CN105572278A - 一种测定皮革中六价铬的方法 - Google Patents

一种测定皮革中六价铬的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105572278A
CN105572278A CN201510903093.3A CN201510903093A CN105572278A CN 105572278 A CN105572278 A CN 105572278A CN 201510903093 A CN201510903093 A CN 201510903093A CN 105572278 A CN105572278 A CN 105572278A
Authority
CN
China
Prior art keywords
leather
chromic
assay method
sample
mass spectrum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510903093.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105572278B (zh
Inventor
罗海英
孙世彧
吴楚森
韩婉清
吴玉銮
郭新东
侯向昶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGZHOU QUALITY SUPERVISION AND TESTING INSTITUTE
Original Assignee
GUANGZHOU QUALITY SUPERVISION AND TESTING INSTITUTE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGZHOU QUALITY SUPERVISION AND TESTING INSTITUTE filed Critical GUANGZHOU QUALITY SUPERVISION AND TESTING INSTITUTE
Priority to CN201510903093.3A priority Critical patent/CN105572278B/zh
Publication of CN105572278A publication Critical patent/CN105572278A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105572278B publication Critical patent/CN105572278B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种皮革中六价铬的测定方法。通过超纯水振荡浸提皮革中的六价铬，再利用多反应检测(MRM)模式进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定。本发明的样品前处理方法简单，回收率高，基质干扰少，检出限低，准确度高，填补了目前在皮革中六价铬液相色谱-质谱/质谱检测方法的空白，克服了现有皮革中六价铬测定方法的缺陷，为皮革质量安全检测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。

Description

一种测定皮革中六价铬的方法
技术领域
本发明涉及皮革分析领域，特别是涉及一种测定皮革中六价铬的方法。
背景技术
皮革的加工需要采用铬盐作鞣剂，虽然铬盐中的铬为三价铬，但在强氧化性环境中易转变为六价铬。三价铬是人体必需的微量元素，六价铬易穿过细胞膜被人体吸收，干扰人体内的正常生理过程，是致癌和致突变的诱发因子，浓度大时会导致死亡。国内QB/T2880-2007《儿童皮鞋》对六价铬的限量为10mg/kg，欧盟REACH法规要求与皮肤接触的皮革制品或部件中六价铬含量不得超过3mg/kg。
目前皮革中六价铬的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、液相色谱法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法。分光光度法和原子吸收光谱法易受皮革中染料的干扰，且测定前需先去除三价铬，分辨率低，难以满足限量检测要求；液相色谱法需要衍生化处理，操作繁琐；离子色谱法仅依靠保留时间定性，易受共存离子的干扰；电感耦合等离子体质谱法需要对样品进行消解处理，样品前处理复杂耗时。因此，有必要建立预处理简单、灵敏度高、定性准确的测定方法。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种皮革中六价铬的测定方法，该方法采用振荡提取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法测定皮革中六价铬的含量，具有前处理简单、灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
具体技术方案如下。
一种皮革中六价铬的测定方法，采用超高效液相色谱-质谱/质谱法进行测定，包括以下步骤：
(1)供试液的制备
称取经切碎处理的皮革样品，在氮气氛围下用超纯水振荡提取，取上清液调节pH值为7.5～8.5，过滤膜，得供试液；
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱测定
将供试液用超高效液相色谱-质谱/质谱进行测定，条件如下：
①色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱，规格为50mm×2.1mm，1.7μm；
流动相：体积比为50:50～40:60的乙腈和乙酸铵溶液，乙酸铵溶液的浓度为9～11mmol/L，等度洗脱；
流速：0.2～0.3mL/min；
进样量：1.5～2.5μL；
柱温：25～35℃。
②质谱条件如下：
检测器：WatersXevoTQMS串联质谱；
