CN104916346A - 一种低温固化感光性导电银浆组合物 - Google Patents

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王连建
张红艳
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Abstract

本发明涉及一种低温固化感光性导电银浆组合物，该浆料可在130-140℃条件下固化，满足印刷膜厚4-6um，90-110℃下预烘，曝光的能量密度为200-500mJ/cm2365nm，显影条件为30-60S/0.1-0.5MPa/清水洗10-20S。该浆料由以下重量百分含量的组分构成：感光性树脂5-20％，热固性或热塑性树脂2-10％，光引发剂0.5-4％，热固化剂0.5-3％，银粉50-75％，溶剂5-15％，其他添加剂0.1-5％。将本发明的导电银浆用于丝网印刷可以得到30um/30um线宽线距的高解析线路，具有优异的导电性、附着性和耐候性。

Description

一种低温固化感光性导电银浆组合物
技术领域
本发明涉及电子材料领域，特别涉及一种低温固化感光性导电银浆组合物，更详细的涉及一种可在130-140℃固化，满足印刷膜厚4-6um，90-110℃下预烘，曝光的能量密度为200-500mJ/cm2365nm，显影条件为30-60S/0.1-0.5MPa/清水洗10-20S的导电银浆组合物。
背景技术
电子行业蓬勃发展，电子类产品及与之相关的导电银浆越来越多的应用到电脑、手机键盘、薄膜开关、触摸屏、射频识别等领域。
通常低温固化导电银浆由导电填料、树脂、有机溶剂、添加剂等组成，将上述组分均匀分散后通过丝网印刷工艺形成相应的电路图后，在150℃下进行固化，得到导电性优异、附着性好、耐候性好的导电线路。近年来，人们对于窄边框的触摸屏面板追求越来越高，传统的丝网印刷工艺已经不能满足极细线宽线距导电线路的印刷。目前，激光银浆已经逐步取代传统丝网印刷银浆，但是由于激光制程属于破坏性工艺，且在激光蚀刻更低线宽线距时良率偏低，急需找寻一种低温固化且能够提供高良率的低线宽线距的导电银浆。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低温固化感光性导电银浆组合物，具体技术方案如下：
本发明的一种低温固化感光性导电银浆组合物，其原料重量份组成为：感光性树脂5-20％，热固性或热塑性树脂2-10％，光引发剂0.5-4％，热固化剂0.5-3％，银粉50-75％，溶剂5-15％，其他添加剂0.1-5％。
本发明的低温固化感光性导电银浆组合物，该导电银浆的重量份组成为：感光性树脂5-15％，热固性或热塑性树脂5-10％，光引发剂0.5-2％，热固化剂0.5-1％，银粉65-75％，溶剂10-15％，其他添加剂0.1-0.5％。
本发明的感光树脂为环氧改性、聚酯改性或聚氨酯改性的溶剂型丙烯酸树脂，分子子量为2000-30000，酸值为50-200mg KOH/g，其中有选为分子量为2000-15000、酸值为60-140mgKOH/g的环氧改性的丙烯酸树脂；
本发明的热固性或热塑性树脂为环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种，分子量10000-80000，Tg为10-80℃，羟值为5-30mg KOH/g，其中优选为分子量为10000-30000的热固性丙烯酸树脂，Tg为25-50℃，羟值＜10mg KOH/g；
本发明的导电银粉为球形银微粉，粒径为0.1-4μm，比表面积为0.7-2.3m2/g，振实密度为1.0-4.5g/cm3，其中有选为球形银粉粒径为0.3-2μm，比表面积为1.0-2.0m2/g，
本发明的光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮(184)，2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1(907)，2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮-1(369)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦(TPO)，双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，四乙基米蚩酮(DEMK)，异丙基硫杂蒽(ITX)中的一种或几种混合物，其中优选为2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1(907)，2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮-1(369)中的一种或几种；
