回収し、再び使用して研磨対象物を研磨する請求項３に記載の研磨方法。
- 前記研磨対象物が硬脆材料を含む基板である請求項３又は４に記載の研磨方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014073790A JP6506913B2 (ja) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 研磨用組成物及び研磨方法 |
| US15/129,838 US11791164B2 (en) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | Polishing composition and polishing method |
| SG11201608128UA SG11201608128UA (en) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | Polishing composition and polishing method |
| MYPI2016703570A MY182267A (en) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | Polishing composition and polishing method |
| PCT/JP2015/059924 WO2015152151A1 (ja) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | 研磨用組成物及び研磨方法 |
| KR1020167028680A KR102375827B1 (ko) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | 연마용 조성물 및 연마 방법 |
| SG10201808278TA SG10201808278TA (en) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | Polishing composition and polishing method |
| DE112015001565.5T DE112015001565T5 (de) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | Polierzusammensetzung und Polierverfahren |
| CN201580018008.3A CN106133107B (zh) | 2014-03-31 | 2015-03-30 | 研磨用组合物及研磨方法 |
| TW104110530A TWI672366B (zh) | 2014-03-31 | 2015-03-31 | 研磨用組合物及研磨方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014073790A JP6506913B2 (ja) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 研磨用組成物及び研磨方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2015196704A true JP2015196704A (ja) | 2015-11-09 |
| JP6506913B2 JP6506913B2 (ja) | 2019-04-24 |
Family
ID=54240474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014073790A Active JP6506913B2 (ja) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 研磨用組成物及び研磨方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11791164B2 (ja) |
| JP (1) | JP6506913B2 (ja) |
| KR (1) | KR102375827B1 (ja) |
| CN (1) | CN106133107B (ja) |
| DE (1) | DE112015001565T5 (ja) |
| MY (1) | MY182267A (ja) |
| SG (2) | SG10201808278TA (ja) |
| TW (1) | TWI672366B (ja) |
| WO (1) | WO2015152151A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017117894A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 日立化成株式会社 | 研磨液、研磨方法、半導体基板及び電子機器 |
| WO2018116890A1 (ja) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | ニッタ・ハース株式会社 | 研磨用組成物 |
| JP2022056411A (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-08 | エスケーシー ソルミックス カンパニー，リミテッド | 研磨パッドおよびこれを用いた半導体素子の製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101854499B1 (ko) * | 2015-04-24 | 2018-05-04 | 삼성에스디아이 주식회사 | 구리 배선 연마용 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마방법 |
| KR102463863B1 (ko) * | 2015-07-20 | 2022-11-04 | 삼성전자주식회사 | 연마용 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치의 제조 방법 |
| JP6960328B2 (ja) * | 2016-12-26 | 2021-11-05 | ニッタ・デュポン株式会社 | 研磨用組成物 |
| SG11202004596RA (en) | 2018-11-01 | 2020-06-29 | Nissan Chemical Corp | Polishing composition comprising polishing particles having high water affinity |
| CN114026195A (zh) | 2019-06-27 | 2022-02-08 | 日产化学株式会社 | 含有碱性物质的使用了亲水性高的研磨粒子的研磨用组合物 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09296161A (ja) * | 1996-04-30 | 1997-11-18 | Fujimi Inkooporeetetsudo:Kk | 研磨用砥粒及び研磨用組成物 |
| JP2000345144A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-12-12 | Tokuyama Corp | 研磨剤及び研磨方法 |
| JP2008529949A (ja) * | 2005-02-18 | 2008-08-07 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 小比表面積かつ増粘効果が大きい粒子 |
