JP2005070079A - 感光性導電組成物およびプラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)結晶化度の低い銀粉末、(B)有機バインダー、(C)光重合性モノマー、(D)光重合開始剤、および(E)無鉛ガラス粉末を含有する感光性導電組成物であって、前記結晶化度の低い銀粉末(A)が、X線解析パターンにおけるAg(111)面ピークの半価幅で0.15°以上の値を示すものである感光性導電組成物。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、感光性導電組成物およびプラズマディスプレイパネルに関し、特に、フォトリソグラフィー技術を用いて形成されるパターン塗膜の形成により得られる導電体材料として好適に用いることができる感光性導電組成物およびそれを用いて形成される導電体パターンを具備するプラズマディスプレイパネルに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、プラズマディスプレイパネル(PDP)やCCDセンサ、イメージセンサ等の部品において、無アルカリガラスやその他の各種ガラス基板上の電極は、蒸着法によって形成されていた。
【0003】
しかしながら、この蒸着法は、真空容器内に電極形成部材を収納して金の蒸着膜を形成するものであり、装置が大がかりで高価であるばかりでなく、部材の出し入れが煩わしく、真空引きに時間を要するなど作業性が悪いという欠点を有していた。
【0004】
これに対し、基板上に導電体のパターン層を形成する他の方法として、非感光性の有機バインダーに金属粉末を混合したペースト材料、例えば乾燥型や熱硬化型の導電性ペーストを、スクリーン印刷等の印刷技術を用いて基板上にパターン化させる方法がある。
【0005】
しかしながら、かかる印刷技術を用いてパターン化させる方法では、低コストで作業性は良くなるものの工業的に安定して100μm以下の線幅を有する導電体パターンを形成することは困難であった。
そのため最近では、感光性導電ペーストを用いフォトリソグラフィー技術を利用した導電体パターンの形成方法が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
【0006】
【特許文献1】
特開平10−269848号公報
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ガラス基板への電極形成の場合、ガラスが変形しない620℃以下の温度で焼成する必要性から、より高温(800〜900℃)で焼成するセラミック基板等を使用した導電体に比べて導電性が低いという問題があった。
【0008】
また、感光性導電組成物には、焼成膜の基板に対する密着性や強度を上げる目的から通常低融点ガラス粉末が使用されるが、従来汎用されてきた低融点ガラス粉末は有害物質であるPbOを多量に含有するものであり、作業上の環境管理、廃棄物の処理などにコストが必要となる欠点を有する。
【0009】
このため、PDP等の導電体パターン形成に用いられる感光性導電組成物のガラス粉末としては、PbOを含まないガラス組成物からなる無鉛ガラス粉末であって、基板となるガラスが変形しない620℃以下の焼成条件においても充分な基板への密着性並びに強度が得られる無鉛ガラス粉末の使用が所望される。
【0010】
従って、本発明は、高精細パターンの形成性と620℃以下の温度での焼成性が共に優れ、廃棄等による鉛汚染の問題も生じない感光性導電組成物を提供することを目的とする。
【0011】
本発明は、また、620℃以下の温度での焼成によっても導電性および密着性に優れ、廃棄等による鉛汚染の問題も生じない導電体パターンを具備するプラズマディスプレイパネルを提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的の実現に向け鋭意研究した結果、感光性導電組成物に用いる導電粉末として結晶化度の低い銀粉末を用い、更にPbOを含有しないガラス組成からなる無鉛ガラス粉末を用いた感光性導電組成物によれば、620℃以下の焼成条件において導電性と高精細パターン形成性が共に優れる導電体パターンを複雑な工程を経ることなく容易に得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0013】
すなわち、本発明により、(A)結晶化度の低い銀粉末、(B)有機バインダー、(C)光重合性モノマー、(D)光重合開始剤、および(E)無鉛ガラス粉末を含有する感光性導電組成物であって、前記結晶化度の低い銀粉末(A)が、X線解析パターンにおけるAg(111)面ピークの半価幅で0.15°以上の値を示すものである感光性導電組成物が提供される。
