CN113241210A - 一种导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电银浆及其制备方法，所述导电银浆包括其由以下重量份的原料组成：(A)线性低聚物3～20份，(B)导电填料20份～90份，(C)其他助剂1份～15份；还包括树脂载体；所述导电填料由纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉与微米级的棒状银粉复配而成。克服了银浆固化后球状银粉粒子中间形成孔洞的问题，以及片状银粉易沉降、易分层结块的缺陷。纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉与微米级的棒状银粉的复配形成三维网络交联的导电通路，具有更优良的导电效果。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，具体涉及一种导电银浆及其制备方法。
背景技术
导电银浆在太阳能、触摸屏、电子封装领域有着大量的需求，这一块前景广阔，我国导电银浆生产厂商繁多，但目前为止高端产品核心科技仍然掌握在其他国家手上，因此这一块我国还有很大的进步空间。
以电子封装技术领域为例，目前,传统的电子封装材料主要有传统的铅锡焊料和无铅焊料，和新兴的电子封装材料导电银浆是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，与传统的电子封装材料相比，由于导电银浆具有环境友好、加工条件温和、过程简单、线分辨率高，可用于小尺寸的导电连接等优点，所以有逐渐取代传统电子封装材料的趋势。
导电银浆的工作原理主要是聚合物固化后可形成导电胶的分子骨架结构，提供力学性能和粘接性能，同时通过基体树脂的粘接作用，把导电粒子结合在一起，使导电粒子形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
目前导电银浆中多添加球状银粉，因导电依赖于导电银粉粒子之间的结合形成导电通路，但银浆中树脂固化反应在比较短的时间内完成，球状银粉没有足够多的时间完成结合，使银浆固化后银粉粒子中间形成孔洞，导致银粉之间连接效果较差，导电性能不太理想。
片状银粉作为低温聚合物浆料、导电油墨、导电涂料的基本原料。但片状银粉在树脂固化过程中存在易沉降、易分层结块等问题，影响导电通路的连通，且在固化特别是高温环境下片状银粉容易发生收缩现象，导致收缩后银粉之间产生孔洞，容易引起导电银浆发生裂纹与龟裂，严重影响纳米银浆的力学性能与电学性能。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种环保性更好、耐高温性更好、导电能力更强、能源消耗更小的导电银浆及其制备工艺。
本发明解决其技术问题时采取以下技术方案实现的：
一种导电银浆，包括其由以下重量份的原料组成：(A)线性低聚物3～20份，(B)导电填料20份～90份，(C)其他助剂1份～15份；还包括树脂载体；
所述导电填料由纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉与微米级的棒状银粉复配而成，其中，片状银粉与棒状银粉按照(0～10:10～0)的比例配置，片状银粉与棒状银粉的含量占总质量的20～75％；
所述复配银粉与球状银粉的质量比为(1～10):1；
其中，所述片状银粉的粒径为2～4μm，所述球状银粉的粒径为0.001～0.1μm，所述棒状银粉的管径为0.02～0.1μm，长度为1～5μm。
进一步地，所述树脂载体为环氧树脂，在使用时还包括与环氧树脂质量份匹配的固化剂，环氧树脂:固化剂＝1:1。
进一步地，所述线性低聚物是指低分子量聚硅氧烷，包括二甲基硅油、羟丙基硅油、乙烯基硅油、长链烷烃硅油中的一种或多种以上混合物。
进一步地，所述其他助剂为偶联剂、防沉降剂、消泡剂、流平剂、分散剂、抗氧化剂其中的一种或几种混合物。
本发明的另一目的在于，提供一种上述导电银浆的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉加入到醇溶液分散剂中，在室温下球磨处理，使棒状银粉与片状银粉分散均匀；
