KR100785539B1 - 감광성 페이스트 및 이것을 사용하여 얻어지는 소성물 패턴 - Google Patents

감광성 페이스트 및 이것을 사용하여 얻어지는 소성물 패턴 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고정밀도이며 우수한 경화 심도를 나타내는 감광성 페이스트를 제공한다.
본 발명의 감광성 페이스트는, (A) 무기 미립자, (B) 광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분, 및 (C) 광 중합 개시제로서 화학식 1로 표시되는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하고, 바람직하게는 상기 광 중합 개시제(C)로서, 2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온을 사용한다. 또한, 이러한 감광성 페이스트를 사용하여 전극 패턴, 블랙 매트릭스 패턴, 격벽 패턴 등의 소성물 패턴이 형성된다.
<화학식 1>
Figure 112006022028509-pat00001
감광성 페이스트, 소성물 패턴

Description

감광성 페이스트 및 이것을 사용하여 얻어지는 소성물 패턴 {PHOTOSENSITIVE PASTE AND CALCINED PATTERN OBTAINED BY USING THE SAME}
도 1은 면 방전 방식의 AC형 PDP의 부분 분해 사시도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 전면 유리 기판
2a, 2b: 표시 전극
3, 3a, 3b: 투명 전극
4, 4a, 4b: 버스 전극
5: 투명 유전체층
6: 보호층
10: 블랙 매트릭스
11: 배면 유리 기판
12: 리브
13: 어드레스 전극
14a, 14b, 14c: 형광체 막
<특허 문헌 1> 일본 특허 공개 제2001-264966호 공보(특허 청구의 범위)
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널(이하, 간단하게 「PDP」라 함)에 정밀한 전극 패턴, 블랙 매트릭스, 격벽 패턴을 형성하는 데에 유용한 감광성 페이스트 및 이것을 사용하여 얻어지는 소성물 패턴에 따른 것이다.
PDP는 플라즈마 방전에 의한 발광을 이용하여 영상이나 정보 표시를 행하는 평면 디스플레이이다. 이 PDP에 의한 컬러 표시의 원리는, 리브(격벽)에 의해서 이격된 전면 유리 기판과 배면 유리 기판에 형성된 대향하는 두 전극 사이의 셀 공간(방전 공간) 내에서 플라즈마 방전을 발생시키고, 각 셀 공간 내에 밀봉되어 있는 He, Xe 등의 가스의 방전에 의해 발생하는 자외선으로 배면 유리 기판 내면에 형성된 형광체를 여기하고, 3원색의 가시광을 발생시키는 것이다. 이하, 도면을 참조하면서 간단히 설명한다.
도 1은 풀 컬러 표시, 3 전극 구조의 면 방전 방식 PDP의 구조예를 부분적으로 나타내고 있다. 전면 유리 기판 (1)에는, 방전을 위한 투명 전극 (3a) 또는 (3b)와 상기 투명 전극의 라인 저항을 내리기 위한 버스 전극 (4a) 또는 (4b)로 이루어지는 한쌍의 표시 전극 (2a), (2b)가 소정의 피치로 다수 배열되어 있다. 이들 표시 전극 (2a), (2b) 위에는, 전하를 축적하기 위한 투명 유전체층 (5)(저융점 유리)가 인쇄, 소성에 의해서 형성되고, 그 위에 보호층(MgO) (6)이 증착되어 있다. 보호층 (6)은 표시 전극의 보호, 방전 상태의 유지 등의 역할을 한다. 한편, 배면 유리 기판 (11)에는, 방전 공간을 구획하는 스트라이프상의 리브(격벽) (12)와 각 방전 공간 내에 배치된 어드레스 전극(데이터 전극) (13)이 소정의 피치로 다수 배열되어 있다. 또한, 각 방전 공간의 내면에는, 적색 (14a), 청색 (14b), 녹색 (14c)의 3색의 형광체 막이 규칙적으로 배치되고, 풀 컬러 표시에 있어서는, 상기와 같이 적색, 청색, 녹색의 3원색의 형광체 막 (14a), (14b), (14c)로 1개의 화소가 구성된다.
