JPWO2018116890A1 - 研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
高い研磨速度を得ることができる研磨用組成物を提供する。研磨用組成物は、シリカ砥粒と、ｐＨ調整剤と、水とを含む。シリカ砥粒と水との親和性ＡＶは０．５１以上であり、親和性ＡＶは次の式（１）で表される。ＡＶ＝Ｒｓｐ／ＴＳＡ （１）式（１）中、Ｒｓｐは次の式（２）で表され、ＴＳＡはシリカ砥粒の総表面積である。Ｒｓｐ＝（Ｒａｖ／Ｒｂ）−１ （２）式（２）中、Ｒａｖはシリカ砥粒を分散させた状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。Ｒｂはシリカ砥粒を分散させていない状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。
Description
本発明は、研磨用組成物に関する。
サファイアは、モース硬度９と非常に硬く、化学的な安定性が高いため、高効率で研磨するのが難しい材料である。そのため、サファイア基板の製造では長時間の研磨が行われている。
特開２０１５−１９６７０４号公報は、サファイア基板の研磨に用いられる研磨用組成物を開示する。この研磨用組成物は、研磨速度を比較的高くかつ長時間維持できるように、シリカのＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上であり、かつ、ＮＭＲ比表面積が１０ｍ２／ｇ以上である。
上述した通り、研磨時間を短縮するために高い研磨速度が望まれているが、従来の研磨組成物では高い研磨速度を得ることはできない。
本発明の目的は、高い研磨速度を得ることができる研磨用組成物を提供することである。
本発明の一実施形態による研磨用組成物は、シリカ砥粒と、ｐＨ調整剤と、水とを含む。シリカ砥粒と水との親和性ＡＶは０．５１以上であり、親和性ＡＶは次の式（１）で表される。
ＡＶ＝Ｒｓｐ／ＴＳＡ （１）
式（１）中、Ｒｓｐは次の式（２）で表され、ＴＳＡはシリカ砥粒の総表面積である。
式（１）中、Ｒｓｐは次の式（２）で表され、ＴＳＡはシリカ砥粒の総表面積である。
Ｒｓｐ＝（Ｒａｖ／Ｒｂ）−１ （２）
式（２）中、Ｒａｖはシリカ砥粒を分散させた状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。Ｒｂはシリカ砥粒を分散させていない状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。
式（２）中、Ｒａｖはシリカ砥粒を分散させた状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。Ｒｂはシリカ砥粒を分散させていない状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。
本発明によれば、高い研磨速度を得ることができる。
本発明者らは、上記の課題を解決するため、種々の検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
溶媒との親和性が高い砥粒はぬれやすく、分散性が良好である。一方、溶媒との親和性が低い砥粒はぬれにくく、砥粒の凝集が起こりやすい。分散性の良好な砥粒を用いれば、研磨時における砥粒の凝集を抑制し、砥粒が効率的に働くことにより研磨速度を高くできる。分散性が良好であれば、研磨対象物との接触点及び接触回数が増え、これにより研磨速度が高くなると考えられる。親水性が高い砥粒では表面を覆っている水分子によって砥粒間の接触を妨げることで凝集を抑制できるが、親水性が低い砥粒では砥粒間の接触を防ぎきれないために凝集が起こりやすいと考えられる。