离子源：电喷雾离子源，负离子模式。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述乙酸铵溶液的浓度为10mmol/L，乙腈和乙酸铵溶液的体积比为40:60，流速为0.25mL/min，进样量为2.0μL，柱温为30℃。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述的质谱条件中离子源温度为145-155℃；毛细管电压为2～3KV；锥孔电压为25～35V；去溶剂气温度为380～420℃；去溶剂气流速为750～850L/h；锥孔气流速为45～55L/h；碰撞气流速为0.1～0.2mL/min；检测模式为多反应检测模式；检测离子对为116.8>99.9，116.8>83.9，其中116.8>99.9为定量离子对；碰撞能为15～35eV；所述去溶剂气、锥孔气均为高纯氮气；所述碰撞气为高纯氩气。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述的质谱条件中离子源温度为150℃；毛细管电压为2.5KV；锥孔电压为32V；去溶剂气温度为400℃；去溶剂气流速为800L/h；锥孔气流速为50L/h；碰撞气流速为0.15mL/min；离子对116.8>99.9的碰撞能为15eV，离子对116.8>83.9的碰撞能为35eV。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述超纯水用氨水调节pH值为7.8～8.2；皮革样品的质量与水的体积比为0.8～1.2g:45～55mL；振荡提取的温度为20～30℃，振荡频率为90～110min-1，提取时间为2.5～3.5小时。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述超纯水用氨水调节pH值为8；皮革样品的质量与水的体积比为1.0g:50mL；振荡提取的温度为25℃，振荡频率为100min-1，振荡提取的时间为3小时；上清液用氨水或甲酸调节pH值为8。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述切碎处理为将皮革样品切碎至3mm×3mm大小。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述过滤膜为过0.22μm的聚四氟乙烯滤膜。
在其中一些实施例中，所述皮革为人造皮革和/或天然皮革。
在其中一些实施例中，所述人造皮革为聚氨酯人造皮革，所述天然皮革为牛皮革、羊皮革或猪皮革。
与现有技术相比，本发明的皮革中六价铬的测定方法具有以下有益效果：
(1)本发明通过大量实验，确定优化了简便的皮革样品前处理方法，该方法适用于各种皮革样品中六价铬的提取，处理简单，提取回收率高。
(2)本发明采用超高效液相色谱-质谱/质谱测定皮革提取液中六价铬的含量，采用最优的检测参数，基质干扰少，方法的检出限和定量限低，灵敏度高，准确度高，方法的检出限为1.0mg/kg，定量限为3mg/kg，相对标准偏差在3.8％～7.5％间。
(3)本发明填补了目前皮革中六价铬液相色谱-质谱/质谱检测方法的空白，克服了现有皮革中六价铬测定方法的缺陷，推广适应性好，为皮革质量安全检测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益
附图说明
图1为六价铬对照品的二级质谱图。
图2为浓度为0.5mg/L的六价铬对照品的提取离子色谱图。
图3为六价铬浓度-定量离子对色谱峰面积标准曲线图。
图4为牛皮革对照样品的提取离子色谱图。
图5为六价铬添加浓度为0.25mg/L的牛皮革样品的提取离子色谱图。
图6为羊皮革对照样品的提取离子色谱图。
图7为六价铬添加浓度为0.25mg/L的羊皮革样品的提取离子色谱图。
图8为猪皮革对照样品的提取离子色谱图。
图9为六价铬添加浓度为0.25mg/L的猪皮革样品的提取离子色谱图。
图10为聚氨酯人造革对照样品的提取离子色谱图。
图11为六价铬添加浓度为0.25mg/L的聚氨酯人造革样品的提取离子色谱图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例和附图，对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
六价铬对照品色谱图的建立，包括以下步骤：
(1)六价铬标准工作溶液的配制：
重铬酸钾对照品于102℃烘干16h，称取烘干的重铬酸钾对照品2.829g(精确到0.0001g)，用超纯水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入超纯水定容，配制成1mg/mL(以Cr计)的六价铬标准储备液；
用超纯水将六价铬标准储备液逐级稀释成浓度为0、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L的六价铬标准工作溶液。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱测定：
对六价铬标准工作溶液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，色谱条件为：
色谱柱：WatersBEHC18色谱柱，50mm×2.1mm，1.7μm(美国Waters公司)；
流动相：乙腈：乙酸铵溶液(10mmol/L)＝40:60(V：V)，等度洗脱；
流速：0.25mL/min；
进样量：2.0μL；
柱温：30℃。
质谱条件为：
检测器：WaterXevoTQMS串联质谱(美国Waters公司)；
离子源：电喷雾离子源(ESI),负离子模式；
离子源温度：150℃；
毛细管电压：2.5kV；
去溶剂气温度：400℃；
去溶剂气：高纯氮气；
去溶剂气流速：800L/h；
锥孔气：高纯氮气；
锥孔气流速：50L/h；
碰撞气：高纯氩气；
碰撞气流速：0.15mL/min；
检测模式：多反应检测(MRM)模式；
检测离子对：根据附图1中的六价铬对照品二级质谱图获得定性和定量离子对为116.8>99.9(定量离子对)，116.8>83.9(定性离子对)；
锥孔电压：32V；
碰撞能：离子对116.8>99.9为15eV，离子对116.8>83.9为35eV。
(3)六价铬对照品色谱图的建立：
取步骤(1)配制的0.5mg/L的六价铬标准工作溶液，按步骤(2)所述条件进行超高效液相色谱-质谱/质谱检测，得到六价铬对照品提取离子色谱图，见附图2，六价铬的保留时间为0.51min。
(4)绘制标准曲线：
