JP2004352939A - 液状封止樹脂及びそれを用いた半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中にエポキシ基を平均2個以上含有する液状エポキシ樹脂、(B)常温で液体である芳香族アミン系硬化剤、(C)エポキシ基と反応しうる官能基を含むアルコキシシラン化合物であるカップリング剤、(D)第三級アミン化合物、(E)球状無機フィラーを含んでなることを特徴とする液状封止樹脂であり、塗布作業中はカップリング剤の希釈効果を維持しつつ、実際の封止樹脂硬化中、比較的低い温度から縮合反応を起こさせることにより、ボイドを防ぐことができる。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体の封止に用いられる液状封止樹脂に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年半導体チップの大型化、パッケージの多ピン化、多様化に伴い周辺材料である樹脂材料に対する信頼性の要求は年々厳しいものとなってきている。従来はリードフレームに半導体チップを接着しモールド樹脂で封止したパッケージが主流であったが、多ピン化の限界からボールグリッドアレイ(BGA)の様なパッケージがかなり増えてきている。
該パッケージは従来型のワイヤーボンディングタイプとフリップチップ接合による電気接続を行なうタイプに大別される。それぞれの素子の保護は主として前者がモールド樹脂乃至ポッティング樹脂、後者がアンダーフィル材で封止される。
封止樹脂は主にエポキシ樹脂、硬化剤、フィラーで構成され、更に界面の密着性を向上させるためにカップリング剤を添加する。カップリング剤は一般に反応性官能基(エポキシ基、アミノ基、イソシアネート基、チオール基、ビニル基等)を含み、アルコキシシランを含む化合物がその有効性、工業的観点から好んで用いられる。
【0003】
BGAはモールド樹脂又は液状樹脂により封止される。BGAは、基板、ソルダーレジスト、金、ニッケル、半田バンプ等の異なる部分から構成されているためそれらに対する接着性が重要である。また表面実装方式でマザーボードと接合するため耐半田クラック性が必要である。更に信頼性の一環として温度サイクル試験(T/C試験)があり、パッケージには高い信頼性が要求される。
【0004】
これらの要求を満たす材料として液状エポキシ樹脂/アルキル置換芳香族ジアミン系の液状封止樹脂が提案されている(例えば特許文献1、2)。この材料は、基板、金属、ソルダーレジスト等との密着性が優れ、更に耐半田リフロー性、耐T/Cクラック性に優れ、高信頼性パッケージを可能としている
それらの場合でも、密着性に関わる信頼性向上のためカップリング剤を添加する。カップリング剤は種々の化合物が知られているが、最も工業的に重要且つ容易に入手できるものは、反応性置換基を有するアルコキシシランである。該化合物は液状封止樹脂に含まれる無機フィラーと有機樹脂の結合や被着物との結合の媒体となり、密着性の向上が発現される。しかし、該アルコキシシランは縮合反応により、メタノール等の低分子アルコール、水を放出する。
【0005】
この反応は液状封止樹脂の硬化中、特に高温に曝されているときに顕著であるため、特にアンダーフィル材により封止するフリップチップパッケージにとってボイド不良と言う重大な欠陥を招く恐れがあった。
この様な、問題を解決する方法として、予め該カップリング材を部分加水分解行なったものを組成物に添加する方法が提案されている(特許文献3)。しかし本来のカップリング剤は非常に低粘度の液体であり自身の希釈効果も貢献し、封止樹脂組成物の流動性を確保できるが、部分加水分解を行なうと例えば前記エポキシ樹脂/芳香族アミン系封止材では、粘度やチキソトロピーが上昇し、アンダーフィル材を用いた狭いギャップの中に毛細管現象により封止する用途の場合、流動性が大幅に低下し、巻き込みボイドや量産性の低下を招くおそれがあった。
【0006】
【特許文献1】
特開平07−341580号公報
【特許文献2】
特開平07−341582号公報
【特許文献3】
特願2000−163890号公報
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、流動性に優れ、かつボイドの発生の極めて少ない液状封止樹脂を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、エポキシ樹脂/芳香族アミン系封止材の特徴を生かし、上記問題点を解決するため鋭意検討の結果、エポキシ樹脂/芳香族アミン/カップリング剤/フィラーからなる封止樹脂中に第三級アミンを添加することにより、塗布作業中はカップリング剤の希釈効果を維持しつつ、実際の封止樹脂硬化中、比較的低い温度から縮合反応を起こさせることにより、ボイドを防ぐことができることを見出し、本願発明を完成させるに至ったものである。