本発明は、これらの知見に基づいて完成された。以下、本発明の一実施形態による研磨用組成物を詳述する。
本発明の一実施形態による研磨用組成物は、シリカ砥粒と、ｐＨ調整剤と、水とを含む。シリカ砥粒と水との親和性ＡＶは０．５１以上であり、親和性ＡＶは次の式（１）で表される。
ＡＶ＝Ｒｓｐ／ＴＳＡ （１）
式（１）中、Ｒｓｐは次の式（２）で表され、ＴＳＡはシリカ砥粒の総表面積である。
式（１）中、Ｒｓｐは次の式（２）で表され、ＴＳＡはシリカ砥粒の総表面積である。
Ｒｓｐ＝（Ｒａｖ／Ｒｂ）−１ （２）
式（２）中、Ｒａｖはシリカ砥粒を分散させた状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。Ｒｂはシリカ砥粒を分散させていない状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。
式（２）中、Ｒａｖはシリカ砥粒を分散させた状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。Ｒｂはシリカ砥粒を分散させていない状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。
シリカ砥粒は、この分野で常用されるものを使用でき、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等を用いることができる。
シリカ砥粒の含有量は、研磨用組成物全体の０．５〜６０質量％である。シリカ粒子の含有量の上限は、好ましくは５０質量％であり、さらに好ましくは４０質量％である。シリカ粒子の含有量の下限は、好ましくは１質量％であり、さらに好ましくは５質量％である。
本実施形態による研磨用組成物はさらに、ｐＨ調整剤を含む。研磨用組成物を塩基性側に調整するための化合物としては、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の塩基性化合物が挙げられる。研磨用組成物を酸性側に調整するための化合物としては、例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の酸性化合物が挙げられる。本実施形態による研磨用組成物のｐＨは、好ましくは８．５〜１１．０である。
本実施形態による研磨用組成物は、上記の他、研磨用組成物の分野で一般に知られた配合剤を任意に配合することができる。
本実施形態による研磨用組成物は、シリカ砥粒、ｐＨ調整剤、その他の配合材料を適宜混合して水を加えることによって作製される。本実施形態による研磨用組成物は、あるいは、シリカ砥粒、ｐＨ調整剤、その他の配合材料を、順次、水に混合することによって作製される。これらの成分を混合する手段としては、ホモジナイザー、超音波等、研磨用組成物の技術分野において常用される手段が用いられる。
以上で説明した研磨用組成物は、適当な濃度となるように水で希釈した後、サファイア基板の研磨に用いられる。
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されない。
表１に示す実施例１〜４及び比較例１〜３の研磨用組成物を作製した。
［粒子径の測定方法］
シリカ砥粒の平均粒子径は、大塚電子株式会社製の粒径測定システム「ＥＬＳ−Ｚ２」を用い、動的光散乱法によって測定した。
シリカ砥粒の平均粒子径は、大塚電子株式会社製の粒径測定システム「ＥＬＳ−Ｚ２」を用い、動的光散乱法によって測定した。
［メジアン径の測定方法］
