CN112852305A - 一种高性能聚氨酯固态填充胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于填充胶粘剂领域，尤其涉及一种高性能聚氨酯固态填充胶，包括以下质量份的组成：聚醚型聚氨酯10～20份、环氧树脂10～20份、丙烯酸酯10～20份、填料5～10份、固化剂3～5份、分散剂2～3份、活性稀释剂1～2份。本发明中，聚醚性聚氨酯含有醚键，柔顺性好，玻璃化转变温度低。丙烯酸酯粘接性能好、耐水性好以及耐热性能好，环氧树脂的模量高、附着力大、热稳定性优良，将聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸树脂形成互穿网络聚合物，提高聚氨酯底部填充胶在粘结强度低、低温固化以及耐热性能等方面的性能。

Description

一种高性能聚氨酯固态填充胶及其制备方法
技术领域
本发明属于填充胶粘剂领域，尤其涉及一种高性能聚氨酯固态填充胶及其制备方法。
背景技术
21世纪，由于无线通讯、便携式计算机、宽带互联网络产品及汽车导航电子产品的需求，电子器件集成度越来越高，芯片面积不断扩大，集成电路引脚数不断增多，与此同时要求芯片封装尺寸进一步小型化和微型化，集成电路越向轻、薄、小方向发展，集成电路的集成度、密度和性能逐步提升，因此发展出现了许多新的封装技术和封装形式。
封装就是给芯片穿上“衣服”，保护芯片免受物理、化学等环境因素造成是损伤，增强芯片的散热性能，标准格式化以及便于芯片I/O端口连接到部件级或系统级的印刷电路板、玻璃基本等，以实现电气连接，确保电路正常工作。
微电子的封装一般分为4级：0级封装为晶圆的电路设计与制造，1级封装为将芯片封装在导线框架或封装基板中，并完成其中的机构密封保护与电路连线、导热导线等制程，2级封装是将1级封装完成的元件封装到电路板上，3级封装是将数个电路板组合在主板上或将数个次系统组合成为一完整的电子产品。
倒装封装技术是通过芯片上陈列排布的凸点实现贴装与引线键合工序的合二为一。由于与常规封装中芯片的放置方向相反，故而称为倒装。倒装封装技术的主要优点是具有高密度I/O数，电性能优异以及具有良好的散热性能。
底部填充胶粘剂是一种低粘度、低温固化的胶粘剂，主要利用毛细管流动原理填充到倒装芯片中，用来提高电子元器件的工作寿命，应用在手机指纹模组、摄相头模组、5G微型机站芯片、5G路游器芯片、指纹锁芯片、MP3、USB、手机主板芯片、平板电脑芯片、蓝牙等手提电子产品的线路板组装中。
现有的底部填充胶一般为单组分液态环氧树脂填充胶，然而，其粘结强度不够，芯片容易发生剥离；而且，现有的液态环氧树脂填充胶的低温固化性能较差。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，提供一种高性能聚氨酯固态填充胶，在常温下为固态，封装时可熔为液态，并且粘结强度高、低温固化性能好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能聚氨酯固态填充胶，包括以下质量份的组成：聚醚型聚氨酯10～20份、环氧树脂10～20份、丙烯酸酯10～20份、填料5～10份、固化剂3～5份、分散剂2～3份、活性稀释剂1～2份。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的一种改进，所述丙烯酸酯包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、环醚丙烯酸酯、乙酰乙酸乙基甲基丙烯酸酯、乙酸丙烯酰基甲酯和乙酸乙基丙烯酰酯中的至少一种。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的一种改进，所述填料包括无烟煤、磷灰石、偏硼酸钠、二硫化钼、硅藻土和硼酸锌中的至少一种。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的一种改进，所述固化剂包括偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、六氢苯酐、甲基咪唑、苯甲酰肼和十二烯基丁二酸酐中的至少一种。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的一种改进，所述分散剂包括三聚磷酸钠、焦磷酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺中的至少一种。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的一种改进，所述活性稀释剂包括单官能团、二官能团、三官能团的缩水甘油醚。例如丁基缩水甘油醚、苯缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的一种改进，还包括交联剂3～5份，所述交联剂为丙烯酸羟乙酯。在体系中添加交联剂，能够提高固态填充胶的耐水性和耐热性能。
本发明的目的之二在于，提供一种说明书前文任一项所述的高性能聚氨酯固态填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1，在多元醇和第一环氧烷在催化剂的作用下反应，得到第一体系；将第二环氧烷和金属硫酸盐加入到所述第一体系中，反应后得到第二体系；将第三环氧烷和碱加入到所述第二体系中，反应后得到聚醚型树脂；
S2、将所述聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯、填料、固化剂、分散剂、活性稀释剂按照配比加入到高速搅拌机中搅拌，转速为700～1700r/min，控制温度在35～45℃，时间为90～120min；再低速搅拌，转速为20～120r/min；超声波分散后转入真空脱泡机中脱泡，固化后得到所述固态填充胶。
本发明通过聚醚型聚氨酯与环氧树脂先制备成接枝聚合物，聚醚型聚氨酯与环氧树脂通过化学键使分子链相互贯穿，形成交织网络结构，两聚合物之间产生协同作用，从而提高其性能，然后将丙烯酸酯引入到聚醚型聚氨酯和环氧树脂中形成互穿网络聚合物。
作为本发明所述的高性能聚氨酯固态填充胶的制备方法的一种改进，在S1中，所述多元醇包括乙二醇、己二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇中的至少一种；所述第一环氧烷包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、环氧己烷中的至少一种，所述第二环氧烷包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、环氧己烷中的至少一种，所述金属硫酸盐包括硫酸钠、硫酸镁、硫酸铁、硫酸钡、硫酸钾和硫酸钙中的至少一种，所述第三环氧烷包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、环氧己烷中的至少一种，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。
本发明的有益效果包括但不限于：本发明中，聚醚性聚氨酯含有醚键，柔顺性好，玻璃化转变温度低。丙烯酸酯粘接性能好、耐水性好以及耐热性能好，环氧树脂的模量高、附着力大、热稳定性优良，将聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸树脂形成互穿网络聚合物，提高聚氨酯底部填充胶在粘结强度、低温固化以及耐热性能等方面的性能。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高性能聚氨酯固态填充胶，包括以下质量份的组成：聚醚型聚氨酯20份、环氧树脂10份、丙烯酸酯20份、填料5份、固化剂5份、分散剂3份、活性稀释剂1份。
其中，丙烯酸酯包括丙烯酸丁酯和乙酸乙基丙烯酰酯。
其中，填料包括无烟煤和磷灰石。
其中，固化剂包括偏苯三甲酸酐和十二烯基丁二酸酐。
其中，分散剂包括甲基戊醇和聚丙烯酰胺。
其中，活性稀释剂为丁基缩水甘油醚和苯缩水甘油醚。
还包括交联剂3～5份，交联剂为丙烯酸羟乙酯。
该高性能聚氨酯固态填充胶的制备方法包括以下步骤：
S1，在多元醇和第一环氧烷在催化剂的作用下反应，得到第一体系；将第二环氧烷和金属硫酸盐加入到第一体系中，反应后得到第二体系；将第三环氧烷和碱加入到第二体系中，反应后得到聚醚型树脂；
其中，多元醇为乙二醇；第一环氧烷为环氧乙烷，第二环氧烷为环氧乙烷，金属硫酸盐包括硫酸钠和硫酸钙，第三环氧烷为环氧乙烷，碱包括氢氧化钠。
S2，将聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯、填料、固化剂、分散剂、活性稀释剂按照配比加入到高速搅拌机中搅拌，转速为700～1700r/min，控制温度在35～45℃，时间为90～120min；再低速搅拌，转速为20～120r/min；超声波分散后转入真空脱泡机中脱泡，固化后得到固态填充胶。
实施例2
本实施例提供一种高性能聚氨酯固态填充胶，包括以下质量份的组成：聚醚型聚氨酯10份、环氧树脂20份、丙烯酸酯10份、填料10份、固化剂3份、分散剂2份、活性稀释剂2份。
其中，丙烯酸酯包括乙酸丙烯酰基甲酯和乙酰乙酸乙基甲基丙烯酸酯。
其中，填料包括二硫化钼和硅藻土。
其中，固化剂包括苯甲酰肼和六氢苯酐。
其中，分散剂包括三聚磷酸钠和焦磷酸钠。
其中，活性稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油醚和苯缩水甘油醚。
还包括交联剂3～5份，交联剂为丙烯酸羟乙酯。
该高性能聚氨酯固态填充胶的制备方法包括以下步骤：
S1，在多元醇和第一环氧烷在催化剂的作用下反应，得到第一体系；将第二环氧烷和金属硫酸盐加入到第一体系中，反应后得到第二体系；将第三环氧烷和碱加入到第二体系中，反应后得到聚醚型树脂；
其中，多元醇为新戊二醇；第一环氧烷为环氧丙烷，第二环氧烷为环氧丙烷，金属硫酸盐包括硫酸铁和硫酸镁，第三环氧烷为环氧丙烷，碱包括氢氧化钠。
S2，将聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯、填料、固化剂、分散剂、活性稀释剂按照配比加入到高速搅拌机中搅拌，转速为700～1700r/min，控制温度在35～45℃，时间为90～120min；再低速搅拌，转速为20～120r/min；超声波分散后转入真空脱泡机中脱泡，固化后得到固态填充胶。
实施例3
本实施例提供一种高性能聚氨酯固态填充胶，包括以下质量份的组成：聚醚型聚氨酯15份、环氧树脂15份、丙烯酸酯15份、填料8份、固化剂4份、分散剂2.5份、活性稀释剂1.5份。
其中，丙烯酸酯包括甲基丙烯酸丁酯和乙酸丙烯酰基甲酯。
其中，填料包括无烟煤和硼酸锌。
其中，固化剂包括均苯四甲酸酐和。
其中，分散剂包括聚丙烯酰胺和三聚磷酸钠。
其中，活性稀释剂为丁基缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚。
还包括交联剂3～5份，交联剂为丙烯酸羟乙酯。
该高性能聚氨酯固态填充胶的制备方法包括以下步骤：
S1，在多元醇和第一环氧烷在催化剂的作用下反应，得到第一体系；将第二环氧烷和金属硫酸盐加入到第一体系中，反应后得到第二体系；将第三环氧烷和碱加入到第二体系中，反应后得到聚醚型树脂；
