CN106675434B - 一种可快速固化导电银胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂22～32份、导电粒子75～85份、固化剂5～10份、固化促进剂3～8份、稀释剂13～18份、分散剂5～8份、稳定剂6～12份和功能助剂15～20份。本发明提供的一种可快速固化导电银胶，与市售产品相比，本发明产品固化时间短，体积电阻率低，粘结强度高，具有良好的导电性能。将本发明产品长期置于室外环境下，本发明的导电银胶的体积电阻率和粘结强度不受影响，表现出优良的耐候性能。本发明产品的稳定性高，可长期使用。本发明导电粒子中采用银纳米线、纳米银粉和片状银粉混合物，在保证导电性能和粘结强度的前提下，节约了生产成本。

Description

一种可快速固化导电银胶
技术领域
本发明涉及一种可快速固化导电银胶，具体属于导电胶技术领域。
背景技术
随着微电子技术的飞速发展和应用前景的日益广阔，对集成电路集成度的耍求必然会越来越高，电子系统的大部分功能都开始向单芯片集成，发热量也逐渐增大，尤其是TGBT模块中的功率芯片，随着功率的增加和尺寸的缩小，芯片的电路温度不断上升，因而需要将芯片装配在热沉材料上以提尚散热效率。功率芯片与热沉的装配一般采用铅锡(6.3Sn/37Pb)或金锡(20Sn/80Au)焊接，由于环境保护的需要，在世界范围内已经禁止使用铅锡焊料；金锡焊料成本高，焊接温度高达300℃，则对芯片等材料耍求严格，使其应用范围受到很大限制。作为锡-铅焊料的替代品——高导热导电胶接技术已可实现功率芯片与热沉的装配，具有成本低、施工过程中键合温度低，所需设备简单，易于实现自动化操作等一系列优点。另外，可以节约大量贵金属原材料，减少能源消耗，还可以提高精密组件的生产效率，解决金属基焊接难返修、易变形的技术难题。导电胶中常用的为导电银胶，然而现有的导电银胶在使用过程中还存在固化时间长，长期稳定性不足等问题。因此，研究一种解决上述问题的导电银胶显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可快速固化导电银胶，能够缩短固化时间，提高效率。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂32～42份、导电粒子75～85份、固化剂15～20份、固化促进剂3～8份、稀释剂13～18份、分散剂5～8份、稳定剂6～12份和功能助剂15～20份。
进一步地，前述可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂32～38份、导电粒子80～85份、固化剂15～18份、固化促进剂3～8份、稀释剂15～18份、分散剂5～8份、稳定剂6～10份和功能助剂15～20份。
优选地，前述可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂36份、导电粒子83份、固化剂16份、固化促进剂7份、稀释剂17份、分散剂6份、稳定剂9份和功能助剂18份。
前述可快速固化导电银胶中，基底树脂为硼改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂或者环氧改性酚醛树脂中一种或两种。
前述可快速固化导电银胶中，导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为55nm～65nm，长度为30μm～40μm；所述纳米银粉的粒径为20nm～50nm；所述片状银粉的粒径为3μm～5μm。
进一步地，前述可快速固化导电银胶中，按照重量份数计，导电粒子包括银纳米线30～55份、纳米银粉20～30份和片状银粉25～35份。
前述可快速固化导电银胶中，固化剂为4,4’-亚甲基二苯胺、对氨基苯酚、4,4’-二氨基二苯甲烷、邻苯二甲酸酐或偏苯三甲酸酐甘油酯，所述固化促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、N，N-二甲基环己胺、N，N-二甲基苄胺、过氧化二苯甲酰或对甲苯磺酰异氰酸酯的一种或两种。
前述可快速固化导电银胶中，稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚或甲基丙烯酸-β-羟乙酯，所述分散剂为乙烯-丙烯酸共聚物或乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚或对甲氧基苯酚。
前述可快速固化导电银胶中，功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为二甲基硅油、TZ-30或AC-30；所述紫外线吸收剂为水杨酸酯、二苯甲酮或苯并三唑中的一种或多种；所述溶剂为环已酮、苯乙烯或松油醇。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种可快速固化导电银胶，与市售产品相比，本发明产品固化时间短，体积电阻率低，粘结强度高，具有良好的导电性能。将本发明产品长期置于室外环境下，3个月和12个月分别进行测试，本发明的导电银胶的体积电阻率和粘结强度不受影响，表现出优良的耐候性能。本发明产品的稳定性高，可长期使用。本发明导电粒子中采用银纳米线、纳米银粉和片状银粉混合物，在保证导电性能和粘结强度的前提下，节约了生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂32份、导电粒子75份、固化剂15份、固化促进剂3份、稀释剂13份、分散剂5份、稳定剂6份和功能助剂15份。基底树脂为硼改性酚醛树脂。导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为55nm，长度为40μm；所述纳米银粉的粒径为20nm；所述片状银粉的粒径为3μm。固化剂为4,4’-亚甲基二苯胺，所述固化促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚。稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚，所述分散剂为乙烯-丙烯酸共聚物，所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚。功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为二甲基硅油；所述紫外线吸收剂为水杨酸酯；所述溶剂为环已酮。