シリカ砥粒のメジアン径（Ｄ５０）は、米国CPS Instruments社製「ディスク遠心式高分解能粒度分布測定装置（ＤＣ２４０００ＵＨＲ）」を用い、頻度別遠心沈降法によって粒度分布を測定し、その粒度分布を累積分布に変換し、その累積分布における累積が５０％となる粒子径を求めた。
シリカ砥粒のメジアン径（Ｄ５０）は、米国CPS Instruments社製「ディスク遠心式高分解能粒度分布測定装置（ＤＣ２４０００ＵＨＲ）」を用い、頻度別遠心沈降法によって粒度分布を測定し、その粒度分布を累積分布に変換し、その累積分布における累積が５０％となる粒子径を求めた。
［親和性の測定方法］
以下に説明するパルスＮＭＲによって、シリカ砥粒（以下、単に「粒子」ともいう。）と分散媒との界面特性を評価した。
以下に説明するパルスＮＭＲによって、シリカ砥粒（以下、単に「粒子」ともいう。）と分散媒との界面特性を評価した。
粒子表面に接触又は吸着している分散媒分子と分散媒バルク中の分散媒分子（粒子表面と接触していない自由な状態の分散媒分子）とでは、磁場の変化に対する応答が異なる。一般に、粒子表面に吸着している液体分子の運動は制限を受けるが、バルク液中の液体分子は自由に動くことができる。その結果、粒子表面に吸着している液体分子のＮＭＲ緩和時間は、バルク液中の液体分子のＮＭＲ緩和時間よりも短くなる。粒子を分散させた液体で観測されるＮＭＲ緩和時間は、粒子表面上の液体体積濃度と自由状態の液体体積濃度とを反映した２つの緩和時間の平均値となる。
なお、粒子を分散させた液体で観測される緩和時定数Ｒａｖは、次の式で表される。
Ｒａｖ＝ＰｓＲｓ＋ＰｂＲｂ
Ｐｂ：バルク液の体積濃度
Ｐｓ：粒子表面積上の液体の体積濃度
Ｒｓ：粒子表面への吸収層液体分子の緩和時定数
Ｒｂ：バルク液中の液体分子の緩和時定数
また、比表面積Ｓと緩和時定数Ｒａｖとの関係は次の式で表される。
Ｐｂ：バルク液の体積濃度
Ｐｓ：粒子表面積上の液体の体積濃度
Ｒｓ：粒子表面への吸収層液体分子の緩和時定数
Ｒｂ：バルク液中の液体分子の緩和時定数
また、比表面積Ｓと緩和時定数Ｒａｖとの関係は次の式で表される。
Ｒａｖ＝ΨＰＳＬρＰ（Ｒｓ−Ｒｂ）＋Ｒｂ
ΨＰ：粒子体積濃度
Ｌ：粒子表面への液体吸収層の厚さ
ρＰ：粒子密度
粒子を分散させた液体で観測される緩和時間の逆数（ＮＭＲ緩和時定数）をＲａｖ、粒子を分散させる前の液体で観測される緩和時間の逆数（ＮＭＲ緩和時定数）をＲｂとし、Ｒｓｐ＝（Ｒａｖ／Ｒｂ）−１を計算する。Ｒｓｐは、分散媒と粒子表面との親和性の指標であり、粒子の総表面積が同一であれば、Ｒｓｐが大きいほど分散媒と粒子表面との親和性が高いことを意味する。
ΨＰ：粒子体積濃度
Ｌ：粒子表面への液体吸収層の厚さ
ρＰ：粒子密度
粒子を分散させた液体で観測される緩和時間の逆数（ＮＭＲ緩和時定数）をＲａｖ、粒子を分散させる前の液体で観測される緩和時間の逆数（ＮＭＲ緩和時定数）をＲｂとし、Ｒｓｐ＝（Ｒａｖ／Ｒｂ）−１を計算する。Ｒｓｐは、分散媒と粒子表面との親和性の指標であり、粒子の総表面積が同一であれば、Ｒｓｐが大きいほど分散媒と粒子表面との親和性が高いことを意味する。
本実施形態では、Ｒｓｐを粒子の総表面積で除した値を、その研磨用組成物における粒子と分散媒との「親和性」と定義する。
Ｒａｖ、Ｒｂは、Ｘｉｇｏ ｎａｎｏｔｏｏｌｓ社製のパルスＮＭＲ装置Ａｃｏｒｎ ａｒｅａを用いて緩和時間（具体的には、シリカ砥粒を分散させた後のＮＭＲ緩和時間、及びシリカ砥粒を分散させる前のＮＭＲ緩和時間）を測定し、その逆数を求めた。測定条件は、磁場：０．３Ｔ、測定周波数：１３ＭＨｚ、測定核：１Ｈ ＮＨＲ、測定方法：ＣＰＭＧ パルスシークエンス法、サンプル量：１ｍｌ、温度：２５℃とした。
粒子の総表面積ＴＳＡは、次の式から求めた。
ＴＳＡ＝Ｓ×Ｖ×ΨＰ×ρＰ
Ｓ：粒子比表面積
Ｖ：ラジオ波が照射される部分のＮＭＲチューブ体積