또한, 상기 구조의 PDP에서는, 한쌍의 표시 전극 (2a)와 (2b) 사이에 교류의 펄스 전압을 인가하여 동일 기판 상의 전극 사이에서 방전시키기 때문에, 「면 방전 방식」이라 불린다.
또한, 상기 구조의 PDP에서는, 방전에 의해 발생한 자외선이 배면 기판 (11)의 형광체 막 (14a), (14b), (14c)를 여기하여, 발생한 가시광을 전면 기판 (1)의 투명 전극 (3a), (3b)를 투과시켜 보는 구조로 되어 있다(반사형).
이러한 구조의 PDP에서, 화질 향상을 위해 패턴 가공에 있어서 고밀도화, 고정밀화가 요구되고 있다. 이 요구에 대하여, 최근에는 포토리소그래피법에 의한 패터닝이 행해지고 있다(특허 문헌 1 참조).
그러나, PDP용 감광성 페이스트는, 광 투과성이 매우 낮은 무기 재료를 다량으로 포함하기 때문에, 노광시의 광 경화 심도 부족에 의해, 소성시에 패턴의 비틀림이나 선폭 수축, 휘어짐 등이 발생한다는 문제가 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술이 안고 있는 문제를 해소하기 위해서 이루어진 것이며, 그의 주된 목적은 고정밀도이며 우수한 경화 심도를 나타내는 감광성 페이스트를 제공하는 것에 있다.
발명자는 상기 목적의 실현을 위해 예의 연구한 결과, 이하의 내용을 요지 구성으로 하는 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 감광성 페이스트는, (A) 무기 미립자, (B) 광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분, 및 (C) 광 중합 개시제로서 화학식 1로 표시되는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
Figure 112006022028509-pat00002
여기서, 상기 광 중합 개시제(C)는 2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온인 것이 바람직하고, 또한 다른 광 중합 개시제로서 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 또는 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논을 함유하는 것이 바람직하다.
이러한 본 발명의 감광성 페이스트는, 미리 필름상으로 제막한 건식 필름의 형태일 수도 있다.
또한 본 발명에 따르면, 이러한 감광성 페이스트를 사용하여 전극 패턴, 블 랙 매트릭스 패턴, 격벽 패턴 등의 소성물 패턴이 형성된다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명에 따른 감광성 페이스트는, 다량의 무기 미립자 성분과 광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분을 주성분으로 하고 있고, 감광성 유기 성분의 광 경화에 의해 패턴을 형성한 후에 소성을 행하여, 무기물의 소성물 패턴을 형성하는 것이다.
이하, 본 발명의 감광성 페이스트를 구성하는 이들 각 성분에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 감광성 페이스트에 있어서의 상기 무기 미립자(A)는, 형성하는 원하는 소성물 패턴에 따라서 다양한 재료를 사용할 수 있다.
예를 들면, 전극 패턴을 형성하는 경우에는, 도전성 분말이 사용되지만, 후술하는 바와 같이 소성성을 향상시키기 위해서 적량의 유리 미립자를 병용하는 것이 바람직하다. 또한, 흑색 전극 패턴을 형성하는 경우에는, 또한 흑색 안료도 사용된다. 블랙 매트릭스 패턴을 형성하는 경우에는, 유리 미립자와 흑색 안료가 사용되고, 격벽 패턴을 형성하는 경우에는 유리 미립자가 사용된다.
상기 무기 미립자(A)에 있어서의 유리 미립자로서는, 유리 전이점(Tg) 300 내지 500 ℃, 유리 연화점(Ts) 400 내지 600 ℃의 것, 예를 들면 산화납, 산화비스무스, 산화아연 또는 산화리튬을 주성분으로 하는 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 해상도의 점에서는, 평균 입경 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 5 ㎛ 이하의 유리 미립자를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 무기 미립자(A)에 있어서의 흑색 안료로서는, 소성물 패턴에 흑색이 요구되는 경우에 사용되고, Co, Ni, Cu, Fe, Mn, Al, Ru, La, Sr 등의 1종 또는 2종 이상의 금속 산화물로 이루어지는 흑색 안료를 첨가할 수 있다. 이 흑색 안료의 입경은 2 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하인 미립자를 사용하는 것이 바람직하다. 이 이유는, 흑색 안료의 입경이 2 ㎛보다 작으면, 소량의 첨가에도, 밀착성 등을 손상시키지 않고 치밀한 소성 피막을 형성할 수 있으며, 충분한 흑색도를 얻을 수 있기 때문이다. 한편, 흑색 안료의 입경이 2 ㎛보다 커지면, 소성 피막의 치밀성이 나빠지고, 흑색도가 저하되기 쉽다. 또한, 0.1 ㎛보다 작으면 은폐력이 저하되어 투명감이 나타나는 경우가 있어, 적당하지 않다.
