CN113150499A - 一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物及其制备方法，所述环氧树脂组合物，按重量份数计，包括：环氧树脂90～100份、增韧剂1～10份、分散剂2～15份、固化剂80～100份、脱模剂0.5～3份、填料0～3份。制备方法为：将一定量的环氧树脂、增韧剂先进行预混；加入分散剂；加入填料，充分搅拌；加入固化剂，混合均匀；加入脱模剂，搅拌混合均匀，得到可用于拉挤成型的环氧树脂组合物。本发明提供的环氧树脂组合物能很好地满足客户脱模性优异和操作期长的要求，对纤维的粘接性好，力学强度高，耐热性优良，价格便宜。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
环氧树脂是一类包含有许多类型的重要热固性树脂品种，由于它具有较好的耐热性、力学性能及工艺性等优点，已经在许多领域得到广泛应用。拉挤成型是一种连续化成型工艺，但基体树脂一般使用两组份式环氧树脂体系，其中未固化的环氧树脂作为一个组份，固化剂和促进剂等作为另一个组份，两个组份分别保存，在它们使用之前进行量取和混合。为了提高生产效率并且获得良好的经济效益，人们越来越需要树脂、固化剂和促进剂预混的一份式环氧树脂组合物，能够尽可能地减少工序步骤，满足工业化生产要求。
申请号为201010251724.5的发明申请中公开了一种拉挤用高性能环氧树脂组合物，按质量计，包括如下成分：环氧树脂100份，胺类固化剂25-50份，具有环氧基团的小分子化合物0.5-5.0份。其中所述环氧树脂选自：缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、脂环类环氧树脂中的一种或几种。所述胺类固化剂为芳香族胺类化合物。所述具有环氧基团的小分子化合物优选自：环氧丙烷、环氧丙烷甲基醚、苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、三甲醇基丙烷三缩水甘油醚中的一种或几种。
申请号为201810821501.4的发明申请中公开了一种拉挤成型用环氧树脂体系，包含以下组分：环氧树脂100重量份；异氰酸酯类固化剂30～60重量份；含氟环氧化合物2～10重量份。还含有胺类固化剂30～60重量份，氟硅聚合物1～10重量份，促进剂1～10重量份。该发明还提供一种环氧树脂复合材料，根据本发明拉挤成型用环氧树脂体系制备而成。该发明的拉挤成型用环氧树脂体系具有更高的固化速率，用于拉挤成型工艺中可以大大提高牵引速度，从而提高工作效率。
申请号为201110183270.7的发明申请中公开了一种快速拉挤用耐高温环氧树脂组合物，由下述成分制成：100质量份的环氧树脂，30-50质量份的胺类固化剂，0.5-5.0质量份的潜伏型固化剂，0.5-5.0质量份的具有环氧基团的小分子化合物和0.5-5.0质量份的无机填料，所述环氧树脂选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、脂环类环氧树脂中的一种或几种。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种成本低、性能稳定的可用于拉挤成型的环氧树脂组合物及其制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物主要由环氧树脂、增韧剂、分散剂、固化剂、脱模剂、填料混合制备而成；所述各组分的含量，按重量份数为：环氧树脂90～100份、增韧剂1～10份、分散剂2～15份、固化剂80～100份、脱模剂0.5～3份、填料0～3份。
进一步地，所述各组分的含量，按重量份数为：环氧树脂90～95份、增韧剂3～6份、分散剂5～10份、固化剂90～100份、脱模剂0.5～2份、填料1～3份。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂的组合；其中所述双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂的质量比为2：8～8：2。
进一步地，所述增韧剂为聚乙二醇二缩水甘油醚、端羧基液体丁腈橡胶、聚氨酯中的任意一种或组合。
进一步地，所述分散剂为1,4-丁内酯、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十三烷基缩水甘油醚、十四烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的任意一种或组合。
进一步地，所述固化剂为酸酐类固化剂，包括四氢苯酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐中的一种或两种。
进一步地，所述脱模剂为硬脂酸锌：磷酸氟醇酯的比例为1:1的混合剂。
进一步地，所述填料为活性碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝、硅胶粉、高岭土、膨润土、纳米氧化钛、滑石粉的一种或几种。
一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物的制备方法，所述的制备方法主要包括以下步骤：
1)将一定量的环氧树脂、增韧剂先进行预混；
2)在步骤1)得到的环氧树脂中加入分散剂，得到第一混合物；
3)在步骤2)得到的第一混合物中加入填料，充分搅拌，得到第二混合物；
4)在步骤3)得到的第二混合物中加入固化剂，混合均匀，得到第三混合物；
5)在步骤4)得到的第三混合物中加入脱模剂，搅拌混合均匀，得到可用于拉挤成型的环氧树脂组合物。
进一步地，所述步骤1)中，环氧树脂与增韧剂的预混方法如下：先将环氧树脂注入加热搅拌罐，后加热至50℃；按比例加入增韧剂，开启搅拌机，搅拌20分钟，使其充分混合；在搅拌过程中，按比例加入消泡剂，继续搅拌10分钟；进入待用状态。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物及其制备方法中，采用缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂的混合环氧树脂作为拉挤制品的树脂基体，使拉挤制品具有高强高韧的抗冲击性能，并且具备优异的耐高温性能；采用填料可以降低制品的收缩率，提高制品的尺寸稳定性、表面光洁度以及平滑性等，也能一定程度地提高制品的冲击强度及压缩强度；此外，填料能有效调节环氧树脂混合物粘度，也可以减少环氧树脂的用量，降低成本。此外，该环氧树脂组合物能很好地满足客户脱模性优异和操作期长的要求，对纤维的粘接性好，力学强度高，耐热性优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，所述各组分的含量，按重量份数为：环氧树脂95份、增韧剂5份、分散剂10份、固化剂90份、脱模剂1.5份、填料2份。