CN106531285A - 一种紫外光固化导电银浆、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化导电银浆,以重量份计,包括以下组分:球形银粉60~70份、有机载体22~34份、活性单体稀释剂4~6份以及助剂1~4.5份,各组分的重量份之和为100份;所述有机载体包括以下质量百分比的原料:脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物30~40%、丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂4~10%、聚酯丙烯酯齐聚物5~10%、环氧甲基丙烯酸酯齐聚物10~16%、活性单体20~32%、光引发剂5~10%。本发明还公开了所述导电银浆的制备方法及应用。本发明所述导电银浆柔韧性好、附着力强、基材适应性广、高硬度耐划伤、无VOC排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银浆及其制备方法及应用,具体涉及一种紫外光固化导电银浆、其制备方法及应用。
背景技术
传统导电银浆采取的固化方式是热固化,固化时间长、能耗高,降低了工业化生产的效率,含有大量的溶剂,不利于环保,而紫外光固化技术具有经济、节能、固化速率快和环境友好等优点,将紫外光固化技术应用到导电银浆不仅可加快固化速度,而且激光雕刻线路还可提高导线的分辨率。因此,紫外光固化导电银浆是目前最具发展前景的银浆之一,成为了导电银浆的发展新方向。对于高精度导电线路的印制,目前丝网印刷技术已不能达到客户要求(如45μm、30微米),于是行业开始采用激光雕刻技术,以获得高精度导电线路。但是单纯采用激光雕刻线路成本很高。
又由于激光雕刻能量高且集中,几乎任意一种材质都可以烧蚀,而在实际生产应用中,需要精确控制激光雕刻的能量密度范围,以达到既能烧蚀多余的银浆又能不烧伤基材。而现有的银浆产品,其被烧蚀所需要的能量密度,比基材(PC、PET、ITO-FILM/GLASS)烧蚀能量密度高,会造成烧坏基材,因此行业急需寻找一种低能量密度激光雕刻的导电银浆。
尤其是,针对可弯曲折叠的手机触摸屏、柔性印刷电路行业,急需一种可弯曲、可折叠的高性能导电线路浆料(包括:柔韧性、附着力、基材适应性广、耐候性、高硬度耐划伤)。
发明内容
基于此,一方面,本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种柔韧性好、附着力强、基材适应性广、高硬度耐划伤的紫外光固化导电银浆。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:一种紫外光固化导电银浆,以重量份计,包括以下组分:球形银粉60~70份、有机载体22~34份、活性单体稀释剂4~6份以及助剂1~4.5份,各组分的重量份之和为100份;
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物30~40%、丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂4~10%、聚酯丙烯酯齐聚物5~10%、环氧甲基丙烯酸酯齐聚物10~16%、活性单体20~32%、光引发剂5~10%;
所述助剂为触变剂、导电助剂、偶联剂、消泡剂、分散剂、流平剂中的至少一种。本发明所述紫外光固化导电银浆配方中,发明人对各成分比例的合理调配进行了大量尝试,比如试验采用各种形貌和粒度的银粉材料(包括:球状银粉、片状银粉、纳米银线),发现采用球状银粉制作的银浆其烧蚀能量密度最低,雕刻后切割线条平整清洗,最终采用微米级球状银粉用于制作银浆,可以支持激光雕刻烧蚀;反复调整树脂、活性单体、光引发剂及各助剂的比例等,最终确定了上述配方,上述配方制备得到的紫外光固化导电银浆具有柔韧性好、附着力强、基材适应性广、固化速度快、无VOC排放、高硬度耐划伤等特点,能满足激光雕刻精细线路的各性能要求。
优选地,所述聚酯丙烯酯齐聚物为改性的聚酯丙烯酯齐聚物,所述环氧甲基丙烯酸酯齐聚物为改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物。
更优选地,所述聚酯丙烯酯齐聚物为沙多玛厂家的CN704产品或无锡博强高分子材料有限公司的WDS-3103产品;所述环氧甲基丙烯酸酯齐聚物为佑季化工的UT59478产品。优选地,所述活性单体稀释剂为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯、季戊四醇三丙烯酸酯,三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种;所述活性单体稀释剂的主要作用是调节体系的粘度到合适范围。
优选地,所述活性单体为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯、季戊四醇三丙烯酸酯,三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种;
更优选地,所述活性单体为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯和三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯的混合物;
其中,所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯占所述有机载体的各原料质量总和的10~17%,所述三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯占所述有机载体中的各原料质量总和的10~15%。此种搭配的活性单体可实现快速固化,附着力优秀的效果。
优选地,所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物的官能度为2~3,所述丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂的官能度为3,所述聚酯丙烯酯齐聚物的官能度为2,所述环氧甲基丙烯酸酯齐聚物的官能度为3。
