CN102040934A - 一种导电银胶及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电银胶，包括基础树脂、固化剂、固化促进剂、导电材料和溶剂，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和γ-丁内酯改性环氧树脂。本发明还提供了该导电银胶的制备方法。本发明在环氧体系导电银胶中引入γ-丁内酯改性环氧树脂，这种改性环氧树脂固化时多环结构开环聚合导致体积膨胀。将改性环氧树脂和环氧树脂共同应用到导电银胶中，使得制得的导电银胶有低收缩率或低膨胀率，同时还有低的体积电阻。本发明的导电银胶可以广泛应用于各种环境中。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银胶及其制作方法，属于电子材料领域。
背景技术
导电银胶在电子、信息、电镀等行业被广泛应用，主要用于物体间的导电粘接。导电银胶通常采用环氧树脂或聚胺酯作为导电银胶的基体树脂，添加橡胶等柔性大分子，利用长链柔性胺作为固化剂改善环氧树脂的脆性得到柔弹性的导电银胶。
目前的导电银胶，随着固化反应的进行，或多或少地要产生体积收缩。其中一个重要原因是液态单体分子之间距离为范德华作用力距离，而在聚合物中结构单元之间距离为共价键距离。显然共价键距离小于范德华作用力距离，所以液态单体转变成为聚合物时体积收缩。固化达到凝胶化后的进一步聚合而引起的体积收缩使得树脂内部产生收缩应力，容易产生应力集中。
导电银胶固化收缩产生的内应力，会引起内部变形、脱胶、树脂基材与银粉脱离，造成导电银胶导电性和粘结性下降、被粘物质形变。目前，常用的热固性树脂体系导电银胶固化时，体积会收缩3％-10％，即便收缩率最小的环氧树脂仍有2％-5％的固化收缩率。
为了改善银胶的固化收缩率，研究人员研究了各种方法，如中国专利CN1546591A公开了在环氧导电银胶中加入纳米二氧化硅使导电银胶的粘结强度达到20MPa，然而由于无机填料纳米二氧化硅的引入导致导电银胶的导电性下降，导电银胶的体积电阻率只能达到1.0×10-3欧姆·厘米；又如吴海平等在《填充银纳米线各向同性导电胶的性能》中公开了在0.5MPa的压力下使导电银胶在有机玻璃间70℃固化5h，可以使粘结强度达到17.6MPa，体积电阻率达到1.2×10-4欧姆·厘米。然而这种加压固化的方式应用领域有限，不能广泛应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的导电银胶的粘度强度低、体积电阻高、应用范围有限的缺陷，从而提供一种导电强度高、体积电阻低和可以广泛应用的导电银胶及制备方法。
本发明提供了一种导电银胶，包括基础树脂、固化剂、固化促进剂、导电材料和溶剂，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和γ-丁内酯改性环氧树脂。
本发明还提供了一种导电银胶的制备方法，在常温下，将双酚A环氧树脂、改性环氧树脂、二元脂肪族醚胺、低分子聚酰胺和溶剂充分混和均匀，加入2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚充分混和均匀，加入银粉，搅拌分散得到导电银胶，所述改性环氧树脂为γ-丁内酯改性环氧树脂。
本发明在环氧体系导电银胶中引入γ-丁内酯改性环氧树脂，这种改性环氧树脂固化时多环结构开环聚合导致体积膨胀。将改性环氧树脂和环氧树脂共同应用到导电银胶中，使得制得的导电银胶有低收缩率或低膨胀率，同时还有低的体积电阻。本发明的导电银胶可以广泛应用于各种环境中。
具体实施方式
本发明提供了一种导电银胶，包括基础树脂、固化剂、固化促进剂、导电材料和溶剂，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和γ-丁内酯改性环氧树脂。
根据本发明所提供的导电银胶，选用γ-丁内酯改性环氧树脂，该改性环氧树脂固化时多环结构开环聚合导致体积膨胀。将改性环氧树脂和环氧树脂共同应用到导电银胶中，使得制得的导电银胶有低收缩率或低膨胀率。这种低收缩率或低膨胀率的导电银胶，避免或减少了导电银胶固化收缩产生的内应力，降低了内部变形、脱胶、树脂基材与银粉脱离的风险，使得导电银胶导电性和粘结强度大幅提高。
根据本发明所提供的导电银胶的制备方法，所述γ-丁内酯改性环氧树脂是由γ-丁内酯和环氧树脂酯交换得到。所述环氧树脂常温下为液体，优选为低粘度液体，如E51、E54、E56。所述γ-丁内酯改性环氧树脂的结构式如下：
其中，R并没有限制，可以根据所选的环氧树脂而确定。
本发明提供的导电银胶，优选地，各组份的含量为：
根据本发明提供的导电银胶，为了使导电银胶有更好的粘结性，优选地，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为150-300，更优选为200-250。
根据本发明所提供的导电银胶，优选地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇中的一种，更优选为甲苯。
根据本发明所提供的导电银胶，优选地，所述二元脂肪族醚胺的分子量为1000-3000，更优选为1500-2500；所述低分子聚酰胺的分子量为300-1300，更优选为600-800。
根据本发明提供的导电银胶，优选地，所述银粉为片状银粉，所述银粉的平均粒径为2-10微米，更优选为2-6微米。
本发明还提供了一种导电银胶的制备方法，在常温下，将双酚A环氧树脂、改性环氧树脂、二元脂肪族醚胺、低分子聚酰胺和溶剂充分混和均匀，加入2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚充分混和均匀，加入银粉，搅拌分散得到导电银胶，所述改性环氧树脂为γ-丁内酯改性环氧树脂。
根据本发明提供的导电银胶，所述改性环氧树脂可以是购买的也可以是自己制备的，在优选情况下，所述改性环氧树脂所述改性环氧树脂是由γ-丁内酯和环氧树脂的酯交换反应得到。所述环氧树脂常温下为液体，优选为低粘度液体，如E51、E54、E56。所述γ-丁内酯改性环氧树脂的结构式如下：
其中，R并没有限制，可以根据所选的环氧树脂而确定。
根据本发明所提供的导电银胶的制备方法，优选地，所述γ-丁内酯和环氧树脂的酯交换的方法为：
A向600份甲苯中加入100份γ-丁内酯和2.5份三氟化硼乙醚得到溶液1；B向150份甲苯中加入100份环氧树脂得到溶液2；C用冰盐浴保持溶液1的温度为-5-10℃，将溶液2在12小时的时间内滴加到溶液1中，然后加入6.5份三乙胺得到溶液3；D将溶液3用氢氧化钠溶液洗涤2-5次，再用去离子水清洗至中性，得到溶液4；E减压蒸溜溶液4后真空干燥，得到改性环氧树脂。化学反应式如下：
其中，R并没有限制，可以根据所选的环氧树脂而确定。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
在600份甲苯中加入100份γ-丁内酯，2.5份BF3OEt2(三氟化硼乙醚)，配制为溶液1；在150份甲苯中加入100份环氧树脂E54，配制为溶液2；用冰盐浴保持溶液1的温度为-5℃，将溶液2在12小时的时间内滴加到溶液1中，加入6.5份三乙胺得到溶液3；将溶液3用8％的氢氧化钠溶液洗涤3次，再用去离子水清洗至中性，得到溶液4；减压蒸溜溶液4后真空干燥，得到改性环氧树脂A1。
实施例2
在600份甲苯中加入100份γ-丁内酯，2.5份BF3OEt2(三氟化硼乙醚)，配制为溶液1；在150份甲苯中加入100份环氧树脂E51，配制为溶液2；用冰盐浴保持溶液1的温度为-1℃，将溶液在12小时的时间内滴加到溶液1中，加入6.5份三乙胺得到溶液3；将溶液3用8％的氢氧化钠溶液洗涤3次，再用去离子水清洗至中性，得到溶液4；减压蒸溜溶液4后真空干燥，得到改性环氧树脂A2。
实施例3
在600份甲苯中加入100份γ-丁内酯，2.5份BF3OEt2(三氟化硼乙醚)，配制为溶液1；在150份甲苯中加入100份环氧树脂E56，配制为溶液2；用冰盐浴保持溶液1的温度为10℃，将溶液在12小时的时间内滴加到溶液1中，加入6.5份三乙胺得到溶液3；将溶液3用8％的氢氧化钠溶液洗涤3次，再用去离子水清洗至中性，得到溶液4；减压蒸溜溶液4后真空干燥，得到改性环氧树脂A3。
实施例4
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，20份改性环氧树脂A1，250份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，30份分子量为700的低分子聚酰胺，300份甲苯充分混和均匀，加入6份DMP-30充分混和均匀，加入1500份平均尺寸为4微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶B1。导电银胶在25摄氏度的室温环境下12小时固化完全。
实施例5
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为200的双酚A环氧树脂，5份改性环氧树脂A1，200份分子量为1500的二元脂肪族醚胺，20份分子量为600的低分子聚酰胺，200份甲苯充分混和均匀，加入3份DMP-30充分混和均匀，加入1200份平均尺寸为6微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶B2。导电银胶在25摄氏度的室温环境下9小时固化完全。
实施例6
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，30份改性环氧树脂A1，300份分子量为2500的二元脂肪族醚胺，40份分子量为800的低分子聚酰胺，400份甲苯充分混和均匀，加入8份DMP-30充分混和均匀，加入2200份平均尺寸为2微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶B3。导电银胶在25摄氏度的室温环境下15小时固化完全。
实施例7
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，20份改性环氧树脂A2，250份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，30份分子量为700的低分子聚酰胺，300份甲苯充分混和均匀，加入6份DMP-30充分混和均匀，加入1500份平均尺寸为4微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶B4。导电银胶在25摄氏度的室温环境下12小时固化完全。
实施例8
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，20份改性环氧树脂A3，250份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，30份分子量为700的低分子聚酰胺，300份甲苯充分混和均匀，加入6份DMP-30充分混和均匀，加入1500份平均尺寸为4微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶B5。导电银胶在25摄氏度的室温环境下12小时固化完全。
