CN105551571A - 低温快速固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温快速固化导电银浆,属于导电浆料技术领域,主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂5-15份,热固性树脂0-0.5份,热引发剂0.001-0.1份,热固化剂0.1-0.5份,溶剂10-30份,银粉:50-75份。本发明还在提供一种低温快速固化导电银浆的制备方法。本发明制备的导电银浆固化时间短,在80-150℃条件下,7-15min完全固化;易激光镭雕,激光细线30×30微米良率高,切割线条平直;固化后附着力5B,硬度>2H,印刷厚度3-5微米,提高激光雕刻效率。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆领域,尤其涉及一种低温快速固化的导电银浆。
背景技术
导电银浆是电子工业的重要组成部分,根据固化条件将导电银浆分为低温固化银浆、中温烧结银浆、高温烧结银浆,其中低温固化银浆多用于键盘、薄膜开关、RFID(射频识别技术)、触摸屏等领域,其中触摸屏领域对低温固化的导电银浆要求最高。
目前,触摸屏已经成为人机交互的重要手段,渗透到生活的各个领域:ATM(自动柜员机)、工控、医疗、智能手机、平板、PC等,其中智能手机和平板占90%左右。触摸屏对于产能和性能的高追求也不断鞭策着导电银浆的不断发展,目前,触摸屏银浆主要以激光制程为主,要求银浆能够满足印刷性、激光雕刻性、致密性,且要求固化后银浆在ITO(氧化铟锡)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)以及ITO替代材料上有很好的兼容性、耐刮擦性。目前,触摸屏用导电银浆固化条件为130℃30min以上,但生产工艺多要求导电银浆能够在更低条件下固化,现有导电银浆低于此条件固化后基本性能不能满足要求,需要开发能够在更短时间固化的导电银浆。如中国发明专利,公开号:CN104575676A,发明名称:一种低温导电银浆,公开了一种低温导电银浆,由下述重量份的原料组成:包覆银粉80-90份、乙基纤维素6-10份、甲基纤维素6-8份、乙二醇单丁醚10-13份、卡必醇10-12份、对羟基苯磺酸0.1-0.2份、聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚0.5-1份、氮化钛0.6-1份、聚己二酸乙二醇0.8-1份、葡糖酸内酯0.4-1份、沙蒿胶1-2份、无铅玻璃粉10-13份、氧化铝1-2份、甲基硅油0.2-0.3份、酞酸丁基苄酯2-3份,虽也是低温导电银浆,然而其目的是解决银粉分散性问题。至于低温快速固化导电银浆及其制备方法,鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足,提供一种低温快速固化导电银浆,以在不改变导电性能的条件下,进一步缩短导电银浆的固化时间。
发明的另一目的在于提供一种所述的低温快速固化导电银浆的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
低温快速固化导电银浆,主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂5-15份,热固性树脂0-0.5份,热引发剂0.001-0.1份,热固化剂0.1-0.5份,溶剂10-30份,银粉50-75份。
进一步,所述的低温快速固化导电银浆主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂8-10份,热固性树脂0.01-0.35份,热引发剂0.005-0.08份,热固化剂0.15-0.45份,溶剂15-25份,银粉55-70份。
进一步,所述的热塑性树脂含羟基,羟值2-8,可以为环氧树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的一种或几种。
进一步,所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为2-5,可以为不饱和环氧树脂、不饱和丙烯酸树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或几种。
进一步,所述的热引发剂为过氧化二异丙苯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、三苯基膦、四乙基米蚩酮其中的一种或几种。
进一步,所述的热固化剂为双氰胺、异氰酸酯、氨基树脂中的一种或几种。
进一步,所述的溶剂为二乙二酸丁醚醋酸酯、二乙二酸乙醚醋酸酯、异氟尔酮、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯中的一种或几种。
进一步,所述银粉的形貌为片状或球状或椭球状,粒径在5um以下。
权利要求1所述低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:0-30℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:0-30℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度0-30℃。研磨浆料粒度至0.5-5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库,产品性能:印刷膜厚4-6微米,电阻率<7×10-5Ω·cm,无透孔。
本发明作用机理:
低温快速固化导电银浆需要满足电阻率、附着力、硬度、耐候性优异,这对于载体树脂体系、填料都有较高的要求。本发明设计低温快速固化体系采用双组份体系,其中热塑性树脂具有羟基基团,可以满足少量交联固化,增加树脂机械强度和耐候性,热固化树脂引入热引发剂,可以快速交联固化,增加树脂体系硬度和耐候性能。
低温固化银浆是具有导电性能的功能性材料,其导电性是重要的指标。银浆填料基本都为银粉,一般银粉有片状银粉、球状银粉、椭球状银粉,其中片状银粉和椭球状银粉在银浆中有更多的接触点,导电性能更好,优选为片状银粉和椭球状银粉。
本发明的有益效果:
1.固化时间短,在80-150℃条件下,7-15min完全固化,电阻率<7×10-5Ω·cm。