优选地,所述光引发剂为二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐(6976)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDAB,CAS号为:10289-53-3)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)中的至少一种。
更优选地,所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐(6976)20~22%,该引发剂有利于银浆深层固化与后固化过程;4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDAB)1~2.2%,该引发剂作为助引发剂有利于引发剂的快速响应,加快反应速度;2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)60~65%,异丙基硫杂蒽酮(ITX)9.5~14.2%,907与TIX搭配使用有利于深层固化,提高紫外光的利用率;2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)0.5~0.8%,该引发剂有利于深层固化;2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)0.5~0.8%,该引发剂为液体引发剂,便于混合均匀提高反应利用率。
本发明所述光引发剂为阳离子光引发剂,可以确保浆料完全固化,且由于光引发剂使用量很少,可以保证100%紫外光固化,固化速度快,无VOC排放的特点。
优选地,所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂0.5~2份、导电助剂0.1~0.5份、偶联剂0.1~0.5份、消泡剂0.1~0.5份、分散剂0.1~0.5份、流平剂0.1~0.5份。所述助剂的合理选择,可以保证所述紫外光固化导电银浆的综合性能更优异。
优选地,所述触变剂为气硅、BYK-410中的至少一种;所述导电助剂为BYK-ES80、uniqvis880s、BNK-ES81的至少一种;所述偶联剂为KH-560(南京能德新材料技术有限公司)、Z-6040(美国道康宁)、TEGO 410(德国迪高)中的至少一种;所述消泡剂为BYK-1794(德国毕克)、DC62(美国道康宁)、DC163(美国道康宁)中的至少一种;所述分散剂为BYK-431(德国毕克)、BYK-163(德国毕克)、983(德谦)中的至少一种;所述流平剂为BYK-UV-3510(德国毕克)、Silok355(斯洛柯)、DC-51(美国道康宁)中的至少一种。
另一方面,本发明还提供以上所述紫外光固化导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机载体的制备:将光引发剂高速分散溶解到活性单体中,然后加入活性单体稀释剂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂、改性聚酯丙烯酯齐聚物、改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物,混合均匀,得到有机载体;
(2)无机填料的制备:将球形银粉与助剂混合、分散均匀,得到无机填料;
(3)将步骤(1)所得有机载体和步骤(2)所得无机填料混合均匀,形成的浆料经研磨、过滤,加入活性单体稀释剂调节粘度,得到所述紫外光固化导电银浆。
优选地,所述步骤(2)中球形银粉的粒径为:D90小于1μm,D50小于0.8μm。为保证银线的均一性、一致性,通过分选装置分选出银粉的粒径至少为D90<1μm,D50<0.8μm,且银粉越细越好。
优选地,所述步骤(3)中,将浆料研磨至细度小于5μm,研磨后将浆料过滤至细度小于2μm。
更优选地,所述步骤(3)中,将有机载体和无机填料于混料机混合均匀,在三辊机中研磨,研磨至浆料细度小于5μm,使之形成均匀的混合相,再用600目网布过滤,细度小于2μm,加邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯溶剂调粘度为350±50dpa.s,即得所述紫外光固化导电银浆。
由于银浆的电阻率与银粉形貌、银粉粒径、树脂和助剂的组合、银浆的一致性(银粉在树脂载体中的分布均匀情况)相关,为进一步保证银浆的低电阻率,本发明所述制备方法中采用高纯度、1微米以下的球状银粉为填料,全部组成成分经充分搅拌分散、研磨成高度一致的银浆。
再一方面,本发明还提供一种紫外光固化导电线路的制备方法,包括以下步骤:将上述的紫外光固化导电银浆采用丝网印刷技术印刷成导电线条,并通过紫外线光固化成型,然后通过激光蚀刻工艺雕刻成精细线路,即得到所述紫外光固化导电线路。
上述导电线路的制备方法中采用“丝网印刷+激光雕刻”的方法,先采用丝网印刷印制线路,再采用激光雕刻烧蚀多余的线路,操作简单方便,可以成本低且高效率地制作高精度线路。
又一方面,本发明还提供由上述导电线路的制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。所述导电线路无短路等不良现象,满足激光雕刻精细线路的各方面性能要求。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明所述紫外光固化银浆的方阻为0.054Ω/sq~0.076Ω/sq(也即Ω/方块),柔韧性好;10次弯折测试后电导率仍为0.06Ω/sq~0.081Ω/sq,表面硬度为3-4H,具有优异的耐划伤性;与聚对苯二甲酸乙二醇酯基材和ITO-FILM/GLASS的附着力强,并且不会随时间变化而下降;底材适应性强,在测试的几种底材(PC、PE、ITO膜)中,连续印刷无漏空,不易干版,银浆具有较好的激光切割性,切割线条完整清晰平整,切割后银浆无脱落、短路、通道不良等现象;而且光引发剂用量少,100%UV光固化,固化速度快,无VOC排放,可广泛应用于手机触摸屏,柔性印刷电路等3C电子产品行业。
