CN113480962A - 一种环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂组合物及其制备方法;包括以下重量份数的各组分:环氧树脂17~27份,自合成反应型增韧剂8~12份,活性环氧稀释剂5~10份,固化剂2~5份,固化促进剂1~5份,无机填充材料51~60份,增稠剂0.1~1份。将环氧树脂、自合成反应型增韧剂、活性环氧稀释剂加入到双行星式分散机的物料缸中搅拌至均匀;再加入固化剂、固化促进剂、无机填充材料、增稠剂在真空气氛中搅拌,且全程开水冷,控制温度在18~26℃,即得所述的组合物。本发明所得的环氧树脂组合物采用中温固化,在极寒极热(‑50℃~150℃)或高低温交替的环境下,其剪切力衰减率依然很低,可用于对工作温度要求较严格的电子元件胶粘接领域。
Description
技术领域
本发明涉及叫胶黏剂领域,具体涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
某些特殊领域的半导体元器件使用环境比较严苛,比如汽车内的电子元器件,高寒地区使用温度可能降至-50℃,在极热地区使用,再加上元器件使用时自身的发热,温度可升至120℃以上。所以为了满足严苛的使用环境,对电子元器件封装时用的胶黏剂也提出了更高的要求,即:必须满足元器件在严苛的环境中正常使用。
专利公布号CN 102191002 A,涉及一种应用于电子封装的环氧结构胶,尤其涉及一种耐高湿高热单组分环氧粘结剂及制备方法,但该方法存在以下不足:耐冷热冲击性能不足(低温转换高温,或高温转换低温严苛的使用环境有较大开裂的风险。
本发明涉及的环氧树脂组合物,采用中温固化,在极寒极热(-50℃~150℃)或高低温交替的环境下,其剪切力衰减率依然很低,可用于对工作温度要求较严格的电子元件胶粘接领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种中温固化,在极寒极热(-50℃~150℃)或高低温交替的环境下,其剪切力衰减率依然很低的环氧树脂组合物及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明涉及一种环氧树脂组合物,所述组合物包括以下重量分数的各组分:
作为本发明的一个实施方案,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或多种组合。具体地,所述双酚A型环氧树脂可为828EL,双酚F型环氧树脂可为RE303SH,酚醛型环氧树脂可为DEN438。
作为一个实施方案,所述反应型增韧剂是通过包括如下步骤的方法合成得到:
S1、称取间苯二酚二缩水甘油醚400-450g、CTBN 1008-SP 290-320g混合,且边加热边搅拌,并升温至140-150℃;
S2、搅拌均匀后,加入甲基二苯基膦1.0-1.3g,在保持140-150℃下,继续搅拌3-4小时即可。
本发明合成得到的增韧剂的粘度低,市面上的该类增韧剂粘度都很大,一般造成成品粘度偏大,影响客户端施胶、使用;本发明合成的增韧剂的环氧当量较市面上同类型的产品的环氧当量低,对成品的玻璃化转变温度影响较小,从而不会大幅降低成品的玻璃化转变温度,而常规的同类增韧剂会大大降低成品的玻璃化转变温度。
作为本发明的一个实施方案,所述活性稀释剂选自对-二环氧乙基苯、多官能稀释剂EP-3950的一种或两种组合。在本发明的体系中,选择这两种活性稀释剂可以降低成品粘度,避免客户使用端使用不便;在活性方面可与固化剂反应,成品不会有小分子析出。此外,选择这两种稀释剂的目的除了降低粘度外,还在于能提高成品的玻璃化转变温度,而其他活性稀释剂(如间苯二酚二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚等)会降低成品的玻璃化转变温度。
作为本发明的一个实施方案,所述固化剂选自邻-甲苯基二胍DCD-OTB、二-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑2PHZ、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑2P4MHZ、耐热性咪唑2MA-OK的一种或几种的组合。
作为本发明的一个实施方案,所述固化促进剂选自FXR-1081、FXR-1020、EH-4360、UR-300、MY-24的一种或几种组合。
作为本发明的一个实施方案,所述无机填充材料为硅微粉,类球型,且平均粒径为2~15μm。硅微粉易得、绝缘性好;选择类球型,比表面积小,填充率高;并且,其平均粒径过小的话比表面积较大,导致成品粘度高,施胶不便;粒径过大使用端应用受限。
作为本发明的一个实施方案,所述增稠剂为疏水型纳米气相二氧化硅。在本发明的体系中,疏水型纳米气相二氧化硅的添加一方面是为了防止填料沉降;另一方面是为了提高一定的触变性能,利于施工使用。
本发明还涉及一种环氧树脂组合物的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1、将环氧树脂、反应型增韧剂、活性环氧稀释剂混合并搅拌至均匀;
S2、加入固化剂、固化促进剂、无机填充材料、增稠剂,在真空气氛中搅拌,且全程开水冷,控制温度,即得所述的组合物。
上述制备中,本发明先称量搅拌液体部分,后加入固体部分;其全程开水冷,控制温度。其目的在于:(1)分散更均匀,(2)把搅拌产生的热量带走,否则搅拌产生的热会让里面的树脂和固化剂开始反应,对组合物的性能有影响(成品的粘度和固化后的粘接力)。
作为本发明的一个实施方案,步骤S1中所述搅拌速率为500-1000转/分。
作为本发明的一个实施方案,步骤S2中所述真空气氛的真空度为-0.08MPa;所述搅拌速率为500-1000转/分;所述搅拌时间为120min。