【0009】
すなわち本発明は、
[1] (A)1分子中にエポキシ基を平均2個以上含有する液状エポキシ樹脂、(B)常温で液体である芳香族アミン系硬化剤、(C)エポキシ基と反応しうる官能基を含むアルコキシシラン化合物であるカップリング剤、(D)第三級アミン化合物、(E)球状無機フィラーを含んでなることを特徴とする液状封止樹脂、
[2] 該芳香族アミン系硬化剤がアルキル化ジアミノジフェニルメタンである[1]項記載の液状封止樹脂、
[3] 該第三級アミン化合物の添加量が、第三級アミンを除く全液状封止樹脂に対し、0.01重量%以上0.1重量%以下である[1]又は[2]項記載の液状封止樹脂、
[4] 該第三級アミンが1,8−ビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7である[1]〜[3]項のいずれか1項に記載の液状封止樹脂、
[5] [1]〜[4]項のいずれか1項に記載の液状封止樹脂を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置
である。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる(A)液状エポキシ樹脂は、1分子当たりエポキシ基を平均2個以上有するものであればとくに限定されない、具体例をあげると、ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ、ビスフェノールFジグリシジルエーテル型エポキシ、ビスフェノールSジグリシジルエーテル型エポキシ、3,3’,5,5’−テトラメチル4,4’−ジヒドロキシビフェニルジグリシジルエーテル型エポキシ、4,4’−ジヒドロキシビフェニルジグリシジルエーテル型エポキシ、1,6−ジヒドロキシビフェニルジグリシジルエーテル型エポキシ、フェノールノボラック型エポキシ、臭素型クレゾールノボラック型エポキシ、ビスフェノールDジグリシジルエーテル型エポキシ,1,6ナフタレンジオールのグリシジルエーテル、アミノフェノール類のトリグリシジルエーテル等がある。これらは単独又は混合して用いても差し支えない。また、結果的に液状であれば、液状エポキシ樹脂と固形又は結晶性エポキシ樹脂を混合することもできる。
また、信頼性の優れた液状封止材料を得るために、エポキシ樹脂のNa+、Cl−等のイオン性不純物はできるだけ少ないものが好ましい。
【0011】
本発明に用いられる(B)芳香族アミン系硬化剤は、常温で液状のものである。その例としてはアルキル化ジアミノジフェニルメタン、3,5−ジエチルー1,3−ジアミノベンゼン等のジアルキル置換ジアミノベンゼン等が挙げられる。より好ましい芳香族アミンはアルキル化ジアミノジフェニルメタンである。この化合物は例えば商品名カヤハードA−A(日本化薬株式会社製)として入手可能である。
また、信頼性の優れた液状封止材料を得るために、アミン系硬化剤のNa+、Cl−等のイオン性不純物はできるだけ少ないものが好ましい。
【0012】
本発明に用いる(C)カップリング剤は、エポキシ樹脂と反応しうる官能基を含むアルコキシシラン化合物である。その例としてはγ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドオキシプロピルメチルジメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、イミダゾールシラン等があげられるがこの限りではない。これらカップリング剤は単独もしくは複数添加することができる。その添加量は液状封止樹脂組成物100重量部に対し、0.1重量%から5重量%であることが好ましい。0.1重量%未満であると、カップリング剤による密着効果が発現せず、5重量%を超えるとカップリング剤由来による揮発分を制御できなくなり、ボイドが発生するため好ましくない。
【0013】
次に、本発明に用いられる(D)第三級アミンは前記カップリング剤を硬化中に縮合反応を起こさせるために添加する。その例としてはベンジルジメチルアミン、2−(ジメチルアミノメチルフェノール)、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、イミダゾール類、1,8ジアザビシクロ[5.4.0.]ウンデセン−7、1,4−ジアザジシクロ(2.2.2)オクタンなどが挙げられる。より好ましいアミンは塩基性の強い第三級アミンであることである。その中で1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7が好ましい。該化合物は本願発明のカップリング剤の反応を加速するだけでなく、エポキシ樹脂とほとんど反応しないため、液状封止樹脂としてのライフも安定しており好ましい。
【0014】
1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7は、塩基性を下げるため有機酸やフェノール化合物による塩も知られているが、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7の塩では塩基性が低下し、カップリング剤の反応が速やかに行なわれないので好ましくない。第三級アミンの添加量はそれを除いた液状封止樹脂組成物に対し0.01〜0.1重量%の範囲であることが必須である。0.1重量%を超えるとカップリング剤の反応が早くなりすぎ、同時に大量の低沸点成分が発生し逆にボイドが発生してしまう。一方、0.01重量%を下回ると縮合反応はほとんど起きず、硬化温度において揮発分の発生によりボイドが生じてしまう。
またカップリング剤を反応させる試薬としては酸性化合物も知られている。しかし、酸性化合物は、エポキシ樹脂/芳香族アミンの反応を加速してしまい、流動性悪化、ポットライフの悪化を招き不適である。
【0015】
主剤であるエポキシ樹脂と、硬化剤である芳香族アミン系硬化剤との配合モル比は0.9〜1.2が望ましい。0.9未満の場合は、過剰に未反応のアミノ基が残存することとなり、耐湿性の低下・信頼性の低下に繋がる。逆に1.2を越えると架橋密度が低下し、信頼性の低下に繋がる。
【0016】
(E)球状無機フィラーとしては、シリカ、アルミナ、窒化アルミ等が用いられる。球状無機フィラーの添加量は、最終硬化物に対し、50重量%〜90重量%が望ましい。50重量%未満だと、硬化物の線膨張係数が大きくなり、硬化後のパッケージへの応力蓄積やT/C試験での樹脂クラックを起こす恐れがある。一方、90重量%を越えると結果として得られる液状封止樹脂の粘度が高くなり過ぎ、実用レベルではないため好ましくない。
【0017】
本発明の液状封止樹脂には、前記の必須成分の他に必要に応じて、希釈剤、顔料、難燃剤、レベリング剤、消泡剤等の添加物を用いても差し支えない。液状封止材の製造方法の一例としては、各成分、添加物等を3本ロールにて分散混練し、真空下で脱泡処理して製造する。この場合、第三級アミンの添加は、予めその他の成分を秤量、予備混錬後に添加したほうが好ましい。直接、第三級アミンがカップリング剤と接触すると縮合反応が製造中に起き易くなるからである。
半導体装置の製造方法は従来の公知の方法を使用できる。
【0018】
【実施例】
以下本発明を以下に示す実施例及び比較例で説明する。
<実施例1>
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(当量162)100重量部、芳香族アミンとしてエチル化ジアミノジフェニルメタン(カヤハードA−A、日本化薬社製、当量65)36重量部、カップリング剤としてγ−グリシジルトリメトキシシラン6重量部、低応力成分としてエポキシ化ポリブタジエンゴム4重量部、球状無機フィラーとして平均粒径3μm、最大粒径10μmの球状シリカ220重量部、着色剤としてカーボンブラック1重量部を秤量し、万能混合機にて予備混錬後第三級アミンとして1,8−ビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7を0.25重量部加えた上で更に3本ロールにて、分散混練し真空下脱泡処理をして液状封止材料を得た。次に、得られた液状封止樹脂を用いて以下の試験を行った。
【0019】
1)粘度:E型粘度計(@25℃)にて、2.5rpmで測定したものを値とした。
2)チキソ性:上記粘度を前記測定法において0.5rpm値を測定し、粘度(0.5rpm)/粘度(2.5rpm)で計算した。
3)保存性:25℃にて樹脂を保存し上記測定条件で24時間後の粘度を測定しその変化率を調べた。
4)信頼性試験;BT基板製の有機基板に電極として共晶半田(鉛フリー、融点217℃)が形成された15mm角のシリコンチップ(バンプ高さ80μm、バンプピッチ250μm、バンプ配列フルアレイ)又は5mm角のシリコンチップ(同上)がマウントされたフリップチップBGA(予め125℃、5時間で乾燥したもの)を100℃のホットプレートに載置し、チップの一辺に該液状封止樹脂を塗布し、ギャップ内に樹脂が充填した時点でオーブン中に投入し、常温から速度5℃/分にて昇温させ更に165℃、2時間にて樹脂を硬化させた。次に、以下の処理を行い超音波探傷機(以下、SATという)にて、ボイド、半導体チップとプリント基板界面との剥離、クラックの有無を確認した。 湿度処理(30℃、60%RH)を196時間処理した後、リフロー処理(最大温度260℃を40秒維持)を三回行い更にT/C処理(−55℃/30分←→125℃/30分)1000サイクルを施して、それぞれの試験においてSATにて半導体チップと基板界面との剥離、樹脂層のクラックの有無を確認した。試験に用いたサンプル数はそれぞれ10個である。
