CN111560232A - 一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于填充胶粘剂领域，尤其涉及一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂10～50份、第一填料10～20份、第二填料5～10份、固化剂5～10份、固化促进剂2～5份、活性稀释剂5～15份、增韧剂0.1～3份、离子捕捉剂0.1～3份，所述第一填料的粒径大于所述第二填料的粒径。本发明填料的质量分数较低，通过第一填料和第二填料的有机配合，使得在控制体系粘度的同时还能够提升整体底部填充胶粘剂的导热率系数，而且具有粘结性好、导热绝缘好、耐热性好、粘度低流动性好、吸湿性低等特点。

Description

一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于填充胶粘剂领域，尤其涉及一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂及其制备方法。
背景技术
21世纪，由于无线通讯、便携式计算机、宽带互联网络产品及汽车导航电子产品的需求，电子器件集成度越来越高，芯片面积不断扩大，集成电路引脚数不断增多，与此同时要求芯片封装尺寸进一步小型化和微型化，集成电路越向轻、薄、小方向发展，集成电路的集成度、密度和性能逐步提升，因此发展出现了许多新的封装技术和封装形式。
封装就是给芯片穿上“衣服”，保护芯片免受物理、化学等环境因素造成是损伤，增强芯片的散热性能，标准格式化以及便于芯片I/O端口连接到部件级或系统级的印刷电路板、玻璃基本等，以实现电气连接，确保电路正常工作。
微电子的封装一般分为4级：0级封装为晶圆的电路设计与制造，1级封装为将芯片封装在导线框架或封装基板中，并完成其中的机构密封保护与电路连线、导热导线等制程，2级封装是将1级封装完成的元件封装到电路板上，3级封装是将数个电路板组合在主板上或将数个次系统组合成为一完整的电子产品。
倒装封装技术是通过芯片上陈列排布的凸点实现贴装与引线键合工序的合二为一。由于与常规封装中芯片的放置方向相反，故而称为倒装。倒装封装技术的主要优点是具有高密度I/O数，电性能优异以及具有良好的散热性能。
底部填充胶粘剂是一种低粘度、低温固化的胶粘剂，主要利用毛细管流动原理填充到倒装芯片中，用来提高电子元器件的工作寿命，应用在手机指纹模组、摄相头模组、5G微型机站芯片、5G路游器芯片、指纹锁芯片、MP3、USB、手机主板芯片、平板电脑芯片、蓝牙等手提电子产品的线路板组装中。
但是随着5G时代的来临，芯片的运算进一步加大，发热量高，散热问题愈发凸显，然而传统的底部填充胶粘剂的导热系数很低，对电子元器件的散热基本没有帮助。在填料中增加导热粒子是一种增加胶水导热性能的方法，但是随着导热粒子的增加，胶水的流动性又会降低，无法满足胶水的填充效果。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，提供一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，具有粘结性好、导热绝缘好、耐热性好、粘度低流动性好、吸湿性低等特点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂10～50份、第一填料10～20份、第二填料5～10份、固化剂5～10份、固化促进剂2～5份、活性稀释剂5～15份、增韧剂0.1～3份、离子捕捉剂0.1～3份，所述第一填料的粒径大于所述第二填料的粒径。当第一填料的粒径较大，第二填料的粒径较小时，第二填料可以进入第一填料形成的间隙之中，因此能够增加导热颗粒之间的接触面积，形成更好的导热链。本发明填料的质量分数较低，通过第一填料和第二填料的有机配合，使得在控制体系粘度的同时还能够提升整体底部填充胶粘剂的导热率系数。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，所述第一填料为球型二氧化硅，所述第二填料为改性球型氧化铝。球形二氧化硅比无规则二氧化硅具有更好的流动性，因为前者具有更小的流动半径；球形的规整度越高，材料的粘度越低。二氧化硅的表面光滑致密，也有利于降低流体的粘度；即使二氧化硅的球形度很好，但是如果表面不够光滑致密，具有疏松的表面结构，则对降低底部填充胶粘剂的粘度也会产生一定程度的负面影响。氧化铝常规为多边形，不易形成聚合物流动路径，会加大体系的粘度。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，所述第一填料的粒径为10～25μm，所述第二填料的粒径为3～9μm。当填料粒径过小时，无法在树脂中形成有效的导热链。但是当填料粒径过大时，填料之间易发生团聚现象，对流动性能、固化后的粘结力及其他的力学性能有影响，所以填料的粒径也不能过大。而且，填料的粒径过大，会导致胶的流动性变差。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，所述增韧剂为球型核-壳结构的丙烯酸橡胶。其核为橡胶，赋予制品拉伸性能，壳为具有较高玻璃化温度的塑料如聚甲基丙烯酸甲酯。核-壳结构的丙烯酸橡胶可以使微粒相互隔离，促进分散以及增加与环氧树脂的相互作用。核-壳结构丙烯酸橡胶外壳可溶于环氧树脂中，与环氧树脂形成一体，使得增韧效果提高。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，所述离子捕捉剂的结构式为Mg1-nAln(OH)2(CO3)n/2.mH2O或BiOx(OH)y(NO)z，其中，0<n≤0.5，0.9≤x≤1.1，0.6≤y≤0.8，0.2≤z≤0.4，所述离子捕捉剂的粒径为0.1～3μm。离子捕捉剂能够捕捉电子元件中游离的卤素离子，增加产品的可靠性。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，所述活性稀释剂包括正丁基缩水甘油醚、二乙基己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚中的至少一种。活性稀释剂能够参与固化反应，成为交联结构的组成物，对固化物性能影响较小。优选的，所述活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚，该稀释剂可与环氧树脂达到最低粘度，高填料比例和较高的渗透性，具有色泽浅、气味小、毒性小、流动性好、表面张力低、色浆分散性好、柔韧性优良等特性。在底部填充胶粘剂中，加入大量的活性稀释剂可以大大的降低体系的粘度，这对体系的流动性有很大的帮助，可是这样必然会体系固化后产物的力学性能明显下降。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，所述固化剂为聚硫醇固化剂和双氰胺固化剂中的至少一种，所述固化促进剂包括2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑中的至少一种。优选的，所述聚硫醇化合物为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的一种改进，还包括色粉2～5份和偶联剂1～3份。优选的，偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明的目的之二在于，提供一种说明书前文任一项所述的一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在行星动力混合机中将部分固化促进剂与部分双酚F环氧树脂混合成膏状物，控制温度在35～45℃，控制研磨细度为10～20μm，备用；
S2、在行星动力混合机中加入剩余双酚F环氧树脂、第一填料、第二填料、剩余固化促进剂、活性稀释剂、增韧剂和离子捕捉剂，控制物料温度在35～45℃，抽真空高速分散至完全溶解后，将物料降温至20～25℃；
S3、加入固化剂和S1得到的膏状物，搅拌均匀后真空分散0.5～2h，控制温度在35～45℃，用压料机过滤，控制细度为5～15μm，即得。
作为本发明所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法的一种改进，在S2中，真空度为-0.1～0.5MPa。
本发明的有益效果包括但不限于：本发明提供了一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括双酚F环氧树脂10～50份、第一填料10～20份、第二填料5～10份、固化剂5～10份、固化促进剂2～5份、活性稀释剂5～15份、增韧剂0.1～3份、离子捕捉剂0.1～3份，所述第一填料的粒径大于所述第二填料的粒径。本发明通过科学的配比制得了一种单组分环氧树脂流动性底部填充胶粘剂，在第一填料的粒径较大，第二填料的粒径较小时，第二填料可以进入第一填料形成的间隙之中，因此能够增加导热颗粒之间的接触面积，形成更好的导热链。本发明填料的质量分数较低，通过第一填料和第二填料的有机配合，使得在控制体系粘度的同时还能够提升整体底部填充胶粘剂的导热率系数，而且具有粘结性好、导热绝缘好、耐热性好、粘度低流动性好、吸湿性低等特点。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂40份、第一填料15份、第二填料8份、固化剂8份、固化促进剂4份、活性稀释剂10份、增韧剂3份、离子捕捉剂2份、色粉2份，偶联剂0.5份。
其中，第一填料为球型二氧化硅，粒径为15μm，第二填料为改性球型氧化铝，粒径为5μm。增韧剂为球型核-壳结构的丙烯酸橡胶。离子捕捉剂的结构式为Mg1-nAln(OH)2(CO3)n/2.mH2O其中，0<n≤0.5，离子捕捉剂的粒径为2μm。活性稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚。固化剂为双氰胺固化剂，固化促进剂包括2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑和2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑。
该单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法为：
S1、在行星动力混合机中将部分固化促进剂与部分双酚F环氧树脂混合成膏状物，控制温度在35～45℃，控制研磨细度为15μm，备用；
S2、在行星动力混合机中加入剩余双酚F环氧树脂、第一填料、第二填料、剩余固化促进剂、活性稀释剂、色粉、偶联剂、增韧剂和离子捕捉剂，控制物料温度在35～45℃，抽真空高速分散至完全溶解后，将物料降温至20～25℃；
S3、加入固化剂和S1得到的膏状物，搅拌均匀后真空分散0.5～2h，控制温度在35～45℃，用压料机过滤，控制细度为10μm，即得。
实施例2
本实施例提供一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂50份、第一填料10份、第二填料5份、固化剂5份、固化促进剂5份、活性稀释剂5份、增韧剂3份、离子捕捉剂0.1份、色粉3份，偶联剂3份。
其中，第一填料为球型二氧化硅，粒径为10μm，第二填料为改性球型氧化铝，粒径为3μm。增韧剂为球型核-壳结构的丙烯酸橡胶。离子捕捉剂的结构式为Mg1-nAln(OH)2(CO3)n/2.mH2O其中，0<n≤0.5，离子捕捉剂的粒径为3μm。活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚。固化剂为聚硫醇固化剂，固化促进剂为2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑。
该单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法为：
S1、在行星动力混合机中将部分固化促进剂与部分双酚F环氧树脂混合成膏状物，控制温度在35～45℃，控制研磨细度为10μm，备用；
S2、在行星动力混合机中加入剩余双酚F环氧树脂、第一填料、第二填料、剩余固化促进剂、活性稀释剂、色粉、偶联剂、增韧剂和离子捕捉剂，控制物料温度在35～45℃，抽真空高速分散至完全溶解后，将物料降温至20～25℃；
S3、加入固化剂和S1得到的膏状物，搅拌均匀后真空分散0.5～2h，控制温度在35～45℃，用压料机过滤，控制细度为5μm，即得。
实施例3
本实施例提供一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂10份、第一填料20份、第二填料10份、固化剂10份、固化促进剂5份、活性稀释剂15份、增韧剂3份、离子捕捉剂3份、色粉1份，偶联剂1份。
其中，第一填料为球型二氧化硅，粒径为25μm，第二填料为改性球型氧化铝，粒径为9μm。增韧剂为球型核-壳结构的丙烯酸橡胶。离子捕捉剂的结构式为BiOx(OH)y(NO)z，其中，0.9≤x≤1.1，0.6≤y≤0.8，0.2≤z≤0.4，离子捕捉剂的粒径为0.1μm。活性稀释剂为正丁基缩水甘油醚。固化剂为双氰胺固化剂，固化促进剂为2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑。
该单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法为：
S1、在行星动力混合机中将部分固化促进剂与部分双酚F环氧树脂混合成膏状物，控制温度在35～45℃，控制研磨细度为20μm，备用；
S2、在行星动力混合机中加入剩余双酚F环氧树脂、第一填料、第二填料、剩余固化促进剂、活性稀释剂、色粉、偶联剂、增韧剂和离子捕捉剂，控制物料温度在35～45℃，抽真空高速分散至完全溶解后，将物料降温至20～25℃；
S3、加入固化剂和S1得到的膏状物，搅拌均匀后真空分散0.5～2h，控制温度在35～45℃，用压料机过滤，控制细度为15μm，即得。
实施例4
本实施例提供一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂40份、第一填料20份、第二填料10份、固化剂10份、固化促进剂2份、活性稀释剂5份、增韧剂0.1份、离子捕捉剂0.1份、色粉5份，偶联剂2份。
其中，第一填料为球型二氧化硅，粒径为20μm，第二填料为改性球型氧化铝，粒径为6μm。增韧剂为球型核-壳结构的丙烯酸橡胶。离子捕捉剂的结构式为Mg1-nAln(OH)2(CO3)n/2.mH2O其中，0<n≤0.5，离子捕捉剂的粒径为2.5μm。活性稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油醚。固化剂为双氰胺固化剂，固化促进剂为2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑。
其制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。
该单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法为：
S1、在行星动力混合机中将部分固化促进剂与部分双酚F环氧树脂混合成膏状物，控制温度在35～45℃，控制研磨细度为12μm，备用；
S2、在行星动力混合机中加入剩余双酚F环氧树脂、第一填料、第二填料、剩余固化促进剂、活性稀释剂、色粉、偶联剂、增韧剂和离子捕捉剂，控制物料温度在35～45℃，抽真空高速分散至完全溶解后，将物料降温至20～25℃；
S3、加入固化剂和S1得到的膏状物，搅拌均匀后真空分散0.5～2h，控制温度在35～45℃，用压料机过滤，控制细度为8μm，即得。
对比例1
与实施例1不同的是，不含有第二填料。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1不同的是，第二填料为非球型氧化铝。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例3
与实施例1不同的是，活性稀释剂的用量为20份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对实施例1～4和对比例1～3制得的底部填充胶粘剂进行以下性能测试：
(1)固化性能测试：DSC固化曲线，升温速率60℃/min，恒温80℃固化，记录固化时间。
(2)流动性测试：17mm×17mm模拟样件，由PCB板和载玻片组成，锡球直径0.4mm，锡球中心间距0.8mm，锡球高度0.15mm，模拟BGA封装芯片45℃的流动速度。
(3)导热系数测试：利用稳态热流法ASTM D5470测试。
(4)粘度测试：HAAK 35号转子，20rmp@25℃，将胶水放入25℃恒温恒湿箱中，3天后测试其粘度变化。
(5)温度冲击性能测试：17mm×17mm具有电性能的模拟样件，由PCB板和PCB板组成，锡球直径0.4mm，锡球中心间距0.8mm，锡球高度0.15mm，模拟BGA封装芯片的耐温度冲击性能，温度冲击条件：-20℃～80℃，持续时间15min；
(6)耐温性测试：TG(热重分析)测试，制作TG图，记录失重率为10％时底部填充胶粘剂的对应温度。
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002528045360000111
Figure BDA0002528045360000121
由实施例1和对比例1可以看出，填料中仅包含第一填料，相对于包含有大小粒径不同的第一填料和第二填料，导热系数明显降低，这是因为在第一填料的粒径较大，第二填料的粒径较小时，第二填料可以进入第一填料形成的间隙之中，因此能够增加导热颗粒之间的接触面积，形成更好的导热链。
由实施例1和对比例2可以看出，球型氧化铝相对于非球型氧化铝，粘度更低，流动性更好。
由实施例1和对比例3可以看出，活性稀释剂的用量过多，虽然底部填充胶粘剂的流动性增强，但是体系固化后产物的力学性能明显下降。
综上所述，本发明通过科学的配比制得了一种单组分环氧树脂流动性底部填充胶粘剂，在第一填料的粒径较大，第二填料的粒径较小时，第二填料可以进入第一填料形成的间隙之中，因此能够增加导热颗粒之间的接触面积，形成更好的导热链。本发明填料的质量分数较低，通过第一填料和第二填料的有机配合，使得在控制体系粘度的同时还能够提升整体底部填充胶粘剂的导热系数，而且具有粘结性好、导热绝缘好、耐热性好、粘度低流动性好、吸湿性低等特点。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施方式，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施方式的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，包括以下质量份的组成：双酚F环氧树脂10～50份、第一填料10～20份、第二填料5～10份、固化剂5～10份、固化促进剂2～5份、活性稀释剂5～15份、增韧剂0.1～3份、离子捕捉剂0.1～3份，所述第一填料的粒径大于所述第二填料的粒径。
2.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，所述第一填料为球型二氧化硅，所述第二填料为改性球型氧化铝。
3.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，所述第一填料的粒径为10～25μm，所述第二填料的粒径为3～9μm。
4.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，所述增韧剂为球型核-壳结构的丙烯酸橡胶。
5.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，所述离子捕捉剂的结构式为Mg1-nAln(OH)2(CO3)n/2.mH2O或BiOx(OH)y(NO)z，其中，0<n≤0.5，0.9≤x≤1.1，0.6≤y≤0.8，0.2≤z≤0.4，所述离子捕捉剂的粒径为0.1～3μm。
6.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，所述活性稀释剂包括正丁基缩水甘油醚、二乙基己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，所述固化剂为聚硫醇固化剂和双氰胺固化剂中的至少一种，所述固化促进剂包括2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂，其特征在于，还包括色粉2～5份和偶联剂1～3份。
9.一种权利要求1～8任一项所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在行星动力混合机中将部分固化促进剂与部分双酚F环氧树脂混合成膏状物，控制温度在35～45℃，控制研磨细度为10～20μm，备用；
S2、在行星动力混合机中加入剩余双酚F环氧树脂、第一填料、第二填料、剩余固化促进剂、活性稀释剂、增韧剂和离子捕捉剂，控制物料温度在35～45℃，抽真空高速分散至完全溶解后，将物料降温至20～25℃；
S3、加入固化剂和S1得到的膏状物，搅拌均匀后真空分散0.5～2h，控制温度在35～45℃，用压料机过滤，控制细度为5～15μm，即得。
10.根据权利要求9所述的单组分环氧树脂流动型底部填充胶粘剂的制备方法，其特征在于，在S2中，真空度为-0.1～0.5MPa。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112852305A (zh) * 2021-01-07 2021-05-28 东莞市新懿电子材料技术有限公司 一种高性能聚氨酯固态填充胶及其制备方法
CN112920380A (zh) * 2021-02-26 2021-06-08 南宁珀源能源材料有限公司 一种常温固化巯基-咪唑固化剂及其制备方法与应用
CN113471151A (zh) * 2021-06-30 2021-10-01 武汉市三选科技有限公司 晶片封装用底部填充材料、倒装晶片封装结构及制备方法
CN113480962A (zh) * 2021-07-07 2021-10-08 上海库曜新材料有限公司 一种环氧树脂组合物及其制备方法
CN116445115A (zh) * 2023-04-20 2023-07-18 广东省固特尔新材料有限公司 一种低密度高导热灌封胶及其加工工艺

