KR20220074146A - 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20220074146A
KR20220074146A KR1020200162317A KR20200162317A KR20220074146A KR 20220074146 A KR20220074146 A KR 20220074146A KR 1020200162317 A KR1020200162317 A KR 1020200162317A KR 20200162317 A KR20200162317 A KR 20200162317A KR 20220074146 A KR20220074146 A KR 20220074146A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
epoxy
composition
curing agent
eco
curing
Prior art date
Application number
KR1020200162317A
Other languages
English (en)
Inventor
오미옥
배성진
김태건
심재훈
Original Assignee
동양에폭시 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 동양에폭시 주식회사 filed Critical 동양에폭시 주식회사
Priority to KR1020200162317A priority Critical patent/KR20220074146A/ko
Publication of KR20220074146A publication Critical patent/KR20220074146A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
    • C08G59/4284—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof together with other curing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/686—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general

Abstract

본 발명은 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하는 에폭시 수지; 서로 다른 적어도 2가지 경화제 성분을 포함하는 경화제 조성물; 및 충진제를 포함하는 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 에폭시 조성물이 에폭시 수지, 에폭시 경화제 조성물, 경화 촉매, 충진제 등을 포함하되, 촉매의 종류 및 함량에 따라 경화속도 및 내열도를 조절하여 고전압 절연이 요구되는 중전기 등에 안정적으로 적용할 수 있는 효과가 있다.

Description

친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법{Eco-friendly Epoxy Composites and Method of Fabricating of the Same}
본 발명은 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 에폭시 수지, 에폭시 경화제 조성물, 경화 촉매, 충진제 등을 포함하되, 상기 촉매의 종류 및 함량에 따라 경화속도 및 내열도를 조절하여 고전압 절연이 요구되는 중전기 등에 안정적으로 적용할 수 있는 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
세계적인 기후 환경 변화로 인해 자연재해가 빈번히 발생함에 따라 공해물질을 친환경 소재부품으로 바꾸고자 초고압 전기 절연물로 사용되던 SF6를 대체하는 절연 에폭시 조성물에 대한 관심이 높아지고 있다. 더불어 자연유래물질 기반 화학 소재에 대한 관심이 높아지고 있다.
대안 중 하나로 연구되어 온 친환경 기반 에폭시 소재는 기계적, 물리적 특성(인장, 압축, 굴곡, 충격, 접착 강도 등)이 우수한 소재로서 최근에는 내열성과 내크랙성, 내압성까지 크게 향상되어 초고압 절연물로서 사용이 기대된다.
중전기용 절연 부품용 에폭시 성형재는 특성상 내크랙성이 떨어져 대형 성형물을 만들 수 없어 고분자화 하거나 고무를 분산하여 내크랙성을 보완하는 방법으로 제조된다. 그런데 제조 공정을 미세하게 조정하기 위하여 에폭시, 경화제 또는 촉매를 조절하게 되면 에폭시/경화제 혼합 비율이 변화할 뿐만 아니라 에폭시/경화제 경화물의 유리전이온도, 인장강도, 절연강도 등이 변화되어 부품 성능이 저하될 가능성이 있다. 또한, 긴 경화반응 시간은 생산비용을 높이고 생산성을 떨어뜨리는 문제가 생길 수 있다.
바이오 베이스 플라스틱은 식물체 유래 물질을 이용하여 제조되며 유통 기한이 길고 생산성의 효율화가 가능하여 기존 플라스틱 대체용으로 각광받고 있다. 바이오 베이스 플라스틱은 원료인 바이오매스가 광합성에 의해 생성되는 과정에서 공기 중의 이산화탄소를 필요로 하기 때문에 탄소배출저감이라는 측면에서 매우 유용한 소재이다. 대부분 카놀라유, 땅콩유, 팜유, 대두유 등으로 경제적이며, 수급이 비교적 원활하다. 특히 지구 온난화 현상이 심각해짐에 따라 탄소배출량을 줄이기 위해 바이오 원료 기반의 에폭시 개발이 요청되고 있다.
