CN108264879A - 一种低温快速固化双组份导电胶 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温快速固化双组份导电胶，由甲、乙两种组份配制而成，两种组份按质量百分数含量的组成分别为，甲组分：热固性树脂10%‑15%，导电填料34‑60%，稀释剂20%‑45%，助剂2%‑5%。乙组份：稀释剂50%‑70%，固化剂15%‑25%，促进剂10%‑15%。使用时将甲、乙两种组份按质量比2‑50:1配制混合均匀即可。本发明的低温快速固化双组份导电胶不仅有较高的导电性能和附着力，而且形成的涂层能于室温20min内表干，极大的降低了固化时间；使用银铜复合物代替纯银粉，大大的降低了导电胶的成本；制备方法工艺简单，使用方便，便于存储，可适用于多种基板，可广泛应用于太阳能电池、集成电路等领域。

Description

一种低温快速固化双组份导电胶

技术领域

本发明属于导电胶技术领域，具体为一种低温快速固化双组份导电胶。

背景技术

随着微电子技术的飞速发展和应用前景的日益广阔，对集成电路集成度的要求越来越高，电子系统的大部分功能都开始向单芯片集成，发热量也逐渐增大，随着功率的增加和尺寸的缩小，芯片的电路温度不断上升，因而需要将芯片装配在热沉材料上以提高散热效率。功率芯片与热沉的装配一般采用铅锡或金锡焊接，由于环境保护的需要，在世界范围内已经禁止使用铅锡焊料；金锡焊料成本高，焊接温度高达300℃，则对芯片等材料要求严格，使其应用范围受到很大限制。作为锡铅焊料的替代产品—高导热导电胶接技术已可实现功率芯片与热沉的装配，具有成本低、所需设备简单，易于实现自动化操作等一系列优点。另外，可以节约大量贵金属原材料，减少能源消耗，还可以提高精密组件的生产效率，解决金属基焊接难返修、易变性的技术难题。

导电胶中常用的导电银胶，现有导电银胶不仅在使用过程中还存在固化时间长，长期保存稳定性不足等问题，同时，导电银胶的用量越来越大，银的价格近十年翻了5倍，在这种情况下，需要不降低导电胶的性能的前提下尽量减少银的应用，银铜复合物既可以保持较高的导电性，又可以规避铜粉的易氧化问题。因此，研究一种可以用简单易行的方法制备出导电率高、性能稳定的导电胶显得尤为重要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可低温快速固化导电胶。

本发明采用如下的技术方案实现的：

一种低温快速固化双组份导电胶，按照质量分数计，由以下组份制成：甲组分（100%）：热固性树脂10%-15%，导电填料34-60%，稀释剂20%-45%，助剂2%-5%。

乙组份（100%）：稀释剂50%-70%，固化剂15%-25%，促进剂10%-15%。

其中，基础树脂为热固性树脂。热固性树脂可以是但不限于缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂中的一种或多种。环氧树脂具体为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂中的一种或多种。

导电填料为片状银粉、球状银粉、树枝状银粉、片状银包铜粉、颗粒状银包铜粉、树枝状银包铜粉中的一种或多种。

稀释剂可以是活性稀释剂、惰性稀释剂中的一种或多种。具体为缩水甘油醚、丙酸乙酯、甲酸异丁酯、丙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、甲苯中的一种或多种。

助剂包括但不限于偶联剂、增稠剂、导电促进剂中的一种或多种。具体为，偶联剂可以是但不限于K-550、K-570中的一种或多种。增稠剂可以是但不限于羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素、醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、醋酸纤维素钙中的一种或多种。导电促进剂可以是但不限于β-苯丙烯醛或邻羟基苯甲醛中的一种或多种。

固化剂包括但不限于胺类固化剂、酸苷类固化剂、咪唑类固化剂、潜伏型固化剂中一种或多种。固化剂具体为三氟化硼乙胺络合物、二氰二胺、含胺硼酸酯、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。

促进剂可以是但不限于2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2，4-二甲基咪唑中的一种或多种。

本发明的双组份导电胶中的甲、乙组份的制备方法如下：将环氧树脂和助剂溶于稀释剂中，加入导电填料，混合均匀，即得甲组份，待用。将固化剂和促进剂溶于适量稀释剂中，即得乙组份，待用。使用时，将甲、乙两种组份按质量比2-50:1配制混合均匀即可。

导电胶在固化过程中，导电填料凝聚形成导电团簇，导电团簇逐渐长大进而形成导电网络，体系由绝缘体变成导体。导电粒子凝聚形成团簇的动力是体系势能降低，凝胶化后导电胶进一步固化造成体积收缩，进一步降低电阻，本发明采用混合形貌包覆粉体，包覆粉体的载流子浓度高于未包覆粉体，片状、树枝状导电填料在相同添加量的情况下，提供的接触点较多，容易形成导电通路。

本发明的低温快速固化双组份导电胶不仅有较高的导电性能和附着力，而且形成的涂层能于室温20min内表干，极大的降低了固化时间；使用银铜复合物代替纯银粉，大大的降低了导电胶的成本；制备方法工艺简单，使用方便，便于存储，可适用于多种基板，可广泛应用于太阳能电池、集成电路等领域。

本发明设计合理，该低温快速固化导电胶性能与国内银导电胶相当，能够室温长时间保存，缩短固化时间，提高效率；极大的降低成本，同时解决了导电胶易氧化的问题。

附图说明

图1表示本发明制备的导电胶截面电镜图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

实施例1

一种低温快速固化双组份导电胶，由甲、乙组份配制而成，甲、乙组份质量比为10：1。原料及质量百分数含量如下：

甲组份：

环氧树脂E51 13%

片状银粉 45%

甲酸丁酯 40%

甲基纤维素 2%；

乙组份：

甲酸丁酯 70%

三乙烯四胺 18%

2-乙基-4-甲基咪唑 12%。

导电胶制备过程和步骤如下：

1、将上述原料配方中规定质量的环氧树脂E51、甲基纤维素溶于甲酸丁酯中，随后加入片状银粉，混合均匀，即得到甲组份，待用；

2、在上述规定质量的乙组分中将三乙烯四胺、2-乙基-4-甲基咪唑加入甲酸丁酯中，稀释均匀，即得到乙组分；

3、将步骤1、2所得甲、乙组份按质量比10：1比例混合均匀，得到低温快速固化导电胶。

性能测试：将制得的导电胶刮涂在玻璃基板上，制成长8.5cm，宽1cm的导电膜。用万用表测得表面电阻为3Ω。根据GB/T1728测得涂层室温表干时间为15min。

实施例2

一种低温快速固化双组份导电胶，由甲、乙组份配制而成，甲、乙组份质量比为15：1。原料及质量百分数含量如下：

甲组份：

环氧树脂E44 15%

片状银粉 45%

甲酸丁酯 36%

醋酸纤维素 4%；

乙组份：

乙酸丁酯 70%

四乙烯五胺 18%

2-乙基-4-甲基咪唑 12%。

导电胶制备过程和步骤如下：

1、将上述原料配方中规定质量的环氧树脂E44、甲基纤维素溶于甲酸丁酯中，随后加入片状银粉，混合均匀，即得到甲组份，待用；

2、在上述规定质量的乙组分中将四乙烯五胺、2-乙基-4-甲基咪唑加入乙酸丁酯中，稀释均匀，即得到乙组分；

3、将步骤1、2所得甲、乙组份按质量比15：1比例混合均匀，得到低温快速固化导电胶。

性能测试：将制得的导电胶刮涂在玻璃基板上，制成长8.5cm，宽1cm的导电膜。用万用表测得表面电阻为3.6Ω。根据GB/T1728测得涂层室温表干时间为14min。