取步骤(1)配制的系列六价铬标准工作溶液，浓度由低到高依次按步骤(2)所述条件进行超高效液相色谱-质谱/质谱检测，以六价铬的定量离子对色谱峰面积为纵坐标，六价铬的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线(见附图3)，获得R2值。六价铬浓度在0.02～1.0mg/L范围内，浓度与其对应的峰面积值呈良好线性关系，相关系数R2＝0.9995，所得的线性方程为y＝2567.4x+41.7。
实施例2
本实施例是牛皮革对照样品中的六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤：
(1)供试液的制备：
将牛皮革对照样品切碎至3mm×3mm大小，称取2.0g(准确至0.01g)切碎的牛皮革对照样品于250mL具塞磨口锥形瓶中，通入氮气5min，加入超纯水(氨水调节pH至8.0)100mL，继续通入氮气5min后，盖上磨口瓶塞，25℃振荡浸提3h，振荡频率100min-1，取上清液用甲酸或氨水调节pH至8.0，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜，得供试液，待测。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)测定
按步骤(2)的条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图4。附图4表明本实施例的牛皮革对照样品中未检出六价铬。
实施例3
本实施例是六价铬的添加浓度为0.25mg/L的牛皮革样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤
(1)供试液的制备
准确称取实施例2中经切碎处理的阴性牛皮革对照样品2.0g于250mL具塞磨口锥形瓶中，在该样品中加入浓度为1.0mg/mL的六价铬标准储备溶液25μL，则六价铬的添加浓度为0.25mg/L。后续处理同实施例2，得供试液。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)回收率测定：
按步骤(2)条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得到提取离子色谱图，见附图5，六价铬的出峰时间为0.51min。根据供试液的测定值，依据实施例1的标准曲线计算供试液中六价铬的含量。计算得到供试液中六价铬含量为0.22mg/L，回收率为88％。
(4)精密度测定：
对步骤(1)进行6个平行实验，按步骤(2)条件进行测定，按照如下公式计算相对标准偏差：
标准偏差： S = Σ i = 1 n ( x i - x ‾ ) 2 n - 1
相对标准偏差： R S D = S x ‾ × 100 %
其中，xi为第i个平行实验的测定值，为6次平行实验的测定平均值，计算得到相对标准偏差为7.5％。
(5)方法检出限和定量限：
根据步骤(3)得到的六价铬定量离子对的提取离子色谱图，以信噪比3(S/N＝3)对应的浓度作为方法的检出限，以信噪比10(S/N＝10)对应的浓度作为方法的定量限。得到方法检出限为1.0mg/kg，定量限为3.0mg/kg。
实施例4
本实施例是羊皮革对照样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤：
(1)供试液的制备：
以羊皮革对照样品代替实施例2中的牛皮革对照样品，制备方法同实施例2。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)测定
按步骤(2)的条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图6。附图6表明本实施例的羊皮革对照样品中未检出六价铬。
实施例5
本实施例是六价铬的添加浓度为0.25mg/L的羊皮革样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤
(1)供试液的制备
以实施例4中的羊皮革对照样品代替实施例3中的牛皮革对照样品，制备方法同实施例3。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)回收率测定
按步骤(2)的条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图7，六价铬的出峰时间为0.51min。根据供试液测定值，依据实施例1的标准曲线计算供试液中六价铬的含量。计算得到供试液中六价铬含量为0.20mg/L，回收率为80％。
(4)精密度测定
方法同实施例(3)，计算得到相对标准偏差为3.8％。
实施例6
本实施例是猪皮革对照样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤：
(1)供试液的制备：
以猪皮革对照样品代替实施例2中的牛皮革对照样品，制备方法同实施例2。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)测定
按步骤(2)的条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图8。附图8表明猪皮革对照样品中检出六价铬，根据供试液的测定值，依据实施例1的标准曲线计算供试液中六价铬的含量。计算得到供试液中六价铬含量为0.072mg/L，即本实施例的猪皮革对照样品中六价铬含量为3.6mg/kg。
实施例7
本实施例是六价铬的添加浓度为0.25mg/L的猪皮革样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤
(1)供试液的制备
以实施例6中的猪皮革对照样品代替实施例3中的牛皮革对照样品，制备方法同实施例3。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)回收率测定
按步骤(2)的条件对供试液进行高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图9，六价铬的出峰时间为0.51min。根据供试液测定值，依据实施例1的标准曲线计算供试液中六价铬的含量，扣除猪皮革对照样品中的样品本底，计算得到供试液中六价铬含量为0.26mg/L，回收率为104％。
(4)精密度
同实施例(3)，计算得到相对标准偏差为6.6％。
实施例8
本实施例是聚氨酯人造皮革对照样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤：