【0014】
本発明においては、前記(E)無鉛ガラス粉末が、PbOを含有しないガラス組成物であって、Li2O、Na2O、K2O、CaO、BaO、およびMgOからなる群から選択される1種又は2種以上を含むアルカリ系ガラス組成物、P2O5を含むリン系ガラス組成物、またはBi2O3を含むビスマス系ガラス組成物からなることが好ましい。
【0015】
また、本発明により、前記本発明の感光性導電組成物を用いて形成された導電体パターンが提供される。
なお、この導電体パターンは、基材上に、本発明の感光性導電組成物を塗布・乾燥して乾燥塗膜を形成し、次いで、露光・現像した後、得られた感光性導電組成物の乾燥塗膜パターンを、好ましくは480℃〜620℃の温度で焼成して有機分を脱バインダーすることにより、形成することが好ましい。
【0016】
【発明の実施の形態】
さて、620℃以下の焼成温度で優れた導電性を得るためには、特に導電粉末の種類を選択する必要がある。一般には、空気雰囲気下で焼成する場合、酸化の影響を受けずに焼成できる、貴金属の中でも比較的安価な銀粉末を使用する。
【0017】
また、620℃以下の焼成温度で優れた導電性を得るためには、導電粉の焼結性を向上させる必要があり、かかる手段として、導電粉末の粒子径を極端に小さくする方法やフレーク状の導電粉末を用いる方法がある。確かに、かかる方法によれば、620℃以下の焼成温度で優れた導電性を得ることができる。しかしながら、かかる方法では、感光性導電ペーストの場合、逆に光の透過性が悪くなり、高精細な導電パターンが形成し難くなる。
【0018】
そこで本発明者は、パターン形成時は光の透過性を妨げず、焼成後は優れた導電性を得るための手段として、銀粉末の結晶化度に着目し、鋭意研究を実施した。その結果、結晶化度の低い銀粉末、つまりX線解析パターンにおけるAg(111)面ピークの半価幅が0.15°以上の値を示す銀粉末を用いることにより、銀粉末の粒子径を細かくすることなく焼結性を向上させることができることを見出したのである。
【0019】
このように本発明の感光性導電組成物によれば、620℃以下の低温焼成にて充分に焼成することができ、優れた導電性を有する高精細な導電体パターンを提供することができる。
【0020】
以下、本発明の感光性導電組成物について詳細に説明する。
本発明の感光性導電組成物を構成する結晶化度の低い銀粉末(A)は、ペーストに導電性を付与するものであり、X線解析パターンにおけるAg(111)面ピークの半価幅が0.15°以上、好ましくは0.19°以上の値を示すものを用いる。この半価幅が0.15未満の銀粉末では、銀粉末の結晶化度が高く、粒子間の焼結が起こりにくいため、620℃以下の焼成温度では抵抗値が下がらないため好ましくない。また、該半価幅は1.0゜以下であることが好ましい。半価幅が1.0゜を超えると銀粉末の結晶化度が低く、粒子間の結着が進みすぎ、ラインの不規則なうねりやよれを生じるおそれがあるため好ましくない。
【0021】
このような銀粉末(A)は、一般的に、アトマイズ法や化学還元法などの方法により製造される。アトマイズ法は、溶融した銀を気体、水等の流体により噴霧し銀粉末を得る方法で、球形の粒子が得られやすく、量産性に優れている。化学還元法は、水溶性銀塩を還元剤を用いて化学反応させて銀粉末を得る方法である。具体的には、水溶性銀塩として硝酸銀を用い、還元剤として苛性アルカリやアンモニウム塩、ヒドラジン等の塩基を用いて金属銀を析出させ、次いで得られた銀スラリーを水洗、乾燥させて銀粉末を得る方法である。
【0022】
この銀粉末(A)は、球状、フレーク状、デントライト状など種々の形状のものを用いることができるが、特に光特性や分散性を考慮すると球状のものを用いることが好ましい。
【0023】
また、この銀粉末(A)は、電子顕微鏡(SEM)を用いて10,000倍にて観察したランダムな10個の銀粉末の平均粒径で、0.1〜5μmの大きさのものを用いることが好ましく、より好ましくは0.4〜2.0μmの大きさのものを用いる。この平均粒径が0.1μm未満の場合、光の透過性が悪くなり高精細なパターンが描き難くなり、一方、平均粒径が5μmを超える場合、ラインエッジの直線性が得られ難くなるので好ましくない。なお、マイクロトラックによって測定した平均粒径では、0.5〜3.5μmの大きさのものを用いることが好ましい。
【0024】
