CN110514687B - 一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统 - Google Patents

一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统。所述方法包括：对溶剂进行样品提取，获取第一样品；将银粉放入所述溶剂中，对分散有银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品；将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器，获得第一样品的第一弛豫时间和第二样品的第二弛豫时间；根据第一弛豫时间和第二弛豫时间确定银粉在溶剂中分散的弛豫率；根据弛豫率和银粉的比表面积确定银粉与溶剂的亲和性；根据亲和性确定银粉分散溶剂的保质期。本发明根据亲和性确定银粉分散溶剂的保质期，能够动态在线对银粉分散体系的保质期进行检测，提高了银粉分散体系的检测速度。

Description

一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统
技术领域
本发明涉及检验检测技术领域，特别是涉及一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统。
背景技术
超细银粉是电气和电子工业的重要材料，是电子工业中应用相当广泛的一种贵金属粉末。因其在不同体系中的稳定保质期差异比较大，一直是产品质量控制的难点。通常工艺中银粉具有较好的表面活性，通常采用表面修饰的方法使其对不同溶剂均具有良好的亲和性，比如亲水性修饰使其适用于水溶剂体系，亲油性修饰使其适用于有机溶剂分散体系。亲和性直接决定了银粉在体系中的稳定性。目前的检测方法都是结果检测，只能在表面修饰处理完成之后进行取样分析，多数采用加速离心的方法估计其保质期，远远无法满足工业化生产所要求的动态监测和研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统，利用银粉在不同溶剂中弛豫时间和湿式比表面积的不同，换算出银粉与溶剂的亲和性，进而迅速得到保质期数值，提高了检测速度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种银粉分散体系保质期的检验方法，该方法包括：
对溶剂进行样品提取，获取第一样品；
将银粉放入所述溶剂中，对分散有所述银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品；
将所述第一样品和所述第二样品放入低场核磁检验仪器，获得所述第一样品的第一弛豫时间和所述第二样品的第二弛豫时间；
根据所述第一弛豫时间和所述第二弛豫时间确定所述银粉在所述溶剂中分散的弛豫率；
根据所述弛豫率和所述银粉的比表面积确定所述银粉与所述溶剂的亲和性；
根据所述亲和性确定银粉分散溶剂的保质期。
可选的，所述弛豫率表示为
Figure BDA0002207047280000021
Tl为所述第一弛豫时间，Ts为所述第二弛豫时间。
可选的，所述亲和性表示为A＝Rsp/SA，SA为银粉的比表面积。
可选的，所述低场核磁检验仪器内置永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁。
可选的，所述第一样品和所述第二样品的样品量均为1-2ml。
本发明还提供了一种银粉分散体系保质期的检验系统，该系统包括：
第一样品提取模块，用于对溶剂进行样品提取，获取第一样品；
第二样品提取模块，用于将银粉放入所述溶剂中，对分散有所述银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品；
弛豫时间获取模块，用于将所述第一样品和所述第二样品放入低场核磁检验仪器，获得所述第一样品的第一弛豫时间和所述第二样品的第二弛豫时间；
弛豫率确定模块，用于根据所述第一弛豫时间和所述第二弛豫时间确定所述银粉在所述溶剂中分散的弛豫率；
亲和性确定模块，用于根据所述弛豫率和所述银粉的比表面积确定所述银粉与所述溶剂的亲和性；
保质期确定模块，用于根据所述亲和性确定银粉分散溶剂的保质期。
可选的，所述弛豫率表示为
Figure BDA0002207047280000022
Tl为所述第一弛豫时间，Ts为所述第二弛豫时间。
可选的，所述亲和性表示为A＝Rsp/SA，SA为银粉的比表面积。
可选的，所述低场核磁检验仪器内置的永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁。
可选的，所述第一样品和所述第二样品的样品量均为1-2ml。
根据本发明提供的发明内容，本发明公开了以下技术效果：
本发明首先在纯溶剂中提取第一样品并在银粉分散到溶剂的过程中提取第二样品，将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器，获得第一样品的第一弛豫时间和第二样品的第二弛豫时间，根据第一弛豫时间和第二弛豫时间确定银粉在溶剂中分散的弛豫率；根据弛豫率和银粉的比表面积确定银粉与溶剂的亲和性；根据亲和性确定银粉分散溶剂的保质期，能够动态在线对银粉分散体系的保质期进行检测，提高了银粉分散体系的检测速度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种银粉分散体系保质期的检验方法流程示意图；
