CN103571418B - 一种柔性底部填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性底部填充胶，其特征在于由以下重量份的原料组成：柔性环氧树脂40-50份、活性稀释剂1-10份、固化剂30-50份、固化促进剂1-10份、稳定剂0.1-1份，偶联剂0.1-1份。同时还提供了该种填充胶的制备方法。与现有技术相比，该柔性底部填充胶具有较好的柔韧性，易返修，并具有优异的粘接性能，可有效的吸收和降低倒装芯片由于机械及温度变化所产生的应力，从而提高电子产品的抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明属于电子用粘合剂领域，具体涉及一种底部填充胶及其制备方法。
背景技术
底部填充胶是用一种主要成分为环氧树脂的胶粘剂，对BGA 封装模式的芯片进行底部填充，利用加热的固化形式，将BGA 底部空隙大面积填满，从而减少焊点和芯片上的应力，并保护芯片和焊点，延长其使用寿命。随着电子元器件的高性能化、多功能化的发展趋势，对倒装芯片所使用的胶粘剂提出了更高的要求。而传统的环氧底部填充胶，由于脆性较大，在使用的过程中，由于机械应力、温度变化会降低底部填充胶与芯片的粘接力，还会导致开裂及电性能下降的现象，而影响电子产品的长期运行的可靠性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种基于单组份环氧树脂的柔性底部填充胶，该柔性底部填充胶具有较好的柔韧性，易返修，并具有优异的粘接性能，可有效的吸收和降低倒装芯片由于机械及温度变化所产生的应力，从而提高电子产品的抗冲击性能。本发明的另一目的是提供这种柔性底部填充胶的制备方法。
为实现第一个目的，本发明公开的技术方案如下：这种柔性底部填充胶，由以下重量份的原料制成：柔性环氧树脂40-50份、活性稀释剂1-10份、固化剂30-50份、固化促进剂1-10份、稳定剂0.1-1份，偶联剂0.1-1份。与现有技术相比，本发明的柔性底部填充胶具有较好的柔韧性，易返修，优异的粘接性能，可有效的吸收和降低倒装芯片由于机械及温度变化所产生的应力，从而提高电子产品的使用寿命。
为实现第二个目的，本发明公开的技术方案如下：一种柔性底部填充胶的制备方法，包含以下过程：先将40-50份的液体柔性环氧树脂、0.1-1份的稳定剂、30-50份的固化剂加入到搅拌容器中，在真空状态下搅拌30-60min，然后再加入1-10份的活性稀释剂、0.1-1份的偶联剂，在真空状态下搅拌10-30min，最后加入1-10份的固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌30-60min后出料即可。与现有技术相比，本发明的制备工艺简单、生产效率高、质量稳定可控。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下的优选方案：
所述的柔性环氧树脂为具有以下结构中的一种或任意几种的混合物，其中n+m≤8。
采用上述优选方案的有益效果是，柔性环氧树脂的骨架结构中具有较多的醚键，会赋予产品具有较好的柔韧性和粘接性能。
所述的活性稀释剂为C12-C14烷基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯、对叔丁基苯基缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。采用这种优选方案的有益效果是，进一步降低底部填充胶的粘度，具有较好的流动性。
所述的固化剂为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、乙二醇二（3-巯基丙酸酯）、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、乙二醇二巯基乙酸酯的中一种或任意几种的混合物。采用上述优选方案的有益效果是，所选的固化剂为聚硫醇树脂，可以使产品低温快速固化，且赋予胶水具有较好的柔韧性，并对各种基材具有良好的粘接作用。
所述的稳定剂为：酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、咖啡酸中的一种或任意几种的混合物。采用上述优选方案的有益效果是，进一步提高胶水的储存稳定性。
所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲基硅烷 、烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷中的一种或任意几种的混合物。采用上述优选方案的有益效果是，提高胶水与芯片之间的附着力，进一步提高其粘接性能。
所述的固化促进剂为AJICURE的MY-24、MY-H、MY-25，Fujicure的FXR-1020，FXR-1081、FXR-1030、FXR-1121中的一种或任意几种的混合物。采用上述优选方案的有益效果是，所选取固化促进剂，经过改性或者微胶囊包覆，其储存稳定性更好。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照以下质量份称取原料
单一结构的柔性环氧树脂 ： 50份
对叔丁基苯基缩水甘油醚： 1份
三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）： 30份
MY-24: 10份
草酸： 1份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷： 0.1份
先将液体柔性环氧树脂、草酸、三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）加入到搅拌容器中，真空状态下搅拌30min、然后再加入对叔丁基苯基缩水甘油醚、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，真空搅拌30min，最后加入MY-24搅拌均匀，再抽真空搅拌60min后出料即可。
实施例2
按照以下质量份称取原料
两种结构的柔性环氧树脂等比例混合物： 40份
叔碳酸缩水甘油酯： 5份
四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯： 40份
MY-H: 10份
柠檬酸： 0.1份
γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷： 1份
先将液体柔性环氧树脂、柠檬酸、四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯加入到搅拌容器中，真空状态下搅拌60min、然后再加入叔碳酸缩水甘油酯、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20min，最后加入MY-H搅拌均匀，再抽真空搅拌30min后出料即可。
实施例3
按照以下质量份称取原料
三种结构的柔性环氧树脂等比例混合物： 45份
C12-C14烷基缩水甘油醚： 1份
乙二醇二（3-巯基丙酸酯）： 50份
FXR-1020: 1份
酒石酸： 0.5份
γ-巯丙基三甲基硅烷： 0.5份
先将液体柔性环氧树脂、酒石酸、乙二醇二（3-巯基丙酸酯）加入到搅拌容器中，真空状态下搅拌50min、然后再加C12-C14烷基缩水甘油醚、γ-巯丙基三甲基硅烷，真空搅拌10min，最后加入FXR-1020搅拌均匀，再抽真空搅拌50min后出料即可。
实施例4
按照以下质量份称取原料
三种结构的柔性环氧树脂任意比例的混合物：40份
C12-C14烷基缩水甘油醚与三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚任意比例的混合物： 1份
乙二醇二（3-巯基丙酸酯）：乙二醇二（3-巯基丙酸酯）：四（巯基乙酸）季戊四醇酯：三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯=1:2:3:4 的混合物30份
FXR-1020 与MY-H等比例混合物 1份
酒石酸与咖啡酸3:1的混合物 0.1份
γ-巯丙基三甲基硅烷与烯基三乙氧基硅烷4:1的混合物： 0.1份
先将三种结构的液体柔性环氧树脂、酒石酸与咖啡的混合物、乙二醇二（3-巯基丙酸酯）与乙二醇二（3-巯基丙酸酯）、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、的混合物加入到搅拌容器中，真空状态下搅拌50min、然后再加C12-C14烷基缩水甘油醚与三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚的混合物、γ-巯丙基三甲基硅烷与烯基三乙氧基硅烷的混合物，真空搅拌10min，最后加入FXR-1020与MY-H的混合物搅拌均匀，再抽真空搅拌50min后出料即可。
实施例5
按照以下质量份称取原料
两种结构的柔性环氧树脂1:3比例混合物： 50份；
叔碳酸缩水甘油酯与二乙二醇二缩水甘油醚等比例混合物：10份；
四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯：四（巯基乙酸）季戊四醇酯：乙二醇二（3-巯基丙酸酯）=1:8:0.5的混合物50份；
MY-H: FXR-1081=7.2:1的混合物10份；
柠檬酸：酒石酸：草酸：苹果酸：咖啡酸=5:4:3:2:1的混合物 1份；γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷：1份
先将两种结构的液体柔性环氧树脂、柠檬酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸、咖啡酸的混合物；四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、乙二醇二（3-巯基丙酸酯）的混合物加入到搅拌容器中，真空状态下搅拌60min、然后再加入叔碳酸缩水甘油酯与二乙二醇二缩水甘油醚的混合物、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20min，最后加入MY-H搅拌均匀，再抽真空搅拌30min后出料即可。
表1 各实施例测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 玻璃化转变温度（℃） | 15 | 25 | 20 | 18 | 22 |
| 固化时间100℃（min） | 5 | 10 | 15 | 20 | 3 |
| 粘度（25℃）mPa.s | 800 | 1000 | 600 | 500 | 1100 |
| 固化后硬度（Shore A） | 65 | 90 | 80 | 70 | 93 |
从上表可以看出，本发明所得的柔性单组份底部填充胶胶具有优异的柔韧性，抗冲击性能好，低粘度等特点，可有效的吸收和降低倒装芯片由于机械及温度变化所产生的应力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种柔性底部填充胶，由以下重量份的原料制成：柔性环氧树脂40-50份、活性稀释剂1-10份、固化剂30-50份、固化促进剂1-10份、稳定剂0.1-1份，偶联剂0.1-1份；所述的柔性环氧树脂具有如下结构的环氧树脂中的一种或任意几种的混合物：
其中n+m≤8。
2.一种柔性底部填充胶的制备方法，包含以下过程：先将40-50份的液体柔性环氧树脂、0.1-1份的稳定剂、30-50份的固化剂加入到搅拌容器中，在真空状态下搅拌30-60min，然后再加入1-10份的活性稀释剂、0.1-1份的偶联剂，在真空状态下搅拌10-30min，最后加入1-10份的固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌30-60min后出料即可；所述的柔性环氧树脂具有如下结构的环氧树脂中的一种或任意几种的混合物：
其中n+m≤8。
3.根据权利要求1所述的一种柔性底部填充胶，其特征在于所述的活性稀释剂为C12-C14烷基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯、对叔丁基苯基缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种柔性底部填充胶，其特征在于所述的固化剂为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、乙二醇二（3-巯基丙酸酯）、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、乙二醇二巯基乙酸酯的中一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种柔性底部填充胶，其特征在于固化促进剂为AJICURE的MY-24、MY-H、MY-25， Fujicure的FXR-1020，FXR-1081、FXR-1030、FXR-1121中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种柔性底部填充胶，其特征在于稳定剂为酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、咖啡酸中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种柔性底部填充胶，其特征在于偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲基硅烷 、烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷中的一种或任意几种的混合物。
8.根据权利要求2所述的一种柔性底部填充胶的制备方法，其特征在于所述的活性稀释剂为C12-C14烷基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯、对叔丁基苯基缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求2所述的一种柔性底部填充胶的制备方法，其特征在于所述的固化剂为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、乙二醇二（3-巯基丙酸酯）、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、乙二醇二巯基乙酸酯的中一种或任意几种的混合物。
10.根据权利要求2所述的一种柔性底部填充胶的制备方法，其特征在于固化促进剂为AJICURE的MY-24、MY-H、MY-25， Fujicure的FXR-1020，FXR-1081、FXR-1030、FXR-1121中的一种或任意几种的混合物。
11.根据权利要求2所述的一种柔性底部填充胶的制备方法，其特征在于稳定剂为酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、咖啡酸中的一种或任意几种的混合物。
12.根据权利要求2所述的一种柔性底部填充胶的制备方法，其特征在于偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲基硅烷 、烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷中的一种或任意几种的混合物。
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