さらに、この銀粉末(A)は、比表面積が0.01〜2.0m2/gのものを用いることが好ましく、より好ましくは0.1〜1.0m2/gのものを用いる。この比表面積が0.01m2/g未満の場合、保存時に沈降を引き起こし易く、一方、比表面積が2.0m2/gを超える場合、吸油量が大きくなってペーストの流動性が損なわれるため好ましくない。
【0025】
このような銀粉末(A)の配合量は、感光性導電組成物100質量部に対して50〜90質量部が適当である。導電性粉末の配合量が上記範囲よりも少ない場合、かかるペーストから得られる導電体パターンの充分な導電性が得られず、一方、上記範囲を超えて多量になると、基材との密着性が悪くなるので好ましくない。
【0026】
次に、本発明の感光性導電組成物を構成する有機バインダー(B)は、焼成前における各成分の結合材、または組成物の光硬化性や現像性の付与として機能するものである。
【0027】
この有機バインダー(B)としては、カルボキシル基を有する樹脂、具体的にはそれ自体がエチレン性不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有感光性樹脂及びエチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂のいずれも使用可能である。好適に使用できる樹脂(オリゴマー及びポリマーのいずれでもよい)としては、以下のようなものが挙げられる。
【0028】
(1)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物を共重合させることによって得られるカルボキシル基含有樹脂
(2)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(3)(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(a)不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(4)(e)不飽和二重結合を有する酸無水物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(f)水酸基を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(5)(e)不飽和二重結合を有する酸無水物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(g)水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(6)(h)多官能エポキシ化合物と(i)不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(7)(b)不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のエポキシ基に、(j)1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(8)(k)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(9)(k)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
【0029】
このようなカルボキシル基含有感光性樹脂及びカルボキシル基含有樹脂は、単独で又は混合して用いてもよいが、いずれの場合でも合計量で組成物全量の5〜50質量%の割合で配合することが好ましい。これらの樹脂の配合量が上記範囲よりも少な過ぎる場合、形成する塗膜中の上記樹脂の分布が不均一になり易く、充分な光硬化性及び光硬化深度が得られ難く、選択的露光、現像によるパターニングが困難となる。一方、上記範囲よりも多過ぎると、焼成時のパターンのよれや線幅収縮を生じ易くなるので好ましくない。
【0030】
また、上記カルボキシル基含有感光性樹脂及びカルボキシル基含有樹脂としては、それぞれ重量平均分子量1,000〜100,000、好ましくは5,000〜70,000、及び酸価30〜250mgKOH/g、かつ、カルボキシル基含有感光性樹脂の場合、その二重結合当量が350〜2,000、好ましくは400〜1,500のものを好適に用いることができる。
【0031】
上記樹脂の分子量が1,000より低い場合、現像時の皮膜の密着性に悪影響を与え、一方、100,000よりも高い場合、現像不良を生じ易いので好ましくない。また、酸価が30mgKOH/gより低い場合、アルカリ水溶液に対する溶解性が不充分で現像不良を生じ易く、一方、250mgKOH/gより高い場合、現像時に皮膜の密着性の劣化や光硬化部(露光部)の溶解が生じるので好ましくない。さらに、カルボキシル基含有感光性樹脂の場合、感光性樹脂の二重結合当量が350よりも小さいと、焼成時に残渣が残り易くなり、一方、2,000よりも大きいと、現像時の作業余裕度が狭く、また光硬化時に高露光量を必要とするので好ましくない。