本发明由上述导电银浆制备得到的紫外光固化导电线路,采用“丝网印刷+激光雕刻”的方法,先采用丝网印刷印制线路,再采用激光雕刻烧蚀多余的线路,操作简单方便,可以成本低且高效率地制作高精度线路,无短路等不良现象,满足激光雕刻精细线路的各方面性能要求。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述紫外光固化导电银浆的一种实施例,本实施例所述紫外光固化导电银浆包括以下重量份的组分:
球形银粉60份、有机载体34份、活性单体稀释剂4份、助剂2份,所述活性单体稀释剂为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯;
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
官能度为2的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物37%、官能度为3的丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂6%、官能度为2的改性聚酯丙烯酯齐聚物附着力促进剂(沙多玛厂家的CN704产品)8%、官能度为3的改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物(佑季化工的UT59478产品)13%、所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯16%、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯13%、光引发剂7%;所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐20%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯2.2%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮62.6%、异丙基硫杂蒽酮14.2%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.5%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.5%;
所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂1.5份、导电助剂0.1份、偶联剂0.1份、消泡剂0.1份、分散剂0.1份、流平剂0.1份,所述触变剂为BYK-410,所述导电助剂为BYK-ES80,所述偶联剂为Z-6040、所述消泡剂为BYK-DC62,所述分散剂为BYK-163,所述流平剂为Silok355。
本实施例所述导电银浆的制备方法,包括如下步骤:
(1)有机载体的制备:将光引发剂高速分散溶解到活性单体中,然后加入活性单体稀释剂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂、改性聚酯丙烯酯齐聚物、改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物,混合均匀,得到有机载体;
(2)无机填料的制备:将球形银粉(球形银粉的粒径为:D90小于1μm,D50小于0.8μm)与助剂混合、分散均匀,得到无机填料;
(3)将步骤(1)所得有机载体和步骤(2)所得无机填料混合均匀,在三辊机中研磨,研磨至浆料细度小于5μm,使之形成均匀的混合相,再用600目网布过滤,细度小于2μm,加邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯溶剂调粘度为350±50dpa.s,即得所述紫外光固化导电银浆。
一种导电线路的制备方法为:将上述导电银浆采用丝网印刷技术印刷成导电线条,并通过紫外线光固化成型,然后通过激光蚀刻工艺雕刻成精细线路,即得到所述紫外光固化导电线路。
一种由上述导电线路的制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
实施例2
本发明所述紫外光固化导电银浆的一种实施例,本实施例所述紫外光固化导电银浆包括以下重量份的组分:
球形银粉64.5份、有机载体28.5份、活性单体稀释剂5份、助剂2份,所述活性单体稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯;
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
官能度为3的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物37%、官能度为3的丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂6%、官能度为2的改性聚酯丙烯酯齐聚物附着力促进剂(无锡博强高分子材料有限公司的WDS-3103产品)8%、官能度为3的改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物(佑季化工的UT59478产品)13%、所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯16%、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯13%、光引发剂7%;所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐22%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯2.2%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮60%、异丙基硫杂蒽酮14.2%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.8%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.8%;