实施例3

一种低温快速固化双组份导电胶，由甲、乙组份配制而成，甲、乙组份质量比为12：1。原料及质量百分数含量如下：

甲组份：

环氧树脂E44 15%

片状银粉 45%

甲酸丁酯 37%

乙基纤维素 2%

K-550 0.5%

β-苯丙烯醛 0.5%；

乙组份：

乙酸丁酯 70%

三氟化硼乙胺络合物 18%

2-乙基-4-甲基咪唑 12%。

导电胶制备过程和步骤如下：

1、将上述原料配方中规定质量的环氧树脂E44、乙基纤维素、K-550、β-苯丙烯醛溶于甲酸丁酯中，随后加入片状银粉，混合均匀，即得到甲组份，待用；

2、在上述规定质量的乙组分中将三氟化硼乙胺络合物、2-乙基-4-甲基咪唑加入乙酸丁酯中，稀释均匀，即得到乙组分；

3、将步骤1、2所得甲、乙组份按质量比12：1比例混合均匀，得到低温快速固化导电胶。

性能测试：将制得的导电胶刮涂在玻璃基板上，制成长8.5cm，宽1cm的导电膜。用万用表测得表面电阻为5Ω。根据GB/T1728测得涂层室温表干时间为20min。

实施例4

一种低温快速固化双组份导电胶，由甲、乙组份配制而成，甲、乙组份质量比为10：1。原料及质量百分数含量如下：

甲组份：

环氧树脂E44 15%

片状银包铜粉 45%

乙酸丁酯 37%

乙基纤维素 2%

K-570 0.5%

β-苯丙烯醛 0.5%；

乙组份：

乙酸丁酯 70%

三氟化硼乙胺络合物 18%

2-乙基-4-甲基咪唑 12%。

导电胶制备过程和步骤如下：

1、将上述原料配方中规定质量的环氧树脂E44、乙基纤维素、K-570、β-苯丙烯醛溶于乙酸丁酯中，随后加入片状银包铜粉，混合均匀，即得到甲组份，待用；

2、在上述规定质量的乙组分中将三氟化硼乙胺络合物、2-乙基-4-甲基咪唑加入乙酸丁酯中，稀释均匀，即得到乙组分；

3、将步骤1、2所得甲、乙组份按质量比10：1比例混合均匀，得到低温快速固化导电胶。

性能测试：将制得的导电胶刮涂在玻璃基板上，制成长8.5cm，宽1cm的导电膜。用万用表测得表面电阻为4.9Ω。根据GB/T1728测得涂层室温表干时间为17min。

实施例5

一种低温快速固化双组份导电胶，由甲、乙组份配制而成，甲、乙组份质量比为10：1。原料及质量百分数含量如下：

甲组份：

环氧树脂E51 13%

片状银包铜粉 45%

乙酸丁酯 40%

乙基纤维素 2%；

乙组份：

乙酸丁酯 70%

三乙烯四胺 18%

2-乙基-4-甲基咪唑 12%。

导电胶制备过程和步骤如下：

1、将上述原料配方中规定质量的环氧树脂E51、乙基纤维素溶于乙酸丁酯中，随后加入片状银包铜粉，混合均匀，即得到甲组份，待用；

2、在上述规定质量的乙组分中将三乙烯四胺、2-乙基-4-甲基咪唑加入乙酸丁酯中，稀释均匀，即得到乙组分；

3、将步骤1、2所得甲、乙组份按质量比10：1比例混合均匀，得到低温快速固化导电胶。

性能测试：将制得的导电胶刮涂在玻璃基板上，制成长8.5cm，宽1cm的导电膜。用万用表测得表面电阻为3.5Ω。根据GB/T1728测得涂层室温表干时间为15min。

应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：由甲、乙两组份按质量比为2-50:1配制而成，甲、乙两种组份按质量百分数含量的组成分别如下：

甲组份：

基础树脂 10%-15%

导电填料 34%-60%

稀释剂 20%-45%

助剂 2%-5%；

乙组份：

稀释剂 50%-70%

固化剂 15%-25%

促进剂 10%-15%；

其中，所述基础树脂为热固性树脂；

所述稀释剂为活性稀释剂、惰性稀释剂中的一种或多种；

所述助剂为偶联剂、增稠剂、导电促进剂中的一种或多种；

所述固化剂为胺类固化剂、酸苷类固化剂、咪唑类固化剂、潜伏型固化剂中一种或多种；

所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2，4-二甲基咪唑中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述热固性树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述热固性树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述导电填料为片状银粉、球状银粉、树枝状银粉、片状银包铜粉、颗粒状银包铜粉、树枝状银包铜粉中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述稀释剂为缩水甘油醚、丙酸乙酯、甲酸异丁酯、丙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、甲苯中的一种或多种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述偶联剂为K-550、K-570中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素、醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、醋酸纤维素钙中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述导电促进剂为β-苯丙烯醛或邻羟基苯甲醛中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组份导电胶，其特征在于：所述固化剂为三氟化硼乙胺络合物、二氰二胺、含胺硼酸酯、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。