2.固化后附着力5B,硬度>2H,印刷厚度4-6um,激光雕刻效率高。
3.易激光镭雕,激光细线30×30微米良率高,切割线条平直。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,但并不构成对本发明的任何限制。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
低温快速固化导电银浆,主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂5份,热引发剂0.001份,热固化剂0.1份,溶剂10份,银粉50份。
所述的热塑性树脂含羟基,羟值2,为环氧树脂。
所述的热引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的热固化剂为双氰胺。
所述的溶剂为二乙二酸丁醚醋酸酯。
所述银粉的形貌为片状,粒径在5um。
低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:0℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:0℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度0℃。研磨浆料粒度至0.5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库。
产品性能:固化温度为130℃,固化时间7min完全固化,印刷膜厚4微米,固化后附着力5B,硬度>2H,电阻率6×10-5Ω·cm,无透孔。
实施例2
低温快速固化导电银浆,主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂15份,热固性树脂0.5份,热引发剂0.1份,热固化剂0.5份,溶剂30份,银粉75份。
所述的热塑性树脂含羟基,羟值8,为聚氨酯丙烯酸树脂。
所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为5,为不饱和环氧树脂。
所述的热引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的热固化剂为异氰酸酯。
所述的溶剂为二乙二酸乙醚醋酸酯。
所述银粉的形貌为球状,粒径在4.5um。
低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:30℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:30℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度30℃。研磨浆料粒度至5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库,产品性能:印刷膜厚4-6微米,电阻率<7×10-5Ω·cm,无透孔。
产品性能:固化温度为80℃,固化时间15min完全固化,印刷膜厚6微米,固化后附着力5B,硬度>2H,电阻率6.8×10-5Ω·cm,无透孔。
实施例3
低温快速固化导电银浆主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂8份,热固性树脂0.01份,热引发剂0.005份,热固化剂0.15份,溶剂15份,银粉55份。
所述的热塑性树脂含羟基,羟值3,为聚酯树脂。
所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为3,为不饱和聚酯树脂。
所述的热引发剂为过三苯基膦。
所述的热固化剂为氨基树脂。
所述的溶剂为异氟尔酮。
所述银粉的形貌为椭球状,粒径在4.0um。
低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:5℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:6℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度4.5℃。研磨浆料粒度至1.0微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库。
产品性能:固化温度为90℃,固化时间13min完全固化,印刷膜厚4.5微米,固化后附着力5B,硬度>2H,电阻率5.5×10-5Ω·cm,无透孔。
实施例4
低温快速固化导电银浆主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂10份,热固性树脂0.35份,热引发剂0.08份,热固化剂0.45份,溶剂25份,银粉70份。
所述的热塑性树脂含羟基,羟值4,为丙烯酸树脂。
所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为4,不饱和聚酯树脂。
所述的热引发剂为过四乙基米蚩酮。
所述的热固化剂由双氰胺.0.1份、异氰酸酯0.22份、氨基树脂0.13份组成。
所述的溶剂为二乙二酸丁醚醋酸酯3份、二乙二酸乙醚醋酸酯2.25份、异氟尔酮6.8份、己二酸二甲酯7.2份、己二酸二乙酯5.75份中的一种或几种。
进一步,所述银粉的形貌为片状和球状混合物,粒径在3um以下。
低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:10℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:15℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度13.5℃。研磨浆料粒度至2.5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库。
产品性能:固化温度为105℃,固化时间8.5min完全固化,印刷膜厚5.0微米,固化后附着力5B,硬度>2H,电阻率4.5×10-5Ω·cm,无透孔。
实施例5
低温快速固化导电银浆主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂9.5份,热固性树脂0.25份,热引发剂0.015份,热固化剂0.25份,溶剂18份,银粉60份。