所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂的质量比为2：8～8：2。所述增韧剂为聚乙二醇二缩水甘油醚。所述分散剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。所述脱模剂为硬脂酸锌：磷酸氟醇酯的比例为1:1的混合剂。所述填料为活性碳酸钙。上述环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：1)将一定量的环氧树脂、增韧剂先进行预混；2)在步骤1)得到的环氧树脂中加入分散剂，得到第一混合物；3)在步骤2)得到的第一混合物中加入填料，充分搅拌，得到第二混合物；4)在步骤3)得到的第二混合物中加入固化剂，混合均匀，得到第三混合物；5)在步骤4)得到的第三混合物中加入脱模剂，搅拌混合均匀，得到可用于拉挤成型的环氧树脂组合物。所述步骤1)中，环氧树脂与增韧剂的预混方法如下：先将环氧树脂注入加热搅拌罐，后加热至50℃；按比例加入增韧剂，开启搅拌机，搅拌20分钟，使其充分混合；在搅拌过程中，按比例加入消泡剂，继续搅拌10分钟；进入待用状态。
实施例2
将实施例1中的固化剂改为四氢苯酐，其余均不变。
实施例3
将实施例1中的固化剂改为甲基六氢邻苯二甲酸酐，其余均不变。
实施例4
将实施例1中的增韧剂改为聚氨酯，其余均不变。
实施例5
将实施例1中的分散剂改为十二烷基缩水甘油醚，其余均不变。
将上述实施例1-5中得到的环氧树脂组合物进行性能测试。
1、组合物粘度测试
本发明的粘度测试使用Brookfield粘度计参照ASTM D-2983测试而得；
2、组合物适用期测试
在25℃条件下，使用Brookfield粘度计测试达2000cP所需时间；
3、凝胶时间
本发明的凝胶时间测试是在使用平板小刀法测试而得。具体方法为：先将组合物试样在30℃温度烘箱下恒温1小时，然后取试样约0.5g，置于200℃士1℃的热板中央并开始记时，用小刀不停搅拌试样，试样应始终在直径约1cm2的面积内，当热板上试样适当粘滞时，不时将小刀提高，观察拉丝情况，直到试样在热板上胶凝，小刀不能拉丝时停止；
4、组合物浇铸体成型温度
成型温度为100℃/1小时+150℃/2小时+200℃/2小时；
5、组合物DSC放热峰测试
根据标准QJ-2508-93(用DSC测定环氧树脂体系固化反应的方法)测试；
6、Tg测试
根据美国ASTM7028-2007标准，使用三点弯曲法测试，升温速率为5℃/min，频率为1Hz，组合物浇铸体尺寸为50mm×13mm×3mm，并取力学损耗峰Tanδ作为所测试组合物的玻璃化转变温度；
7、无缺口简支梁冲击强度，根据标准ISO-179-2010-1eU测试；
以下实施例和对比例中所述的“份”均是指重量份。
下表为实施例1～5中的环氧树脂组合物的性能测试结果。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种修改和改进，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂组合物主要由环氧树脂、增韧剂、分散剂、固化剂、脱模剂、填料混合制备而成；所述各组分的含量，按重量份数为：环氧树脂90～100份、增韧剂1～10份、分散剂2～15份、固化剂80～100份、脱模剂0.5～3份、填料0～3份。
2.根据权利要求 1 所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述各组分的含量，按重量份数为：环氧树脂90～95 份、增韧剂3～6份、分散剂5～10份、固化剂90～100份、脱模剂0.5～2份、填料1～3份。
3.根据权利要求 1所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂的组合；其中所述双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂的质量比为2：8～8：2。
4.根据权利要求 1所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述增韧剂为聚乙二醇二缩水甘油醚、端羧基液体丁腈橡胶、聚氨酯中的任意一种或组合。
5.根据权利要求 1所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述分散剂为1，4-丁内酯、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十三烷基缩水甘油醚、十四烷基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚中的任意一种或组合。
6.根据权利要求1所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化剂为酸酐类固化剂，包括四氢苯酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐中的一种或两种。
7.根据权利要求 1 所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述脱模剂为硬脂酸锌：磷酸氟醇酯的比例为1:1的混合剂。
8.根据权利要求1所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述填料为活性碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝、硅胶粉、高岭土、膨润土、纳米氧化钛、滑石粉的一种或几种。
9.一种根据权利要求 1至8中的任意一项所述的可用于拉挤成型的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法主要包括以下步骤：
1）将一定量的环氧树脂、增韧剂先进行预混；
2）在步骤1）得到的环氧树脂中加入分散剂，得到第一混合物；
3）在步骤2）得到的第一混合物中加入填料，充分搅拌，得到第二混合物；
4）在步骤3）得到的第二混合物中加入固化剂，混合均匀，得到第三混合物；
5）在步骤4）得到的第三混合物中加入脱模剂，搅拌混合均匀，得到可用于拉挤成型的环氧树脂组合物。
10.根据权利要求 9所述的一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，环氧树脂与增韧剂的预混方法如下：先将环氧树脂注入加热搅拌罐，后加热至50℃；按比例加入增韧剂，开启搅拌机，搅拌20分钟，使其充分混合；在搅拌过程中，按比例加入消泡剂，继续搅拌10分钟；进入待用状态。
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