CN103409095B - 一种柔性单组份环氧粘接胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔性单组份环氧粘接胶及其制备方法，由以下原料组成：液体双酚A型环氧树脂和/或液体双酚F型环氧树脂30-50重量份，柔性环氧树脂10-30重量份，环氧活性稀释剂10-20重量份，增韧剂5-15重量份，固化剂5-10重量份，固化促进剂1-5重量份，触变剂5-10重量份。本发明通过对环氧树脂进行增韧改性，使所制得的单组份环氧粘接胶具有较好的柔韧性，优异的粘接性能，可有效的吸收和降低电子元器件的机械及温度变化所产生的应力，从而提高电子器件长期运行的可靠性。

Description

一种柔性单组份环氧粘接胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性单组份环氧粘接胶及其制备方法，属于电子用粘合剂领域。
背景技术
随着电子元器件的高性能化、多功能化的发展趋势，对电子产品所使用的电子胶粘剂提出了更高的要求。而传统的环氧电子胶粘剂，由于脆性较大，在使用的过程中，由于机械应力、温度变化会降低胶粘剂与基材的粘接力，还会导致开裂及电性能下降的现象，而影响电子产品的长期运行的可靠性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种柔性单组份环氧粘接胶及其制备方法，通过对环氧树脂进行增韧改性，使所制得的单组份环氧粘接胶具有较好的柔韧性，优异的粘接性能，可有效的吸收和降低电子元器件的机械及温度变化所产生的应力，从而提高电子器件长期运行的可靠性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种柔性单组份环氧粘接胶，由以下各原料组成：液体双酚A型环氧树脂和/或液体双酚F型环氧树脂30-50重量份，柔性环氧树脂10-30重量份，环氧活性稀释剂10-20重量份，增韧剂5-15重量份，固化剂5-10重量份，固化促进剂1-5重量份，触变剂5-10重量份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述柔性环氧树脂为DOW公司的DER732、DER736中的一种或两种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是两种环氧树脂结构里都含有醚键，提供胶粘剂的柔韧性，同时还可以提高其对各种基材的粘接力。
进一步，所述环氧活性稀释剂为单官能缩水甘油醚、单官能缩水甘油酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述单官能缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、碳12-14烷基缩水甘油醚中的一种或几种的混合物；
进一步，所述单官能缩水甘油酯为甲基丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是进一步降低体系的粘度。
进一步，所述增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶。
进一步，所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为10-30％，官能度为2的液体丁腈胶。
采用上述进一步方案的有益效果是端羧基丁腈橡胶与环氧树脂发生反应，使它对环氧树脂增韧效果更好。
进一步，所述固化剂为超细双氰胺，平均粒径4-6μm，最大粒径小于10μm。
采用上述进一步方案的有益效果是超细双氰胺的粒径较小，分散均匀后反应更充分，所得胶粘剂的性能更佳。
进一步，所述固化促进剂为咪唑类中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述咪唑类为2-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果加入改性咪唑促进剂后，可使胶粘剂的活化温度降低，可在更低的条件下固化。
进一步，所述触变剂为Aerosil R972气相二氧化硅、Aerosil R805气相二氧化硅、Aerosil R202气相二氧化硅、CAB-O-SIL TS720、CAB-O-SILTS610中的一种或任意几种的混合物。
Aerosil是赢创德固赛（EVONIK-DEGUSSA）公司的一个品牌主打产品。
CAB-O-SIL TS720、CAB-O-SIL TS610是卡博特公司的产品。
采用上述进一步方案的有益效果是获得很好的触变性，可根据不同的施胶条件调整其不同的触变性。
本发明还提供了一种柔性单组份环氧粘接胶的制备方法，先将液体双酚A型环氧树脂和/或液体双酚F型环氧树脂30-50重量份、柔性环氧树脂10-30重量份、环氧活性稀释剂10-20重量份、增韧剂5-15重量份加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌10-30min，然后再加入触变剂5-10重量份，混合均匀后，真空度小于-0.098Mpa的条件下分散1-3h，最后加入固化剂5-10重量份及固化促进剂1-5重量份，搅拌均匀，再真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌1-2h后出料即可。
本发明的有益效果是：
本发明制得的单组份环氧粘接胶具有较好的柔韧性，优异的粘接性能，可有效的吸收和降低电子元器件的机械及温度变化所产生的应力，而提高电子器件长期运行的可靠性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照以下重量份称取原料
所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为18％，官能度为2的液体丁腈胶。
先将液体双酚A型E51环氧树脂、DER732、乙二醇二缩水甘油醚、端羧基丁腈橡胶加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa的状态下搅拌30min，然后再加入CAB-O-SIL TS720，混合均匀后在真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌1h，最后加入超细双氰胺及2-甲基咪唑搅拌均匀，再真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌1h后出料即可。
实施例2
按照以下重量份称取原料
所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为26％，官能度为2的液体丁腈胶。
先将液体双酚A型环氧树脂E44、DER736、碳12-14烷基缩水甘油醚、液体端羧基丁腈橡胶加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌10min，然后再加入Aerosil R202混合均匀后在真空真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌2h，最后依次加入超细双氰胺和1-甲基咪唑搅拌均匀，再在真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌2h后出料即可。
实施例3
按照以下重量份称取原料
所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为26％，官能度为2的液体丁腈胶。
先将液体双酚A型环氧树脂E44、DER732、苄基缩水甘油醚、液体端羧基丁腈橡胶加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌20min、然后再加入Aerosil R972气相二氧化硅混合均匀后在真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌2h，然后加入超细双氰胺及2,4-二甲基咪唑搅拌均匀，再在真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌1h后出料即可。
实验例
表1实验结果
实施例1 实施例2 实施例3
密度（g/cm3） 1.2 1.19 1.22
固化时间 130℃30min 130℃20min 130℃60min
Tg（℃） 30 40 35
硬度（25℃邵氏D） 40 45 42
从表1可以看出，本发明所得的柔性单组份环氧粘接胶具有较低的玻璃化转变温度，较好的柔韧性，可有效的吸收电子元器件因机械、温度变化所产生的应力，从而提高电子器件长期运行的可靠性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种柔性单组份环氧粘接胶，其特征在于，按照以下重量份称取原料
所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为18％，官能度为2的液体丁腈胶，
先将液体双酚A型E51环氧树脂、DER732、乙二醇二缩水甘油醚、端羧基丁腈橡胶加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa的状态下搅拌30min，然后再加入CAB-O-SIL TS720，混合均匀后在真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌1h，最后加入超细双氰胺及2-甲基咪唑搅拌均匀，再真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌1h后出料即可。
2.一种柔性单组份环氧粘接胶，其特征在于，按照以下重量份称取原料
所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为26％，官能度为2的液体丁腈胶，
先将液体双酚A型环氧树脂E44、DER736、碳12-14烷基缩水甘油醚、液体端羧基丁腈橡胶加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌10min，然后再加入Aerosil R202混合均匀后在真空真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌2h，最后依次加入超细双氰胺和1-甲基咪唑搅拌均匀，再在真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌2h后出料即可。
3.一种柔性单组份环氧粘接胶，其特征在于，按照以下重量份称取原料
所述端羧基液体丁腈橡胶为丙烯腈含量为26％，官能度为2的液体丁腈胶，
先将液体双酚A型环氧树脂E44、DER732、苄基缩水甘油醚、液体端羧基丁腈橡胶加入到搅拌釜中，真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌20min、然后再加入Aerosil R972气相二氧化硅混合均匀后在真空度小于-0.098Mpa状态下搅拌2h，然后加入超细双氰胺及2,4-二甲基咪唑搅拌均匀，再在真空度小于-0.098Mpa的条件下搅拌1h后出料即可。
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