(1)供试液的制备：
以聚氨酯人造革对照样品代替实施例2中的牛皮革对照样品，制备方法同实施例2。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)测定
按步骤(2)的条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图10。附图10表明本实施例的聚氨酯人造革对照样品中未检出六价铬。
实施例9
本实施例是六价铬的添加浓度为0.25mg/L的聚氨酯人造皮革样品中六价铬的提取和测定示例，包括以下步骤
(1)供试液的制备
以实施例8中的聚氨酯人造革对照样品代替实施例3中的牛皮革对照样品，制备方法同实施例3。
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱条件
同实施例1。
(3)回收率测定
按步骤(2)的条件对供试液进行超高效液相色谱-质谱/质谱测定，得提取离子色谱图，见附图11，六价铬的出峰时间为0.51min。根据供试液测定值，依据实施例1的标准曲线计算供试液中六价铬的含量。计算得到供试液中六价铬含量为0.21mg/L，回收率为84％。
(4)精密度测定
同实施例(3)，计算得到相对标准偏差为5.3％。
从实施例1-9的实验和数据可见，本发明的皮革中六价铬的测定方法定量限低，为3mg/kg，方法回收率在80％～104％之间，相对标准偏差在3.8％～7.5％之间，说明本发明的皮革中六价铬的测定方法回收率高，精确度好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，采用超高效液相色谱-质谱/质谱法进行测定，包括以下步骤：
(1)供试液的制备
称取经切碎处理的皮革样品，在氮气氛围下用超纯水振荡提取，取上清液调节pH值为7.5-8.5，过滤膜，得供试液；
(2)超高效液相色谱-质谱/质谱测定
将供试液用超高效液相色谱-质谱/质谱进行测定，条件如下：
①色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱，规格为50mm×2.1mm，1.7μm；
流动相：体积比为50:50～40:60的乙腈和乙酸铵溶液，乙酸铵溶液的浓度为9～11mmol/L，等度洗脱；
流速：0.2～0.3mL/min；
进样量：1.5～2.5μL；
柱温：25～35℃。
②质谱条件如下：
检测器：WatersXevoTQMS串联质谱；
离子源：电喷雾离子源，负离子模式。
2.根据权利要求1所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述乙酸铵溶液的浓度为10mmol/L，乙腈和乙酸铵溶液的体积比为40:60，流速为0.25mL/min，进样量为2.0μL，柱温为30℃。
3.根据权利要求1或2所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述的质谱条件中离子源温度为145～55℃；毛细管电压为2～3KV；锥孔电压为25～35V；去溶剂气温度为380～420℃；去溶剂气流速为750～850L/h；锥孔气流速为45～55L/h；碰撞气流速为0.1～0.2mL/min；检测模式为多反应检测模式；检测离子对为116.8>99.9，116.8>83.9，其中116.8>99.9为定量离子对；碰撞能为15～35eV；所述去溶剂气、锥孔气均为高纯氮气；所述碰撞气为高纯氩气。
4.根据权利要求3所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述的质谱条件中离子源温度为150℃；毛细管电压为2.5KV；锥孔电压为32V；去溶剂气温度为400℃；去溶剂气流速为800L/h；锥孔气流速为50L/h；碰撞气流速为0.15mL/min；离子对116.8>99.9的碰撞能为15eV，离子对116.8>83.9的碰撞能为35eV。
5.根据权利要求1或2所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述超纯水用氨水调节pH值为7.8～8.2；皮革样品的质量与水的体积比为0.8～1.2g:45～55mL；振荡提取的温度为20～30℃，振荡频率为90～110min-1，提取时间为2.5～.5小时。
6.根据权利要求5所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述超纯水用氨水调节pH值为8；皮革样品的质量与水的体积比为1.0g:50mL；振荡提取的温度为25℃，振荡频率为100min-1，振荡提取的时间为3小时；上清液用氨水或甲酸调节pH值为8。
7.根据权利要求1或2所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述切碎处理为将皮革样品切碎至2～3mm×2～3mm大小。
8.根据权利要求1或2所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述过滤膜为过0.22μm的聚四氟乙烯滤膜。
9.根据权利要求1或2所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，所述皮革为人造皮革和/或天然皮革。
10.根据权利要求9所述的皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，所述人造皮革为聚氨酯人造皮革，所述天然皮革为牛皮革、羊皮革或猪皮革。
CN201510903093.3A 2015-12-08 2015-12-08 一种测定皮革中六价铬的方法 Active CN105572278B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510903093.3A CN105572278B (zh) 2015-12-08 2015-12-08 一种测定皮革中六价铬的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510903093.3A CN105572278B (zh) 2015-12-08 2015-12-08 一种测定皮革中六价铬的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105572278A true CN105572278A (zh) 2016-05-11
CN105572278B CN105572278B (zh) 2017-05-31

Family

ID=55882646

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510903093.3A Active CN105572278B (zh) 2015-12-08 2015-12-08 一种测定皮革中六价铬的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105572278B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108037198A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 广州检验检测认证集团有限公司 同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法
CN113009037A (zh) * 2021-03-05 2021-06-22 吉林烟草工业有限责任公司 一种烟用接装纸中六价铬的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101566603A (zh) * 2009-04-24 2009-10-28 刘江晖 HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法
CN103115986A (zh) * 2013-01-31 2013-05-22 广东中烟工业有限责任公司 烟用接装纸中铬赋存形态检测分析中的样品前处理方法
CN104535685A (zh) * 2014-12-30 2015-04-22 东莞市中鼎检测技术有限公司 一种测定玩具材料中可迁移的六价铬的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101566603A (zh) * 2009-04-24 2009-10-28 刘江晖 HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法
CN103115986A (zh) * 2013-01-31 2013-05-22 广东中烟工业有限责任公司 烟用接装纸中铬赋存形态检测分析中的样品前处理方法
CN104535685A (zh) * 2014-12-30 2015-04-22 东莞市中鼎检测技术有限公司 一种测定玩具材料中可迁移的六价铬的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ALBIN B. GWIZDALA III 等: "Speciation of Chromium(vi) and Chromium(iii) Using Pneumatically Assisted Electrospray Mass Spectrometry", 《JOURNAL OF ANALYTICAL ATOMIC SPECTROMETRY》 *
DENIZ YURTSEVER SARICA 等: "On-line speciation and determination of Cr(III) and Cr(VI) in drinking and waste water samples by reversed-phase high performance liquid chromatography coupled with atomic absorption spectrometry", 《J. SEP. SCI.》 *
IMRAN ALI 等: "Speciation of arsenic and chromium metal ions by reversed phase high performance liquid chromatography", 《CHEMOSPHERE》 *
俞旭峰 等: "皮革中六价铬的检测", 《中国皮革》 *
王骏 等: "液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定", 《分析测试学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108037198A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 广州检验检测认证集团有限公司 同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法
CN113009037A (zh) * 2021-03-05 2021-06-22 吉林烟草工业有限责任公司 一种烟用接装纸中六价铬的检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105572278B (zh) 2017-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lin et al. Determination of As, Cd, Hg and Pb in herbs using slurry sampling electrothermal vaporisation inductively coupled plasma mass spectrometry
Doner et al. Determination of copper, cadmium and lead in seawater and mineral water by flame atomic absorption spectrometry after coprecipitation with aluminum hydroxide
Şahan et al. An on-line preconcentration/separation system for the determination of bismuth in environmental samples by FAAS