所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂1.5份、导电助剂0.1份、偶联剂0.1份、消泡剂0.1份、分散剂0.1份、流平剂0.1份,所述触变剂为气硅,所述导电助剂为BNK-ES81,所述偶联剂为TEGO 410、所述消泡剂为DC163,所述分散剂为BYK-163,所述流平剂为DC-51。
本实施例所述导电银浆的制备方法同实施例1。
本实施例所述导电线路的制备方法同实施例1。
一种由本实施例所述导电线路制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
实施例3
本发明所述紫外光固化导电银浆的一种实施例,本实施例所述紫外光固化导电银浆包括以下重量份的组分:
球形银粉70份、有机载体22份、活性单体稀释剂6份、助剂2份,所述活性单体稀释剂为三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯;
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
官能度为2的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物37%、官能度为3的丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂6%、官能度为2的改性聚酯丙烯酯齐聚物附着力促进剂(沙多玛厂家的CN704产品)8%、官能度为3的改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物(佑季化工的UT59478产品)13%、所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯16%、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯13%、光引发剂7%;所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐22%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯2.2%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮65%、异丙基硫杂蒽酮9.5%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.7%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.6%;
所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂1.5份、导电助剂0.1份、偶联剂0.1份、消泡剂0.1份、分散剂0.1份、流平剂0.1份,所述触变剂为气硅,所述导电助剂为uniqvis880s,所述偶联剂为KH-560,所述消泡剂为BYK-1794,所述分散剂为BYK-431,所述流平剂为BYK-UV-3510。
本实施例所述导电银浆的制备方法同实施例1。
本实施例所述导电线路的制备方法同实施例1。
一种由本实施例所述导电线路制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
实施例4
本发明所述紫外光固化导电银浆的一种实施例,本实施例所述紫外光固化导电银浆包括以下重量份的组分:
球形银粉67份、有机载体28份、活性单体稀释剂4份、助剂1份,所述活性单体稀释剂为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯、季戊四醇三丙烯酸酯的混合物(二者的混合质量比为2:1);
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
官能度为2的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物30%、官能度为3的丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂10%、官能度为2的改性聚酯丙烯酯齐聚物附着力促进剂(沙多玛厂家的CN704产品)10%、官能度为3的改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物(佑季化工的UT59478产品)16%、所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯17%、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯10%、光引发剂7%;所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐21%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯1%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮64.7%、异丙基硫杂蒽酮12%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.6%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.7%;
所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂0.5份、导电助剂0.1份、偶联剂0.1份、消泡剂0.1份、分散剂0.1份、流平剂0.1份,所述触变剂为BYK-410,所述导电助剂为BYK-ES80,所述偶联剂为Z-6040、所述消泡剂为BYK-DC62,所述分散剂为BYK-163,所述流平剂为Silok355。
本实施例所述导电银浆的制备方法同实施例1。
本实施例所述导电线路的制备方法同实施例1。
一种由本实施例所述导电线路制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
实施例5