实施例2
一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂42份、导电粒子85份、固化剂20份、固化促进剂8份、稀释剂18份、分散剂8份、稳定剂12份和功能助剂20份。基底树脂为有机硅改性酚醛树脂。导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为65nm，长度为30μm；所述纳米银粉的粒径为50nm；所述片状银粉的粒径为5μm。固化剂为对氨基苯酚，所述固化促进剂为N，N-二甲基环己胺、N，N-二甲基苄胺。稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯，所述分散剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述稳定剂为对甲氧基苯酚。功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为TZ-30；所述紫外线吸收剂为二苯甲酮；所述溶剂为苯乙烯。
实施例3
一种可快速固化导电银胶，可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂36份、导电粒子83份、固化剂16份、固化促进剂7份、稀释剂17份、分散剂6份、稳定剂9份和功能助剂18份。基底树脂为环氧改性酚醛树脂。导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为60nm，长度为35μm；所述纳米银粉的粒径为35nm；所述片状银粉的粒径为4μm。按照重量份数计，导电粒子包括银纳米线30份、纳米银粉20份和片状银粉25份。固化剂为4,4’-二氨基二苯甲烷，所述固化促进剂为N，N-二甲基苄胺。稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯，所述分散剂为乙烯-丙烯酸共聚物，所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚。功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为AC-30；所述紫外线吸收剂为苯并三唑；所述溶剂为松油醇。
实施例4
一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂38份、导电粒子80份、固化剂18份、固化促进剂4份、稀释剂15份、分散剂6份、稳定剂10份和功能助剂16份。基底树脂为硼改性酚醛树脂和有机硅改性酚醛树脂。导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为58nm～62nm，长度为35μm；所述纳米银粉的粒径为40nm；所述片状银粉的粒径为3.5μm。按照重量份数计，导电粒子包括银纳米线30～55份、纳米银粉20～30份和片状银粉25～35份。固化剂为邻苯二甲酸酐，所述固化促进剂为过氧化二苯甲酰。稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚，所述分散剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述稳定剂为对甲氧基苯酚。功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为二甲基硅油；所述紫外线吸收剂为水杨酸酯和二苯甲酮；所述溶剂为松油醇。
实施例5
一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂33份、导电粒子82份、固化剂17份、固化促进剂6份、稀释剂17份、分散剂7份、稳定剂9份和功能助剂19份。基底树脂为质量比为1︰1的硼改性酚醛树脂和环氧改性酚醛树脂。导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为63nm～65nm，长度为32μm；所述纳米银粉的粒径为30nm；所述片状银粉的粒径为4μm。按照重量份数计，导电粒子包括银纳米线55份、纳米银粉30份和片状银粉35份。固化剂为偏苯三甲酸酐甘油酯，所述固化促进剂为对甲苯磺酰异氰酸酯。稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚，所述分散剂为乙烯-丙烯酸共聚物，所述稳定剂为对甲氧基苯酚。功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为TZ-30；所述紫外线吸收剂为二苯甲酮和苯并三唑；所述溶剂为苯乙烯。
实施例6
一种可快速固化导电银胶，按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂37份、导电粒子83份、固化剂16份、固化促进剂5份、稀释剂16份、分散剂8份、稳定剂7份和功能助剂16份。基底树脂为质量比为2︰1的有机硅改性酚醛树脂和环氧改性酚醛树脂。导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为55nm～57nm，长度为38μm；所述纳米银粉的粒径为45nm；所述片状银粉的粒径为4.5μm。按照重量份数计，导电粒子包括银纳米线40份、纳米银粉25份和片状银粉30份。固化剂为4,4’-二氨基二苯甲烷，所述固化促进剂为N，N-二甲基环己胺和N，N-二甲基苄胺。稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯，所述分散剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚。功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为AC-30；所述紫外线吸收剂为质量比为1︰1.5︰1的水杨酸酯、二苯甲酮和苯并三唑；所述溶剂为环已酮。
实施例1～6中，固化促进剂可以为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、N，N-二甲基环己胺、N，N-二甲基苄胺、过氧化二苯甲酰或对甲苯磺酰异氰酸酯的一种或两种。
实施例1～6中可快速固化导电银胶是通过以下方法进行制备：按量取基底树脂、固化剂、固化促进剂、稀释剂、分散剂、稳定剂和功能助剂进行高速分散，搅拌均匀后，再加入导电粒子，通过三辊轧机混合均匀即得。
为了确保本发明技术方案的科学、合理、有效，发明人进行了一系列的实验研究。
取实施例1～6导电银胶、市售产品和对比例1～3，按照如下方法进行性能测试。其中，
对比例1：与实施例3的区别在于：所述银纳米线的直径为40nm，长度为25μm；所述纳米银粉的粒径为10nm；所述片状银粉的粒径为2μm。
对比例2：与实施例3的区别在于：所述银纳米线的直径为80nm，长度为50μm；所述纳米银粉的粒径为60nm；所述片状银粉的粒径为6μm。
对比例3：与实施例3的区别在于：基底树脂为双酚A型环氧树脂。
1、测试方法
1.1、体积电阻率：将制备好的样品均匀涂布于用无水乙醇擦拭过的有机玻璃板上的两块玻璃片之间，室温固化。采用四电极电阻测试法测试。
1.2、粘结强度测试：粘结强度试样以导电银胶为粘结剂，以铝片为基板，样品采用单面搭接试片。粘结强度的测试在微机控制电子万能实验机上进行。
1.3、固化时间：测试导电银胶体积电阻率和粘结强度达到稳定的时间。
1.4、耐候性测试：置于室外环境中，固定时间监测其体积电阻率和粘结强度。
2、测试结果
2.1、实施例1～6的性能测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，与市售产品相比，本发明的可快速固化导电银胶固化时间短，体积电阻率低，粘结强度高。长期处于室外环境下，本发明的导电银胶的性能不受影响，表现出优良的耐候性能。稳定性高，可长期使用。
2.2、对比例测试结果，如表2所示。
表2
样品 体积电阻率(10<sup>-4</sup>Ω/cm) 粘结强度(MPa)
对比例1 1.3 31.8
对比例2 2.2 28.9
对比例3 2.1 27.6
实施例3 0.1 35.1
由表2可知，采用本发明中采用的导电粒子和基底树脂，所得导电胶产品性能优异。其中，采用本发明导电粒子的粒径和长度范围取值，与其他原料相结合，达到最优适配效果，所得产品具有低的体积电阻率和较高的粘结强度。

Claims (6)

1.一种可快速固化导电银胶，其特征在于：按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂32～42份、导电粒子75～85份、固化剂15～20份、固化促进剂3～8份、稀释剂13～18份、分散剂5～8份、稳定剂6～12份和功能助剂15～20份；所述基底树脂为硼改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂或者环氧改性酚醛树脂中一种或两种；所述导电粒子为银纳米线、纳米银粉和片状银粉的混合物；所述银纳米线的直径为55nm～65nm，长度为30μm～40μm；所述纳米银粉的粒径为20nm～50nm；所述片状银粉的粒径为3μm～5μm；并且，按照重量份数计，导电粒子包括银纳米线30～55份、纳米银粉20～30份和片状银粉25～35份。
2.根据权利要求1所述的可快速固化导电银胶，其特征在于：按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂32～38份、导电粒子80～85份、固化剂15～18份、固化促进剂3～8份、稀释剂15～18份、分散剂5～8份、稳定剂6～10份和功能助剂15～20份。
3.根据权利要求2所述的可快速固化导电银胶，其特征在于：按照重量份数计，由以下组分制成：基底树脂36份、导电粒子83份、固化剂16份、固化促进剂7份、稀释剂17份、分散剂6份、稳定剂9份和功能助剂18份。
4.根据权利要求1～3任一项所述的可快速固化导电银胶，其特征在于：所述固化剂为4,4’-亚甲基二苯胺、对氨基苯酚、4,4’-二氨基二苯甲烷、邻苯二甲酸酐或偏苯三甲酸酐甘油酯，所述固化促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、N，N-二甲基环己胺、N，N-二甲基苄胺、过氧化二苯甲酰或对甲苯磺酰异氰酸酯的一种或两种。
5.根据权利要求1～3任一项所述的可快速固化导电银胶，其特征在于：所述稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚或甲基丙烯酸-β-羟乙酯，所述分散剂为乙烯-丙烯酸共聚物或乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚或对甲氧基苯酚。
6.根据权利要求1～3任一项所述的可快速固化导电银胶，其特征在于：所述功能助剂为导电促进剂、消泡剂、紫外线吸收剂和溶剂；所述导电促进剂为TEXAQUART 879N；所述消泡剂为二甲基硅油、TZ-30或AC-30；所述紫外线吸收剂为水杨酸酯、二苯甲酮或苯并三唑中的一种或多种；所述溶剂为环己 酮、苯乙烯或松油醇。
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