【0032】
本発明の感光性導電性組成物を構成する光重合性モノマー(C)は、組成物の光硬化性の付与促進及び現像性を向上させるために用いられる。このような光重合性モノマー(C)としては、例えば、2−ヒドロキシエチルアクリレート,2−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリウレタンジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキサイド変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキサイド変性トリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及び上記アクリレートに対応する各メタクリレート類;フタル酸、アジピン酸、マレイン酸、イタコン酸、コハク酸、トリメリット酸、テレフタル酸等の多塩基酸とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートとのモノ−、ジ−、トリ−又はそれ以上のポリエステルなどが挙げられるが、特定のものに限定されるものではなく、またこれらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの光重合性モノマーの中でも、1分子中に2個以上のアクリロイル基又はメタクリロイル基を有する多官能モノマーが好ましい。
【0033】
この光重合性モノマーの配合量は、前記有機バインダー(B)100質量部当り20〜100質量部が適当である。光重合性モノマーの配合量が上記範囲よりも少ない場合、組成物の充分な光硬化性が得られ難くなり、一方、上記範囲を超えて多量になると、皮膜の深部に比べて表層部の光硬化が早くなるため硬化むらを生じ易くなる。
【0034】
本発明の感光性導電性組成物を構成する光重合開始剤(D)は、光反応を開始させる成分で、主に紫外線を吸収しラジカルを発生させる。該光重合開始剤(D)の具体例としては、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾインとベンゾインアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシー2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシー2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン等のアセトフェノン類;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパノン−1、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1等のアミノアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノン等のアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等のチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等のケタール類;ベンゾフェノン等のベンゾフェノン類;又はキサントン類;(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−ペンチルホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、エチル−2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルフォスフィネイト等のフォスフィンオキサイド類;各種パーオキサイド類などが挙げられるが、特定のものに限定されるものではなく、また、これらを単独あるいは2種類以上を組み合わせて使用することができる。
【0035】
また、この光重合開始剤(D)の組成物中の配合割合は、前記有機バインダー(B)100質量部当り1〜30質量部が適当であり、好ましくは5〜20質量部である。上記範囲より少ない場合、感光性導電組成物の充分な光硬化性が得られ難くなり、一方、上記範囲を超えて多量になると、光の透過が阻害され深部の光硬化性が得られ難くなる。
【0036】
