CN109233648A - 一种紫外光/加热双固化胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫外光/加热双固化胶黏剂，由以下质量份的原料组成：增韧型环氧预混物40‑70份、丙烯酸酯单体15‑35份、光引发剂0.1‑1份、热引发剂0.1‑1份、潜伏性引发剂10‑35份、触变剂1‑10份；增韧型环氧预混物包括双官能度环氧树脂、液晶环氧树脂和核壳橡胶粒子。本发明采用环氧/丙烯酸酯杂化体系，通过引入核壳橡胶、液晶环氧得到高韧性以及对LCP高粘接强度的热固化环氧组分，再加上丙烯酸酯体系的快速光固化定位能力，扩展了光固化技术在不透明介质间、形状复杂基材上、超厚胶层及有色胶层中的应用，特别适用于电子自动化高速作业及结构复杂的元器件粘接。

Description

一种紫外光/加热双固化胶黏剂
技术领域
本发明涉及一种紫外光/加热双固化胶黏剂，属于胶黏剂领域。
背景技术
随着信息产业的快速发展，紫外光固化技术凭借其节能、环保、高效、经济等优点在电子工业、印刷行业、精细加工领域获得了广泛应用。由于紫外光固化过程需光引发，因此该体系存在固化深度受限制，难以应用于有色体系及无法固化阴影部分等方面的缺陷，使得传统紫外光固化胶黏剂在一些特殊领域受到应用限制。为此，我们将光固化与热固化相结合，体系的交联固化是通过两个独立的具有不同反应原理的阶段完成，其中一阶段是通过光固化反应，另一阶段则通过热固化完成。紫外光/加热双固化体系扩展了光固化技术在不透明介质间、形状复杂基材上、超厚胶层及有色胶层中的应用。
液晶高分子聚合物（Liquid Crystal Polymer），简称LCP，凭借其优异的机械性能、光学性能、电性能、耐化学药品性、阻燃性、耐热性等优势在电子电子气领域得到了广泛应用。由于其表面结晶性高、表面能低、界面浸润性差，一般胶水对其粘接强度较低，难以满足电子元器件高可靠性要求。目前国内市场上适合LCP粘接的胶黏剂较少，同时能够满足UV/加热双固化的胶黏剂更少，因此结合UV/加热双固化的工艺优势，开展对LCP粘接的研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有紫外光固化胶粘剂无法实现快速深层固化，并且对LCP粘接强度低的问题，而提供一种对LCP粘接较好的紫外光/加热双固化胶黏剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种紫外光/加热双固化胶黏剂及其制备方法，所述的双固化胶粘剂由以下质量份的原料组成：增韧型环氧预混物40-70份、丙烯酸酯单体15-35份、光引发剂 0.1-1份、热引发剂0.1-1份、潜伏性引发剂10-35份、触变剂1-10份。
本发明的有益效果是：本发明采用环氧/丙烯酸酯杂化体系，通过引入核壳橡胶、液晶环氧得到高韧性以及对LCP高粘接强度的热固化环氧组分，再加上丙烯酸酯体系的快速光固化定位能力，扩展了光固化技术在不透明介质间、形状复杂基材上、超厚胶层及有色胶层中的应用，特别适用于电子自动化高速作业及结构复杂的元器件粘接。
在上述技术方案基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的增韧型环氧预混物是按以下步骤制备的：将双官能度环氧树脂从室温加热到80-120℃，搅拌速度100r/min~300r/min；在此温度和搅拌条件下加入液晶环氧树脂搅拌1h-2h；停止搅拌加入核壳橡胶增韧粒子，再在80-120℃和搅拌速度50r/min~200r/min的条件下继续搅拌反应2h-3h,得到增韧型环氧预混物；所述的双官能度环氧树脂与液晶环氧树脂、核壳橡胶粒子的质量比为100：（10~30）：（10~40）。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过加热方式将液晶环氧粉末溶解到双官能环氧树脂中，来提高对LCP的粘接强度，同时引入核壳橡胶以提高环氧树脂的韧性。
进一步，所述的双官能度环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、螯合改性型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；所述的双酚A型环氧树脂为E-51、E-44、Epikote828、KUKDO的YD-113、YD-114F，双酚F树脂为DIC的830LVP、835LV，螯合改性型环氧树脂为ADEKA的EP-49-10N、EP-49-10P、EP-49-10P2、EP-49-23中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，双酚A和双酚F环氧树脂的骨架结构决定了其固化物具有较好的强韧性和耐热性，螯合改性型环氧树脂进一步提高树脂的粘接强度和抗腐蚀性。
进一步，所述的液晶环氧树脂为芳香酯类、联苯类、α-甲基苯乙烯类、亚甲胺类（根据分子中棒状介晶基团区分）中的一种或任意几种的混合物。如南京远淑医药科技有限公司的YS-400H，韩国Shin-A的SE-500 、SE-555、SE-650。
采用上述进一步方案的有益效果是，液晶环氧与LCP结构相似，界面相容性好，可以提高对LCP的粘接强度。
进一步，所述的核壳橡胶粒子为KANEKA的M521、M701、M711、M722、M732、M570、M210、MR502中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，上述核壳粒子在无明显降低体系耐热性能的前提下能够显著的提高环氧的韧性，提高其抗冲击强度。
进一步，所述的丙烯酸酯单体为科巨希化学的DMAA、DMAPAA，SARTOMER的SR506NS、SR833、CD421A、CN964、CN966NS、CN704中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的丙烯酸酯单体粘度低能够有效的降低体系的粘度，更重要的是光固化速度快、抗老化性能好，便于快速定位。
进一步，所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮（184）、 2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮（907）、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（1173）、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（819）、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（TPO）、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（ITX）、安息香二甲醚（BDK）、4-苯基二苯甲酮（PBZ）中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，光引发剂在光照下能够快速分解释放自由基活性中心，引发丙烯酸双键反应完成光固化。
进一步，所述的热引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化异丙苯、过氧化二碳酸双（4-叔丁基环己酯)、过氧化月桂酰中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，在光线无法照射到的阴影地方或胶层深处，丙烯酸无法光固化，利用上述热引发剂加热保证丙烯酸树脂完全固化。
进一步，所述的潜伏性引发剂为FUJICURE的FXR-1020、FXR1081、FXR-1030，AJICURE的PN-23、PN-23J、PN-H、PN-40、PN-40J，ADEKA的EH-5015S、EH-5031S、EH-5057P、EH-4357S中的一种或任意几种混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，所选潜伏性引发剂，经过改性或者微胶囊包覆，其储存稳定性更好，固化环氧树脂后粘接强度高。
进一步，所述的触变剂为ENVIK的R202、R202S、R812、R8200中的一种或任意几种混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，所选触变剂可以获得很好的触变性，高速点胶不拉丝，胶点不宜塌陷，适合高速自动化点胶工艺。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
将50份的830LVP环氧树脂加入到反应釜中升温加热到120℃，搅拌速度150r/min；在此温度和搅拌条件下加入10份的液晶环氧树脂YS-400H继续搅拌90min；待搅拌均匀后降温至95℃加入10份的M521核壳橡胶增韧粒子，在100r/min的条件下继续搅拌反应120min，停止加热冷却到室温后加入20份丙烯酸酯SR833和10份CN704，1份TPO，0.5份过氧化二苯甲酰，20份FXR-1020高速搅拌2h，待胶液搅拌均匀后加入3份的气相硅R202，在温度25℃、真空度-0.1MPa、高速搅拌3小时，即得成品。
实施例二
将40份的Epikote828、15份的螯合型EP-49-10P2环氧树脂加入到反应釜中升温加热到150℃，搅拌速度200r/min；在此温度和搅拌条件下加入15份的液晶环氧树脂SE-500继续搅拌70min；待搅拌均匀后降温至95℃加入10份的M711核壳橡胶增韧粒子，在150r/min的条件下继续搅拌反应120min，停止加热冷却到室温后加入10份的DMAA、15份的CN966NS，1份184，0.5份过氧化二碳酸双（4-叔丁基环己酯)，30份EH-5057P高速搅拌2h，待胶液搅拌均匀后加入8份的气相硅R8200，在温度25℃、真空度 -0.1MPa、高速搅拌3小时，即得成品。
实施例三
将40份的YD-114F、10份的EP-49-10N环氧树脂加入到反应釜中升温加热到120℃，搅拌速度150r/min；在此温度和搅拌条件下加入5份的液晶环氧树脂SE-650继续搅拌90min；待搅拌均匀后降温至95℃加入10份的M732核壳橡胶增韧粒子，在100r/min的条件下继续搅拌反应120min，停止加热冷却到室温后加入30份的SR506NS，1份184，0.5份过氧化二碳酸双（4-叔丁基环己酯)，30份EH-5031S高速搅拌2h，待胶液搅拌均匀后加入5份的气相硅R202，在温度25℃、真空度 -0.1MPa、高速搅拌3小时，即得成品。
表一 实施例1-3实验结果
从表一中实验结果可以看出本发明制备的双固化胶黏剂可以紫外光/加热快速固化，对LCP粘接强度较高，可广泛应用于消费类电子自动化作业及结构复杂的电子元器件的粘接，具有较高的商业价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种紫外光/加热双固化胶黏剂，其特征在于，由以下质量份的原料组成：增韧型环氧预混物40-70份、丙烯酸酯单体15-35份、光引发剂 0.1-1份、热引发剂0.1-1份、潜伏性引发剂10-35份、触变剂1-10份；
所述增韧型环氧预混物是按以下步骤制备的：将双官能度环氧树脂从室温加热到80-120℃，搅拌速度100r/min~300r/min；在此温度和搅拌条件下加入液晶环氧树脂搅拌1h-2h；停止搅拌加入核壳橡胶增韧粒子，再在80-120℃和搅拌速度50r/min~200r/min的条件下继续搅拌反应2h-3h,得到增韧型环氧预混物；所述的双官能度环氧树脂与液晶环氧树脂、核壳橡胶粒子的质量比为100：（10~30）：（10~40）；
所述液晶环氧树脂为南京远淑医药科技有限公司的YS-400H，韩国Shin-A的SE-500 、SE-555、SE-650中的一种；所述核壳橡胶粒子为KANEKA的M521、M701、M711、M722、M732、M570、M210、MR502中的一种或任意几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的紫外光/加热双固化胶黏剂，其特征在于，所述双官能度环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、螯合改性型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；所述双酚A型环氧树脂为E-51、E-44、Epikote828、KUKDO的YD-113、YD-114F中的一种，双酚F树脂为DIC的830LVP、835LV中的一种，螯合改性型环氧树脂为ADEKA的EP-49-10N、EP-49-10P、EP-49-10P2、EP-49-23中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光/加热双固化胶黏剂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为科巨希化学的DMAA、DMAPAA，SARTOMER的SR506NS、SR833、CD421A、CN964、CN966NS、CN704中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的紫外光/加热双固化胶黏剂，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、安息香二甲醚、4-苯基二苯甲酮中的一种或任意几种的混合物；所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化异丙苯、过氧化二碳酸双（4-叔丁基环己酯)、过氧化月桂酰中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的紫外光/加热双固化胶黏剂，其特征在于，所述潜伏性引发剂为FUJICURE的FXR-1020、FXR1081、FXR-1030，AJICURE的PN-23、PN-23J、PN-H、PN-40、PN-40J，ADEKA的EH-5015S、EH-5031S、EH-5057P、EH-4357S中的一种或任意几种混合物；所述触变剂为ENVIK的R202、R202S、R812、R8200中的一种或任意几种混合物。
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