本发明的低温固化感光性导电银浆的溶剂沸点为200-300，挥发率＜0.1；溶剂为DBE、己二酸二甲酯、二乙二酸乙醚醋酸酯、二乙二酸丁醚醋酸酯、异氟尔酮、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯中的一种或几种，其中优选为DBE、己二酸二甲酯、二乙二酸乙醚醋酸酯中的一种或几种；
本发明的添加剂为消泡剂，其中消泡剂优选为改性聚硅氧烷；
本发明的热固化剂为甲醇醚化氨基树脂、异氰酸酯中的一种或几种；
通过上述组分制备的感光性导电银浆可在130-140℃固化，满足印刷膜厚4-6um，90-110℃下预烘，曝光的能量密度为200-500mJ/cm2365nm，显影条件为30-60S/0.1-0.5MPa/清水洗10-20S；其中显影液为2-10％的碳酸钠、四甲基氢氧化铵，乙二胺，二乙基氨基乙醇溶液，其中优选为2％的碳酸钠溶液；
本发明的感光性导电银浆具有优异的导电性、附着性，能够通过碱显影得到高解析度30/30um线宽线距的导电线路。本发明的导电银浆需在0-10℃条件下保存，稳定性好，符合环保要求。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但实施例不限制本发明的保护范围。
以下实施例中，所采用的原料如下：
感光性树脂：分子量2000-10000，酸值60-140mg/KOH的环氧改性丙烯酸树脂；
热固性或热塑性树脂：分子量为30000左右，羟值10mg/KOH以下，Tg为25-50℃的热固性丙烯酸树脂；
光引发剂：四乙基米蚩酮(DEMK)；
热固化剂：甲醇醚化氨基树脂、异氰酸酯；
溶剂：二乙二醇乙醚醋酸酯；
银粉：球形银微粉，粒径为0.1-2μm，振实密度为3.5g/cm3，比表面积为1.0-2.0m2/g；
添加剂：消泡剂，改性聚硅氧烷。
实施例1
本实施例中低温固化感光性导电银浆，其配方如下：
银粉：75％；
感光树脂：7％；
热固性丙烯酸树脂：3％；
二乙二醇乙醚醋酸酯：14％；
光引发剂：0.3％；
热固化剂：0.5％；
消泡剂：0.2％。
将上述实施例中制得的导电银浆通过丝网印刷→90℃预烘10min→250mJ/cm2365nm紫外灯曝光3s→0.2wt.％Na2CO3，60s，压力0.2MPa，清水洗10s进行显影→130℃/1h深层固化后，得到30/30um高度解析的导电电路。
所得导电线路基本性能如下：
电阻率≤7*10-5Ω.cm，
附着力：5B无脱落；
硬度：3H
恒温恒湿测试：85℃80％湿度复测附着力5B无脱落，硬度3H，电阻率变化＜15％。
实施例2
本实施例中低温固化感光性导电银浆，其配方如下：
银粉：75％
感光树脂：5％；
热固性丙烯酸树脂：5％；
二乙二醇乙醚醋酸酯：14％；
光引发剂：0.2％；
热固化剂：0.5％；
消泡剂：0.3％。
将上述实施例中制得的导电银浆通过丝网印刷→90℃预烘10min→250mJ/cm2365nm紫外灯曝光3s→0.2wt.％Na2CO3，60s，压力0.5MPa，清水洗20s进行显影→130℃/1h深层固化后，得到30/30um高度解析的导电电路。
所得导电线路基本性能如下：
电阻率≤7*10-5Ω.cm，
附着力：5B无脱落；
硬度：3H
恒温恒湿测试：85℃80％湿度复测附着力5B无脱落，硬度3H，电阻率变化＜15％。
实施例3
本实施例中低温固化感光性导电银浆，其配方如下：
银粉：65％
感光树脂：5％；
热固性丙烯酸树脂：5％；
二乙二醇乙醚醋酸酯：14％；
光引发剂：0.3％；
热固化剂：0.5％；
消泡剂：0.2％。
将上述实施例中制得的导电银浆通过丝网印刷→90℃预烘10min→250mJ/cm2365nm紫外灯曝光3s→0.2wt.％Na2CO3，60s，压力0.2MPa，清水洗10s进行显影→130℃/1h深层固化后，得到30/30um高度解析的导电电路。
所得导电线路基本性能如下：
电阻率≤7*10-5Ω.cm，
附着力：5B无脱落；
硬度：3H
恒温恒湿测试：85℃80％湿度复测附着力5B无脱落，硬度3H，电阻率变化＜15％。
实施例4
本实施例中低温固化感光性导电银浆，其配方如下：
银粉：70％
感光树脂：7％；
热固性丙烯酸树脂：3％；
二乙二醇乙醚醋酸酯：14％；
光引发剂：0.3％；
热固化剂：0.5％；
消泡剂：0.2％。
将上述实施例中制得的导电银浆通过丝网印刷→90℃预烘10min→250mJ/cm2365nm紫外灯曝光3s→0.2wt.％Na2CO3，30s，压力0.2MPa，清水洗10s进行显影→130℃/1h深层固化后，得到30/30um高度解析的导电电路。