本発明の感光性導電組成物を構成する無鉛ガラス粉末(E)は、PbOを含有しない低融点ガラス組成物からなる。該低融点無鉛ガラス粉末(E)を使用することにより、作業環境の改善並びに廃棄物等による鉛汚染の防止を図りつつ、620℃以下の焼成によって充分な密着性と強度を有する導電体パターンを提供することを可能とするためである。
【0037】
かかる無鉛ガラス粉末(E)は、ガラス転移点(Tg)が300〜500℃、軟化点(Ts)が400〜600℃の低融点無鉛ガラス粉末であることが好ましい。Tgが300℃より低く、軟化点が400℃より低いと、脱バインダーよりも低い温度で溶融が生じて有機バインダーを包み込み易くなり、残存する有機バインダーが分解することにより組成物中にブリスターが生じやすくなるため好ましくない。一方、Tgが500℃を超え、軟化点が600℃を超えると、620℃以下の焼成条件で基板への充分な密着性が得られ難くなるため好ましくない。
【0038】
このような無鉛ガラス粉末(E)を構成するガラス組成物としては、PbOを含有しないアルカリ系ガラス組成物、リン系組成物、またはビスマス系ガラス組成物が好ましい。
【0039】
アルカリ系ガラス組成物としては、Li2O、Na2O、K2O、CaO、BaO、およびMgOからなる群から選択される成分(以下において、「アルカリ成分」という。)を1種又は2種以上を含有し、該成分の含有率(2種以上のアルカリ成分を含有する場合は合計含有率)がガラス組成物の5〜50質量%を占める、PbOを含有しないアルカリ系ガラス組成物を好適に用いることができる。より好ましくは、前記1種又は2種以上のアルカリ成分:5〜50質量%、Al2O3:1〜15質量%、及びSiO2:10〜75質量%の、PbOを含有しないアルカリ系ガラス組成物である。
【0040】
リン系ガラス組成物としては、P2O5を含有し、該成分の含有率がガラス組成物の30〜80質量%を占める、PbOを含有しないリン系ガラス組成物を好適に用いることができる。より好ましくは、P2O5:30〜80質量%、BaO:1〜20質量%、Al2O3:1〜15質量%、ZnO:1〜30質量%の、PbOを含有しないリン系ガラス組成物である。
【0041】
ビスマス系ガラス組成物としては、Bi2O3を含有し、該成分の含有率がガラス組成物の30〜80質量%を占める、PbOを含有しないビスマス系ガラス組成物を好適に用いることができる。より好ましくは、Bi2O3:30〜80質量%、BaO:5〜30質量%、B2O3:5〜30質量%、ZnO:5〜30質量%の、PbOを含有しないビスマス系ガラス組成物である。
【0042】
本発明において、かかる無鉛ガラス粉末(E)の組成物中の配合割合は、本発明の銀粉末(A)100質量部当たり好ましくは1〜30質量部であり、より好ましくは2〜15質量部である。無鉛ガラス粉末(E)の配合割合が1質量部より低い場合基板への密着性が充分に得られず、一方30質量部を超えると導電性が低くなるため好ましくない。
【0043】
また、解像性の観点から、本発明の無鉛ガラス粉末(E)は、その粒径が10μm以下であることが好ましく、結晶性、非結晶性の何れであってもよい。
【0044】
本発明の感光性導電組成物には、より深い光硬化深度を要求される場合、必要に応じて、可視領域でラジカル重合を開始するチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社製イルガキュア784等のチタノセン系光重合開始剤、ロイコ染料等を硬化助剤として組み合わせて用いることができる。
【0045】
さらに必要に応じて、本発明の感光性導電組成物には、保存安定性を確保するためのリン酸、リン酸エステル、カルボン酸含有化合物等の酸性化合物、シリコーン系、アクリル系等の消泡・レベリング剤、流動性を調整するためのチクソ性付与剤、皮膜の密着性向上のためのシランカップリング剤、等の他の添加剤を配合することもできる。さらにまた、必要に応じて、導電性金属粉の酸化を防止するための公知慣用の酸化防止剤や、保存時の熱的安定性を向上させるための熱重合禁止剤、焼成時における基板との結合成分としての金属酸化物、ケイ素酸化物、ホウ素酸化物、低融点ガラスなどの微粒子を添加することもできる。また、焼成収縮を調整する目的でシリカ、酸化ビスマス、酸化アルミニウム、酸化チタン等の無機粉末、有機金属化合物、金属有機酸塩、金属アルコキシド等を添加することもできる。
【0046】
また、色調を調整する目的で、Fe、Co、Cu、Cr、Mn、Al、Ru、Niの1種又は2種類以上を主成分として含む金属酸化物又は複合金属酸化物からなる黒色顔料、四三酸化コバルト(Co3O4)、酸化ルテニウム、ランタン複合酸化物等の黒色材料を添加することもできる。