이러한 흑색 안료의 배합량으로서는, 무기 미립자 이외의 페이스트 성분의 합계량을 100 질량부로 하였을 때 1 내지 50 질량부가 되는 비율이 적당하다. 이 이유는, 50 질량부를 초과하여 다량으로 배합하면, 광의 투과를 손상시켜 조성물의 충분한 광 경화성을 얻기 어려워지기 때문이다. 또한, 소성 후의 피막의 강도, 기판에의 밀착성 향상을 위해, 상기한 바와 같은 유리 미립자를 흑색 안료 100 질량부에 대해 1 내지 200 질량부의 비율로 첨가할 수 있다.
또한, 흑색 안료는 미리 슬러리로 되어 있는 것도 사용할 수 있다. 이 경우, 슬러리에 사용되는 유기 용제는 임의로 선택할 수 있지만, 솔벤트 쇼크를 막기 위해서 페이스트 중에 사용되는 용제와 종류를 동일하게 하는 것이 바람직하다. 또한, 슬러리의 농도는 임의로 선택할 수 있지만, 작업성 등을 고려하면 50 내지 80 질량％가 바람직하다.
상기 무기 미립자(A)에 있어서의 도전성 분말로서의 금속 분말 또는 금속 산화물로서는, 은(Ag), 금(Au), 니켈(Ni), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 주석 (Sn), 백금(Pt), 루테늄(Ru) 등의 단체와 그의 합금 외에, 산화주석(SnO2), 산화인듐(In2O3), ITO(산화 인듐 주석), 산화루테늄(RuO2) 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합 분말로서 사용할 수 있다.
상기 도전성 분말의 형상은 구상, 플레이크상, 덴트라이트상 등 다양한 것을 사용할 수 있지만, 광 특성, 분산성을 고려하면, 구상의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 평균 입경으로서는 라인 형상의 점에서 10 ㎛ 이하의 것, 바람직하게는 5 ㎛ 이하의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 도전성 분말의 산화 방지, 조성물 내에서의 분산성 향상, 현상성의 안정화를 위해, 특히 Ag, Ni, Al에 대해서는 지방산에 의한 처리를 행하는 것이 바람직하다. 이 지방산으로서는 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 스테아르산 등을 들 수 있다.
상기 도전성 분말의 배합량은, 페이스트 중의 무기 미립자 이외의 성분 합계량을 100 질량부로 하였을 때에 50 내지 2000 질량부가 되는 비율이 적당하다. 이 도전성 분말의 배합량이 50 질량부 미만인 경우, 도체 회로의 선폭 수축이나 단선이 생기기 쉬워지고, 한편 2000 질량부를 초과하여 다량으로 배합하면, 광의 투과를 손상시켜, 조성물의 충분한 광 경화성이 얻어지기 어려워진다. 또한, 소성 후의 피막의 강도, 기판에의 밀착성 향상을 위해, 상기한 바와 같은 유리 미립자를 도전 분말 100 질량부에 대해 1 내지 30 질량부의 비율로 첨가할 수 있다.
다음에, 본 발명의 감광성 페이스트를 구성하는 상기 (B) 성분인 「광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분」이란, 광 중합성 성분을 필수 성분으로서 포함하는 것을 의미한다. 이 광 중합성 성분으로서는, 예를 들면, 그 자체가 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지(올리고머 또는 중합체), 광 중합성 단량체 등을 들 수 있다. 또한, 이 광 중합성 성분 이외의 수지 성분으로서는, 예를 들면 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖지 않는 카르복실기 함유 수지를 들 수 있다.
또한, 임의의 유기 성분으로서는, 조성물의 페이스트화에 유용한 유기 용제나 분산제, 광 중합성을 갖지 않는 수지, (C) 성분 이외의 다른 광 중합 개시제, 광증감제, 안정제, 소포ㆍ레벨링제, 실란 커플링제, 산화 방지제 등을 들 수 있다.
광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분(B)의 배합량은, 조성물 전체량의 12 내지 85 질량％의 비율로 배합하는 것이 바람직하다.
상기 광 중합성 성분인 카르복실기 함유 감광성 수지로서는, 구체적으로는 이하와 같은 것을 들 수 있다.
(1) 불포화 카르복실산과 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에 에틸렌성 불포화기를 팬던트로서 부가시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지
(2) 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에 불포화 카르복실산을 반응시키고, 생성된 2급 수산기에 다염기 산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지
(3) 불포화 이중 결합을 갖는 산 무수물과 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에, 수산기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지
(4) 다관능 에폭시 화합물과 불포화 모노카르복실산을 반응시켜, 생성된 2급 수산기에 다염기 산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지
(5) 수산기 함유 중합체에 다염기 산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지에, 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 더 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지
상기 광 중합성 성분 이외의 수지 성분인 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖지 않는 카르복실기 함유 수지로서는, 구체적으로는 이하와 같은 것을 들 수 있다.
(1) 불포화 카르복실산과 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 공중합시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 수지
(2) 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과 글리시딜(메트)아크릴레이트의 공중합체의 에폭시기에, 1 분자 중에 1개의 카르복실기를 가지며 에틸렌성 불포화 결합을 갖지 않는 유기산을 반응시키고, 생성된 2급 수산기에 다염기 산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지
(3) 수산기 함유 중합체에 다염기 산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지
이러한 카르복실기 함유 감광성 수지 또는 카르복실기 함유 수지는 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수도 있지만, 어느 경우에도 이들은 합계로 조성물 전체량의 10 내지 80 질량％의 비율로 배합하는 것이 바람직하다. 이들 수지의 배합량이 상기 범위보다 너무 적은 경우, 형성되는 피막 중 상기 수지의 분포가 불균일해지기 쉽고, 특히 카르복실기 함유 감광성 수지의 경우, 충분한 광 경화성 및 광 경화 심도를 얻기 어려우며, 선택적 노광, 현상에 의한 패터닝이 곤란해진다. 한편, 상기 범위보다 너무 많으면, 소성시 패턴의 비틀림이나 선폭 수축을 일으키기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 카르복실기 함유 감광성 수지 및 카르복실기 함유 수지는, 중량 평균 분자량이 1,000 내지 100,000, 바람직하게는 5,000 내지 70,000이며, 산가가 50 내지 250 mgKOH/g이고, 카르복실기 함유 감광성 수지의 경우에는, 또한 그의 이중 결합 당량이 350 내지 2,000, 바람직하게는 400 내지 1,500인 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 수지의 중량 평균 분자량이 1,000보다 낮은 경우, 현상시 피막의 밀착성에 악영향을 주고, 한편 100,000보다 높은 경우, 현상 불량을 일으키기 쉽기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 산가가 50 mgKOH/g보다 낮은 경우, 알칼리 수용액에 대한 용해성이 불충분하여 현상 불량을 일으키기 쉽고, 한편 250 mgKOH/g보다 높은 경우, 현상시 피막의 밀착성 열화나 광 경화부(노광부)의 용해가 발생하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 카르복실기 함유 감광성 수지의 경우, 그의 이중 결합 당량이 350보다 작으면, 소성시에 잔사가 남기 쉬워지고, 한편 2,000보다 크면, 현상시의 작업 여유도가 좁으며, 또한 광 경화시에 높은 노광량을 필요로 하기 때문에 바람직하지 않다.
상기 다른 광 중합성 성분인 광 중합성 단량체는, 페이스트에 있어서의 광 경화성 부여(예를 들면, 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖지 않는 상기 카르복실기 함유 수지를 사용하는 경우에 효과적임), 페이스트의 광 경화성 촉진 및 현상성을 향상시키기 위해서 사용한다.
이 광 중합성 단량체로서는, 예를 들면, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리우레탄 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판 에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판 프로필렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트, 및 상기 아크릴레이트에 대응하는 각 메타크릴레이트류; 프탈산, 아디프산, 말레산, 이타콘산, 숙신산, 트리멜리트산, 테레프탈산 등의 다염기 산과 히드록시알킬(메트)아크릴레이트와의 모노-, 디-, 트리- 또는 그 이상의 폴리에스테르 등을 들 수 있지만, 특정한 것으로 한정되지 않고, 또한 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 광 중합성 단량체 중에서도, 1 분자 중에 2개 이상의 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 갖는 다관능 단량체가 바람직하다.
이러한 광 중합성 단량체의 배합량은, 상기 수지 성분(카르복실기 함유 감광성 수지 및(또는) 카르복실기 함유 수지)의 고형분 100 질량부에 대해 20 내지 100 질량부가 적당하다. 이 광 중합성 단량체의 배합량이 상기 범위보다 적은 경우, 조성물의 충분한 광 경화성이 얻어지기 어려워지고, 한편 상기 범위를 초과하여 다 량이 되면, 피막의 심부에 비해 표면부의 광 경화가 빨라지기 때문에 경화 불균일을 일으키기 쉬워진다.
다음에, 본 발명의 감광성 페이스트를 구성하는 상기 광 중합 개시제(C)로서는, 상술한 화학식 1로 표시되는 화합물을 사용하고, WO04-9651호, WO03-40076호에 기재된 방법에 의해 얻을 수 있다. 그 중에서도, 2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온이 바람직하게 사용된다.
이 광 중합 개시제(C)의 배합량은, 상기 수지 성분(카르복실기 함유 감광성 수지 및(또는) 카르복실기 함유 수지)의 고형분 100 질량부에 대해 1 내지 30 질량부가 적당하다.
또한, 다른 광 중합 개시제로서, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 또는 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논을 함께 사용하면, 또한 경화 심도가 우수하면서 또한 정밀한 패턴이 얻어진다. 이 광 중합 개시제의 배합량은, 상기 수지 성분의 고형분 100 질량부에 대해 0.1 내지 20 질량부가 적당하고, 광 중합 개시제(C)와 합하여 상기 수지 성분의 고형분 100 질량부에 대해 1 내지 30 질량부가 적당하고, 바람직하게는 3 내지 20 질량부이다.
또한, 본 발명의 감광성 페이스트는, 다량의 무기 미립자나 유리 미립자를 배합하면, 얻어지는 페이스트의 보존 안정성이 나쁘고, 겔화나 유동성의 저하에 의해 도포 작업성이 나빠지는 경향이 있다.
따라서, 본 발명의 감광성 페이스트에서는, 페이스트의 보존 안정성 향상을 위해, 무기 미립자나 유리 미립자의 성분인 금속 또는 산화물 분말과의 착체화 또 는 염 형성 등의 효과가 있는 화합물을, 안정제로서 첨가하는 것이 바람직하다.
이 안정제로서는, 말론산, 아디프산, 포름산, 아세트산, 아세토아세트산, 시트르산, 스테아르산, 말레산, 푸마르산, 프탈산 등의 각종 유기산이나 인산, 아인산, 차아인산, 인산메틸, 인산에틸, 인산부틸, 인산페닐, 아인산에틸, 아인산디페닐, 모노(2-메타크릴로일옥시에틸)애시드포스페이트 등의 각종 인산 화합물(무기 인산, 유기 인산), 붕산 등의 산을 들 수 있고, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 안정제는, 상기 유리 미립자나 무기 미립자 100 질량부에 대해 0.1 내지 10 질량부의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 감광성 페이스트는, 광 중합성 단량체를 배합하면, 얻어지는 페이스트의 보존 안정성이 나쁘고, 겔화나 유동성의 저하에 의해 도포 작업성이 나빠지는 경향이 있다.
따라서, 본 발명의 감광성 페이스트에서는, 페이스트의 보존 안정성 향상을 위해, 광 중합성 단량체의 열 중합 금지제를 첨가하는 것이 바람직하다.
이 열 중합 금지제로서는, 페노티아진, 나프토퀴논, 히드로퀴논, N-페닐나프틸아민, 클로라닐, 피로갈롤, 벤조퀴논, t-부틸카테콜 등을 들 수 있고, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 열 중합 금지제는, 상기 수지 성분(고형분) 100 질량부에 대해 0.01 내지 1 질량부의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 조성물을 희석함으로써 페이스트화하여 도포 공정을 용 이하게 하고, 건조에 의해 제막하여 접촉 노광을 가능하게 하기 위해서, 적절한 양의 유기 용제를 배합할 수 있다.
구체적으로는, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트, 카르비톨 아세테이트, 부틸카르비톨 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 등의 아세트산 에스테르류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테르피네올 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소 첨가 석유 나프타, 용매 나프타 등의 석유계 용제를 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 감광성 페이스트는, 상술한 바와 같이, 필요에 따라서 실리콘계, 아크릴계 등의 소포ㆍ레벨링제, 피막의 밀착성 향상을 위한 실란 커플링제 등의 다른 첨가제를 더 배합할 수도 있다. 또한, 필요에 따라서 공지 관용의 산화 방지제나, 소성시의 기판과의 결합 성분으로서의 금속 산화물, 규소 산화물, 붕소 산화물 등의 미립자를 더 첨가할 수도 있다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 감광성 페이스트는, 미리 필름상으로 막 형성되어 있는 경우에는 기판 상에 적층할 수 있지만, 페이스트상의 경우에는, 스 크린 인쇄법, 바 코터, 블레이드 코터 등의 적절한 도포 방법으로 기판, 예를 들면 PDP의 전면 기판이 되는 유리 기판에 도포하고, 이어서 지촉 건조성을 얻기 위해서 열풍 순환식 건조로나 원적외선 건조로 등에서, 예를 들면 약 60 내지 120 ℃에서 5 내지 40 분 정도 건조시켜 유기 용제를 증발시키고, 무점착성의 도막을 얻는다. 그 후, 선택적 노광, 현상, 소성을 행하여 소정의 소성물 패턴인 전극 회로를 형성한다.
노광 공정으로서는, 소정의 노광 패턴을 갖는 네가티브 마스크를 사용한 접촉 노광 및 비접촉 노광이 가능하다. 노광 광원으로서는, 할로겐 램프, 고압 수은등, 레이저 광, 금속 할라이드 램프, 블랙 램프, 무전극 램프 등이 사용된다. 노광량으로서는 50 내지 1000 mJ/cm2 정도가 바람직하다.
현상 공정으로서는, 분무법, 침지법 등이 사용된다. 현상액으로서는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 등의 금속 알칼리 수용액이나, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 아민 수용액, 특히 약 1.5 질량％ 이하 농도의 묽은 알칼리 수용액이 바람직하게 사용되지만, 조성물 중의 카르복실기 함유 수지의 카르복실기가 비누화되고, 미경화부(미노광부)가 제거될 수 있으며, 상기와 같은 현상액으로 한정되지 않는다. 또한, 현상 후에 불필요한 현상액의 제거를 위해, 수세나 산 중화를 행하는 것이 바람직하다.
소성 공정에서는, 현상 후의 기판을 공기 중 또는 질소 분위기하에서 약 400 내지 600 ℃의 가열 처리를 행하여, 원하는 도체 패턴을 형성한다. 또한, 이 때의 승온 속도는, 20 ℃/분 이하로 설정하는 것이 바람직하다.
<실시예>
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예로 한정되지 않는 것은 물론이다. 또한, 「부」 및 「％」라는 것은, 특별한 언급이 없는 한 모두 질량 기준이다.
온도계, 교반기, 적하 깔때기 및 환류 냉각기를 구비한 플라스크에, 메틸메타크릴레이트와 메타크릴산을 0.76:0.24의 몰비로 넣고, 용매로서 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 촉매로서 아조비스이소부티로니트릴을 넣어, 질소 분위기하에 80 ℃에서 2 내지 6 시간 교반하여 수지 용액을 얻었다. 이 수지 용액을 냉각시키고, 중합 금지제로서 메틸히드로퀴논, 촉매로서 테트라부틸포스포늄 브로마이드를 사용하며, 글리시딜메타크릴레이트를, 95 내지 105 ℃에서 16 시간의 조건으로, 상기 수지의 카르복실기 1 몰에 대하여 0.12 몰의 비율의 부가 몰비로 부가 반응시키며, 냉각 후 취출(取出)하여 카르복실기 함유 감광성 수지 A를 생성하였다. 이 수지 A는, 중량 평균 분자량이 약 10,000, 산가가 59 mgKOH/g, 이중 결합 당량이 950이었다. 또한, 얻어진 공중합 수지의 중량 평균 분자량의 측정은, (주)시마즈 세이사꾸쇼 제조 펌프 LC-6AD와 쇼와 덴꼬(주) 제조 칼럼 Shodex(등록 상표) KF-804, KF-803, KF-802를 3개 연결한 고속 액체 크로마토그래피에 의해 측정하였다.
이와 같이 하여 얻어진 수지 A를 사용하여, 이하에 나타내는 조성비로써 배합하고, 교반기에 의해 교반 후, 3개 롤 밀에 의해 연육(練肉)하여 페이스트화를 행하였다. 연육 조건은 샘플량 1 kg을 실온에서 30 분이었다.
또한, 유리 분말로서는, Bi2O3 49 ％, B203 14 ％, ZnO 14 ％, SiO2 6 ％, BaO 17 ％를 분쇄하여, 유리 전이점 458 ℃, 연화점 529 ℃, 평균 입경 1.6 ㎛로 된 것을 사용하였다.
(조성물예 1)
수지 A 250.0 부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 50.0 부
2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온 10.0 부
솔벳소 200 15.0 부
은 분말 700.0 부
유리 분말 30.0 부
인산에스테르 1.0 부
(조성물예 2)
수지 A 250.0 부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 50.0 부
2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온 5.0 부
2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 5.0 부
솔벳소 200 15.0 부
은 분말 700.0 부
유리 분말 30.0 부
인산에스테르 1.0 부
(조성물예 3)
수지 A 250.0 부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 50.0 부
2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온 5.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논 5.0 부
솔벳소 200 15.0 부
은 분말 700.0 부
유리 분말 30.0 부
인산에스테르 1.0 부
(비교 조성물예 1)
수지 A 250.0 부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 50.0 부
2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 10.0 부
솔벳소 200 15.0 부
은 분말 700.0 부
유리 분말 30.0 부
인산에스테르 1.0 부
(비교 조성물예 2)
수지 A 250.0 부
트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논 10.0 부
솔벳소 200 15.0 부
은 분말 700.0 부
유리 분말 30.0 부
인산에스테르 1.0 부
이와 같이 하여 얻어진 조성물예 1 내지 3 및 비교 조성물예 1 내지 2의 각페이스트에 대하여, 현상 후의 라인 형상, 해상성, 소성 후의 라인 형상, 패턴 엣지의 컬을 평가하였다. 그 평가 방법은 이하와 같다.
해상성:
(평가 기판) 이 평가에 사용하는 기판은, ITO막 부착 유리 기판 상에, 평가용 페이스트를 300 메쉬의 폴리에스테르 스크린을 사용하여 전체 면에 도포하고, 이어서 열풍 순환식 건조로로써 90 ℃에서 20 분간 건조시켜 지촉 건조성이 양호한 피막을 형성하였다. 그 후, 광원을 금속 할로겐 램프로 하고, 라인 폭 10 내지 100 ㎛, 스페이스 폭 100 ㎛의 스트라이프상의 네가티브 마스크를 사용하여, 조성물 상의 적산 광량이 300 mJ/cm2가 되도록 노광한 후, 액체 온도 25 ℃의 0.5 중량 ％ Na2CO3 수용액을 사용하여 현상을 행하고, 수세하였다. 마지막으로 공기 분위기하에서 5 ℃/분으로 승온하고, 580 ℃에서 30 분간 소성하여 기판을 제조하였다.
(평가 방법) 10 내지 100 ㎛ 라인 폭 중에서, 패턴 형성할 수 있는 가장 세선의 것을 조사함으로써 평가하였다.
라인 형상:
현상 후의 라인 형상에 대해서는, 현상까지 종료된 패턴을 현미경 관찰하여, 라인에 불규칙한 변동이 없고, 비틀림 등이 없는지 어떤지로 평가하였다. 소성 후의 라인 형상에 대해서는, 소성까지 종료된 패턴을 현미경 관찰하여, 라인에 불규칙한 변동이 없고, 비틀림 등이 없는지 어떤지로 평가하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 불규칙한 변동이 없고, 비틀림 등이 없다.
○: 불규칙한 변동이 없고, 비틀림 등이 거의 없다.
△: 약간 불규칙한 변동, 비틀림 등이 있다.
×: 불규칙한 변동, 비틀림 등이 있다.
패턴 엣지의 컬은, 표면 조도계로 패턴 엣지의 표면 조도를 측정하여 평가하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 엣지 컬이 없다.
○: 엣지 컬이 거의 없다.
△: 약간 엣지 컬이 있다.
×: 엣지 컬이 크다.
표 1에 나타내는 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 조성물에 따른 페이스트는, 비교 조성물의 페이스트에 비해 경화 심도가 우수하기 때문에, 소성시에 수축에 의해 발생하는 엣지 컬도 거의 없는 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 또는 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논을 함께 사용함으로써, 보다 고정밀한 패턴을 형성할 수 있음을 알았다.
Figure 112006022028509-pat00003
본 발명의 감광성 페이스트에 따르면, 광 경화성이나 해상성이 우수하고, 우수한 광 경화 심도를 나타내기 때문에, 광 경화 불균일이 발생하기 어려우므로 해상성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 소성시의 휘어짐이나 선폭 수축이 발생하기 어렵고, 고종횡비이면서 고정밀도인 패턴 가공이 가능해진다. 또한, 동일한 막 두께의 경우에는, 동일 라인/스페이스 패턴을 형성할 수 있는 최소 노광량을 적게 할 수 있고, 에너지 절약화를 실현할 수 있다. 따라서, 플라즈마 디스플레이 패널의 제조에 있어서, 고종횡비이면서 고정밀도인 소성물 패턴을 고수율이면서 양호한 생 산성으로 형성할 수 있다.

Claims (10)

  1. (A) 무기 미립자, (B) 광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분, 및 (C) 하기화학식 1로 표시되는 광 중합 개시제를 함유하는 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
    <화학식 1>
    Figure 112006022028509-pat00004
  2. 제1항에 있어서, 상기 광 중합 개시제(C)가 2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로페오닐)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다른 광 중합 개시제로서 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 또는 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 광 중합 개시제(C)의 배합량은 상기 광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분(B)에 포함되는 카르복실기 함유 감광성 수지, 카르복실기 함유 수지 또는 이들의 혼합물의 고형분 100 질량부에 대해 1 내지 30 질량부인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  5. 제3항에 있어서, 상기 다른 중합 개시제 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 또는 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴리노페닐)부타논의 배합량이, 카르복실기 함유 감광성 수지, 카르복실기 함유 수지 또는 이들의 혼합물의 고형분 100 질량부에 대해 0.1 내지 20 질량부인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  6. 제1항에 있어서, 상기 무기 미립자(A)가 유리 미립자 또는 도전성 분말이며, 그의 배합량이 무기 미립자(A) 이외의 페이스트 성분 100 질량부당 50 내지 2000 질량부인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  7. 제1항에 있어서, 상기 무기 미립자(A)로서 흑색 안료를 포함하며, 흑색 안료의 배합량은 무기 미립자(A) 이외의 페이스트 성분 100 질량부당 1 내지 50 질량부인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  8. 제1항에 있어서, 상기 광 중합성 화합물을 포함하는 유기 성분(B)의 배합량이 조성물 전량의 12 내지 85 질량％인 것을 특징으로 하는 감광성 페이스트.
  9. 제1항 또는 제2항에 기재된 감광성 페이스트를 사용하여 얻어지는 소성물 패턴.
  10. 제3항에 기재된 감광성 페이스트를 사용하여 얻어지는 소성물 패턴.
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