CN105131881A - 一种低固含量的中常温快速固化的导电银胶 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种低固含量的中常温快速固化的导电银胶，其组成包括：银纳米线，1-2%；片状银粉，13-29%；双酚A环氧树脂，20-30%；快速中常温固化剂，5-10%；快速中常温固化促进剂，0.5-1%；稀释剂，1-3%；K-570或K-550，1-3%；对苯二甲酸，0.5-1%；纤维素，20-56.3%；纳米二氧化硅，0.5-1%；消泡剂，0.1-0.5%；ICAM8401或8402，0.1-0.5%。该导电银胶在中常温下即可快速固化、银含量低而成本较低，大大扩展了其应用范围。

Description

一种低固含量的中常温快速固化的导电银胶

技术领域

本发明属于导电胶领域，具体涉及一种低固含量的中常温快速固化的导电银胶。

背景技术

以前，在两种物体之间构建导电通路主要通过锡铅焊来实现。但锡铅焊产生的重金属污染以及其较高的焊接温度导致在电子信息领域的应用受到限制。为解决这个问题，人们开发了导电银胶。导电银胶使用方便、性能优异、污染性小，因而在电子信息领域逐渐取代锡铅焊的部分功能而成为一种重要的电路构建物质，在微电子装配、印制电路、粘结等方面有广泛应用。需求的增加刺激了导电银胶的研究。

专利CN104017529A使用环氧树脂、银粉、固化剂等十种物质调配的导电银胶具有良好的粘结性、导电导热性和稳定性。但和大部分导电银胶一样，该导电银胶较高的固化温度不利于其在柔性穿戴等市场应用。为解决这个问题，专利CN104449455A开发了中温固化的导电银胶，其固化温度低于100℃，扩展了银胶应用范围。但这两个专利开发的银胶需要较长的固化时间，满足不了流水线等场合快速固化的要求。专利CN103642420A制备了一种快速固化的热固性导电银胶，解决了这个问题。但性能优异的导电银胶应同时具有较好的粘结性和导电性、不太高的固化温度、较短的固化时间等，同时应尽量减少成本较高的银的含量(基本所有导电银胶的银含量均在60-70％左右)。可惜的是，能同时满足这四个要求的导电银胶还基本没有。

为此，选择合适的助剂以尽量实现较好的银胶功能和较低的银含量是导电银胶领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明在于提供一种低固含量的中常温快速固化的导电银胶，以解决目前导电银胶未能同时实现较好的导电性、不太高的固化温度、较短的固化时间以及较低的银含量的问题。本发明制备的导电银胶与基底有良好的结合力、导电性能优异、固化温度低于100℃、固化时间小于半小时、银含量较低(15-30％)、稳定储存时间长，能广泛用于诸多领域。该导电银胶的配方为：

银纳米线，1-2％；

片状银粉，13-29％；

双酚A环氧树脂，20-30％；

快速中常温固化剂，5-10％；

快速中常温固化促进剂，0.5-1％；

稀释剂，1-3％；

K-570或K-550，1-3％；

对苯二甲酸，0.5-1％；

纤维素，20-56.3％；

纳米二氧化硅，0.5-1％；

消泡剂，0.1-0.5％；

ICAM8401或8402，0.1-0.5％；

本发明所用银纳米线的长度为30-50μm，直径为30-50nm。所用片状银粉为10μm银粉；

本发明所用双酚A环氧树脂为常见E44、E51等环氧树脂中的一种或几种的混合；

本发明所用快速中常温固化剂为T31固化剂、硫脲-多元胺缩合物、多硫醇化合物、2-乙基-4-甲基咪唑、聚酰胺、脂肪族醚胺、偏苯三甲酸酐等固化剂中的一种或几种的混合；本发明所用中常温固化促进剂为2，4，6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚、苯甲醇改性咪唑类固化促进剂、异丁醇改性咪唑类固化促进剂等促进剂中的一种或几种的混合；

本发明所用稀释剂为乙醇、异丙醇、松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇、丙酮、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、苯甲醇和环己酮等溶剂中的一种或几种的混合；

本发明所用纤维素为乙基纤维素、醋酸纤维素、羟丙基纤维素等纤维素中的一种或几种的混合；

本发明所用消泡剂为高级醇、聚氧丙烯甘油醚、磷酸三丁酯、有机硅类消泡剂等物质中的一种或几种的混合；

本发明所用K-570或K-550为硅烷偶联剂，对苯二甲酸为导电促进剂，纳米二氧化硅为触变剂，ICAM8401或8402为稳定剂；

本发明导电银胶配制过程为：将银纳米线和银粉加入到环氧树脂中，搅拌均匀。然后加入其它助剂，在真空抽气的情况下搅拌脱泡到各种物质混合均匀即得成品导电银胶；

本发明导电银胶的特点1在于：目前导电银胶大多采用银粉、少部分采用银粉+银纳米线作为导电填料。银粉长度较小，因而需要较多银粉填充才能实现银粉之间的接触而电路连通。相对于银粉，银纳米线之间允许有较大空隙，因而用量较少。同时，银纳米线长度越长、直径越小，其用量也会相对减小。本发明采用比其他产品更长更细的银纳米线作为导电填料，因而其银用量较小(其他产品银含量60-70％，本产品15-30％)。但不是越长越好，太长可能导致其超过某些设施如线槽的宽度而不可用。但本发明所用银线长度在30-50μm，其长度适合绝大部分场合。同时，本发明加入了导电促进剂，弥补由于银线之间空隙而带来的导电性能下降问题，使本发明导电银胶有优秀的导电性能；

本发明导电银胶的特点2在于：本发明从大量文献和专利提供的树脂和固化剂中选用了易中常温固化的特定环氧树脂和固化剂，使最终导电银胶能在100℃以下甚至常温固化。同时，挑选了几个高效的固化促进剂，使固化时间大大缩短。但中常温固化导电银胶面临的最大问题是固化温度低导致导电银胶在常温即开始慢慢固化，导致其稳定储存时间短。针对这个问题，本发明加入了稳定剂ICAM8401或8402并将制备的银胶保存在-10-0℃之间，使本发明银胶的稳定储存时间大大提升；

本发明导电银胶的特点3在于：本发明加入了触变剂、消泡剂和偶联剂，大大增加了银胶的涂覆效果，提升了导电均匀性。加入纤维素提升了固化后银胶产品的抗冲压、塑性等性能，增加了产品竞争力；

本发明的优点在于：(1)银含量低，产品成本低；(2)产品涂覆性能优异、粘结性强、导电性高、抗冲击能力好、储存性能好；(3)产品固化温度低、固化时间短，有利于其实际应用。

具体实施例

实施例：

选用长40μm、直径35nm左右的银纳米线和10μm的银粉作为导电填料，E51环氧树脂为树脂，T31为固化剂，2，4，6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚为固化促进剂，松油醇为稀释剂，K550为偶联剂，对苯二甲酸为导电促进剂，羟丙基纤维素为塑化剂，纳米二氧化硅为触变剂，磷酸三丁酯为消泡剂，ICAM8401为稳定剂。浆料具体配方为：

银纳米线，1％；

银粉，24％；

E51环氧树脂，20％；

T31，5％；

2，4，6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，0.5％；

松油醇，2％；

K-550，2％；

对苯二甲酸，1％；

羟丙基纤维素，43％；

纳米二氧化硅，1％；

磷酸三丁酯，0.2％；

ICAM8401，0.3％；

按照1千克银胶产品的量，计算每种助剂应加的量，如松油醇20g。然后称取这些助剂，备用。将银纳米线和银粉加入到装有环氧树脂的釜中，搅拌均匀。然后加入其它助剂，在真空抽气的情况下搅拌脱泡到各种物质混合均匀即得成品导电银胶；

该导电银胶在70℃下固化15分钟完成固化，测得其体积电阻率为1.2×10^-4Ω·cm，导热率10W/(m.k)。

以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低固含量的中常温快速固化的导电银胶，其特征在于，其配方包括：

银纳米线，1-2％；

片状银粉，13-29％；

双酚A环氧树脂，20-30％；

快速中常温固化剂，5-10％；

快速中常温固化促进剂，0.5-1％；

稀释剂，1-3％；

K-570或K-550，1-3％；

对苯二甲酸，0.5-1％；

纤维素，20-56.3％；

纳米二氧化硅，0.5-1％；

消泡剂，0.1-0.5％；

ICAM8401或8402，0.1-0.5％。

2.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用银纳米线的长度为30-50μm，直径为30-50nm；所用片状银粉为10μm银粉。

3.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用双酚A环氧树脂为常见E44、E51等环氧树脂中的一种或几种的混合。

4.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用快速中常温固化剂为T31固化剂、硫脲-多元胺缩合物、多硫醇化合物、2-乙基-4-甲基咪唑、聚酰胺、脂肪族醚胺、偏苯三甲酸酐等固化剂中的一种或几种的混合。

5.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用中常温固化促进剂为2，4，6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚、苯甲醇改性咪唑类固化促进剂、异丁醇改性咪唑类固化促进剂等促进剂中的一种或几种的混合。

6.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用稀释剂为乙醇、异丙醇、松油醇、乙二醇二乙酯、丁基卡必醇、苯甲醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇、丙酮、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、苯甲醇和环己酮等溶剂中的一种或几种的混合。

7.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用纤维素为乙基纤维素、醋酸纤维素、羟丙基纤维素等纤维素中的一种或几种的混合。

8.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用消泡剂为高级醇、聚氧丙烯甘油醚、磷酸三丁酯、有机硅类消泡剂等物质中的一种或几种的混合。

9.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明所用K-570或K-550为硅烷偶联剂，对苯二甲酸为导电促进剂，纳米二氧化硅为触变剂，ICAM8401或8402为稳定剂。

10.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：本发明导电银胶配制过程为：将银纳米线和银粉加入到环氧树脂中，搅拌均匀；然后加入其它助剂，在真空抽气的情况下搅拌脱泡到各种物质混合均匀即得成品导电银胶。