所述的热塑性树脂含羟基,羟值6,由环氧树脂1.5份、聚氨酯丙烯酸树脂2.3份、聚酯树脂1.7份、聚氨酯树脂4.0份组成。
所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为4,由不饱和环氧树脂0.1份、不饱和丙烯酸树脂0.1份、不饱和聚酯树脂0.05份组成。
所述的热引发剂由过氧化二异丙苯0.006份、对二甲氨基苯甲酸异辛酯0.004份、三苯基膦0.0001份、四乙基米蚩酮0.0004份组成。
所述的热固化剂由双氰胺0.1份、异氰酸酯0.15份组成。
所述的溶剂由二乙二酸丁醚醋酸酯2份、二乙二酸乙醚醋酸酯3份、异氟尔酮7份、己二酸二甲酯6份组成。
所述银粉的形貌为椭球状,粒径在3.5um。
低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:25℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:15℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度12.5℃。研磨浆料粒度至2.5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库。
产品性能:固化温度为125℃,固化时间9.2min完全固化,印刷膜厚5.5微米,固化后附着力5B,硬度>2H,电阻率3.5×10-5Ω·cm,无透孔。
实施例6
低温快速固化导电银浆主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂8.25份,热固性树脂0.265份,热引发剂0.075份,热固化剂0.355份,溶剂22.5份,银粉68.5份。
所述的热塑性树脂含羟基,羟值7,由环氧树脂1.25份、丙烯酸树脂7份组成。
所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为4,由不饱和环氧树脂0.105份、不饱和丙烯酸树脂0.16份组成。
所述的热引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的热固化剂为异氰酸酯0.115份、氨基树脂0.24份组成。
所述的溶剂由二乙二酸丁醚醋酸酯15.1份、二乙二酸乙醚醋酸酯0.32份、异氟尔酮7.08份组成。
进一步,所述银粉的形貌为球状,粒径在1um。
低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:25.5℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:16.8℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度22.5℃。研磨浆料粒度至1.5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库。
产品性能:固化温度为145℃,固化时间13.8min完全固化,印刷膜厚4.6微米,固化后附着力5B,硬度>2H,电阻率1.0×10-5Ω·cm,无透孔。
Claims (9)
1.低温快速固化导电银浆,其特征在于:主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂5-15份,热固性树脂0-0.5份,热引发剂0.001-0.1份,热固化剂0.1-0.5份,溶剂10-30份,银粉50-75份。
2.根据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述的低温快速固化导电银浆主要由下述重量份的原料组成:热塑性树脂8-10份,热固性树脂0.01-0.35份,热引发剂0.005-0.08份,热固化剂0.15-0.45份,溶剂15-25份,银粉55-70份。
3.根据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述的热塑性树脂含羟基,羟值2-8,可以为环氧树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述的热固性树脂为不饱和树脂低聚物,不饱和度为2-5,可以为不饱和环氧树脂、不饱和丙烯酸树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或几种。
5.据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述的热引发剂为过氧化二异丙苯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、三苯基膦、四乙基米蚩酮其中的一种或几种。
6.据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述的热固化剂为双氰胺、异氰酸酯、氨基树脂中的一种或几种。
7.据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述的溶剂为二乙二酸丁醚醋酸酯、二乙二酸乙醚醋酸酯、异氟尔酮、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯中的一种或几种。
8.据权利要求1所述的低温快速固化导电银浆,其特征在于:所述银粉的形貌为片状或球状或椭球状,粒径在5um以下。
9.根据权利要求1所述低温快速固化导电银浆的制备方法,包含如下方法步骤:(1)按组成原料的重量份称取各原料,首先将热塑性树脂、热固性树脂、热引发剂、热固化剂、溶剂搅拌混合均匀,搅拌温度:0-30℃,得到有机载体;(2)在步骤(1)的有机载体中加入其它组成原料组份,搅拌均匀,搅拌温度:0-30℃;然后再在三辊研磨机上进行混合,研磨过程保持温度0-30℃。研磨浆料粒度至0.5-5微米,先后经过600目钢网、500目聚酯网过滤即得成品;(3)印刷测试,包装入库,产品性能:印刷膜厚4-6微米,电阻率<7×10-5Ω·cm,无透孔。
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