其中，多元醇为己二醇；第一环氧烷为环氧己烷，第二环氧烷为环氧己烷，金属硫酸盐包括硫酸钡和硫酸钾，第三环氧烷为环氧己烷，碱包括氢氧化钾。
S2，将聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯、填料、固化剂、分散剂、活性稀释剂按照配比加入到高速搅拌机中搅拌，转速为700～1700r/min，控制温度在35～45℃，时间为90～120min；再低速搅拌，转速为20～120r/min；超声波分散后转入真空脱泡机中脱泡，固化后得到固态填充胶。
对比例1
取市售聚氨酯固态填充胶作为对比例。
对实施例1～3和对比例1的固态填充胶粘剂进行以下固化性能测试、剥离强度测试和耐温性测试：
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002886818840000081
Figure BDA0002886818840000091
从表1中可以看出，实施例1～3的固体填充胶的性能均优于对比例1，这里因为在本发明中，聚醚性聚氨酯含有醚键，柔顺性好，玻璃化转变温度低。丙烯酸酯粘接性能好、耐水性好以及耐热性能好，环氧树脂的模量高、附着力大、热稳定性优良，将聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸树脂形成互穿网络聚合物，提高聚氨酯底部填充胶在粘结强度、低温固化以及耐热性能等方面的性能。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施方式，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施方式的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，包括以下质量份的组成：聚醚型聚氨酯10～20份、环氧树脂10～20份、丙烯酸酯10～20份、填料5～10份、固化剂3～5份、分散剂2～3份、活性稀释剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，所述丙烯酸酯包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、环醚丙烯酸酯、乙酰乙酸乙基甲基丙烯酸酯、乙酸丙烯酰基甲酯和乙酸乙基丙烯酰酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，所述填料包括无烟煤、磷灰石、偏硼酸钠、二硫化钼、硅藻土和硼酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，所述固化剂包括偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、六氢苯酐、甲基咪唑、苯甲酰肼和十二烯基丁二酸酐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，所述分散剂包括三聚磷酸钠、焦磷酸钠、甲基戊醇和聚丙烯酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，所述活性稀释剂包括单官能团、二官能团、三官能团的缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯固态填充胶，其特征在于，还包括交联剂3～5份，所述交联剂为丙烯酸羟乙酯。
8.一种权利要求1～6任一项所述的高性能聚氨酯固态填充胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在多元醇和第一环氧烷在催化剂的作用下反应，得到第一体系；将第二环氧烷和金属硫酸盐加入到所述第一体系中，反应后得到第二体系；将第三环氧烷和碱加入到所述第二体系中，反应后得到聚醚型树脂；
S2、将所述聚醚型聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯、填料、固化剂、分散剂、活性稀释剂按照配比加入到高速搅拌机中搅拌，转速为700～1700r/min，控制温度在35～45℃，时间为90～120min；再低速搅拌，转速为20～120r/min；超声波分散后转入真空脱泡机中脱泡，固化后得到所述固态填充胶。
9.根据权利要求8所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法，其特征在于，在S1中，所述多元醇包括乙二醇、己二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇中的至少一种；所述第一环氧烷包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、环氧己烷中的至少一种，所述第二环氧烷包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、环氧己烷中的至少一种，所述金属硫酸盐包括硫酸钠、硫酸镁、硫酸铁、硫酸钡、硫酸钾和硫酸钙中的至少一种，所述第三环氧烷包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、环氧己烷中的至少一种，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。
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