CN102504745B - 一种双固化包封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双固化包封胶及其制备方法。所述双固化包封胶包括以下重量百分比的各原料：环氧树脂35%～60%、多元醇2%～20%、硅烷偶联剂1%～20%、光引发剂0.1%～2%、热引发剂0.1%～2%、填料30%～60%。本发明双固化包封胶收缩率低，耐水性及耐冷热循环性优越，有效地保证了封装元器件的可靠性；UV光、热都能快速固化，即能够快速定位，又能保证固化完全，有优良的机械性能；固化后气味小，顺应了环保的趋势；储存稳定性好，适用于电子元器件的粘接封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种包封胶及其制备方法，尤其涉及一种双固化包封胶及其制备方法。
背景技术
目前封装产业依然蓬勃发展，BGA(Ball Grid Array)、Flip Chip、CSP(Chip Scale Package)等先进封装技术成为主流。封装技术的发展对封装材料的特性要求也越来越苛刻，这也顺势带动封装材料市场的发展。
封装材料是非常重要的材料之一，在此领域占有重要的地位，主要功能在于保护晶圆和线路，以免受到外界环境的影响及破坏，以延长产品的可靠度。其中，包封胶是一种重要的封装材料。
目前，市场上的包封胶多为热固化型，很难满足现代化生产中快速定位的要求，在一些特殊包封领域，部分胶体接触不到光的区域又无法固化，这就限制了光固化包封胶的应用。
发明内容
本发明针对目前市场上的包封胶不能快速定位及固化不完全等不足，提供一种双固化包封胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种双固化包封胶包括以下重量百分比的各原料：环氧树脂35％～60％、多元醇2％～20％、硅烷偶联剂1％～20％、光引发剂0.1％～2％、热引发剂0.1％～2％、填料30％～60％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂和酚醛型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，选择不同类型的环氧树脂配合，可以使得固化速度、粘结强度等达到一个平衡点，综合性能优异。
进一步，所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚己内酯多元醇、1，4-丁二醇中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，多元醇类的加入即可以调节体系的固化速度，又可以调节固化物的韧性和表面光洁平整度。
进一步，所述硅烷偶联剂为β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，硅烷偶联剂有利于提高填充胶对基材的润湿性能，改善流动性。
进一步，所述光引发剂为六氟锑酸盐或者六氟磷酸盐。
进一步，所述热引发剂为改性胺类、酸酐类、鎓盐类。
进一步，所述填料为硅微粉和石英粉中的一种或两种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，控制包封胶的粘度，降低固化物的膨胀系数。
本发明还提供一种解决上述技术问题的技术方案如下：一种双固化包封胶的制备方法包括：首先，按以下重量百分比称取35％～60％环氧树脂、5％～30％功能性树脂、2％～20％多元醇、1％～20％硅烷偶联剂，并将其投入反应釜中，转速500转/分～1000转/分，在室温下混合15～25分钟；然后，称取0.1％～2％光引发剂，0.1％～2％热引发剂，避光条件下加入反应釜中，转速500转/分～1000转/分，在室温下混合15～25分钟，使之成为均一溶液；最后，再称取30％～60％填料，分等量三批加入反应釜中，于温度15℃～20℃，真空度-0.08MPa～-0.05MPa，转速500转/分～1000转/分，搅拌混合1小时～2小时，即得产品。
本发明的有益效果是：本发明双固化包封胶收缩率低，耐水性及耐冷热循环性优越，有效地保证了封装元器件的可靠性；UV光、热都能快速固化，即能够快速定位，又能保证固化完全，有优良的机械性能；固化后气味小，顺应了环保的趋势；储存稳定性好，适用于电子元器件的粘接封装。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
准确称取如下各种原料，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯55g、1，4-丁二醇2.5g、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷5g投入反应釜中，转速800转/分，在室温下混合15分钟，然后称取光引发剂为北京英力科技发展有限公司的IHT-PT445 0.3g，酸酐类热引发剂0.2g，避光条件下投入反应釜中，转速800转/分，在室温下混合15分钟，使之成为均一溶液，再称取硅微粉37g，分等量三批加入反应釜中，于温度20℃，真空度-0.07MPa，转速800转/分，搅拌混合2小时，即得产品。
实施例2
准确称取如下各种原料，双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯47g、1，4-丁二醇2g、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷5g投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合20分钟，然后称取光引发剂为北京英力科技发展有限公司的IHT-PT432 0.5g，胺类热引发剂0.5g，避光条件下投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合20分钟，使之成为均一溶液，再称取硅微粉45g，分等量三批加入反应釜中，于温度20℃，真空度-0.05MPa，转速1000转/分，搅拌混合2小时，即得产品。
实施例3
准确称取如下各种原料，双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯20g、双酚A型环氧树脂(E51)15g、1，4-丁二醇5g、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷4g投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合25分钟，然后称取光引发剂为北京英力科技发展有限公司的IHT-PT436 0.5g，鎓盐类热引发剂0.5g，避光条件下投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合20分钟，使之成为均一溶液，再称取硅微粉45g、石英粉10g，分等量三批加入反应釜中，于温度20℃，真空度-0.05MPa，转速1000转/分，搅拌混合2小时，即得产品。
实施例4
准确称取如下各种原料，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯25g、酚醛型环氧树脂(壳牌828)21g、聚己内酯多元醇14g、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷9g投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合20分钟，然后称取光引发剂为北京英力科技发展有限公司的IHT-PT432 0.5g，酸酐类热引发剂0.5g，避光条件下投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合20分钟，使之成为均一溶液，再称取硅微粉20g、石英粉10g，分等量三批加入反应釜中，于温度20℃，真空度-0.05MPa，转速1000转/分，搅拌混合2小时，即得产品。
实施例5
准确称取如下各种原料，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯15g、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯15g、1，4-丁二醇1g、聚己内酯多元醇3g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷5g投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合25分钟，然后称取光引发剂为北京英力科技发展有限公司的IHT-PT436 0.5g，鎓盐类热引发剂0.5g，避光条件下投入反应釜中，转速1000转/分，在室温下混合25分钟，使之成为均一溶液，再称取硅微粉45g、石英粉15g，分等量三批加入反应釜中，于温度20℃，真空度-0.05MPa，转速1000转/分，搅拌混合2小时，即得产品。
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-5UV、热双固化包封胶的性能。
试验实施例1 固化性能测试
Photo-DSC固化曲线，波长360nm，光强100mw/cm2，升温速率60℃/分钟，恒温50℃固化。
DSC热固化曲线，升温速率60℃/分钟。
试验实施例2 热膨胀系数测试(CTE)
TMA测试，升温速率10℃/分钟，单位μm/m℃
依据ASTM D696测试
测试结果如下面的表1所示。
表1实施例1-5制得的样品测试结果
从表1中的数据可以看出，本发明的UV、热双固化包封胶，在工艺操作性能、热膨胀系数等方面较普通的包封胶都有明显优势，适用范围更广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种双固化包封胶，其特征在于，包括以下重量百分比的各原料：环氧树脂35%～60%、多元醇2%～20%、硅烷偶联剂1%～20%、光引发剂0.1%～2%、热引发剂0.1%～2%、填料30%～60%；其中，
所述光引发剂为六氟锑酸盐或者六氟磷酸盐；
所述热引发剂为改性胺类、酸酐类或者鎓盐类。
2.根据权利要求1所述的双固化包封胶，其特征在于，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂和酚醛型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的双固化包封胶，其特征在于，所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚己内酯多元醇、1,4-丁二醇中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的双固化包封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷、γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的双固化包封胶，其特征在于，所述填料为硅微粉和石英粉中的一种或两种的混合物。
6.一种双固化包封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：首先，按以下重量百分比称取35%～60%环氧树脂、2%～20%多元醇、1%～20%硅烷偶联剂，并将其投入反应釜中，转速500转/分～1000转/分，在室温下混合15～25分钟；然后，称取0.1%～2%热引发剂、0.1%～2%光引发剂，避光条件下加入反应釜中，转速500转/分～1000转/分，在室温下混合15～25分钟，使之成为均一溶液；最后，再称取30%～60%填料，分等量三批加入反应釜中，于温度15℃～20℃，真空度-0.08 MPa～-0.05MPa，转速500转/分～1000转/分，搅拌混合1小时～2小时，即得产品。
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- 2011-11-09 CN CN 201110352482 patent/CN102504745B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN102504745A (zh) | 2012-06-20 |
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