【0047】
本発明の感光性導電組成物は、上述したような必須成分と任意成分を所定の割合で配合し、三本ロールやブレンダー等の混練機にて均一分散して得られる。
【0048】
本発明の感光性導電組成物は、例えば、以下のような工程を経て基材上の導電体パターンとして形成される。
【0049】
(1)まず、本発明の感光性導電組成物は、スクリーン印刷法、バーコーター、ブレードコーターなど適宜の塗布方法にて、基材、例えばプラズマディスプレイパネル(PDP)の前面基板となるガラス基板等に塗布し、次いで指触乾燥性を得るために、熱風循環式乾燥炉や遠赤外線乾燥炉などで例えば約60〜120℃で5〜40分程度乾燥させて有機溶剤を蒸発させ、タックフリーの塗膜を得る。
【0050】
ここで、基材としては、特定のものに限定されるものではないが、例えば、ガラス基板やセラミック基板などの耐熱性基板を用いることができる。
なお、ペーストを予めフィルム状に成膜することもでき、この場合には基材上にフィルムをラミネートすればよい。
【0051】
(2)次に、基材上に形成した乾燥塗膜をパターン露光して現像する。
露光工程としては、所定の露光パターンを有するネガマスクを用いた接触露光又は非接触露光が可能である。露光光源としては、ハロゲンランプ、高圧水銀灯、レーザー光、メタルハライドランプ、ブラックランプ、無電極ランプなどが使用される。露光量としては50〜1000mJ/cm2程度が好ましい。
【0052】
現像工程としてはスプレー法、浸漬法等が用いられる。現像液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、珪酸ナトリウムなどの金属アルカリ水溶液や、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどのアミン水溶液、特に約1.5質量%以下の濃度の希アルカリ水溶液が好適に用いられるが、組成物中のカルボキシル基含有樹脂のカルボキシル基がケン化され、未硬化部(未露光部)が除去されればよく、上記のような現像液に限定されるものではない。また、現像後に不要な現像液の除去のため、水洗や酸中和を行うことが好ましい。
【0053】
(3)そして、得られた感光性導電ペーストのパターンを焼成してペースト中に含まれる有機分を脱バインダーすることにより、所定の導電体パターンを形成する。
【0054】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものでないことはもとよりである。なお、以下において「部」は、特に断りのない限りすべて質量部であるものとする。
【0055】
有機バインダー、銀粉末、及び無鉛ガラス粉末として以下に示すものを用い、これらを含む後掲の各成分を所定の組成比にて配合し、攪拌機により攪拌後、3本ロールミルにより練肉してペースト化を行い、本発明例となる感光性導電ペースト(組成物例1)を作製した。
【0056】
また、該組成物例1に対し、銀粉および/またはガラス粉末を表1及び2に掲げるものに変更した以外は同様にして組成物例2〜4(本発明例)及び比較組成物例1に係る感光性導電ペーストを作製した。
【0057】
有機バインダー
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却器を備えたフラスコに、メチルメタクリレートとメタクリル酸を0.87:0.13のモル比で仕込み、溶媒としてジプロピレングリコールモノメチルエーテル、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気下、80℃で2〜6時間攪拌し、樹脂溶液を得た。
この樹脂溶液中の有機バインダーA(共重合樹脂)は、重量平均分子量が約10,000、酸価が74mgKOH/gであった。
【0058】
なお、得られた有機バインダーAの重量平均分子量は、島津製作所製ポンプLC−6ADと昭和電工製カラムShodex(登録商標)KF−804、KF−803、KF−802を三本つないだ高速液体クロマトグラフィーを用いて測定した。
【0059】
銀粉末
表1に示す半価幅、平均粒径、比表面積を有する銀粉A、B又はCを用いた。その製造方法は以下の通りである。
【0060】
銀粉A
銀イオンとして20g/Lの硝酸銀水溶液5Lに工業用アンモニア350mLを加えて、銀のアミン錯体溶液を得た。これに純水5Lを加えて希釈し、還元剤としてヒドラジンの80%溶液32mLを加え、この直後にオレイン酸0.43gを加えた、このようにして得られた銀スラリーを水洗、乾燥することにより銀粉Aを得た。
【0061】
銀粉B
