CN107243627A - 一种太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，将银粉加入到有机脂肪酸或有机脂肪酸盐溶液和硅烷偶联剂溶液混和溶液中搅拌10‑40mins，进行沉降、洗涤、烘干过筛网，即完成处理。本发明表面改性后的银粉易于储存、不易团聚、分散性好、高的振实密度、流动性佳，改善银粉与有机载体的润湿性及相容性，使银粉在浆料中分散均匀，改善浆料流体力学性能、浆料的流动性，提高烧结后的致密性，降低串阻、提高开路电压，进而增大光电转换效率，并且此表面改性方法工艺简单、易操作、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及到太阳能电池正面银浆领域，具体是对制作浆料所用的金属银粉的表面改性处理方法。
背景技术
随着石油、煤炭等不可再生资源的日益枯竭，以及人们环保意识的增强，新能源的发展越来越受到人们的重视，尤其是开发利用太阳能成为热点。正面银浆在太阳能电池中起着至关重要的作用，而在正面银浆中起主导作用的是银粉。银粉是正面银浆的导电相，在银浆中的质量比可达80-92％，对浆料的流变性能、印刷性有很大影响，同时对太阳能电池的光电转化效率起决定性的作用。随着市场对晶体硅太阳能电池的光电转化效率的要求越来越高，对于银粉的研究也越来越受到科研人员的关注。目前银粉的制备方法主要有气相法、固相法和液相法。气相法所需设备比较昂贵，投资大，生产效率低；固相法虽然方法简单，但制备的银粉粒径偏大且不可控；液相法所需设备及工艺简单、易操作，适用于大批量生产。目前正面银浆用银粉主要粒径分布范围在1～2μm，通常容易存在软团聚现象，需要通过机械法或化学试剂进行表面处理，经过表面处理的银粉可增加其与载体的润湿性、亲和性，增加浆料的流平性、提高印刷性能，因此银粉表面改性对于获得性能优异的太阳能电池正面银浆是非常重要的。
银粉表面改性可以提高银粉的分散性、流动性、增大比表面积和振实密度等指标，同时表面改性后的银粉不易结块和团聚，能提高银粉的储存性稳定性。目前比较常用的表面处理剂有以下两大类：
一、有机脂肪酸或有机脂肪酸盐进行处理：由于有机脂肪酸或有机脂肪酸盐的长链烷基链段具有低的表面能，其盐类有较高的结构稳定性和化学稳定性，使其具有稳定的超强疏水性，被大量用来做表面处理剂。经有机脂肪酸或有机脂肪酸盐表面处理的银粉具有良好的分散性、流动性，且比表面积高、粒度分布范围窄、易于储存，能改善银粉在有机载体中的分散性，提高浆料的流平性。如文献Mater.Lett.2003,57,3096-3100中介绍，经用三乙醇胺、辛酸处理的银粉有良好的分散性，且能提高银粉的比表面积、银粉粒度分布变窄，制作成浆料后，浆料的流平性与印刷性都有提高，但对电池片的电性能影响不大。文献化工新材料，2016,44(4),75-77中也有硬脂酸银的相关性质介绍，表明硬脂酸银具有超疏水性、好的化学稳定性及高的结构稳定性。
二、硅烷偶联剂进行处理：经硅烷偶联剂表面处理的银粉，具有高的振实密度(大于5.5g/cm3)，高振实密度有利于银粉在有机载体中均匀分散，同时高振实密度的银粉排布致密，烧结后收缩率低，方阻低。硅烷偶联剂处理的银粉表面接枝有硅氧键，可改善正面银浆与基材的润湿性与相容性，改善烧结后的致密性，降低串阻、提高开路电压，增大光电转换效率。如文献Rare Metal Mater.Engin.2012,41(1),0024-0027中用KH560改性后的纳米银粉具有好的分散性。
目前关于银粉表面改性的处理方法所用的表面处理剂种类单一，如专利文件CN1548260A选用的表面处理剂为十六醇、棕榈酸、硬脂酸等，只能解决银粉的分散性问题，无法提高银粉的振实密度，改善正银浆料的电性能；且需要采用球磨技术，工艺较为复杂；专利文件CN104190946A采用硬酯酸铵、油酸、棕榈酸做表面处理剂，利用球磨得到高振实密度的银粉，但工艺复杂，不利于工业化生产；专利文件CN105006267A采用硅烷偶联剂做表面处理剂，处理后的银粉可提高电池片的开路电压，但未能解决银粉储存时出现的团聚、结块问题。
总之，现有的银粉表面改性处理方法难以同时改善银粉的疏水性能、分散性和流动性，防止储存过程中的团聚问题；并且不能同时提高银粉的振实密度，降低串阻及提高开路电压，进而增大电池光电转换效率的问题。
发明内容
针对现有的银粉表面改性处理方法不能同时提高银粉疏水性能、分散性和流动性，防止储存过程中易团聚的问题，以及不能同时提高银粉的振实密度，减少接触电阻、以及提高开路电压，进而增大光电转换效率的不足；本发明采用有机脂肪酸或有机脂肪酸盐、硅烷偶联剂做表面处理剂进行银粉的表面改性，提供一种太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法。该方法实施简单，兼顾银粉表面有机化处理使其具有疏水性，同时进行硅烷偶联剂的处理使其与基材有良好的润湿性、相容性。
本发明的技术方案如下：
一种太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，包括步骤如下：