【0020】
5)ボイド:上記試験においてアンダーフィル材硬化後にSATにてボイドを観察した
この場合、微小ボイド(バンプ間を跨らないもの。信頼性には影響しない)
中ボイド(2−3個のバンプ間をまたがるもの)
大ボイド(4個以上のバンプをまたがるもの)に分類しその個数をカウントした。中ボイド、大ボイドの場合パッケージ信頼性に重大な影響を及ぼす。
表中の数字は、10個のパッケージの総ボイド数を示す。
6)流動性:前記信頼性試験において、チップの一辺に樹脂を塗布した瞬間から、対辺に樹脂が達するまでの時間を測定した。
【0021】
<実施例2>
実施例において第三級アミンとして2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを0.3重量部加える以外は実施例1と同様に液状封止樹脂を作製し同様の評価を行なった。
【0022】
<比較例1>
カップリング剤としてγ−グリシジルトリメトキシシラン100重量部に、1,8−ビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7を1重量部加え、常温で3時間攪拌し部分的にカップリング剤を反応させたもの6重量部、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(当量162)100重量部、芳香族アミンとしてエチル化ジアミノジフェニルメタン(カヤハードA−A、日本化薬社製、当量65)36重量部、低応力成分としてエポキシ化ポリブタジエンゴム4重量部、球状無機フィラーとして平均粒径3μm、最大粒径10μmの球状シリカ220重量部、着色剤としてカーボンブラック1重量部を秤量し、万能混合機にて予備混錬後更に3本ロールにて、分散混練し真空下脱泡処理をして液状封止材料を作製し、同様の評価を行なった。
【0023】
<比較例2>
実施例1において1,8−ビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7を加えない以外は同様に液状封止樹脂を作成し、実施例1と同様の試験を行った。
<比較例3>
実施例1においてカップリング剤を反応させる酸性化合物としてオクタン酸錫0.4重量部とした以外は同様に封止樹脂を作製し、同様の評価を行なった。
【0024】
【表1】
【0025】
実施例1:大チップにおいて軽微なボイドが観測されたものの2種のPKGにおいて優れた信頼性を示した
実施例2:大チップ、小チップにおいて軽微なボイドが観測され、実施例1に比べ増えていた。しかし、信頼性は同様に良好な結果を示した。
比較例1:予めカップリング剤を反応させたため粘度、チキソ性が悪化し、5mm角PKGでは流動したもののボイドが多発した。信頼性もボイドを起点とした剥離が発生した。
比較例2:5mm角PKGでは問題なかったが、15mm角PKGにおいて中ボイドが発生し、信頼性が劣化した。
比較例3:酸性カップリング剤反応試薬を添加した場合は、エポキシ樹脂の反応も同時に起こり、流動性が悪化し、高い温度の段階での硬化中に発生したと思われるボイドが多発し信頼性も悪かった。
【0026】
【発明の効果】
本発明により得られる液状封止樹脂は、アンダーフィル材硬化後のボイドが極めて少なく信頼性に優れている。
Claims (5)
- (A)1分子中にエポキシ基を平均2個以上含有する液状エポキシ樹脂、(B)常温で液体である芳香族アミン系硬化剤、(C)エポキシ基と反応しうる官能基を含むアルコキシシラン化合物であるカップリング剤、(D)第三級アミン化合物、(E)球状無機フィラーを含んでなることを特徴とする液状封止樹脂。
- 該芳香族アミン系硬化剤がアルキル化ジアミノジフェニルメタンである請求項1記載の液状封止樹脂。
- 該第三級アミン化合物の添加量が、第三級アミンを除く全液状封止樹脂に対し、0.01重量%以上0.1重量%以下である請求項1又は2記載の液状封止樹脂。
- 該第三級アミンが1,8−ビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7である請求項1〜3のいずれか1項に記載の液状封止樹脂。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の液状封止樹脂を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
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