图2为本发明实施例一种银粉分散体系保质期的检验系统结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种银粉分散体系保质期的检验方法及系统，利用银粉在不同溶剂中弛豫时间和湿式比表面积的不同，换算出银粉与溶剂的亲和性，进而迅速得到保质期数值，提高了检测速度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例一种银粉分散体系保质期的检验方法流程示意图，如图1所示，该方法包括：
步骤101：对溶剂进行样品提取，获取第一样品。
步骤102：将银粉放入溶剂中，对分散有银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品。
其中，提取第二样品为在线直接取样，是指将银粉放入溶剂体系后，在银粉分散的过程中直接取样，取样标准可参考GB/T 4756，样品量为1-2ml。
步骤103：将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器，获得第一样品的第一弛豫时间和第二样品的第二弛豫时间。
其中，低场核磁检验仪器内置永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁，场强为0.3T，频率为13MHz，该实施例中所用低场核磁检验仪器为Xigo ACORN area粒子界面特性分析仪。将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器之前，先分别将第一样品和第二样品装入专用样品舱内，低场核磁检验仪器可迅速测量出第一样品和第二样品的弛豫时间，单个样品的检测时间为3-5min。
弛豫时间为核磁共振常规术语中的纵向弛豫时间和横向弛豫时间，指氢核磁矩受到脉冲磁场影响发生偏转，磁信号消失之后恢复到平衡位置所花费的时间，单位一般为ms。
步骤104：根据第一弛豫时间和第二弛豫时间确定银粉在溶剂中分散的弛豫率。
弛豫率表示为
Figure BDA0002207047280000041
Tl为第一弛豫时间，Ts为第二弛豫时间。
步骤105：根据弛豫率和银粉的比表面积确定银粉与溶剂的亲和性。
其中，亲和性表示为A＝Rsp/SA，SA为银粉的比表面积，SA用BET测试法测量，其中BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写。
步骤106：根据亲和性确定银粉分散溶剂的保质期。
根据亲和性数值与表1中的对应关系，可知银粉分散体系的保质期。
表1亲和性与银粉体系保质期的对应表
亲和性值 对应自然保质期
0.005 1.5天
0.01 4天
0.05 20天
0.1 35天
>0.5 六个月以上
对颗粒浓度相同的银粉和不同的溶剂进行实验，实验结果如表2所示。
表2颗粒浓度相同的银粉分散到不同的溶剂中的情况
溶剂 溶剂1 溶剂2 溶剂3
颗粒 银粉 银粉 银粉
浓度(％) 1.9608 1.9608 1.9608
溶剂T<sub>l</sub>(ms) 2411.10 1777.25 421.60
溶剂T<sub>l</sub>倒数 0.0004 0.0006 0.0024
样品T<sub>s</sub>(ms) 1730.75 1685.50 383.55
样品T<sub>s</sub>倒数 0.0006 0.0006 0.0026
S<sub>A</sub> 20 20 20
R<sub>sp</sub> 0.3931 0.0544 0.0992
A 0.0197 0.00272 0.00496
根据表2中亲和性可确定三种溶剂体系银浆的保质期分别为：7天(溶剂1)，1天(溶剂2)，1.8天(溶剂3)，与实际情况较为符合。
当银粉的颗粒浓度且溶剂相同，处理温度不同时，实验结果如表3所示。
表3温度不同时相同银粉颗粒浓度且溶剂相同的情况
Figure BDA0002207047280000051
Figure BDA0002207047280000061
表3中获得的各个温度的亲和性，表3中表明25℃处理获得的产品亲水性最好。并大概推测出不同温度下的自然稳定期，与实际情况较符合。
图2为本发明实施例一种银粉分散体系保质期的检验系统结构示意图，如图2所示，该系统包括：
第一样品提取模块201，用于对溶剂进行样品提取，获取第一样品。
第二样品提取模块202，用于将银粉放入溶剂中，对分散有银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品。
其中，提取第二样品为在线直接取样，是指将银粉放入溶剂体系后，在银粉分散的过程中直接取样，取样标准可参考GB/T4756，样品量为1-2ml。