(2)将棒状银粉加入到醇溶液分散剂中，进行超声乳化处理，形成均一的棒状银粉分散乳液，然后加入步骤(1)分散均匀的银粉溶液，边加边搅拌，整个过程分3～5次添加完毕，每次添加银粉后进行球磨分散；
(3)之后加入线性低聚物与分散剂，高速搅拌混合均匀30～80min，再进行研磨至细度达到5μm以下；
(4)使用真空搅拌机将步骤(3)物料与余下助剂、环氧树脂，进行过滤消泡处理后，加入固化剂进行搅拌均匀后，移入模具中；
(5)随后将模具移入烘箱中固化，固化温度为60～120℃，固化时间1.5～8h，即可得到导电银浆。
进一步地，步骤(1)中采用湿法球磨，球磨时间2～6h。
进一步地，步骤(2)中添加银粉后球磨分散1～4h。
本发明具有以下特点和有益效果：
(1)片状银粉相对于棒状银粉在树脂体系中可以起到有效的接触作用，颗粒与颗粒之间的接触面积更大，从而使得制备的银浆的电导率优于棒状银粉制备的银浆，且片状银粉价格要低于棒状银粉，而棒状银粉的加入可以填充在片状银粉之间的空隙中更进一步的提升接触面积，得到具有更优良电导率的银浆，克服银浆固化后球状银粉粒子中间形成孔洞的问题。
(2)本申请导电银浆中添加微米级的棒状银粉，棒状银粉具有较大的长径比，使得棒状银粉可以位于多个片状银粉颗粒中间，填补银粉颗粒之间的空隙并引导银粉之间的搭接形成导电通路，具有更优良的导电效果，同时棒状银粉填充在片状银粉之间，起到分散作用，克服了片状银粉易沉降、易分层结块的缺陷。
(3)纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉与微米级的棒状银粉的复配形成三维网络交联的导电通路，具有更优良的导电效果。
(4)在导电银浆中添加线性的低分子量聚合物，一方面改善银粉在树脂中的漂浮性，避免发生沉降，另一方面，低聚物在银粉表面覆膜，相当于在片状银粉表面形成保护膜，避免高温环境下或固化过程中片状银粉发生剧烈收缩，克服因片状银粉收缩引起的孔洞问题，促进导电通路的搭接完成，耐高温性强，导电银浆的力学性能与电学性能优良。
附图说明
图1为片状银粉的电镜结构图。
图2是本发明导电银浆的电镜结构图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种导电银浆，包括其由以下重量份的原料组成：(A)线性低聚物3～20份，(B)导电填料20份～90份，(C)其他助剂1份～15份；还包括树脂载体；
所述导电填料由纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉与微米级的棒状银粉复配而成，其中，片状银粉与棒状银粉按照(0～10:10～0)的比例配置，片状银粉与棒状银粉的含量占总质量的20～75％；
所述复配银粉与球状银粉的质量比为(1～10)：1；
其中，所述片状银粉的粒径为2～4μm，所述棒状银粉的粒径为0.001～0.1μm，所述棒状银粉的管径为0.02～0.1μm，长度为1～5μm。
进一步地，所述树脂载体为环氧树脂，在使用时还包括与环氧树脂质量份匹配的固化剂，环氧树脂:固化剂＝1:1。
其中，所述线性低聚物是指低分子量聚硅氧烷，采用二甲基硅油与羟丙基硅油按照1:1混合。
其中，所述其他助剂为偶联剂、防沉降剂、消泡剂、流平剂、分散剂、抗氧化剂其中一种或几种助剂的混合物。
实施例2
导电银浆的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将纳米级的棒状银粉、微米级的片状银粉加入到醇溶液分散剂中，在室温下球磨处理，使棒状银粉与片状银粉分散均匀；
(2)将球状银粉加入到醇溶液分散剂中，进行超声乳化处理，形成均一的棒状银粉分散乳液，然后加入步骤(1)分散均匀的银粉溶液，边加边搅拌，整个过程分3～5次添加完毕，每次添加银粉后进行球磨分散；
(3)之后加入线性低聚物与分散剂，高速搅拌混合均匀30～80min，再进行研磨至细度达到5μm以下；
(4)使用真空搅拌机将步骤(3)物料与余下助剂、环氧树脂，进行过滤消泡处理后，加入固化剂进行搅拌均匀后，移入模具中；
(5)随后将模具移入烘箱中固化，固化温度为60～120℃，固化时间1.5～8h，即可得到导电银浆。