銀イオンとして20g/Lの硝酸銀水溶液5Lに濃度100g/Lの水酸化ナトリウム溶液40mLを加えてpH調整し、工業用アンモニア450mLを加えて、銀のアミン錯体溶液を得た。これに濃度100g/Lの水酸化ナトリウム溶液40mLを更に加えてpH調整し、純水5Lを加えて希釈し、還元剤として工業用ホルマリン500mLを加え、この直後にオレイン酸0.43gを加えた。
このようにして得られた銀スラリーを水洗、乾燥することにより銀粉Bを得た。
【0062】
銀粉C
純水3300gに、硝酸銀水溶液(銀38g相当)、アンモニア水溶液(アンモニア34g相当)を撹拌しながら添加し、15分間撹拌後、硝酸アンモニウム5g、ステアリン酸ソーダ水50mL(ステアリン酸ソーダ添加比率:500ppm/Ag)を添加し、その後過酸化水素水溶液(3.3mol/L)と水酸化ナトリウム水溶液(0.8mol/L)をそれぞれ100mL/分の速度で同時に240秒間添加した。このようにして得られた銀スラリーを水洗、乾燥することにより銀粉Cを得た。
【0063】
【表1】
【0064】
無鉛ガラス粉末
表2に示すガラスA、B又はCを用いた。
【0065】
【表2】
【0066】
(組成物例1)
【0067】
このようにして得られた組成物例1〜4、比較組成物例1の各感光性導電ペーストについて、解像性、比抵抗値、密着性、焼成収縮を評価した。その評価方法は以下の通りである。
【0068】
試験片作製:
ガラス基板上に、評価用の各感光性導電ペーストを180メッシュのポリエステルスクリーンを用いて全面に塗布し、次いで、熱風循環式乾燥炉にて90℃で20分間乾燥して指触乾燥性の良好な塗膜を形成した。次に、光源としてメタルハライドランプを用い、ネガマスクを介して、乾燥塗膜上の積算光量が300mJ/cm2となるようにパターン露光した後、液温30℃の0.5質量%Na2CO3水溶液を用いて現像を行い、水洗した。そして、こうして塗膜パターンを形成した基板を、空気雰囲気下にて5℃/分で550℃まで昇温して570℃で30分間焼成し、導電体パターンを形成した試験片を作成した。
【0069】
(解像性):
上記方法によって作成した試験片の最小ライン幅を評価した。
(比抵抗値):
上記方法によって4mm×10cmのパターンを有する試験片を作成し、パターンの抵抗値と膜厚を測定して比抵抗値を算出した。
【0070】
(密着性):
上記方法によって作成した試験片について、粘着テープピーリングを行い、パターンの剥離がないかどうかで評価した。評価基準は以下のとおりである。
【0071】
(焼成収縮率(幅、厚さ)):
上記方法によって導電体パターンを形成するにあたり、マスク幅100μmラインの現像後と焼成後の線幅、膜厚を測定し収縮率(%)を算出した。
【0072】
これらの評価結果を表3に示す。
【0073】
【表3】
【0074】
この表3に示す結果から明らかなように、本発明の感光性導電組成物によれば、導電性と解像性が共に優れ、なお且つ基板に対する密着性にも優れた導電パターンを容易に形成できることが確認できた。
【0075】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、高精細パターンの形成性と620℃以下の温度での焼成性が共に優れる感光性導電組成物を提供することができる。その結果、620℃以下の温度での焼成によっても導電性と解像性が共に優れる導電体パターンを複雑な工程を経ることなく容易に形成することが可能となった。また、本発明では鉛を含有しない無鉛ガラス粉末を使用しているため、作業環境の改善並びに廃棄などによる鉛汚染の防止が可能となった。
Claims (5)
- (A)結晶化度の低い銀粉末、(B)有機バインダー、(C)光重合性モノマー、(D)光重合開始剤、および(E)無鉛ガラス粉末を含有する感光性導電組成物であって、前記結晶化度の低い銀粉末(A)が、X線解析パターンにおけるAg(111)面ピークの半価幅で0.15°以上の値を示すものである感光性導電組成物。
- (E)無鉛ガラス粉末が、Li2O、Na2O、K2O、CaO、BaO、およびMgOからなる群から選択される1種又は2種以上を含む、請求項1に記載の感光性導電組成物。
- (E)無鉛ガラス粉末がP2O5を含む、請求項1に記載の感光性導電組成物。
- (E)無鉛ガラス粉末がBi2O3を含む、請求項1に記載の感光性導電組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の感光性導電組成物を用いて形成された導電体パターンを具備するプラズマディスプレイパネル。
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