将银粉加入到表面处理液A和表面处理液B的混合溶液中，搅拌10-40min，然后沉降、洗涤、烘干、过筛，即完成银粉的表面处理；
所述的表面处理液A为有机脂肪酸或有机脂肪酸盐的溶液，溶解有机脂肪酸或有机脂肪酸盐的溶剂为酮类溶剂、苯类溶剂、酯类溶剂或醇类溶剂，有机脂肪酸或有机脂肪酸盐与银粉的质量比为(0.3-2)：100；
所述的表面处理液B为硅烷偶联剂溶液，溶解硅烷偶联剂的溶剂为醇与水按(80-95)：(5-20)体积比的混合溶液，硅烷偶联剂与银粉的质量比为(0.3-2)：100。
根据本发明，优选的，所述的有机脂肪酸为丁二酸、己二酸、十二酸、油酸、亚油酸、辛酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或两种以上混合；所述的有机脂肪酸盐为有机脂肪酸的铵盐、钠盐、镁盐、铝盐、铜盐、锌盐、铋盐、银盐或铅盐。
根据本发明，优选的，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH580、KH602中的一种或两种以上混合。
根据本发明，优选的，所述的酮类溶剂为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮或异佛尔酮，所述的酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸异丙酯，所述的苯类溶剂为甲苯或二甲苯，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；优选的，溶解硅烷偶联剂的溶剂醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
根据本发明，优选的，表面处理液A的浓度为0.3-2wt％，表面处理液B的浓度为0.3-2wt％。
根据本发明，优选的，所述的银粉粒径为1-5μm；可采用分步液相还原法制备而成。
根据本发明，优选的，沉降后洗涤所用的溶剂为丙酮、乙醇或去离子水，洗涤的次数为2-5次；
优选的，烘干温度为70-110℃，烘干时间为20-40min，过筛的筛网目数为80-200目。
本发明的原理：
由于有机脂肪酸或有机脂肪酸盐的长链烷基链段具有低的表面能，其盐类有较高的结构稳定性和化学稳定性，使其具有稳定的超强疏水性，采用其做表面处理剂可以提高银粉的疏水性、分散性和流动性，防止储存过程中出现团聚、结块的问题，延长银粉的保质期。将有机脂肪酸或有机脂肪酸盐做成溶剂型处理液有利于对银粉的表面包覆。硅烷偶联剂是双亲基团(亲水和疏水)的偶联剂，其在水中会有两种基团即亲水和疏水基团，亲水基团为Si-OH，疏水基团为丙烯基和甲氧基，表面处理后可以提高银粉的非亲水性、耐热性等。硅烷偶联剂在醇、水混合液中易生成Si-OH，使银粉表面接枝有硅氧键，即可提高银粉的振实密度又可改善正面银浆与基材的润湿性与相容性，改善烧结后的致密性，降低串阻、提高开路电压，增大光电转换效率。由于现有技术中有分别的处理剂进行处理的技术，没有兼顾两种表面处理剂的优点，在本发明中将两种表面处理剂溶解在溶剂中，可同时兼顾两者的优点，对比例1、2与实例1-15的结果可以证明，对比例3中的结果证明表面处理剂的浓度也影响表面处理的效果。
本发明的有益效果如下：
1、本发明表面改性后的银粉易于储存、不易团聚、分散性好，具有高的振实密度，振实密度在5.9-6.3g/cm3。
2、本发明表面改性后的银粉流动性佳，改善银粉与有机载体的润湿性及相容性，使银粉在浆料中分散均匀，改善浆料流体力学性能、浆料的流动性，提高烧结后的致密性，改善电池串阻和开压，进而增大光电转换效率。
3、本发明的银粉表面改性方法工艺简单、易操作、成本低。
附图说明
图1为试验例2中未经表面处理的银粉制作的浆料烧结体表面扫描电镜图。
图2为试验例2中经过实施例1表面处理的银粉制作的浆料烧结体的表面扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规市购产品，或按现有技术制备得到。
实施例中的银粉粒径为1μm、2μm。
实施例1、配表面处理液A：称取1g油酸溶解于100g丙酮中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例2、配表面处理液A：称取1g硬脂酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例3、配表面处理液A：称取1g硬脂酸锌溶解于100g苯中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例4、配表面处理液A：称取1g辛酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例5、配表面处理液A：称取1g硬脂酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH560，KH560完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例6、配表面处理液A：称取1g硬脂酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH570，KH570完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例7、配表面处理液A：称取1g硬脂酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：80g乙醇与20g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH580，KH580完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例8、配表面处理液A：称取1g油酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：90g乙醇与10g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例9、配表面处理液A：称取1g油酸溶解于100g乙醇中；表面处理液B：95g乙醇与5g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例10、配表面处理液A：称取0.5g丁二酸溶解于100g醋酸乙酯中；表面处理液B：95g乙醇与5g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH560，KH560完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g1μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过200目筛网。
实施例11、配表面处理液A：称取2g十二酸溶解于100g甲苯中；表面处理液B：90g异丙醇与10g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH602，KH602完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g1μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过200目筛网。
实施例12、配表面处理液A：称取1g油酸溶解于100g丙酮中；表面处理液B：95g乙醇与5g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中90℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例13、配表面处理液A：称取1g油酸溶解于100g丙酮中；表面处理液B：95g乙醇与5g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加2g KH560，KH560完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水丙酮清洗4次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例14、配表面处理液A：称取1g油酸溶解于100g醋酸丁酯中；表面处理液B：95g乙醇与5g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加0.5g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
实施例15、配表面处理液A：称取1.5g棕榈酸溶解于100g醋酸异丙酯中；表面处理液B：95g乙醇与5g去离子水搅拌均匀，边搅拌边滴加1g KH550，KH550完全水解；将表面处理液A与表面处理液B混和均匀，加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中100℃，30min烘干，过100目筛网。
对比例1、如实施例1所述，不同的是单独采用表面处理液A，不使用表面处理液B。加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
对比例2、如实施例1所述，不同的是单独采用表面处理液B，不使用表面处理液A。加入100g2μm银粉，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
对比例3、如实施例1所述，不同的是银粉质量为50g，粒径2um，搅拌20min；沉降完全，去除上清液，用无水乙醇清洗2次，在干燥箱中80℃，30min烘干，过100目筛网。
试验例1
实施例1-9和对比例1-3处理前后的银粉振实密度的具体变化如表1所示。
表1.处理前后银粉的振实密度
由表1可知，按照本发明方法对银粉的表面处理后，银粉振实密度均增大。通过处理前后的振实密度对比例1结果可知使用处理液A银粉的振实密度变化不大，对比例2中使用处理液B提高银粉的振实密度，同时对比例3知处理液的浓度增大不利于银粉振实密度的增大，是由于处理剂浓度增大后银粉表面包覆过多的处理剂造成。本发明很好的控制处理液的浓度兼顾处理液A和B的作用。
试验例2
(1)测试实施例1处理前后的银粉物化性能，与对比实例1-3结果如表2所示。
表2.表面改性处理后银粉的物化性能
由表2可知，经表面改性处理后的银粉在振实密度、分散性等物化性能方面有较大改善，本发明表面改性处理后的银粉制作成的浆料流动性好。对比例1、2再次证明处理液A可以改善银粉分散性，处理液B提高银粉的振实密度。
(2)测试实施例1表面处理的前后的银粉制作的浆料烧结体的表面扫描电镜图，其中：图1为未经表面处理的银粉制作的浆料烧结体表面扫描电镜图，图2为经过实施例1表面处理的银粉制作的浆料烧结体的表面扫描电镜图。由图1、2可知，本发明表面改性处理后的银粉制作成的浆料烧结后致密性明显改善。
试验例3
测试实施例1处理前后的银粉制作的浆料烧结体制作的电池片的开压、光电转换效率，结果如表3所示。
表3.经表面处理后的银粉制作的电池片的电性能
由表3可知，经过本发明处理后的银粉制作的浆料烧结体制作的电池片的开压增大、光电转换效率提高。由对比例1的结果可知有机脂肪酸或有机脂肪酸盐处理的银粉对浆料的电性能没有明显改善；对比例2中可知单独使用硅烷偶联剂处理的银粉可提高浆料的开压，降低串阻；对比例3的结果可知处理剂浓度的增大反而不利于浆料电性能的改善。
以上实施例仅仅是为了说明本发明的方法而采用的示例性实施方式，实际上本发明并不局限于此。对于本领域内的技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可做出多种改进，这些改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，包括步骤如下：
将银粉加入到表面处理液A和表面处理液B的混合溶液中，搅拌10-40min，然后沉降、洗涤、烘干、过筛，即完成银粉的表面处理；
所述的表面处理液A为有机脂肪酸或有机脂肪酸盐的溶液，溶解有机脂肪酸或有机脂肪酸盐的溶剂为酮类溶剂、苯类溶剂、酯类溶剂或醇类溶剂，有机脂肪酸或有机脂肪酸盐与银粉的质量比为(0.3-2)：100；
所述的表面处理液B为硅烷偶联剂溶液，溶解硅烷偶联剂的溶剂为醇与水按(80-95)：(5-20)体积比的混合溶液，硅烷偶联剂与银粉的质量比为(0.3-2)：100。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，所述的有机脂肪酸为丁二酸、己二酸、十二酸、油酸、亚油酸、辛酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或两种以上混合；所述的有机脂肪酸盐为有机脂肪酸的铵盐、钠盐、镁盐、铝盐、铜盐、锌盐、铋盐、银盐或铅盐。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH580、KH602中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，表面处理液A中所述的酮类溶剂为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮或异佛尔酮，所述的酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸异丙酯，所述的苯类溶剂为甲苯或二甲苯，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，表面处理液B中溶解硅烷偶联剂的溶剂醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，表面处理液A的浓度为0.3-2wt％，表面处理液B的浓度为0.3-2wt％。
7.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，所述的银粉粒径为1-5μm。
8.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，沉降后洗涤所用的溶剂为丙酮、乙醇或去离子水，洗涤的次数为2-5次。
9.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，烘干温度为70-110℃，烘干时间为20-40min。
10.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆料用银粉的表面改性方法，其特征在于，过筛的筛网目数为80-200目。
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