所得导电线路基本性能如下：
电阻率≤6*10-5Ω.cm，
附着力：5B无脱落；
硬度：3H
恒温恒湿测试：85℃80％湿度复测附着力5B无脱落，硬度3H，电阻率变化＜15％。
由实施例1-4可知，银含量在70％时达到最佳，达到一定值之后，增加银树比对于电阻率及显影过程都会有反向作用，银树比低在一定程度上有利于显影过程。
上述实施例只为说明本发明的技术方向，并不能限制本发明的保护范围，凡依附于本发明进行的等效变化或修饰都属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种低温固化感光性导电银浆组合物，其特征在于包括以下重量份的原料：感光性树脂5-20％，热固性或热塑性树脂2-10％，光引发剂0.5-4％，热固化剂0.5-3％，银粉50-75％，溶剂5-15％，其他添加剂0.1-5％。
2.根据权利要求1，所述的低温固化感光性导电银浆组合物，其特征在于包括以下重量份的原料：感光性树脂5-15％，热固性或热塑性树脂5-10％，光引发剂0.5-2％，热固化剂0.5-1％，银粉65-75％，溶剂10-15％，其他添加剂0.1-0.5％。
3.根据权利要求1所述，感光树脂为环氧改性、聚酯改性或聚氨酯改性的溶剂型丙烯酸树脂，分子子量为2000-30000，酸值为50-200mg KOH/g，其中有选为分子量为2000-15000、酸值为60-140mg KOH/g的环氧改性的丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述，热固性或热塑性树脂为环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种，分子量10000-80000，Tg为10-80℃，羟值为5-30mg KOH/g，其中优选为分子量为10000-30000的热固性丙烯酸树脂，Tg为25-50℃，羟值＜10mg KOH/g。
5.根据权利要求1所述，银粉为球形银微粉，粒径为0.1-4μm，比表面积为0.7-2.3m2/g，振实密度为1.0-4.5g/cm3，其中有选为球形银粉粒径为0.3-2μm，比表面积为1.0-2.0m2/g。
6.根据权利要求1所述的光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮(184)，2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1(907)，2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮-1(369)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦(TPO)，双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，四乙基米蚩酮(DEMK)，异丙基硫杂蒽(ITX)中的一种或几种混合物，其中优选为2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1(907)，2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮-1(369)中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述，溶剂沸点为200-300，挥发率＜0.1。
8.根据权利要求1、7所述，溶剂为DBE、己二酸二甲酯、二乙二酸乙醚醋酸酯、二乙二酸丁醚醋酸酯、异氟尔酮、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯中的一种或几种，其中优选为DBE、己二酸二甲酯、二乙二酸乙醚醋酸酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述，添加剂为消泡剂，其中消泡剂优选为改性聚硅氧烷。
10.根据权利要求1所述，热固化剂为甲醇醚化氨基树脂、异氰酸酯中的一种或几种。
11.根据权利要求1-10所述制备的低温固化感光性导电银浆，其特征在于可在130-140℃固化，满足印刷膜厚4-6um，90-110℃下预烘，曝光的能量密度为200-500mJ/cm2365nm，显影条件为30-60S/0.1-0.5MPa/清水洗10-20S；其中显影液为2-10％的碳酸钠、四甲基氢氧化铵，乙二胺，二乙基氨基乙醇溶液，其中优选为2％的碳酸钠溶液。
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