作为本发明的一个实施方案,步骤S2中所述全程水冷,控制温度为18~26℃。控制水冷温度为18~26℃;原因在于:搅拌会产生热,使物料温度升高,如果不控制的话,热量会让树脂和固化剂起反应;而控制温度过低的话,会有水蒸气凝结在物料表面。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明采用自合成的环氧树脂增韧剂,环氧当量低,可以大幅增加胶体的韧性的同时,对胶体玻璃化温度降低不明显。
2)本发明采用自合成的环氧树脂增韧剂,另一个优点是粘度低,该增韧剂较市面同类型的粘度低,不会导致成品胶体粘度的大幅增加,有利于施胶使用
3)本发明采用超高比例的无机填充材料,实现了胶体较低的热膨胀系数
4)本发明使用的稀释剂会提高胶体的耐高温性能;
5)本发明的体系中通过添加自合成增韧剂、特定的活性稀释剂以及超高比例的无机填充材料;目的是增加柔韧性、耐低温性能、耐高温性能、降低热膨胀系数;最终达到耐高温耐低温或高低温交替的特性;
6)使用了本发明环氧组合物的电子器件在极寒极热(-50℃~150℃)或高低温交替的环境下正常使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中使用的反应型增韧剂的合成步骤如下:
S1、称取间苯二酚二缩水甘油醚450g、CTBN 1008-SP 310g混合,且边加热边搅拌,并升温至150℃;
S2、加入甲基二苯基膦1.2g,在保持150℃下,继续搅拌3小时即可。
实施例使用的反应型增韧剂与现有一些市售增韧剂的性能对比如下表所示:
实施例1~5
实施例1~5分别提供了一种环氧树脂组合物,各组合物对应的原料组分及重量份数如表1所示;
分别将各实施例对应的原料组分按其重量份数表1,依照如下步骤制备环氧树脂组合物:
S1、将环氧树脂、反应型增韧剂、活性环氧稀释剂加入到双行星式分散机的物料缸中,并搅拌至均匀,搅拌速率为800转/分;
S2、加入固化剂、固化促进剂、无机填充材料、增稠剂,在真空度为-0.08MPa的真空气氛中以800转/分速率搅拌120min,且全程开水冷,控制温度在18~26℃,即得所述的组合物。
对比例1~4
对比例1~4分别提供了一种环氧树脂组合物,各组合物对应的原料组分及重量份数如表1所示;制备同实施例1。
表1、实施例和对比例组合物的组分及其用量
对比例1使用的增韧剂是HYPOX RA 1340,对比例2添加的增韧剂是HYPOX RA 840。
实施例6、评价方法
为了对本发明与现有技术的胶水在极寒极热或高低温交替条件下的粘接性能进行评价,以如下步骤进行冷热冲击后剪切力衰减百分比表征:
1、固化准备:将2×2的芯片用本发明的胶黏剂组合物贴合在PCB板上,组合物厚度控制在20-50um。然后放置在150℃烘箱中固化60分钟,固化后放在室温冷却1小时。
2、测试初始剪切力:剪切力设备为DAGE-4000。
3、冷热冲击试验:将经过步骤1固化准备后的样品,在如表2冷热冲击条件下,进行冷热冲击试验。试验完毕后,将样品放置在常温1小时,测试冷热冲击后的剪切力。
表2、冷热冲击测试条件
1 | 开始温度25℃ |
2 | 温度降至-50℃在12分钟内 |
3 | 在-50℃保持20分钟 |
4 | 升温至150℃在30分钟内 |
5 | 在150℃保持20分钟 |
6 | 总共100个循环 |
4、评判标准:冷热冲击后剪切力衰减低于20%,则为合格。
实施例7、性能检测结果
实施例1-5、对比例1-4的性能检测结果如表3所示:
表3、性能检测情况
以上是对本发明的具体实施例和对比例进行的描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述反应型增韧剂是通过包括如下步骤的方法合成得到:
S1、称取间苯二酚二缩水甘油醚400g-450g、CTBN 1008-SP 290g-320g混合,且边加热边搅拌,并升温至140℃-150℃;
S2、加入甲基二苯基膦1-1.3g,在保持140℃-150℃下,继续搅拌3-4小时即可。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述活性稀释剂选自对-二环氧乙基苯、多官能稀释剂EP-3950的一种或两种组合。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述固化剂选自邻-甲苯基二胍DCD-OTB、二-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑2PHZ、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑2P4MHZ、耐热性咪唑2MA-OK的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述固化促进剂选自FXR-1081、FXR-1020、EH-4360、UR-300、MY-24的一种或几种组合;所述无机填充材料为硅微粉,类球型,且平均粒径为2~15μm。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述增稠剂为疏水型纳米气相二氧化硅。
8.一种根据权利要求1~7中任一项所述的环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、将环氧树脂、反应型增韧剂、活性环氧稀释剂混合并搅拌至均匀;
S2、加入固化剂、固化促进剂、无机填充材料、增稠剂,在真空气氛中搅拌,且全程开水冷,控制温度,即得所述的组合物。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述搅拌速率为500-1000转/分。
10.根据权利要求9所述的环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述真空气氛的真空度为-0.08MPa;所述搅拌速率为500-1000转/分;所述搅拌时间为120min;所述全程水冷,控制温度为18~26℃。
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