CN116313223A - 一种银胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银胶及其制备方法，尤其是一种适合无压烧结工艺的无树脂银胶及其制备方法。该方法为将己二酸和乙酸溶于挥发性有机溶剂中，搅拌均匀，形成改性剂溶液；将银粉加入所述的改性剂溶液中，形成湿态改性银粉；依次将二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和松油醇加入到所述的湿态改性银粉中，搅拌均匀即得。本发明采用改性微米级银粉，避免使用纳米银粉造成的团聚现象，加入少量改性液起到了部分刻蚀片状银粉的功能，使得既含有高烧结活性银粉，也含有高导电银粉，烧结形成烧结颈，从而实现高导热高剪切力的连接；体系中不含难挥发的树脂成分，降低电阻，提高导热性能，实现界面处纯银连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种银胶及其制备方法，尤其涉及一种适合无压烧结工艺的无树脂银胶及其制备方法。
背景技术
银烧结技术也被称为低温连接技术，是指采用微米甚至纳米级的银颗粒通过烧结进行材料连接的技术，是碳化硅半导体模块中的关键封装技术。
传统导电胶的热导率较低，而且导电胶的玻璃转化温度较低，随着使用时间的增长，导电胶的树脂基体会逐渐出现疲劳失效的情况，热阻升高，对于芯片的散热和物理性能极为不利。适合无压烧结的低温烧结银胶应具备“低温焊接、高温服役”的特点，其应具有高的金属热导率及电导率，具有良好的可靠性。
目前低温烧结银胶的制备主要是将纳米银粉、树脂、溶剂和助剂混合后直接添加，这种方法很容易存在团聚现象，同时因为组分中含有树脂，在低温下树脂无法完全挥发，导致残留在体系中，导电性能较差。因此有必要对现有技术进行改进，以解决现有技术中存在的缺陷。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银胶及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
本发明提供一种银胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：将己二酸和乙酸溶于挥发性有机溶剂中，搅拌均匀，形成改性剂溶液。
进一步地，所述己二酸和乙酸按照重量份分别为0.2-0.3份和0.4-0.6份。
优选地，所述挥发性有机溶剂为无水乙醇。
更优选地，所述无水乙醇按照重量份为8-12份。
S2：将银粉加入步骤S1中所述的改性剂溶液中，形成湿态改性银粉。
优选地，所述银粉为微米级银粉；
更优选地，所述银粉为微米级片状银粉。采用改性微米级银粉，避免使用纳米银粉造成的团聚现象，可以在保证高导热高烧结活性的前提下，实现高固含量银胶的制备。
进一步地，所述银粉按照重量份为90-98份。
优选地，所述银粉加入所述的改性剂溶液中后，充分搅拌。
优选地，所述搅拌为在1500-2500转/分钟的转速下充分搅拌1.5-2.5小时。
S3：依次将二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和松油醇加入到步骤S2的所述的湿态改性银粉中，搅拌均匀，即得。
进一步地，所述二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和松油醇按照重量份分别为0.3-0.6份、0.3-0.6份和3-9份。
优选地，所述搅拌均匀是在温度为50-80℃下进行。
优选地，所述搅拌是在1500-2500转/分钟的转速下充分搅拌0.5-2.0小时。
本发明还要求保护一种由所述的制备方法制得的银胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明采用改性微米级银粉，避免使用纳米银粉造成的团聚现象，可以在保证高导热高烧结活性的前提下，实现高固含量(大于95％)银胶的制备；微米级银粉球磨过程中加入少量改性液，改性液起到了部分刻蚀片状银粉的功能，使得成品银粉中既含有0.1-1.0μm粒径的高烧结活性的银粉，也含有2.0-5.0μm的高导电的银粉，在150℃-250℃的烧结温度下，细银粉在粗银粉的间隙之间实现烧结，形成烧结颈，从而实现高导热高剪切力的连接。
(2)本发明所采用的有机体系不含难以挥发的树脂成分，减少烧结后灰分残留，降低电阻，提高导热性能，实现界面处纯银连接。
(3)本发明采用溶剂置换的方法，首先将银粉加入易挥发有机溶剂中进行充分分散，再加入到高粘度的、不含树脂的有机溶剂体系中，边加热边高速搅拌，此时低沸点的有机溶剂从体系中挥发，而高粘度的有机溶剂会阻止银颗粒的团聚，可以实现超高银含量银胶的均匀分散。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1所制得的银胶的SEM图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，以下实施例或对比例中，烧结密度即为所述靶材的相对密度。混合物中，如有未说明比例关系的各组分可以是任意配比。
实施例1
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.25份己二酸和0.5份乙酸，溶解于10份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取95份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2000转/分钟的转速下充分搅拌2小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.5份二乙烯基苯、0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯和3.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶，其电镜照片如图1所示。
实施例2
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.25份己二酸和0.5份乙酸，溶解于10份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取92份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2000转/分钟的转速下充分搅拌2小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.5份二乙烯基苯、0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯和6.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶。
实施例3
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.25份己二酸和0.5份乙酸，溶解于10份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取90份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2000转/分钟的转速下充分搅拌2小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.5份二乙烯基苯、0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯和8.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶。
实施例4
