CN105295796B - 一种高可靠性环氧底部填充胶及其制备方法 - Google Patents
一种高可靠性环氧底部填充胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高可靠性底部填充胶，由以下质量份的原材料组成：液体环氧树脂30‑50份、活性稀释剂1‑10份、增韧剂1‑10份、不同粒径的球形硅微粉40‑60份、固化剂4‑8份、固化促进剂1‑3份、偶联剂0.1‑1份、润湿分散剂0.1‑2份为原料，通过分别加入到搅拌容器中，在真空状态下搅拌均匀，出料即得产品，所制得的快速流动高可靠性环氧底部填充胶具有较快的流动速度、高模量、高可靠性、低线膨胀系数，适用倒装芯片的封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种高可靠性环氧底部填充胶及其制备方法，属于电子用粘合剂领域。
背景技术
底部填充材料是在倒装芯片互联形成后使用，在毛细管作用下，树脂流进芯片与基板的间隙中，然后进行加热固化，将倒装芯片底部空隙大面积填满，形成永久性的复合材料，从而减少焊点和芯片上的应力，并保护芯片和焊点，延长其使用寿命。
随着电子产品小型化、多功能化、高集成化的要求，对于应用于电子倒装芯片封装的底部填充胶也提出了更高的要求。常规底部填充胶较低温度下能够流动的，可靠性达不到耐3次回流焊的要求以，可靠性能够达到要求的，一般填料含量都比较多，粘度偏大，流动速度慢，基板需要预热到90℃以上，浪费能源，又影响生产效率。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高可靠性环氧底部填充胶及其制备方法。该底部填充胶在较低的预热温度（40℃）就有较好的流动性，较低的线膨胀系数（＜30ppm/℃），还能够耐3次回流焊，并具有良好的柔韧性。预热温度低流动速度快，节省能源又能提高生产效率。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高可靠性环氧底部填充胶，由以下质量份的原材料组成：球形硅微粉40-60份、液体环氧树脂30-50份、活性稀释剂1-10份、增韧剂1-10份、潜伏性固化剂4-12份、固化促进剂1-3份、偶联剂0.1-1份、润湿分散剂0.1-2份。
本发明还提供了一种高可靠性环氧底部填充胶的制备方法，包括：先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下的优选方案：
所述的球形硅微粉的粒径分别为：10μm、1.5μm、0.3μm、50nm。所述的不同粒径的球形硅微粉均为所述球形硅微粉为不同粒径的球形硅微粉，其中平均粒径为10μm的占20-40份，平均粒径为1.5μm占5-15份，平均粒径0.3μm的占2-8份，平均粒径为50nm的占1-3份。
所述液体环氧树脂为双酚F环氧树脂YL983U，SHIN-A T&C公司SE-55F 、SEF-170P中的一种或任意几种的混合物，多官环氧树脂AFG-90、AG-80，SHIN-A T&C公司SE-300P中的一种或任意几种的混合物。
所述活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚、对苯基叔丁基缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
所述硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
所述增韧剂为Envik的ALBIDUR EP 2240A、ALBIFLEX 246 、ALBIFLEX 296、ALBIFLEX 348的一种或任意几种的混合物。
所述潜伏性固化剂为双氰胺、有机酰肼类 为AJICURE的UDH（酰肼）、VDH（酰肼）、VDH-J（酰肼）中的一种或任意几种的混合物。
所述固化促进剂为改性胺类FUJICURE的FXR-1030、AJICURE的MY-25、改性咪唑类AJICURE的PN-50、PN-40、PN-40J中的一种或任意几种的混合物。
所述润湿分散剂为BYK化学的W9010、W940、W980、W985、W969或Evonik公司的Dispers 610、Dispers 610S、Dispers 630 、Dispers 652中的一种或任意几种的混合物。
采用上述优选方案的有益效果是：本发明为了提高倒装芯片的可靠性，分别通过在环氧体系中引入不同粒径的球形硅微粉，使得底部填充胶固化后更加致密，膨胀系数更低，可更好的提高倒装芯片运行的可靠性；引入增韧剂为有机硅弹性粒子改性的环氧树脂或有机硅与环氧树脂的前段共聚物，使得底部填充材料具有较好的韧性，在芯片运行过程中在受到温度冲击是不致受到破坏；引入偶联剂改善树脂和填料之间的相容性，同时提高底部填充胶与芯片和基材的附着力，更好的保护芯片，进一步提高倒装芯片的可靠性。同时，本发明为了提高底部填充胶的流动性，引入了不同粒径的球形粉，在底部填充胶流动的过程中，小粒径的粒子会推动大粒径的粒子移动，可进一步提高底部填充胶的流动速度；又引入活性稀释剂，进一步降低底部填充胶的粘度，提高其流动性。另外，本体系中又引入了润湿分散剂，既降低基体树脂的粘度，增加填料含量，提高流动速度，又能保证在底部填充胶在高温固化前低粘度状态下，不会沉降，保证胶体的均一性，进一步增加了可靠性及底部填充胶的流动性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照以下质量份称取原料
环氧树脂YL983U 30.0份
环氧树脂SE-300P(SHIN-A T&C) 5.0份
对苯基叔丁基缩水甘油醚 10.0份
ALBIDUR EP 2240A 9.0份
球形硅微粉FEB25A(10μm) 38.0份
球形硅微粉SC5500(1.5μm) 10.0份
球形硅微粉SC1500(0.3μm) 5.0份
球形硅微粉YA050C（50nm） 2.0份
Dispers 610 1.0份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.5份
UDH（酰肼） 2.0份
双氰胺 4.0份
FXR-1030 2.0份
先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例2
按照以下质量份称取原料
SE-55F (SHIN-A T&C) 40.0份
SE-300P(SHIN-A T&C) 5.0份
1,6-己二醇二缩水甘油醚 5.0份
ALBIFLEX 246 6.0份
球形硅微粉FEB45A(10μm) 36.0份
球形硅微粉SE5500(1.5μm) 8.0份
球形硅微粉SE1500(0.3μm) 5.0份
球形硅微粉YA050C（50nm） 3.0份
Dispers 630 0.8份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.6份
VDH（酰肼） 2.0份
双氰胺 6.0份
PN-50 3.0份
先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例3
按照以下质量份称取原料
SE-55F (SHIN-A T&C) 42.0份
AFG-90 8.0份
新戊二醇二缩水甘油醚 5.0份
ALBIFLEX 296 6.0份
球形硅微粉FEB25A(10μm) 32.0份
球形硅微粉SE5500(1.5μm) 6.0份
球形硅微粉SE1030(0.3μm) 5.0份
球形硅微粉YA050C（50nm） 2.0份
Dispers 652 0.7份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.2份
VDH-J（酰肼） 2.0份
双氰胺 9.0份
PN-40 3.0份
先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例4
按照以下质量份称取原料
SEF-170P (SHIN-A T&C) 30.0份
AG-80 2.0份
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 6.0份
ALBIFLEX 348 5.0份
球形硅微粉FEB25A(10μm) 40.0份
球形硅微粉SE5500(1.5μm) 15.0份
球形硅微粉SE1050(0.3μm) 4.0份
球形硅微粉YA050C（50nm） 1.0份
W-9010 1.8份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 1.0份
双氰胺 4.0份
PN-40J 1.4 份
先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例5
按照以下质量份称取原料
SE-55F (SHIN-A T&C) 42.0份
AFG-90 5.0份
间苯二酚二缩水甘油醚 5.0份
ALBIFLEX 296 2.0份
球形硅微粉FEB25A(10μm) 39.0份
球形硅微粉SE5500(1.5μm) 6.0份
球形硅微粉SE1030(0.3μm) 6.0份
球形硅微粉YA050C（50nm） 1.0份
W985 1.3份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.8份
VDH-J（酰肼） 2.0份
双氰胺 9.0份
MY-25 3.0份
先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
表1 实施例与对比例测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 模量（Gpa） | 4.6 | 4.3 | 4.1 | 5.8 | 5.5 |
| 3次reflow | Ok | Ok | Ok | Ok | Ok |
| 膨胀系数（ppm/℃） | 29 | 32 | 33 | 26 | 28 |
| 流动时间（40℃，150μm gap，10mm） | 80s | 75 | 68 | 92 | 86 |
从表1可以看出，本发明所得的底部填充材料具有高模量，流动速度快，低膨胀系数等优点，可广泛应用于倒装芯片封装工艺中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高可靠性环氧底部填充胶，其特征在于，由以下质量份的原材料组成：球形硅微粉40-60份、液体环氧树脂30-50份、活性稀释剂1-10份、增韧剂1-10份、固化剂4-12份、固化促进剂1-3份、偶联剂0.1-1份、润湿分散剂0.1-2份；
所述球形硅微粉为不同粒径的球形硅微粉，其中平均粒径为10μm的占20-40份，平均粒径为1.5μm占5-15份，平均粒径0.3μm的占2-8份，平均粒径为50nm的占1-3份；
所述液体环氧树脂为双酚F环氧树脂YL983U，SHIN-A T&C公司SE-55F 、SEF-170P中的一种或任意几种的混合物，多官环氧树脂AFG-90、AG-80，SHIN-A T&C公司SE-300P中的一种或任意几种的混合物；
所述固化剂为双氰胺、有机酰肼类UDH、VDH、VDH-J中的一种或任意几种的混合物；所述固化促进剂为改性胺类FUJICURE的FXR-1030、AJICURE的MY-25、改性咪唑类AJICURE的PN-50、PN-40、PN-40J中的一种或任意几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的底部填充胶，其特征在于，所述活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚、对苯基叔丁基缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
3. 根据权利要求1 所述的底部填充胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
4. 根据权利要求1 所述的底部填充胶，其特征在于，所述增韧剂为ALBIDUR EP2240A、ALBIFLEX 246 、ALBIFLEX 296、 ALBIFLEX 348的一种或任意几种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的底部填充胶，其特征在于， 所述润湿分散剂为BYK化学的W9010、W940、W980、W985、W969或Evonik公司的Dispers 610、Dispers 610S、Dispers 630 、Dispers 652中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的底部填充胶，其特征在于，制备方法包括：先将液体环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、润湿分散剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌30min，然后再加入不同粒径的球形硅微粉，混合均匀后再在真空状态下高速搅拌3h，最后依次加入硅烷偶联剂、固化剂及固化促进剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
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