本发明所述紫外光固化导电银浆的一种实施例,本实施例所述紫外光固化导电银浆包括以下重量份的组分:
球形银粉61份、有机载体30份、活性单体稀释剂4.5份、助剂4.5份,所述活性单体稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯的混合物(二者的混合质量比为1:1);
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
官能度为2的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物40%、官能度为3的丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂4%、官能度为2的改性聚酯丙烯酯齐聚物附着力促进剂(沙多玛厂家的CN704产品)5%、官能度为3的改性环氧甲基丙烯酸酯齐聚物(佑季化工的UT59478产品)10%、所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯16%、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯15%、光引发剂10%;所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐22%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯1.4%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮63%、异丙基硫杂蒽酮12%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.8%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.8%;
所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂2份、导电助剂0.5份、偶联剂0.5份、消泡剂0.5份、分散剂0.5份、流平剂0.5份,所述触变剂为气硅,所述导电助剂为BNK-ES81,所述偶联剂为TEGO 410、所述消泡剂为DC163,所述分散剂为BYK-163,所述流平剂为DC-51。
本实施例所述导电银浆的制备方法同实施例1。
本实施例所述导电线路的制备方法同实施例1。
一种由本实施例所述导电线路制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
实施例6
本发明所述紫外光固化导电银浆的一种实施例,本实施例所述紫外光固化导电银浆包括以下重量份的组分:
球形银粉70份、有机载体22份、活性单体稀释剂6份、助剂2份,所述活性单体稀释剂为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯的混合物(三者的混合质量比为1:2:3);
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
官能度为2的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物40%、官能度为3的丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂8%、聚酯丙烯酯齐聚物10%、甲基丙烯酸酯齐聚物15%、所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯10%、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯12%、光引发剂5%;所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐22%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯2.2%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮65%、异丙基硫杂蒽酮9.5%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.7%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.6%;
所述助剂包括以下重量份的组分:触变剂1.5份、导电助剂0.1份、偶联剂0.1份、消泡剂0.1份、分散剂0.1份、流平剂0.1份,所述触变剂为气硅,所述导电助剂为uniqvis880s,所述偶联剂为KH-560,所述消泡剂为BYK-1794,所述分散剂为BYK-431,所述流平剂为BYK-UV-3510。
本实施例所述导电银浆的制备方法同实施例1。
本实施例所述导电线路的制备方法同实施例1。
一种由本实施例所述导电线路制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
实施例7
本实施例对实施例1~6中所制备得到的紫外光固化导电银浆,用二步溶剂调节粘度在300-400dPa.s,将制备好的浆料,分别在ITO-FILM/GLASS膜材上丝网印制成1mm×100mm的线条,通过UV灯固化后,在触摸屏电路板上得到银浆导电涂层,测试方阻值、附着力、硬度、抗饶折性;
抗饶折性的测试方法:将长100mm、宽1mm银线先反后正对折180°,并用2kg重砝码压于折线处,保持1min,打开膜片,测量银线电阻。反复对折,多次测量,记下电阻变化率超过300%时的对折次数。
耐高温高湿测试:60摄氏度,90%RH,500hr;硬度采用涂层硬度的专用硬度测试仪进行测试;
紫外光固化导电银浆电阻测试:首先按照GB/T12631-90测试出印制导线的电阻值R,然后通过公式κ=L/RWH,(其中κ为电导率(S/m),L为印制导线长度(m),R为测试电阻(Ω),W为印制导线宽度(m),H为印制导线厚度(m)),计算出电导率;