弛豫时间获取模块203，用于将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器，获得第一样品的第一弛豫时间和第二样品的第二弛豫时间；其中，低场核磁检验仪器内置的永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁，场强为0.3T，频率为13MHz，该实施例中所用低场核磁检验仪器为XigoACORN area粒子界面特性分析仪。将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器之前，先分别将第一样品和第二样品装入专用样品舱内，低场核磁检验仪器可迅速测量出第一样品和第二样品的弛豫时间，单个样品的检测时间为3-5min。
弛豫时间为核磁共振常规术语中的纵向弛豫时间和横向弛豫时间，指氢核磁矩受到脉冲磁场影响发生偏转，磁信号消失之后恢复到平衡位置所花费的时间，单位一般为ms。
弛豫率确定模块204，用于根据第一弛豫时间和第二弛豫时间确定银粉在溶剂中分散的弛豫率；其中，弛豫率表示为
Figure BDA0002207047280000062
Tl为第一弛豫时间，Ts为第二弛豫时间。
亲和性确定模块205，用于根据弛豫率和银粉的比表面积确定银粉与溶剂的亲和性；其中，亲和性表示为A＝Rsp/SA，SA为银粉的比表面积。
保质期确定模块206，用于根据亲和性确定银粉分散溶剂的保质期。
本发明首先在纯溶剂中提取第一样品并在银粉分散到溶剂的过程中提取第二样品，将第一样品和第二样品放入低场核磁检验仪器，获得第一样品的第一弛豫时间和第二样品的第二弛豫时间，根据第一弛豫时间和第二弛豫时间确定银粉在溶剂中分散的弛豫率；根据弛豫率和银粉的比表面积确定银粉与溶剂的亲和性；根据亲和性确定银粉分散溶剂的保质期，能够动态在线对银粉分散体系的保质期进行检测，提高了银粉分散体系的检测速度，能够直接在线指导工艺。本发明针对均匀体系，分散颗粒无明显团聚的情况。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种银粉分散体系保质期的检验方法，其特征在于，所述方法包括：
对溶剂进行样品提取，获取第一样品；
将银粉放入所述溶剂中，对分散有所述银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品；
将所述第一样品和所述第二样品放入低场核磁检验仪器，获得所述第一样品的第一弛豫时间和所述第二样品的第二弛豫时间；
根据所述第一弛豫时间和所述第二弛豫时间确定所述银粉在所述溶剂中分散的弛豫率；
根据所述弛豫率和所述银粉的比表面积确定所述银粉与所述溶剂的亲和性；
根据所述亲和性确定银粉分散溶剂的保质期；根据亲和性值与表1中的对应关系，可知银粉分散体系的保质期；
所述亲和性表示为A＝Rsp/SA，Rsp表示所述弛豫率，SA为银粉的比表面积；
所述弛豫率表示为
Figure FDA0003842433610000011
Tl为所述第一弛豫时间，Ts为所述第二弛豫时间；
表1 亲和性与银粉体系保质期的对应表
亲和性值 对应自然保质期 0.005 1.5天 0.01 4天 0.05 20天 0.1 35天 >0.5 六个月以上
。
2.根据权利要求1所述的银粉分散体系保质期的检验方法，其特征在于，所述低场核磁检验仪器内置永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁。
3.根据权利要求1所述的银粉分散体系保质期的检验方法，其特征在于，所述第一样品和所述第二样品的样品量均为1-2ml。
4.一种银粉分散体系保质期的检验系统，其特征在于，所述系统包括：
第一样品提取模块，用于对溶剂进行样品提取，获取第一样品；
第二样品提取模块，用于将银粉放入所述溶剂中，对分散有所述银粉的溶剂进行样品提取，获取第二样品；
弛豫时间获取模块，用于将所述第一样品和所述第二样品放入低场核磁检验仪器，获得所述第一样品的第一弛豫时间和所述第二样品的第二弛豫时间；
弛豫率确定模块，用于根据所述第一弛豫时间和所述第二弛豫时间确定所述银粉在所述溶剂中分散的弛豫率；
亲和性确定模块，用于根据所述弛豫率和所述银粉的比表面积确定所述银粉与所述溶剂的亲和性；
保质期确定模块，用于根据所述亲和性确定银粉分散溶剂的保质期；根据亲和性值与表1中的对应关系，可知银粉分散体系的保质期；
所述亲和性表示为A＝Rsp/SA，Rsp表示所述弛豫率，SA为银粉的比表面积；
所述弛豫率表示为
Figure FDA0003842433610000021
Tl为所述第一弛豫时间，Ts为所述第二弛豫时间；
表1 亲和性与银粉体系保质期的对应表
Figure FDA0003842433610000022
Figure FDA0003842433610000031
5.根据权利要求4所述的银粉分散体系保质期的检验系统，其特征在于，所述低场核磁检验仪器内置的永久磁铁为钕铁硼磁铁或钐钴永磁铁。
6.根据权利要求4所述的银粉分散体系保质期的检验系统，其特征在于，所述第一样品和所述第二样品的样品量均为1-2ml。
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