ΨＰ：粒子体積濃度
ρＰ：粒子密度
粒子比表面積Ｓは、次の式から求めた。
Ｓ：粒子比表面積
Ｖ：ラジオ波が照射される部分のＮＭＲチューブ体積
ΨＰ：粒子体積濃度
ρＰ：粒子密度
粒子比表面積Ｓは、次の式から求めた。
Ｓ＝６／（ｎ×ρＰ）
ｎ：粒子密度
粒子体積濃度ΨＰは、次の式から求めた。
ｎ：粒子密度
粒子体積濃度ΨＰは、次の式から求めた。
ΨＰ＝（λ／１００）／［（１−（λ／１００））×ρＰ］×κ
λ：粒子の重量％濃度
κ：ブランク（分散媒）の密度
次に、作製した実施例１〜４及び比較例１〜３の研磨用組成物を使用して、直径４インチのサファイア基板のｃ面を研磨した。研磨装置は、Strasbaugh社製の片面研磨機を使用した。研磨パッドは、ウレタンの研磨パッドを使用した。希釈後のシリカ砥粒の含有量が１９重量％となるように研磨用組成物を希釈して、３００ｍＬ／分の供給速度で供給した。定盤の回転速度は１４０ｒｐｍ、ヘッドの回転速度は１３０ｒｐｍ、研磨荷重は５００ｇｆ／ｃｍ２として、１５分間の研磨を行った。
λ：粒子の重量％濃度
κ：ブランク（分散媒）の密度
次に、作製した実施例１〜４及び比較例１〜３の研磨用組成物を使用して、直径４インチのサファイア基板のｃ面を研磨した。研磨装置は、Strasbaugh社製の片面研磨機を使用した。研磨パッドは、ウレタンの研磨パッドを使用した。希釈後のシリカ砥粒の含有量が１９重量％となるように研磨用組成物を希釈して、３００ｍＬ／分の供給速度で供給した。定盤の回転速度は１４０ｒｐｍ、ヘッドの回転速度は１３０ｒｐｍ、研磨荷重は５００ｇｆ／ｃｍ２として、１５分間の研磨を行った。
［研磨速度の測定方法］
研磨前後でのサファイアウェーハの質量変化量を測定し、サファイアウェーハの厚み変化量を算出し、単位時間当たりの厚み変化量を研磨速度とした。
研磨前後でのサファイアウェーハの質量変化量を測定し、サファイアウェーハの厚み変化量を算出し、単位時間当たりの厚み変化量を研磨速度とした。
［実験結果の評価］
粒子比表面積Ｓが同じときにはＲｓｐが大きいほど親和性が高いことを示すことから、図１に示したグラフの傾きが大きいほど親和性は高い。実施例１〜４の親和性は比較例１〜３の親和性よりも高い。前述した表１に記載した通り、親和性の高い実施例１〜４は、親和性の低い比較例１〜３と比べ、約２〜４倍も高い研磨速度を得ることができた。
粒子比表面積Ｓが同じときにはＲｓｐが大きいほど親和性が高いことを示すことから、図１に示したグラフの傾きが大きいほど親和性は高い。実施例１〜４の親和性は比較例１〜３の親和性よりも高い。前述した表１に記載した通り、親和性の高い実施例１〜４は、親和性の低い比較例１〜３と比べ、約２〜４倍も高い研磨速度を得ることができた。
以上、本発明の実施の形態を説明した。上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。
Claims (1)
- シリカ砥粒と、
ｐＨ調整剤と、
水とを含み、
前記シリカ砥粒と前記水との親和性ＡＶは０．５１以上であり、前記親和性ＡＶは次の式（１）で表される、研磨用組成物。
ＡＶ＝Ｒｓｐ／ＴＳＡ （１）
式（１）中、Ｒｓｐは次の式（２）で表され、ＴＳＡは前記シリカ砥粒の総表面積である。
Ｒｓｐ＝（Ｒａｖ／Ｒｂ）−１ （２）
式（２）中、Ｒａｖは前記シリカ砥粒を分散させた状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数であり、Ｒｂは前記シリカ砥粒を分散させていない状態で観測されるＮＭＲ緩和時間の逆数である。
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