紫外光固化导电银浆的附着力测试:通过百格测试的等级表征银浆与PET基材的附着力大小,百格测试按照GB9286-98进行测定。其中,5B为最佳百格测试等级,表明银浆与基材具有良好的附着力,而0B则为最差百格测试等级,表明银浆与基材的附着力差;测试结果如表1所示:
表1由实施例1~6所述导电银浆制备得到的导电涂层的各方面性能
从表1可以看出,实施例1~6中所制备得到的紫外光固化的导电银浆都可以满足镭雕性能,且雕刻线路清晰无毛刺毛边短路现象,综合性能较好。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种紫外光固化导电银浆,其特征在于,以重量份计,包括以下组分:球形银粉60~70份、有机载体22~34份、活性单体稀释剂4~6份以及助剂1~4.5份,各组分的重量份之和为100份;
所述有机载体包括以下质量百分比的原料:
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物30~40%、丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂4~10%、聚酯丙烯酯齐聚物5~10%、环氧甲基丙烯酸酯齐聚物10~16%、活性单体22~31%、光引发剂5~10%;
所述助剂为触变剂、导电助剂、偶联剂、消泡剂、分散剂、流平剂中的至少一种。
2.如权利要求1所述紫外光固化导电银浆,其特征在于,所述活性单体为邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯和三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯的混合物;
其中,所述邻苯二甲酸丙烯酸酰氧乙基酯占所述有机载体的各原料质量总和的10~17%,所述三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯占所述有机载体中的各原料质量总和的10~15%。
3.如权利要求1所述紫外光固化导电银浆,其特征在于,所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物的官能度为2~3,所述丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂的官能度为3,所述聚酯丙烯酯齐聚物的官能度为2,所述环氧甲基丙烯酸酯齐聚物的官能度为3。
4.如权利要求1所述紫外光固化导电银浆,其特征在于,所述光引发剂为二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、异丙基硫杂蒽酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的至少一种。
5.如权利要求4所述紫外光固化导电银浆,其特征在于,所述光引发剂包括以下质量百分比的组分:二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐20~22%、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯1~2.2%、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮60~65%、异丙基硫杂蒽酮9.5~14.2%、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.5~0.8%、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯0.5~0.8%。
6.一种如权利要求1~5任一所述紫外光固化导电银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)有机载体的制备:将光引发剂高速分散溶解到活性单体中,然后加入脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、丙烯酸羟乙基封端聚氨酯树脂、聚酯丙烯酯齐聚物、环氧甲基丙烯酸酯齐聚物,混合均匀,得到有机载体;
(2)无机填料的制备:将球形银粉与助剂混合、分散均匀,得到无机填料;
(3)将步骤(1)所得有机载体和步骤(2)所得无机填料混合均匀,形成的浆料经研磨、过滤,加入活性单体稀释剂调节粘度,得到所述紫外光固化导电银浆。
7.如权利要求6所述紫外光固化导电银浆的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中球形银粉的粒径为:D90小于1μm,D50小于0.8μm。
8.如权利要求6所述紫外光固化导电银浆的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将浆料研磨至细度小于5μm,研磨后将浆料过滤至细度小于2μm。
9.一种紫外光固化导电线路的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将权利要求1~5中任一项所述的紫外光固化导电银浆采用丝网印刷技术印刷成导电线条,并通过紫外线光固化成型,然后通过激光蚀刻工艺雕刻成精细线路,即得到所述紫外光固化导电线路。
10.由权利要求9所述的紫外光固化导电线路的制备方法制备得到的紫外光固化导电线路。
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Denomination of invention: Ultraviolet curing conductive silver slurry, and preparation method and application thereof Effective date of registration: 20200320 Granted publication date: 20180706 Pledgee: China Co truction Bank Corp Guangzhou green finance reform and innovation pilot area Huadu Branch Pledgor: UV TECH MATERIAL Ltd. Registration number: Y2020980000908 |