| WO2013069623A1 (ja) * | 2011-11-08 | 2013-05-16 | 株式会社 フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
| WO2013176122A1 (ja) * | 2012-05-25 | 2013-11-28 | 日産化学工業株式会社 | ウェーハ用研磨液組成物 |
| WO2014030570A1 (ja) * | 2012-08-23 | 2014-02-27 | 株式会社 フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法、及び研磨用組成物原液の製造方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6551367B2 (en) | 1998-09-22 | 2003-04-22 | Cheil Industries Inc. | Process for preparing metal oxide slurry suitable for semiconductor chemical mechanical polishing |
| KR100574259B1 (ko) | 1999-03-31 | 2006-04-27 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 연마제 및 연마 방법 |
| JP4021133B2 (ja) * | 1999-07-22 | 2007-12-12 | 花王株式会社 | 研磨液組成物 |
| CN1240797C (zh) * | 2000-03-31 | 2006-02-08 | 拜尔公司 | 抛光剂和生产平面层的方法 |
| US20040092103A1 (en) | 2000-07-19 | 2004-05-13 | Shigeo Fujii | Polishing fluid composition |
| US20060196849A1 (en) * | 2005-03-04 | 2006-09-07 | Kevin Moeggenborg | Composition and method for polishing a sapphire surface |
| US8048394B2 (en) * | 2006-10-31 | 2011-11-01 | Kao Corporation | Mesoporous silica particles |
| JP2008235481A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用組成物、その製造方法、及び研磨加工方法 |
| JP2010028077A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| US8415519B2 (en) * | 2008-12-17 | 2013-04-09 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Methods for determining efficacy of metal oxide co-catalysts for oxygenates-to-olefins reactions |
| JP5430924B2 (ja) * | 2008-12-25 | 2014-03-05 | 日本化学工業株式会社 | 半導体ウエハ研磨用組成物 |
| BRPI1007658A2 (pt) | 2009-05-13 | 2017-01-10 | Koninkl Philips Electronics Nv | sistema de travesseiro ativo para manipular as condições de repouso de uma pessoa e método para manipular condições de repouso de uma pessoa |
| CN102585705B (zh) * | 2011-12-21 | 2014-02-05 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液及其应用 |
| JP6273281B2 (ja) | 2012-08-24 | 2018-01-31 | エコラブ ユーエスエイ インク | サファイア表面を研磨する方法 |
| DE112013005718B4 (de) * | 2012-11-30 | 2016-05-25 | Nitta Haas Incorporated | Polierzusammensetzung |
| JP6436517B2 (ja) * | 2013-02-20 | 2018-12-12 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
| US9633831B2 (en) * | 2013-08-26 | 2017-04-25 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing composition for polishing a sapphire surface and methods of using same |
| WO2015065185A1 (en) * | 2013-10-29 | 2015-05-07 | Caprigemini B.V. | Silica particles and method of preparation thereof |
| CN106062063A (zh) * | 2014-02-27 | 2016-10-26 | 纳幕尔杜邦公司 | 微浆-弹性体母料和基于其的复合物 |
-
2014
- 2014-03-31 JP JP2014073790A patent/JP6506913B2/ja active Active
-
2015
- 2015-03-30 WO PCT/JP2015/059924 patent/WO2015152151A1/ja active Application Filing
- 2015-03-30 DE DE112015001565.5T patent/DE112015001565T5/de active Pending
- 2015-03-30 SG SG10201808278TA patent/SG10201808278TA/en unknown
- 2015-03-30 SG SG11201608128UA patent/SG11201608128UA/en unknown
- 2015-03-30 CN CN201580018008.3A patent/CN106133107B/zh active Active
- 2015-03-30 KR KR1020167028680A patent/KR102375827B1/ko active IP Right Grant
- 2015-03-30 MY MYPI2016703570A patent/MY182267A/en unknown
- 2015-03-30 US US15/129,838 patent/US11791164B2/en active Active
- 2015-03-31 TW TW104110530A patent/TWI672366B/zh active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09296161A (ja) * | 1996-04-30 | 1997-11-18 | Fujimi Inkooporeetetsudo:Kk | 研磨用砥粒及び研磨用組成物 |