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.25份戊二酸和0.5份丁二酸，溶解于10份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取95份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2000转/分钟的转速下充分搅拌2小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.5份二乙烯基苯、0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯和3.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶。
实施例5
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.2份戊二酸和0.4份丁二酸，溶解于12份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取98份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2500转/分钟的转速下充分搅拌1.5小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.35份二乙烯基苯、0.35份乙二醇二甲基丙烯酸酯和3.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在80℃的水浴温度和2500转/分钟的转速下，充分搅拌0.5小时，得到银胶。
实施例6
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.3份戊二酸和0.6份丁二酸，溶解于8份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取90份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在1500转/分钟的转速下充分搅拌2.5小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.55份二乙烯基苯、0.55份乙二醇二甲基丙烯酸酯和6.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在70℃的水浴温度和1500转/分钟的转速下，充分搅拌2小时，得到银胶。
对比例1
一种银胶的制备方法：
称取1份乙基纤维素和4份松油醇，依次加入95份微米级片状银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶。
对比例2
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.25份己二酸和0.5份乙酸，溶解于10份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取95份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2000转/分钟的转速下充分搅拌2小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取1份乙基纤维素和3.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶。
对比例3
一种银胶的制备方法：
S1：按照重量百分比，称取0.25份己二酸和0.5份乙酸，溶解于10份无水乙醇中，充分搅拌完全，形成改性剂溶液。
S2：按照重量百分比，称取12份纳米银粉和83份微米级片状银粉，加入步骤S1的改性剂溶液中，在2000转/分钟的转速下充分搅拌2小时，得到湿态改性银粉。
S3：按照重量百分比，称取0.5份二乙烯基苯、0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯和3.25份松油醇，依次加入到步骤S2的湿态改性银粉中，在60℃的水浴温度和2000转/分钟的转速下，充分搅拌1小时，得到银胶，表1为实施例1-4及对比例1-3的所得银胶的性能测试数据。
表1
| 序号 | 体积电阻率(μΩ·cm) | 导热系数(W/m·k) | 剪切强度(MPa) | 烧结颈 |
| 实施例1 | 4.6 | 221.7 | 21.5 | 较多 |
| 实施例2 | 5.2 | 215.8 | 20.6 | 较多 |
| 实施例3 | 5.9 | 217.9 | 19.8 | 较多 |
| 实施例4 | 3.7 | 230.5 | 23.6 | 较多 |
| 实施例5 | 4.4 | 223.5 | 21.9 | 较多 |
| 实施例6 | 6.1 | 210.1 | 19.2 | 较多 |
| 对比例1 | 52.6 | 167.3 | 10.8 | 无 |
| 对比例2 | 12.3 | 196.5 | 16.1 | 较少 |
| 对比例3 | 9.4 | 202.7 | 17.7 | 较多 |
由表1可以看出，实施例1-6烧结颈较多，实现了高导热高剪切力的连接，同时，相较于使用传统树脂和传统制备方法，本发明采用溶剂置换的方式，电阻率较对比例1-2大幅下降，导热系数也相对大幅增加。
申请人还发现，由于纳米银粉粒径小，比表面积大，吸油量大，采用纯纳米银粉无法制备出本发明中的95％固含量的银浆，几乎呈现干粉状态。因此在对比例3中，采用纳米银粉和微米银粉搭配的方式。相对于使用纳米银粉和微米银粉的搭配，无论电阻率、导热系数还是剪切强度，表现均不如本发明的微米级银粉，因而可以使用成本更低的微米银粉取代传统的纳米银粉，同时实现了更好的效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种银胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将己二酸和乙酸溶于挥发性有机溶剂中，搅拌均匀，形成改性剂溶液；
S2：将银粉加入步骤S1中所述的改性剂溶液中，形成湿态改性银粉；
S3：依次将二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和松油醇加入到步骤S2的所述的湿态改性银粉中，搅拌均匀，即得。
2.根据权利要求1所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述己二酸和乙酸按照重量份分别为0.2-0.3份和0.4-0.6份。
3.一种权利要求2所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述挥发性有机溶剂为无水乙醇；
优选地，所述无水乙醇按照重量份为8-12份。
4.根据权利要求1所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述银粉为微米级银粉；
优选地，所述银粉为微米级片状银粉。
5.根据权利要求2所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述银粉按照重量份为90-98份。
6.根据权利要求1所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述银粉加入所述的改性剂溶液中后，充分搅拌；
优选地，所述搅拌为在1500-2500转/分钟的转速下充分搅拌1.5-2.5小时。
7.根据权利要求5所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和松油醇按照重量份分别为0.3-0.6份、0.3-0.6份和3-9份。
8.根据权利要求1所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述搅拌均匀是在温度为50-80℃下进行。
9.根据权利要求1所述的银胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述搅拌是在1500-2500转/分钟的转速下充分搅拌0.5-2.0小时。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的银胶。
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