탄소 배출량을 획기적으로 줄이기 위해 적용되고 있는 에폭시 소재의 높은 기계적/열적/전기적 특성을 훼손시키지 않으면서도 생산성을 조절할 수 있는 기술이 요구되고 있다.
한국등록특허 제10-1227146호(등록일 2013.01.22.) 한국등록특허 제10-0923929호(등록일 2009.10.21.)
본 발명의 목적은 에폭시 수지, 에폭시 경화제 조성물, 경화 촉매, 충진제 등을 포함하되, 촉매의 종류 및 함량에 따라 경화속도 및 내열도를 조절하여 고전압 절연이 요구되는 중전기 등에 안정적으로 적용할 수 있는 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 친환경 에폭시 조성물은 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하는 에폭시 수지; 서로 다른 적어도 2가지 경화제 성분을 포함하는 경화제 조성물; 및 충진제를 포함하는 것으로 구성될 수 있다.
상기 에폭시 수지는 상온 점도가 10,000~15,000 cps이고, 수평균 분자량이 300~400g/mol인 에폭시 수지를 40%~100% 함량으로 포함할 수 있다.
상기 경화제 조성물은 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA), 프탈릭언하이드라이드 변성품 및 산무수물계 부산물로 이루어진 군에서 선택된 경화제를 포함할 수 있다.
상기 충진제는 입자의 직경이 평균 2 μm 내지 50 μm인 알루미나일 수 있다.
상기 충진제는 Al2O3, Fe2O3, SiO2, 및 Na2O로 이루어진 군에서 선택된 산화물을 포함할 수 있다.
상기 에폭시 조성물은 불순물 함량이 2.5 중량% 이하인 2-메틸 이미다졸(2-methylimidazole) 촉매를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 목적을 달성하기 위해, 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하고, 수평균 분자량이 300~400g/mol인 에폭시를 40%~100% 함량으로 포함하는 에폭시 수지 준비단계; 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA), 프탈릭언하이드라이드 변성품 및 산무수물계 부산물로 이루어진 군에서 선택된 경화제를 포함하는 경화제 조성물 준비단계; 상기 준비된 에폭시 수지에 충진제를 혼합하여 제1 에폭시 혼합물을 제조하는 제1 에폭시 혼합물 제조단계; 상기 제1 에폭시 혼합물에 상기 준비된 경화제 조성물을 혼합하여 제2 에폭시 혼합물을 제조하는 제2 에폭시 혼합물 제조단계; 상기 제2 에폭시 혼합물에 촉매를 혼합하여 제3 에폭시 혼합물을 제조하는 제3 에폭시 혼합물 제조단계; 및 상기 제3 에폭시 혼합물을 탈포하고, 사출금형기에서 경화하는 에폭시 경화단계를 포함하는 에폭시 성형 조성물 제조방법을 제공한다.
상기 제2 에폭시 혼합물 제조단계 및 제3 에폭시 혼합물 제조단계는 100~120
Figure pat00001
온도의 반응기에서 교반혼합하는 것으로 수행될 수 있다.
상기 에폭시 경화단계는 상기 제3 에폭시 혼합물을 200mmHg이하의 압력에서 30분 내지 4시간 탈포한 후, 70~90°C의 온도에서 사출금형기에 주입 후, 130~150°C 온도에서 10 내지 20시간동안 경화하는 것으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법은 에폭시 수지, 에폭시 경화제 조성물, 경화 촉매, 충진제 등을 포함하되, 촉매의 종류 및 함량에 따라 경화속도 및 내열도를 조절하여 고전압 절연이 요구되는 중전기 등에 안정적으로 적용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 친환경 에폭시 조성물 제조방법의 전체적인 순서를 나타낸 블록도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략하기로 한다. 또한 본 발명의 실시예들을 설명함에 있어 구체적인 수치는 실시예에 불과하다.
본 발명에 따른 친환경 에폭시 조성물은 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하는 에폭시 수지; 서로 다른 적어도 2가지 경화제 성분을 포함하는 경화제 조성물; 및 충진제를 포함하는 것으로 구성된다.
즉, 본 발명에 따른 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법은 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하는 에폭시 수지, 서로 다른 적어도 2가지 경화제 성분을 포함하는 경화제 조성물, 경화 촉매, 충진제 등을 포함하되, 에폭시 수지에 포함되는 촉매의 종류 및 함량에 따라 경화속도 및 내열도를 조절하여 고전압 절연이 요구되는 중전기 등에 안정적으로 적용할 수 있다.
상기 에폭시 조성물은 친환경이므로 바이오 기반 에폭시로 제작되었음에도 중전기기용으로 사용되기 위해서 고내열 특성을 지녀야 하며, 이러한 특성을 발휘할 수 있도록 에폭시 수지에, 경화제조성물, 및 무기충진제로서 알루미나 및 촉매를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 에폭시 수지 내에는 천연유래 탄소 성분이 20%~50% 중량비 이며, 상온 점도가 10,000~15,000 cps 이고, 수량평균분자량이 300~400g/mol인 에폭시 수지가 40%~100% 함유되어 있으면서도 촉매로서 2-메틸 이미다졸(2-methylimidazole)을 포함함으로써 영향으로 내열성이 획기적으로 개선될 수 있다.
상기 친환경 에폭시 조성물은 친환경 바이오 기반 에폭시수지 조성물(a)로서, 에폭시 수지와, 에폭시 희석제와 커플링제를 더 포함할 수 있다. 바람직하게는 친환경 바이오 기반 에폭시 40~100중량%, 비스페놀 A계 에폭시 60~100중량%, 희석제 0~10중량%, 커플링제(coupling agent) 0~5중량%를 포함할 수 있다.
단, 상기 에폭시 수지 내에는 천연유래 탄소 성분이 20%~50% 중량비 이며, 상온 점도가 10,000~15,000 cps 이고, 수량평균분자량이 300~400g/mol인 에폭시 수지가 40%~100% 함유되어 있다. 혼합 에폭시 당량은 180 내지 250인 것이 바람직하다. 이 경우 에폭시 수지의 함량은 전체 성형 조성물 100중량부에 대해서 10 내지 30중량부인 것이 바람직하다. 에폭시 수지의 함량이 10중량부 미만인 경우에는 점도가 높아 성형이 불가능하고, 30중량부를 초과할 경우에는 선팽창계수가 너무 높아 치수안전성이 낮아지며, 중전기기용 소재로 사용이 불가능하다.
상기 경화제 조성물(b)은 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~85중량%, 프탈릭언하이드라이드 변성품 10~40중량%, 산무수물계 부산물 0.1~5중량%를 포함할 수 있으며, 예를 들어 국도화학 KCH-191이 바람직하다. 이 경우 경화제 조성물 함량은 전체 성형 조성물 100중량부에 대해서 10 내지 30중량부인 것이 바람직하다.
에폭시수지조성물의 함량이 10중량부 미만인 경우에는 점도가 높아 성형이 불가능하고, 30중량부를 초과할 경우에는 선팽창계수가 너무 높아 치수안전성이 낮아지며, 중전기기용 소재로 사용이 불가능하다.
상기 충진제는 무기충진제로서 알루미나가 사용될 수 있다. 알루미나(c)는 산화알루미늄이라 불리기도 하며, 입자의 직경이 평균 2 μm 내지 50 μm이며, Fe2O3, SiO2, Na2O등의 불순물을 포함되어 있으나, 주성분이 Al2O3인 고순도 알루미나가 사용된다. 보다 바람직하게는 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되, Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만인 것이 사용될 수 있다.
또한, 상기 친환경 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지와, 희석제와, 커플링제를 혼합한 에폭시 수지, (b) 경화제와 첨가제와 촉매를 혼합한 경화제 조성물, (c) 입자의 직경이 평균 2 μm 내지 50 μm이며, 불순물을 포함하나 주성분이 Al2O3인 알루미나, 및 (d) 입자의 직경이 평균 2 μm 내지 60 μm이며, 불순물을 포함하나 주성분이 SiO2인 실리카를 포함하는 것으로 구현될 수 있다.
본 발명은 또한, 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하고, 수평균 분자량이 300~400g/mol인 에폭시를 40%~100% 함량으로 포함하는 에폭시 수지 준비단계; 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA), 프탈릭언하이드라이드 변성품 및 산무수물계 부산물로 이루어진 군에서 선택된 경화제를 포함하는 경화제 조성물 준비단계; 상기 준비된 에폭시 수지에 충진제를 혼합하여 제1 에폭시 혼합물을 제조하는 제1 에폭시 혼합물 제조단계; 상기 제1 에폭시 혼합물에 상기 준비된 경화제 조성물을 혼합하여 제2 에폭시 혼합물을 제조하는 제2 에폭시 혼합물 제조단계; 상기 제2 에폭시 혼합물에 촉매를 혼합하여 제3 에폭시 혼합물을 제조하는 제3 에폭시 혼합물 제조단계; 및 상기 제3 에폭시 혼합물을 탈포하고, 사출금형기에서 경화하는 에폭시 경화단계;를 포함하는 에폭시 성형 조성물 제조방법을 제공한다.
1) 에폭시 수지 준비단계
친환경 바이오 기반 에폭시 및 비스페놀 A인 에폭시 수지와 커플링제(coupling agent) 및 다이올류 희석제를 반응조에 넣는다. 친환경 바이오 기반 에폭시 40~100중량%, 비스페놀 A계 에폭시 0~40중량%, 희석제 0~10중량%, 커플링제(coupling agent) 0~5중량%를 반응조에 넣고 80°C 이상으로 교반하면서 가열한 후 온도를 유지하면서 2시간 이상 상압 공기 분위기 하에서 에폭시 수지를 제조하여 준비한다.
여기서, 친환경 바이오 기반 에폭시는 예를 들어, 동물과 식물의 천연유 등으로부터 추출된 글리세린을 이용하여 합성된 에피클로로히드린을 통해 제조된 에폭시를 사용할 수 있다.
2) 경화제 조성물 준비단계
테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~85중량%, 프탈릭언하이드라이드 변성품 10~40중량%, 산무수물계 부산물 0.1~5중량%를 포함하는 것을 상압 하에서 80~120°C의 온도로 3시간 이상 혼합하고, 온도를 100°C 이하로 낮춘 뒤 포장하여 경화제조성물을 제조하여 준비한다.
3) 제1 에폭시 혼합물 제조단계
미리 준비된 상기 에폭시 수지에 무기충진제(알루미나)를 상온 상압공기분위기 하에서 혼합하여 제조한다. 구체적으로는 반응조 내에 에폭시수지조성물을 정량 투입한 후 교반기로 교반하면서 정량의 무기충진제(알루미나와 실리카)를 넣고 1시간 이상 상온 상압 공기분위기 하에서 교반 혼합하여 제1 에폭시 혼합물을 제조한다.
무기충진제(알루미나)는 60~75중량%가 사용된다. 여기서 사용되는 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 μm 내지 50 μm이며 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되 Al2O3 이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이다.
4) 제2 에폭시 혼합물 및 제3 에폭시 혼합물 제조단계 및 에폭시 경화단계
중전기기 성형품(중전기기용 부품) 제조시에는 상기 제1 에폭시 혼합물에 상기 경화제 혼합물을 정량(중량비 1:0.8~1.2)으로 혼합하고 사출성형하여 제조하게 된다. 구체적으로는 혼합기 내 100~120°C에서 상기 에폭시 수지와 상기 경화제 혼합물 및 촉매를 교반 혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 30분~4시간 탈포한 후, 사출금형기에서 100~120°C에서 주입 후 130~150°C 10~20시간동안 경화하여 중전기 성형품을 제조한다. 이때 촉매는 불순물 함량이 2.5 중량% 이하인 2-메틸 이미다졸(2-methylimidazole) 촉매를 사용할 수 있다.
겔타임 측정
제조한 에폭시 수지와 경화제 조성물, 촉매를 혼합한 후, 겔타임 측정기(Gel timer)에 넣고, 120°C, 140°C에서의 겔타임을 측정하였다. 측정결과는 표 1에 나타내었다. 에폭시 수지와 경제화 조성물, 촉매를 정량(중량비 1:0.9~1.1)으로 120°C의 온도 하에서 교반 혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 5분 동안 탈포하여 기포를 제거한 후 사출 금형에 100~120°C에서 주입 후 130~150°C 10~20시간동안 경화하여 중전기 성형품을 제조하였다.
Tg값 측정
제조된 중전기 성형물의 샘플을 10mg 이상 채취한 후, DSC에 넣고 Tg값을 측정하였다. 측정된 Tg값을 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure pat00002
표 1은 실시예 및 비교예에서의 각 성분 배합비 및 경화속도 측정값을 나타낸다. 표 1을 참조하면, 친환경 바이오 베이스 에폭시는 비스페놀A계 에폭시 합성품과 동등한 겔타임을 보이나 내열도는 DSC Tg 기준으로 다소 낮았다. 반면 2MI 촉매 첨가로 겔타임이 획기적으로 빨라졌으며, 촉매 함량이 높으면 겔타임이 모든 온도에서 가장 빠르며, 가장 높은 경화물의 Tg를 보였다. 특히 초고내열 중전기기용으로 사용될 수 있도록 Tg 150
Figure pat00003
이상의 고내열 특성을 보였다. 이는 이미다졸계 화합물이 바이오 에폭시류에도 효과적인 경화 촉진제 역할을 하는 것으로 추론된다. 본 발명에서는 친환경 바이오 베이스 에폭시도 이미다졸 촉매 중 2MI로 경화 속도를 속경화로 진행 시킬 수 있으며, 내열도를 획기적으로 개선할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 본 발명에서는 에폭시 수지/경화제 조성물의 변화가 거의 없이도, 촉매만으로도 에폭시 성형 조성물의 경화속도의 변화를 조절할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 본 발명을 통하여 중전기기용 에폭시 성형 조성물 제조시에 매우 긴 시간의 에폭시 경화시간을 에폭시 성형 조성물에 따라 촉매 중 2MI 배합 비율을 변경하여 중전기기용 생산 시스템 개선에 매우 효과적일 것으로 기대된다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하는 에폭시 수지;
    서로 다른 적어도 2가지 경화제 성분을 포함하는 경화제 조성물; 및
    충진제;
    를 포함하는 친환경 에폭시 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 상온 점도가 10,000~15,000 cps이고, 수평균 분자량이 300~400g/mol인 에폭시 수지를 40%~100% 함량으로 포함하는 친환경 에폭시 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 경화제 조성물은 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA), 프탈릭언하이드라이드 변성품 및 산무수물계 부산물로 이루어진 군에서 선택된 경화제를 포함하는 친환경 에폭시 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 충진제는 입자의 직경이 평균 2 μm 내지 50 μm인 알루미나인 친환경 에폭시 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 충진제는 Al2O3, Fe2O3, SiO2, 및 Na2O로 이루어진 군에서 선택된 산화물을 포함하는 친환경 에폭시 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 조성물은 불순물 함량이 2.5 중량% 이하인 2-메틸 이미다졸(2-methylimidazole) 촉매를 더 포함하는 친환경 에폭시 조성물.
  7. 천연 유래 탄소 성분을 20% 내지 50%로 포함하고, 수평균 분자량이 300~400g/mol인 에폭시를 40%~100% 함량으로 포함하는 에폭시 수지 준비단계;
    테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA), 프탈릭언하이드라이드 변성품 및 산무수물계 부산물로 이루어진 군에서 선택된 경화제를 포함하는 경화제 조성물 준비단계;
    상기 준비된 에폭시 수지에 충진제를 혼합하여 제1 에폭시 혼합물을 제조하는 제1 에폭시 혼합물 제조단계;
    상기 제1 에폭시 혼합물에 상기 준비된 경화제 조성물을 혼합하여 제2 에폭시 혼합물을 제조하는 제2 에폭시 혼합물 제조단계;
    상기 제2 에폭시 혼합물에 촉매를 혼합하여 제3 에폭시 혼합물을 제조하는 제3 에폭시 혼합물 제조단계; 및
    상기 제3 에폭시 혼합물을 탈포하고, 사출금형기에서 경화하는 에폭시 경화단계;
    를 포함하는 에폭시 성형 조성물 제조방법.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 제2 에폭시 혼합물 제조단계 및 제3 에폭시 혼합물 제조단계는 100~120℃온도의 반응기에서 교반혼합하는 것으로 수행되는 에폭시 성형 조성물 제조방법.