Wang et al. Simultaneous and sensitive analysis of Ag (I), Mn (II), and Cr (III) in aqueous solution by LIBS combined with dispersive solid phase micro-extraction using nano-graphite as an adsorbent
Hsu et al. Determination of Pd, Rh, Pt, Au in road dust by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry with slurry sampling
CN103412034A (zh) 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法
Deng et al. Sharing one ICP source for simultaneous elemental analysis by ICP-MS/OES: Some unique instrumental capabilities
Moghadam et al. Simultaneous spectrophotometric determination of Fe (III) and Al (III) using orthogonal signal correction–partial least squares calibration method after solidified floating organic drop microextraction
Duong et al. In-house-made capillary electrophoresis instruments coupled with contactless conductivity detection as a simple and inexpensive solution for water analysis: a case study in Vietnam
ÜNSAL et al. Speciation of chromium by the combination of dispersive liquid--liquid microextraction and microsample injection flame atomic absorption spectrometry
CN105158392A (zh) 一种电子烟烟液中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
Alothman et al. Ultrasonic supramolecular microextration of nickel (II) as N, N′-Dihydroxy-1, 2-cyclohexanediimine chelates from water, tobacco and fertilizer samples before FAAS determination
CN105572278A (zh) 一种测定皮革中六价铬的方法
Mohammadi et al. Simultaneous extraction of trace amounts of cobalt, nickel and copper ions using magnetic iron oxide nanoparticles without chelating agent
Sun et al. Evaluation of on-line desalter-inductively coupled plasma-mass spectrometry system for determination of Cr (III), Cr (VI), and total chromium concentrations in natural water and urine samples
CN102944636B (zh) 蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法
CN102967591A (zh) 水样中六价铬的检测方法
Xiong et al. The study of bismuth ions in drinking water at ultratrace levels by a microwave plasma torch coupled with linear ion trap mass spectrometry
Miranda-Andrades et al. Speciation and ultra trace determination of mercury in produced waters from offshore drilling operations using portable instrumentation and matrix-matching calibration
Zhu et al. A prediction method for intervals of trace ions concentration in zinc sulfate solution based on UV-vis spectroscopy
CN108303388B (zh) 一种原位定量表征复杂有机物和金属离子络合过程的方法
Latva et al. Separation of picogram quantities of Cr (III) and Cr (VI) species in aqueous solutions and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry
Hotta et al. Electrospray ionization mass spectrometry for the quantification of inorganic cations and anions
CN108037198A (zh) 同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法
CN104713976A (zh) 一种应用顶空-气相色谱/质谱法测定食品中亚硝酸盐的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant