CN105086902B - 一种非流动环氧底部填充材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非流动环氧底部填充材料及其制备方法，以液体环氧树脂20‑50份、活性稀释剂1‑10份、纳米球形填料1‑5份、球形硅微粉40‑70份、潜伏性固化剂1‑5份、偶联剂0.1‑1份、助焊剂0.1‑2份为原料，通过分别加入到搅拌容器中，在真空状态下搅拌均匀，出料即得产品，所制得的非流动底部填充材料具有较好的助焊作用，具有高模量、高可靠性、高玻璃化转变温度、低线膨胀系数，适用于芯片尺寸更大，锡球间距更小，锡球更小低k倒装芯片的封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种非流动环氧环氧底部填充材料及其制备方法，属于电子用粘合剂领域。
背景技术
普通毛细管底部填充材料是在倒装芯片互联形成后使用，在毛细管作用下，树脂流进芯片与基板的间隙中，然后进行加热固化，将倒装芯片底部空隙大面积填满，从而减少焊点和芯片上的应力，并保护芯片和焊点，延长其使用寿命。随着半导体封装向低于0.1μm特征尺寸发展，对封装的需求也在提高，在倒装芯片锡球距离变窄、锡球尺寸更小、芯片尺寸更大的趋势下，普通毛细管底部填充材料的流动将面临巨大的挑战。
另外，随着IC制造朝着小尺寸和高密度方向发展，互联延迟成了主要矛盾，因此带来了对互联材料和层间介质材料的需求。人们成功采用低K（介电常数）倒装芯片来提升了电子元器件的工作速度并降低功耗。然而低k材料大多具有多孔、易碎及机械强度低等缺点，所以底部填充材料的选择尤为关键。因为它不仅通过应力再分布的方式保护焊点，而且还要为低k介质及其与硅的界面提供保护。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种非流动环氧底部填充材料及其制备方法，该非流动底部填充材料在芯片贴装之前先在基板上施胶，然后将芯片对准放置到基板上，再把整个组件通过回流焊接。在回流炉中芯片与基板间通过焊料凸点焊接形成互联，同时底部填充材料得以固化。使用这种底部填充材料后，避免了使用普通底部填充材料的施放和清洗助焊剂的两个工艺步骤，且避免了毛细管流动，从而提高了底部填充材料工艺的生产效率。同时，所制得的非流动底部填充材料具有较好的助焊作用，具有高模量、高可靠性、高玻璃化转变温度、低线膨胀系数，适用于芯片尺寸更大，锡球间距更小，锡球更小低k倒装芯片的封装。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种非流动环氧底部填充材料及其制备方法，其特征在于，由以下质量份的原材料组成：液体环氧树脂20-50份、活性稀释剂1-10份、纳米球形填料1-5份、球形硅微粉40-70份、潜伏性固化剂1-5份、偶联剂0.1-1份、助焊剂0.1-2份。
进一步，所述环氧树脂为液体双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、柔性环氧树脂、多官环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚、对苯基叔丁基缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述的纳米球形填料为Admatechs公司的YA050C、YA010C、YC100C中的一种或任意几种的混合物。
进一步，使用纳米球形填料的有益效果是：球形纳米粒子增韧，使得固化后的底填材料不仅具有较好的韧性，而且使得底部填充材料在TCB固化过程中，球形填料含量在50-70%，长时间保持较低的粘度的情况下不会沉降，更好的保证了胶体固化后的一致性。
进一步，所述球形硅微粉为Admatechs公司的SC1030、SE1030、SC1050、SC1030中的一种或任意几种的混合物。
进一步，使用球形硅微粉的有益效果是：环氧体系中加入球形硅微粉，使得底部填充材料增稠小填充量大，同时又能大幅降低底部填充材料的膨胀系数以获得高可靠性。
进一步，所述硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述助焊剂为有机酸或芳香酸中的丁二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、柠檬酸、衣康酸、邻羟基苯甲酸、苹果酸、对苯二甲酸、琥珀酸中的一种或几种的混合物。
进一步，使用助焊剂的有益效果是：通过引入助焊剂成分除去焊盘的氧化物和熔融焊料表面的氧化物，以达到良好焊接的作用。
进一步，所述液态潜伏性固化剂为TK-TOKA公司的7000、7001、7002及huntsman公司的Aradur5200、DY9577中的一种或任意几种的混合物。
进一步，使用液态潜伏性固化剂的有益效果是：液态的潜伏性固化剂，使得较小的缝隙也能有底部填充材料渗透进去，并得以完全固化，适用于较小间隙的的倒装芯片的封装。
一种非流动底部填充材料的制备方法，包括：先将液体环氧树脂、活性稀释剂加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料和球形硅微粉份混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂、液体潜伏性固化剂及助焊剂搅拌均匀，再在真空状态下搅拌2h后出料即可。
本发明的有益效果是：本发明通过在环氧体系中加入球形硅微粉，使得底部填充材料增稠小填充量大，同时又能大幅降低底部填充材料的膨胀系数以获得高可靠性。球形纳米粒子增韧，使得固化后的底填材料不仅具有较好的韧性，而且使得底部填充材料在TCB固化过程中，球形填料含量在50-70%，长时间保持较低的粘度的情况下不会沉降，更好的保证了胶体固化后的一致性。通过引入硅烷偶联剂改善底部填充材料与芯片及基板的附着力。通过引入助焊剂成分除去焊盘的氧化物和熔融焊料表面的氧化物，以达到良好焊接的作用。同时，使用了液态的潜伏性固化剂，使得较小的缝隙也能有底部填充材料渗透进去，并得以完全固化。通过以上手段制得的非流动底部填充材料具有高模量、高可靠性、高玻璃化转变温度、低线膨胀系数，可更好的保护低k倒装芯片。可应用于芯片尺寸更大，锡球间距更小，芯片与基板间隙更小，普通底部填充材料无法通过毛细管流动的倒装芯片。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照以下质量份称取原料
YL980 15份
YL983U 25份
对苯基叔丁基缩水甘油醚 5份
YA050C 5份
球形硅微粉SC1030 45份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.3份
TK-TOKA7000 3份
助焊剂己二酸 0.8份
先将液体环氧树脂YL980、YL983U、对苯基叔丁基缩水甘油醚加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入YA050C和球形硅微粉SC1030混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、液体潜伏性固化剂7000及助焊剂己二酸搅拌均匀，再真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例2
按照以下质量份称取原料
SE-55A (SHIN-A T&C) 10份
SE-55F (SHIN-A T&C) 35份
1,6-己二醇二缩水甘油醚 5份
YA010C 3份
球形硅微粉SE1030 40份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.1份
TK-TOKA 7001 5份
助焊剂对苯二甲酸 0.4份
助焊剂琥珀酸 1.5份
先将液体环氧树脂SE-55A (SHIN-A T&C)和 SE-55F (SHIN-A T&C)、活性稀释剂1,6-己二醇二缩水甘油醚加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YA010C和球形硅微粉SE1030混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、液体潜伏性固化剂7001及助焊剂对苯二甲酸和琥珀酸搅拌均匀，再真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例3
按照以下质量份称取原料
YL983U 20份
AFG90 10份
新戊二醇二缩水甘油醚 8份
YC100C 1份
球形硅微粉SC1030 58份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.8份
TK-TOKA 7002 1份
助焊剂衣康酸 1.2份
先将液体环氧树脂YL983U和AFG90、活性稀释剂新戊二醇二缩水甘油醚加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YC100C和球形硅微粉SC1030混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、液体潜伏性固化剂7002及助焊剂衣康酸搅拌均匀，再真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例4
按照以下质量份称取原料
YL983U 35份
AG-80 10份
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 2份
YA010C 5份
球形硅微粉SE1030 50份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.9份
Aradur5200 5份
助焊剂富马酸 0.1份
先将液体环氧树脂YL983U和AG-80、活性稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YA010C和球形硅微粉SE1030混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、液体潜伏性固化剂Aradur5200及助焊剂富马酸搅拌均匀，再真空状态下搅拌2h后出料即可。
实施例5
按照以下质量份称取原料
YL980 10份
SE-55F (SHIN-A T&C) 15份
间苯二酚二缩水甘油醚 10份
YA050C 1份
球形硅微粉SE1050 70份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.5份
DY9577 3份
助焊剂柠檬酸 1.6份
先将液体环氧树脂YL980和SE-55F (SHIN-A T&C)、活性稀释剂间苯二酚二缩水甘油醚加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YA050C和球形硅微粉SE1050混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、液体潜伏性固化剂DY9577及助焊剂柠檬酸搅拌均匀，在真空状态下搅拌2h后出料即可。
表1 实施例与对比例测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 普通底部填充材料 | |
| 模量（Gpa） | 5.2 | 4.7 | 4.3 | 6.2 | 5.0 | 3.0 |
| Tg（℃） | 110 | 120 | 99 | 132 | 116 | 70 |
| 膨胀系数（ppm/℃） | 34 | 37 | 30 | 32 | 26 | 65 |
从表1可以看出，本发明所得的底部填充材料与普通底部填充材料相比具有高模量，高玻璃化转变温度，低膨胀系数等优点，可广泛应用于倒装芯片封装工艺中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种非流动环氧底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：先将液体环氧树脂YL980 15份、YL983U 25份、对苯基叔丁基缩水甘油醚5份加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入YA050C 5份和球形硅微粉SC1030 45份混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷0.3份、液体潜伏性固化剂TK-TOKA7000 3份及助焊剂己二酸0.8份搅拌均匀，在真空状态下搅拌2h后出料即可。
2.一种非流动环氧底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：先将液体环氧树脂SE-55A：SHIN-A T&C 10份和 SE-55F：SHIN-A T&C 35份、活性稀释剂1,6-己二醇二缩水甘油醚5份加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YA010C 3份和球形硅微粉SE1030 40份混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1份、液体潜伏性固化剂TK-TOKA 7001 5份及助焊剂琥珀酸1.5份搅拌均匀，在真空状态下搅拌2h后出料即可。
3.一种非流动环氧底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：先将液体环氧树脂YL983U 20份和AFG90 10份、活性稀释剂新戊二醇二缩水甘油醚8份加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YC100C 1份和球形硅微粉SC1030 58份混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.8份、液体潜伏性固化剂TK-TOKA 7002 1份及助焊剂衣康酸1.2份搅拌均匀，在真空状态下搅拌2h后出料即可。
4.一种非流动环氧底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：先将液体环氧树脂YL983U 35份和AG-80 10份、活性稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚2份加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YA010C 5份和球形硅微粉SE1030 50份混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷0.9份、液体潜伏性固化剂Aradur5200 5份及助焊剂富马酸0.1份搅拌均匀，在真空状态下搅拌2h后出料即可。
5.一种非流动环氧底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：先将液体环氧树脂YL980 10份和SE-55F：SHIN-A T&C 15份、活性稀释剂间苯二酚二缩水甘油醚10份加入到搅拌容器中，室温真空状态下搅拌20min，然后再加入纳米填料YA050C1份和球形硅微粉SE1050 70份混合均匀后在真空状态下搅拌1h，再进行三辊研磨3遍，再将研磨后的料加入到搅拌容器中，并在真空状态下高速搅拌2h，最后依次加入硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷0.5份、液体潜伏性固化剂DY9577 3份及助焊剂柠檬酸1.6份搅拌均匀，在真空状态下搅拌2h后出料即可。
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