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0726061A (ja) * 1993-07-16 1995-01-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 充填剤およびそれを用いた樹脂組成物
JP2003105170A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Sumitomo Bakelite Co Ltd エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
CN102031081A (zh) * 2010-11-26 2011-04-27 烟台德邦电子材料有限公司 一种液态环氧封装料及其制备方法
CN102047401A (zh) * 2008-05-28 2011-05-04 索尼化学&信息部件株式会社 粘结膜
JP2012041421A (ja) * 2010-08-18 2012-03-01 Sekisui Chem Co Ltd 硬化性組成物及びそれを用いた光半導体装置
CN104513462A (zh) * 2014-12-22 2015-04-15 科化新材料泰州有限公司 一种高导热环保型环氧树脂组合物及其制备方法
CN104910845A (zh) * 2015-06-12 2015-09-16 深圳先进技术研究院 底部填充胶及其制备方法
CN106519581A (zh) * 2016-11-29 2017-03-22 华中科技大学 一种高导热低粘度环氧树脂复合材料及其制备方法和应用
CN107541167A (zh) * 2016-06-27 2018-01-05 苏州天脉导热科技有限公司 一种导热型底部填充胶及其制备方法
CN110358485A (zh) * 2019-08-12 2019-10-22 中国科学院理化技术研究所 一种用于低温的高导热环氧树脂粘结剂及其制备方法和应用
CN110358483A (zh) * 2019-07-08 2019-10-22 深圳泰研半导体装备有限公司 一种底部填充胶组合物

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0726061A (ja) * 1993-07-16 1995-01-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 充填剤およびそれを用いた樹脂組成物
JP2003105170A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Sumitomo Bakelite Co Ltd エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
CN102047401A (zh) * 2008-05-28 2011-05-04 索尼化学&信息部件株式会社 粘结膜
JP2012041421A (ja) * 2010-08-18 2012-03-01 Sekisui Chem Co Ltd 硬化性組成物及びそれを用いた光半導体装置
CN102031081A (zh) * 2010-11-26 2011-04-27 烟台德邦电子材料有限公司 一种液态环氧封装料及其制备方法
CN104513462A (zh) * 2014-12-22 2015-04-15 科化新材料泰州有限公司 一种高导热环保型环氧树脂组合物及其制备方法
CN104910845A (zh) * 2015-06-12 2015-09-16 深圳先进技术研究院 底部填充胶及其制备方法
CN107541167A (zh) * 2016-06-27 2018-01-05 苏州天脉导热科技有限公司 一种导热型底部填充胶及其制备方法
CN106519581A (zh) * 2016-11-29 2017-03-22 华中科技大学 一种高导热低粘度环氧树脂复合材料及其制备方法和应用
CN110358483A (zh) * 2019-07-08 2019-10-22 深圳泰研半导体装备有限公司 一种底部填充胶组合物
CN110358485A (zh) * 2019-08-12 2019-10-22 中国科学院理化技术研究所 一种用于低温的高导热环氧树脂粘结剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何素敏: "一种快速流动可低温固化的底部填充胶", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 信息科技辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112852305A (zh) * 2021-01-07 2021-05-28 东莞市新懿电子材料技术有限公司 一种高性能聚氨酯固态填充胶及其制备方法
CN112920380A (zh) * 2021-02-26 2021-06-08 南宁珀源能源材料有限公司 一种常温固化巯基-咪唑固化剂及其制备方法与应用
CN113471151A (zh) * 2021-06-30 2021-10-01 武汉市三选科技有限公司 晶片封装用底部填充材料、倒装晶片封装结构及制备方法
CN113480962A (zh) * 2021-07-07 2021-10-08 上海库曜新材料有限公司 一种环氧树脂组合物及其制备方法
CN116445115A (zh) * 2023-04-20 2023-07-18 广东省固特尔新材料有限公司 一种低密度高导热灌封胶及其加工工艺

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