进一步地，步骤(1)中采用湿法球磨，球磨时间2～6h。
进一步地，步骤(2)中添加银粉后球磨分散1～4h。
实施例3
按照片状银粉与棒状银粉按照(0～10:10～0)的比例设置6组实验，第一组实验：片状银粉:棒状银粉＝10:0，第二组实验：片状银粉:棒状银粉＝8:2，第三组实验：片状银粉:棒状银粉＝6:4，第四组实验：片状银粉:棒状银粉＝4:6，第五组实验：片状银粉:棒状银粉＝2:8，第六组实验：片状银粉:棒状银粉＝0:10；分别按照实施例2中的制备方法得到6组导电银浆，对6组导电银浆进行电阻率测试。结果如表1：
表1导电银浆电阻率测试结果
| 导电银浆 | 电阻率(Ω.cm) |
| 1 | 1.7*10<sup>-3</sup> |
| 2 | 1.3*10<sup>-3</sup> |
| 3 | 1.4*10<sup>-3</sup> |
| 4 | 1.5*10<sup>-3</sup> |
| 5 | 1.9*10<sup>-3</sup> |
| 6 | 2.7*10<sup>-3</sup> |
随着导电填料组份的变化，导电胶的电阻率也在变化，在片状银粉中加入棒状银粉会改善导电胶的电阻率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种导电银浆，其特征在于，包括其由以下重量份的原料组成：(A)线性低聚物3～20份，(B)导电填料20份～90份，(C)其他助剂1份～15份；还包括树脂载体；
所述导电填料由纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉与微米级的棒状银粉复配而成，其中，片状银粉与球状银粉按照(0～10:10～0)的比例配置，片状银粉与球状银粉的含量占总质量的20～75％；
所述复配银粉与球状银粉的质量比为(1～10):1；
所述片状银粉的粒径为2～4μm，所述球状银粉的粒径为0.001～0.1μm，所述棒状银粉的管径为0.02～0.1μm，长度为1～5μm。
2.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于，所述树脂载体为环氧树脂，在使用时还包括与环氧树脂质量份匹配的固化剂，环氧树脂:固化剂＝1:1。
3.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于，所述线性低聚物是指低分子量聚硅氧烷，包括二甲基硅油、羟丙基硅油、乙烯基硅油、长链烷烃硅油中的一种或多种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于，所述其他助剂为偶联剂、防沉降剂、消泡剂、流平剂、分散剂、抗氧化剂中的一种或几种混合物。
5.一种制备权利要求1～4任一所述的导电银浆的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将纳米级的球状银粉、微米级的片状银粉加入到醇溶液分散剂中，在室温下球磨处理，使球状银粉与片状银粉分散均匀；
(2)将棒状银粉加入到醇溶液分散剂中，进行超声乳化处理，形成均一的棒状银粉分散乳液，然后加入步骤(1)分散均匀的银粉溶液，边加边搅拌，整个过程分3～5次添加完毕，每次添加银粉后进行球磨分散；
(3)之后加入线性低聚物与分散剂，高速搅拌混合均匀30～80min，再进行研磨至细度达到5μm以下；
(4)使用真空搅拌机将步骤(3)物料与余下助剂、环氧树脂，进行过滤消泡处理后，加入固化剂进行搅拌均匀后，移入模具中；
(5)随后将模具移入烘箱中固化，固化温度为60～120℃，固化时间1.5～8h，即可得到导电银浆。
6.如权利要求5所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用湿法球磨，球磨时间2～6h。
7.如权利要求5所述的导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中添加银粉后球磨分散1～4h。
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