对比例1
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，50份环氧当量为150脂肪环氧树脂，250份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，30份分子量为700的低分子聚酰胺，300份甲苯充分混和均匀，加入3份DMP-30充分混和均匀，加入1200份平均尺寸为5微米的片状银粉，搅拌分散得到导电银胶C1。导电银胶在25摄氏度的室温环境下10小时固化完全。
对比例2
在常温下，将重量比为100份的环氧当量为250的双酚A环氧树脂，20份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，0.12份硅氧烷偶联剂，3份的纳米二氧化硅，，加入230份平均尺寸为5微米的片状银粉，150度恒温1小时固化得到导电胶C2。
测试方法
1、粘结强度测试
粘结强度试样按照JISK6850(日本工业标准)制备，以导电银胶B1-B5和C1为粘结剂，以铝片为基板，样品采用单面搭接试片，L＝12.5mm±0.5mm，B＝25mm±0.5mm，施加载荷的速度规定在4.9kN/min以下，粘结强度τB以破坏负荷PB计算得到，B＝PB/(LB)。粘结强度的测试在微机控制电子万能实验机(深圳市瑞格尔仪器有限公司，规格10kN，准确等级0.5级)上进行。测试结果见表1。
2、体积电阻率测试
将配好的胶B1-B5及C1分别均匀涂布于用无水乙醇擦拭过的有机玻璃板上的两块玻璃片之间，室温固化。体积电阻率按照ρ＝Rbc/a计算。式中：R为实测电阻；a为胶层长度；b为胶层宽度；为胶层厚度。采用四电极电阻测试法，电阻的测试在LCR-819测量仪(台湾固纬)上进行。测试结果见表1。
表1
| 粘结强度(MPa) | 体积电阻(欧姆厘米) | |
| B1 | 27.0 | 7.9×10-5 |
| B2 | 17.1 | 1.3×10-4 |
| B3 | 29.3 | 4.1×10-5 |
| B4 | 24.0 | 9.9×10-5 |
| B5 | 32.1 | 6.1×10-5 |
| C1 | 11.2 | 2.6×10-4 |
| C2 | 27 | 1.34×10-3 |
从表1中可以看出本发明的导电银胶有很好的粘结强度及体积电阻。
Claims (13)
1.一种导电银胶，包括基础树脂、固化剂、固化促进剂、导电材料和溶剂，所述基础树脂是环氧树脂，所述固化剂为二元脂肪族醚胺和低分子聚酰胺，所述固化促进剂为2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，所述导电材料为银粉，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和γ-丁内酯改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的导电银胶，其中，所述γ-丁内酯改性环氧树脂是由γ-丁内酯和环氧树脂酯交换得到。
3.根据权利要求2所述的导电银胶，其中，所述环氧树脂常温下为液体。
4.根据权利要求3所述的导电银胶，其中，所述环氧树脂为E51、E54、E56中的一种。
5.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，各组份的含量为：
6.根据权利要求1所述的导电银胶，其中，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为150-300。
7.根据权利要求1所述的导电银胶，其中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的导电溶胶，其中，所述二元脂肪族醚胺的分子量为1000-3000，所述低分子聚酰胺的分子量为300-1300。
9.一种权利要求1所述的导电银胶的制备方法，在常温下，将双酚A环氧树脂、改性环氧树脂、二元脂肪族醚胺、低分子聚酰胺和溶剂充分混和均匀，加入2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚充分混和均匀，加入银粉，搅拌分散得到导电银胶，其特征在于，所述改性环氧树脂为γ-丁内酯改性环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的导电银胶的制备方法，其中，所述γ-丁内酯改性环氧树脂是由γ-丁内酯和环氧树脂酯交换得到。
11.根据权利要求10所述的导电银胶的制备方法，其中，所述环氧树脂的环氧树脂常温下为液体。
12.根据权利要求11所述的导电银胶的制备方法，其中，所述环氧树脂为E51、E54、E56中的一种。
13.根据权利要求10所述的导电银胶的制备方法，其中，所述γ-丁内酯和环氧树脂的酯交换的方法为：
A向600份甲苯中加入100份γ-丁内酯和2.5份三氟化硼乙醚得到溶液1；
B向150份甲苯中加入100份环氧树脂得到溶液2；
C用冰盐浴保持溶液1的温度为-5-10℃，将溶液2在12小时的时间内滴加到溶液1中，然后加入6.5份三乙胺得到溶液3；
D将溶液3用氢氧化钠溶液洗涤2-5次，再用去离子水清洗至中性，得到溶液4；
E减压蒸溜溶液4后真空干燥，得到γ-丁内酯改性环氧树脂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110504 |