| JP2000345144A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-12-12 | Tokuyama Corp | 研磨剤及び研磨方法 |
| JP2008529949A (ja) * | 2005-02-18 | 2008-08-07 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 小比表面積かつ増粘効果が大きい粒子 |
| WO2013069623A1 (ja) * | 2011-11-08 | 2013-05-16 | 株式会社 フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
| WO2013176122A1 (ja) * | 2012-05-25 | 2013-11-28 | 日産化学工業株式会社 | ウェーハ用研磨液組成物 |
| WO2014030570A1 (ja) * | 2012-08-23 | 2014-02-27 | 株式会社 フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法、及び研磨用組成物原液の製造方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017117894A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 日立化成株式会社 | 研磨液、研磨方法、半導体基板及び電子機器 |
| WO2018116890A1 (ja) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | ニッタ・ハース株式会社 | 研磨用組成物 |
| JPWO2018116890A1 (ja) * | 2016-12-22 | 2019-10-24 | ニッタ・ハース株式会社 | 研磨用組成物 |
| JP7061966B2 (ja) | 2016-12-22 | 2022-05-02 | ニッタ・デュポン株式会社 | 研磨用組成物 |
| JP2022056411A (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-08 | エスケーシー ソルミックス カンパニー，リミテッド | 研磨パッドおよびこれを用いた半導体素子の製造方法 |
| JP7286227B2 (ja) | 2020-09-29 | 2023-06-05 | エスケー エンパルス カンパニー リミテッド | 研磨パッドおよびこれを用いた半導体素子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11791164B2 (en) | 2023-10-17 |
| TWI672366B (zh) | 2019-09-21 |
| SG10201808278TA (en) | 2018-10-30 |
| KR102375827B1 (ko) | 2022-03-16 |
| JP6506913B2 (ja) | 2019-04-24 |
| WO2015152151A1 (ja) | 2015-10-08 |
| CN106133107B (zh) | 2020-11-03 |
| SG11201608128UA (en) | 2016-11-29 |
| US20170178926A1 (en) | 2017-06-22 |
| MY182267A (en) | 2021-01-18 |
| KR20160140737A (ko) | 2016-12-07 |
| DE112015001565T5 (de) | 2017-02-16 |
| TW201546254A (zh) | 2015-12-16 |
| CN106133107A (zh) | 2016-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2015152151A1 (ja) | 研磨用組成物及び研磨方法 | |
| US9446493B2 (en) | Kit for polishing sapphire surfaces | |
| JP4759298B2 (ja) | 単結晶表面用の研磨剤及び研磨方法 | |
| TWI619805B (zh) | 用於硬脆材料之研磨用組成物、硬脆材料基板之研磨方法及製造方法 | |
| KR102350734B1 (ko) | 사파이어 표면 연마용 화학적 기계적 연마 조성물 및 그의 사용방법 | |
| KR20090051263A (ko) | 수용성 산화제를 이용한 탄화규소 연마 방법 | |
| JP2007103463A (ja) | ポリシングスラリー、ＧａｘＩｎ１−ｘＡｓｙＰ１−ｙ結晶の表面処理方法およびＧａｘＩｎ１−ｘＡｓｙＰ１−ｙ結晶基板 | |
| KR20110007118A (ko) | 수용성 산화제를 이용한 탄화규소 연마 방법 | |
| KR20140109392A (ko) | 연마제용 첨가제 및 연마 방법 | |
| JPWO2012115020A1 (ja) | 研磨用組成物 | |
| JP2015129217A (ja) | 研磨剤、研磨剤セット及び基体の研磨方法 | |
| JP2005045102A (ja) | ウエーハの研磨方法 | |
| JP2011165909A (ja) | 半導体ウェーハの製造方法 | |
| JP6010020B2 (ja) | バルクシリコンの研磨組成物及び研磨方法 | |
| JP2012248594A (ja) | 研磨剤 | |
| JPWO2019043890A1 (ja) | 半導体ウェーハの製造方法 | |
| JP2014216369A (ja) | 研磨剤および研磨方法 | |
| JP2014216368A (ja) | 研磨剤および研磨方法 | |
| JP4396963B2 (ja) | 研磨用組成物、その調製方法及びそれを用いたウェーハの研磨方法 | |
| JP7163387B2 (ja) | 減少した表面スクラッチを示すメモリハードディスクを研磨するための組成物および方法 | |
| KR20160032680A (ko) | 연마 슬러리의 재생 방법, 기판의 제조 방법 | |
| JP2011110656A (ja) | 研磨用組成物および研磨方法 | |
| JP2019127511A (ja) | 研磨用組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170125 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171020 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20180109 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180315 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20180323 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20180427 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190109 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190401 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6506913 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |