CN114957927A - 一种力学性能好的环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种力学性能好的环氧树脂复合材料及其制备方法，含甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的环氧树脂体系，由环氧树脂、纳米核壳橡胶增韧剂、活性稀释剂、环氧树脂固化剂、偶联剂、填料组成，对环氧树脂具有增韧作用，由环氧树脂、纳米核壳橡胶增韧剂、固化剂、偶联剂、填料组成使用，采用本发明中的工艺，使得其增韧效果更好，制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能，广泛用于电子元件封装，印刷线路版，机械制造、航空航天等领域更好的力学性能。

Description

一种力学性能好的环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体是指一种力学性能好的环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂(EP)具有优异的物理机械性能、电气性能、粘结性、热稳定性和良好的可加工性，广泛应用于涂料、粘合剂、结构复合材料及电子电器设备等。通常情况下，环氧树脂具有脆性大，冲击强度低，易开裂等缺点，因此需对环氧树脂进行改性以增强其韧性。主要的改性方法有热塑性树脂改性、互穿网络改性和热致液晶聚合物改性等。然而以上改性方法会使得环氧树脂在获得韧性的同时，降低材料的力学性能；而热致液晶聚合物改性因成本高而难以实现工业化。
鉴于以上，我们提出一种力学性能好的环氧树脂复合材料及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是克服以上的技术缺陷，提供一种力学性能好的环氧树脂复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种力学性能好的环氧树脂复合材料，含甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的环氧树脂由以下原料及重量份数组成：环氧树脂、纳米核壳橡胶增韧剂、活性稀释剂、环氧树脂固化剂、偶联剂、填料组成使用；
E51环氧树脂：40-60份；纳米核壳橡胶增韧剂：10-20份；活性稀释剂：5-10份；环氧树脂固化剂：40-45份；偶联剂：0.5-2份；填料：40-50份；
固化温度：100度，2h；后固化150度，4h。
进一步的，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的粒度＜100纳米，挥发率＜0.3％。
进一步的，环氧树脂固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的至少一种。
进一步的，所述填料为碳酸钙、氢氧化铝和硅微粉中的至少一种。
进一步的，活性稀释剂是十二-十四烷基缩水甘油醚。
进一步的，偶联剂是硅烷偶联剂KH560。
一种力学性能好的环氧树脂复合材料的其制备方法，包括以下步骤：
1)取40份的E-51环氧树脂、15份纳米核壳橡胶增韧剂和1份偶联剂混合，并加热至120℃，保持温度搅拌2个小时转速：1000RPM/min，冷却；
2)将剩余的10份E-51环氧树脂加入1)得到的产物搅拌30分钟转速：1000RPM/min，再加入40份氢氧化铝，搅拌60分钟转速：1000RPM/min，再加入6份十二-十四烷基缩水甘油醚，搅拌30分钟转速：1000RPM/min；
3)将步骤2)得到的产物，加入固化剂混合搅拌，固化温度：100℃，2h；后固化150℃，4h，即可制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
本发明与现有技术相比的优点在于：1、本发明将甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的环氧树脂体系，制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能；
2、本发明中的工艺，使得其增韧效果更好，工艺简单，周期短，后处理容易，易于控制和工业化生产。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的具体实施方式。
一、实例1
一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其基本配方为：
E51环氧树脂：50份；
纳米核壳橡胶增韧剂：10份；
偶联剂：1份；
活性稀释剂：5份
填料：45份
固化剂：40份。
固化温度：100度，2h；后固化150度，4h。
2.所诉的环氧树脂固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的至少一种；所述填料为碳酸钙、氢氧化铝和硅微粉中的至少一种；活性稀释剂是十二-十四烷基缩水甘油醚；偶联剂是硅烷偶联剂KH560。
3.其制备方法为：
1)取40份的E-51环氧树脂、10份纳米核壳橡胶增韧剂和1份偶联剂混合，并加热至120℃，保持温度搅拌2个小时转速：1000RPM/min，冷却。
2)将剩余的10份E-51环氧树脂加入1)得到的产物搅拌30分钟转速：1000RPM/min，再加入45份氢氧化铝，搅拌60分钟转速：1000RPM/min，再加入5份十二-十四烷基缩水甘油醚，搅拌30分钟转速：1000RPM/min；
3)将步骤2)得到的产物，加入固化剂混合搅拌，固化温度：100℃，2h；后固化150℃，4h，即可制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
一、实例2
一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其基本配方为：
E51环氧树脂：50份；
纳米核壳橡胶增韧剂：15份；
偶联剂：1份；
活性稀释剂：6份
填料：48份
固化剂：42份。
固化温度：100度，2h；后固化150度，4h。
2.所诉的环氧树脂固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的至少一种；所述填料为碳酸钙、氢氧化铝和硅微粉中的至少一种；活性稀释剂是十二-十四烷基缩水甘油醚；偶联剂是硅烷偶联剂KH560。
3.其制备方法为：
1)取40份的E-51环氧树脂、15份纳米核壳橡胶增韧剂和1份偶联剂混合，并加热至120℃，保持温度搅拌2个小时转速：1000RPM/min，冷却。
2)将剩余的10份E-51环氧树脂加入1)得到的产物搅拌30分钟转速：1000RPM/min，再加入48份氢氧化铝，搅拌60分钟转速：1000RPM/min，再加入6份十二-十四烷基缩水甘油醚，搅拌30分钟转速：1000RPM/min；
3)将步骤2)得到的产物，加入固化剂混合搅拌，固化温度：100℃，2h；后固化150℃，4h，即可制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
一、实例3
一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其基本配方为：
E51环氧树脂：50份；
纳米核壳橡胶增韧剂：18份；
偶联剂：1份；
活性稀释剂：8份
填料：48份
固化剂：43份。
固化温度：100度，2h；后固化150度，4h。
2.所诉的环氧树脂固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的至少一种；所述填料为碳酸钙、氢氧化铝和硅微粉中的至少一种；活性稀释剂是十二-十四烷基缩水甘油醚；偶联剂是硅烷偶联剂KH560。
3.其制备方法为：
1)取40份的E-51环氧树脂、18份纳米核壳橡胶增韧剂和1份偶联剂混合，并加热至120℃，保持温度搅拌2个小时转速：1000RPM/min，冷却。
2)将剩余的10份E-51环氧树脂加入1)得到的产物搅拌30分钟转速：1000RPM/min，再加入48份氢氧化铝，搅拌60分钟转速：1000RPM/min，再加入8份十二-十四烷基缩水甘油醚，搅拌30分钟转速：1000RPM/min；
3)将步骤2)得到的产物，加入固化剂混合搅拌，固化温度：100℃，2h；后固化150℃，4h，即可制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
一、实例4
一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其基本配方为：
E51环氧树脂：50份；
纳米核壳橡胶增韧剂：20份；
偶联剂：1份；
活性稀释剂：10份
填料：50份
固化剂：45份。
固化温度：100度，2h；后固化150度，4h。
2.所诉的环氧树脂固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的至少一种；所述填料为碳酸钙、氢氧化铝和硅微粉中的至少一种；活性稀释剂是十二-十四烷基缩水甘油醚；偶联剂是硅烷偶联剂KH560。
3.其制备方法为：
1)取40份的E-51环氧树脂、20份纳米核壳橡胶增韧剂和1份偶联剂混合，并加热至120℃，保持温度搅拌2个小时转速：1000RPM/min，冷却。
2)将剩余的10份E-51环氧树脂加入1)得到的产物搅拌30分钟转速：1000RPM/min，再加入50份氢氧化铝，搅拌60分钟转速：1000RPM/min，再加入10份十二-十四烷基缩水甘油醚，搅拌30分钟转速：1000RPM/min；
3)将步骤2)得到的产物，加入固化剂混合搅拌，固化温度：100℃，2h；后固化150℃，4h，即可制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
分别对实例1-4制得力学性能好的环氧树脂复合材料进行力学性能测试。
1.拉伸强度
拉伸强度测试按照国标号为GB/T 1040.2-2006塑料拉伸性能的测定在电子万能拉力试验机上进行。结果见表1。
2.弯曲强度
弯曲强度测试按照国标号GB/T 9341-2008塑料弯曲性能的测定在电子万能拉力试验机上进行。结果见表2。
3.玻璃化转变温度
玻璃化转变温度按照国标号GB/T 19466.1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)在差示扫描量热设备上进行。结果见表3。
表1拉伸强度比较
试验组 拉伸强度(Mpa)
实例1 76
实例2 88
实例3 74
实例4 72
表2弯曲强度比较
试验组 弯曲强度(Mpa)
实例1 115
实例2 145
实例3 122
实例4 124
表3玻璃化转变温度比较
试验组 玻璃化转变温度(℃)
实例1 126
实例2 136
实例3 115
实例4 108
综上可以看出：实例2试验组的拉伸强度、弯曲强度和玻璃化转变温度均优于其他的试验组。说明本发明甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的环氧树脂体系具力学性能优异的特点，制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，具体实施方式中所示的也只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其特征在于，含甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的环氧树脂由以下原料及重量份数组成：环氧树脂、纳米核壳橡胶增韧剂、活性稀释剂、环氧树脂固化剂、偶联剂、填料组成使用；
E51环氧树脂：50份；纳米核壳橡胶增韧剂：10-20份；活性稀释剂：5-10份；环氧树脂固化剂：40-45份；偶联剂：0.5-2份；填料：40-50份；
固化温度：100度，2h；后固化150度，4h。
2.根据权利要求1所述的一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其特征在于，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯纳米核壳橡胶增韧剂的粒度＜100纳米，挥发率＜0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其特征在于，环氧树脂固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述填料为碳酸钙、氢氧化铝和硅微粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其特征在于，活性稀释剂是十二-十四烷基缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的一种力学性能好的环氧树脂复合材料，其特征在于，偶联剂是硅烷偶联剂KH560。
7.根据权利要求1所述的一种力学性能好的环氧树脂复合材料的其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取40份的E-51环氧树脂、15份纳米核壳橡胶增韧剂和1份偶联剂混合，并加热至120℃，保持温度搅拌2个小时转速：1000RPM/min，冷却；
2)将剩余的10份E-51环氧树脂加入1)得到的产物搅拌30分钟转速：1000RPM/min，再加入40份氢氧化铝，搅拌60分钟转速：1000RPM/min，再加入6份十二-十四烷基缩水甘油醚，搅拌30分钟转速：1000RPM/min；
3)将步骤2)得到的产物，加入固化剂混合搅拌，固化温度：100℃，2h；后固化150℃，4h，即可制得的环氧树脂复合材料具有耐热性好、高韧性和高强度的性能。
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