  9. 제7 항에 있어서,
    상기 에폭시 경화단계는 상기 제3 에폭시 혼합물을 200mmHg이하의 압력에서 30분 내지 4시간 탈포한 후, 70~90°C의 온도에서 사출금형기에 주입 후, 130~150°C 온도에서 10 내지 20시간동안 경화하는 것으로 수행되는 에폭시 성형 조성물 제조방법.
KR1020200162317A 2020-11-27 2020-11-27 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법 KR20220074146A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200162317A KR20220074146A (ko) 2020-11-27 2020-11-27 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200162317A KR20220074146A (ko) 2020-11-27 2020-11-27 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20220074146A true KR20220074146A (ko) 2022-06-03

Family

ID=81983802

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200162317A KR20220074146A (ko) 2020-11-27 2020-11-27 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20220074146A (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100923929B1 (ko) 2007-11-27 2009-10-28 (주)제일하이텍 기계적, 물리적 특성이 우수한 에폭시 성형 조성물
KR101227146B1 (ko) 2010-08-09 2013-01-29 금호피앤비화학 주식회사 1액형 수분산 에폭시 수지의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100923929B1 (ko) 2007-11-27 2009-10-28 (주)제일하이텍 기계적, 물리적 특성이 우수한 에폭시 성형 조성물
KR101227146B1 (ko) 2010-08-09 2013-01-29 금호피앤비화학 주식회사 1액형 수분산 에폭시 수지의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102388096B (zh) 直接重叠注塑
CN110511536B (zh) 环氧树脂组合物及其制备方法
KR102427036B1 (ko) 경화 수지용 조성물, 상기 조성물의 경화물, 상기 조성물 및 상기 경화물의 제조방법, 및 반도체 장치
EP2230267A1 (en) Curable Epoxy Resin Composition
KR102427037B1 (ko) 경화 수지용 조성물, 상기 조성물의 경화물, 상기 조성물 및 상기 경화물의 제조방법, 및 반도체 장치
CN111440417A (zh) 一种用于低温的增韧环氧树脂体系及其制备方法和应用
JP2014173063A (ja) 電子・電気部品の製造方法および電子・電気部品
KR20040108341A (ko) 경화성 에폭시 수지 조성물, 이를 사용하는 제조 방법 및그로부터 수득되는 성형 물품
CN102634165A (zh) 环氧树脂组成物
CN103059268A (zh) 一种电器绝缘件用环氧树脂材料
JP2015151457A (ja) 液状エポキシ樹脂組成物及び液状エポキシ樹脂成形材料
KR102427035B1 (ko) 경화 수지용 조성물, 상기 조성물의 경화물, 상기 조성물 및 상기 경화물의 제조방법, 및 반도체 장치
WO2013123648A1 (en) Curable epoxy composition with milled glass fiber
CN113150499A (zh) 一种可用于拉挤成型的环氧树脂组合物及其制备方法
KR20220074146A (ko) 친환경 에폭시 조성물 및 이의 제조방법
CN110698814A (zh) 低压电气产品加工用酸酐固化环氧树脂-硅微粉复合材料
KR100923929B1 (ko) 기계적, 물리적 특성이 우수한 에폭시 성형 조성물
KR101838848B1 (ko) 탄소나노튜브가 분산된 벌크몰드 컴파운드용 에폭시수지 조성물
CN111234181B (zh) 一种高韧性绝缘环氧树脂固化物及其制备方法和应用
CN102268126B (zh) 有机硅潜伏性环氧树脂固化剂的制备方法
CN110698648A (zh) 一种新型环氧树脂组合物的制备方法
KR20230072888A (ko) 알루미나 및 실리카 복합 바이오 에폭시 중전기용 조성물 및 이의 제조방법
CN105237686B (zh) 一种介孔‑氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法
KR20230071644A (ko) 중전기용 바이오 베이스 고내열 에폭시/알루미나 복합재료 조성물 및 이의 제조방법
KR20230071643A (ko) 내아크성이 높은 중전기용 바이오 베이스 에폭시 조성물 및 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal