KR101311098B1 - 도전 페이스트 및 도전 패턴 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내산성이 우수한 어드레스 전극을 형성하는 것이 가능한 도전 페이스트 및 내산성이 우수한 도전 패턴을 제공한다.
또한, 도전 분말과, 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아와 티타니아 중 적어도 어느 하나, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종), R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs20로부터 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 유리 프릿을 포함하는 무기 성분, 및 유기 결합제를 함유한다.

Description

도전 페이스트 및 도전 패턴 {CONDUCTIVE PASTE AND CONDUCTIVE PATTERN}
본 발명은, 예를 들면 플라즈마 디스플레이 패널(이하 PDP라고 적음)에 이용되는 도전 페이스트 및 도전 패턴에 관한 것이다.
일반적으로, PDP는 배면 유리 기판 상에 설치된 어드레스 전극과, 배면 유리 기판과 소정 간격으로 대향하는 전면 유리 기판과의 사이에 설치되고, 형광체층을 구비하는 방전 공간을 형성하여, 각 표시 화소를 구획하는 리브 등으로부터 구성된다.
이러한 PDP에서, 리브는, 예를 들면 배면 유리 기판 상에 어드레스 전극을 형성한 후, 유리나 충전재 등의 무기 재료, 수지, 용제 등을 포함하는 리브 재료의 페이스트를 전체 면에 도포하고, 포토리소그래피법을 이용하여 도막을 패터닝한 후, 소성함으로써 형성된다.
이 때, 패터닝에는 그의 생산성, 패턴 정밀도의 향상 측면에서, 케미컬 에칭법이 바람직하게 이용된다. 케미컬 에칭법이란, 도막 표면에 보호막의 패턴을 형성하고, 이것을 마스크로서, 케미컬 에칭 처리를 행하여 도막 패턴을 형성한 후, 보호막을 제거하는 수법이다.
이러한 케미컬 에칭법에 있어서, 케미컬 에칭 처리시의 에칭제로서 질산 등의 산이 이용된다. 이 때, 외부 회로로부터 전압을 인가하기 위해서 설치되는 어드레스 전극의 단자 부분은 리브로부터 노출된 구조가 되기 때문에, 케미컬 에칭시에 산에 노출되고 손상되어 전기적 특성이 열화된다는 문제가 있다.
따라서, 어드레스 전극의 내산성을 향상시키기 위해서, 어드레스 전극용의 도전 페이스트로서, 납 함유의 유리 프릿을 이용하여, 화학 에칭 내구성을 향상시키는 것이 개시되어 있다(예를 들면 특허 문헌 1 등 참조).
일본 특허 공개 제2007-012371호 공보(특허 청구의 범위)
본 발명은 내산성이 우수한 어드레스 전극 등의 도전 패턴을 형성하는 것이 가능한 도전 페이스트 및 내산성이 우수한 도전 패턴을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 일 양태인 도전 페이스트는 도전 분말과, 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아와 티타니아 중 적어도 어느 하나, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종), R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 유리 프릿을 포함하는 무기 성분, 및 유기 결합제를 함유하는 것을 특징으로 한다. 이러한 구성에 의해, 내산성이 우수한 어드레스 전극을 형성하는 것이 가능한 도전 페이스트를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 양태인 도전 페이스트에 있어서, 유리 프릿은 무기 성분 중의 함유량이 1 내지 15 중량％인 것이 바람직하다. 무기 성분 중의 함유량을 이 범위로 함으로써, 소성 후 및 산 처리 후에 있어서, 기재와의 밀착성을 양호하게 하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명의 일 양태인 도전 페이스트에 있어서, 유기 결합제는 카르복실기 함유 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 카르복실기 함유 수지를 포함함으로써 환경 부하가 작은 알칼리 현상이 가능해진다.
본 발명의 일 양태인 전극은 도전 분말과, 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아와 티타니아 중 적어도 어느 하나, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종), R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 유리 프릿을 함유하는 것을 특징으로 한다. 이러한 구성에 의해, 내산성이 우수한 도전 패턴을 제공할 수 있다.
또한, 이러한 도전 페이스트 및 전극은 상술한 구성의 도전 페이스트를 이용하여 기재 상에 전극을 형성하거나, 또는 기재 상에 상술한 구성의 전극을 설치하고, 기재 상에 리브 재료를 포함하는 페이스트를 전체 면에 도포하여 도막을 형성하고, 이 도막 표면에 소정 패턴의 보호막을 형성하고, 이것을 마스크로서 산 에칭 처리를 행하여 리브를 형성하는 플라즈마 디스플레이의 제조 방법에 바람직하게 사용할 수 있다. 이와 같이 이용됨으로써, 산 에칭 처리시에 전극이 산에 노출되더라도 손상이 억제되고 전기적 특성의 열화를 억제하는 것이 가능해진다.
본 발명의 일 양태인 도전 페이스트에 의하면, 내산성이 우수한 어드레스 전극을 형성하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 일 양태인 도전 패턴에 따르면, 우수한 내산성을 얻는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서, 상세히 설명한다.
본 실시 형태의 도전 페이스트는 도전 분말과, 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아와 티타니아 중 적어도 어느 하나, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종), R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 유리 프릿을 포함하는 무기 성분, 및 유기 결합제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
PDP의 제조 공정에서, 산 에칭 처리에 의해 리브를 형성할 때, 노출되어 있는 어드레스 전극의 단자 부분이 손상되어 전기적 특성이 열화되어 버린다. 이것은 단자 부분이 산에 노출되어, 산에 의해 어드레스 전극 중의 유리 성분이 침식됨으로써, 기재(배면 유리 기판)와의 박리가 생기거나, 도전 분말 자체가 산화되는 것에 의한다고 생각된다.
따라서, 본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 그의 유리 성분을 소정의 조성으로 함으로써, 그의 내산성을 향상시켜, 어드레스 전극의 손상, 전기적 특성의 열화를 억제하는 것이 가능해진다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서의 도전 분말로서는 도전성을 갖는 금속 등의 분말이 이용된다. 이러한 도전 분말로서는 Ag 분말이나, Ag를 포함하는 것이 바람직하게 이용된다. 그 밖에 Al, Pt, Au, Cu, Ni, In, Sn, Pb, Zn, Fe, Ir, Os, Rh, W, Mo, Ru나, 이들 합금, 도전성 화합물 등을 사용할 수 있다. 금속 산화물로서는 산화주석(SnO2), 산화인듐(In2O3), ITO(Indium Tin Oxide; 인듐 주석 옥사이드) 등을 사용할 수 있다.
이러한 도전 분말의 평균 입경(D50)은 0.4 내지 3.0 μm인 것이 바람직하다. 0.4 μm보다 작으면, 응집이 생기기 쉬워짐과 동시에 감광성의 도전 페이스트로서 이용할 때에, 광의 투과성이 저하되기 때문에, 전극 패턴 형성시의 양호한 해상성을 얻는 것이 곤란해진다. 한편 3.0 μm를 초과하면, 도전 분말의 치밀성이 저하되어, 산이 전극 내부에 침입하기 쉬워짐과 동시에, 전극의 저항치가 보다 높아진다는 문제가 생긴다. 보다 바람직하게는 0.5 내지 2.5 μm이다.
또한, 도전 분말의 최대 입경(Dmax)은 10 μm 이하인 것이 바람직하다. 10 μm를 초과하면, 도전 분말의 치밀성이 저하되어, 산이 전극 내부에 침입하기 쉬워짐과 동시에, 전극의 저항치가 보다 높아진다는 문제가 생긴다.
또한, 여기서, 주사형 전자현미경(이하 SEM라고 적음)에 의해, 5,000배로 촬영한 도전 분말의 사진으로부터, 임의로 50개의 도전 분말을 골라 내어, 그의 장경을 측정하여 평균치를 산출한 것을 평균 입경, 그의 장경의 최대치를 최대 입경으로 한다.
이러한 도전 분말의 배합량은 후술하는 유기 결합제 100 질량부당 50 내지 2,000 질량부로 하는 것이 바람직하다. 도전 분말의 배합량이 50 질량부보다 적으면, 양호한 도전성을 얻는 것이 곤란해지고, 2,000 질량부를 초과하면, 페이스트화가 곤란해지는 경향이 있다.
또한, 이러한 도전 분말의 형상에 대해서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 구형, 플레이크형, 덴드라이트형 등 다양한 것을 사용할 수 있다. 감광성의 도전 페이스트로서 이용하는 경우의 광 특성이나, 분산성 측면에서는 구형인 것을 이용하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서의 유리 프릿으로서는 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아와 티타니아 중 적어도 어느 하나, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종), R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 것이 이용된다. 이들을 전부 함유하여 형성되는 전극에 있어서, 소성 후, 산 에칭 처리 후의 양호한 기재와의 밀착성이나, 양호한 내산화성을 얻을 수 있다.
여기서, 산화비스무스(Bi2O3)는 주성분으로서 이용되고, 그의 유리 프릿 중의 함유량이 45 내지 60 중량％인 것이 바람직하다. 또한, 실리카(SiO2)는 25 내지 35 중량％, 산화붕소(B2O3)는 5.0 내지 10.0 중량％인 것이 바람직하다. 또한, 지르코니아(ZrO2), 티타니아(TiO2)는 어느 한쪽 또는 양쪽이 함유되어 있을 수 있고, 이들 함유량의 합이 1.0 내지 10.0 중량％, 보다 바람직하게는 1.0 내지 3.0 중량％인 것이 바람직하다.
RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종이고, 그의 유리 프릿 중의 함유량이 0.1 내지 6.0 중량％인 것이 바람직하다. 또한, R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종이고, 그의 유리 프릿 중의 함유량이 0.1 내지 4.0 중량％인 것이 바람직하다.
이러한 유리 프릿은 도전 분말과 합하여 무기 성분 중의 함유량이 1 내지 15 중량％가 되도록 배합되는 것이 바람직하다. 1 중량％ 미만이면, 형성되는 전극에 있어서, 특히 소성 후의 기재와의 보다 양호한 밀착성이나, 양호한 내산화성을 얻는 것이 곤란해진다. 한편, 15 중량％를 초과하면, 보다 양호한 도전성을 얻는 것이 곤란해진다. 보다 바람직하게는 3 내지 10 중량％이다.
또한, 이러한 유리 프릿의 입경은, 평균 입경 0.4 내지 3.0 μm인 것이 바람직하다. 평균 입경 0.4 μm 미만이면, 응집이 생기기 쉬워짐과 동시에, 감광성의 페이스트로서 이용할 때에, 광의 투과성이 저하되기 때문에 전극 패턴 형성시의 양호한 해상성을 얻는 것이 곤란해지고, 또한 보존 안정성도 나빠진다. 한편 3.0 μm를 초과하면, 형성막의 치밀성이 저하되어, 산이 전극 내부에 침입하기 쉬워진다는 문제가 생긴다. 또한, 최대 입경 4.5 μm 이하인 것이 바람직하다. 최대 입경이 4.5 μm를 초과하면, 형성막의 치밀성이 저하되어, 산이 전극 내부에 침입하기 쉬워진다는 문제가 생긴다. 보다 바람직하게는 0.5 내지 2.0 μm이다.
그리고, 유리 프릿의 유리 연화점은 500 내지 600 ℃인 것이 바람직하다. 또한, 그의 유리 전이점은 400 내지 500 ℃인 것이 바람직하다. 또한, 그의 열 팽창 계수 α50-350은 60×10-7 내지 100×10-7/℃인 것이 바람직하다.
이러한 유리 프릿은 분체로, 또는 유기 용제와 분산제를 포함하는 혼합물을 습식 분산함으로써 얻어지는 유리 슬러리로서, 다른 구성 재료와 혼합된다. 유리 슬러리를 이용함으로써, 2차 응집물이 없는 도전 페이스트를 얻는 것이 가능해진다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서의 유기 결합제로서는 상술한 도전 분말과 유리 프릿을 분산시켜 페이스트화하는 것이 가능한 수지가 이용된다. 이 중, 환경 부하가 적은 알칼리 현상이 가능한 카르복실기 함유 수지가 바람직하게 이용된다. 또한, 이 중, 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지를 이용함으로써, 선택적 노광, 현상에 의한 패턴 형성이 가능해진다.
이러한 카르복실기 함유 수지(카르복실기 함유 감광성 수지)로서, 바람직하게 사용할 수 있는 수지(올리고머 또는 중합체)로서는 이하와 같은 것을 들 수 있다.
(1) (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 공중합시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(2) (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에 글리시딜(메트)아크릴레이트나 (메트)아크릴산클로라이드 등에 의해 에틸렌성 불포화기를 팬던트로서 부가시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(3) 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에, (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산을 반응시켜 생성한 2급의 수산기에 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(4) 무수 말레산 등의 불포화 이중 결합을 갖는 산 무수물과, 스티렌 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트 등의 수산기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(5) 다관능 에폭시 화합물과 (메트)아크릴산 등의 불포화 모노카르복실산을 반응시켜 생성한 2급의 수산기에 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(6) 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과 글리시딜(메트)아크릴레이트의 공중합체의 에폭시기에, 1분자 중에 1개의 카르복실기를 갖고 에틸렌성 불포화 결합을 갖지 않는 유기산을 반응시켜 생성한 2급의 수산기에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(7) 폴리비닐알코올 등의 수산기 함유 중합체에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(8) 폴리비닐알코올 등의 수산기 함유 중합체에 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지에, 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 추가로 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
이들 (1) 내지 (8)의 수지 중, 특히 (1), (2), (3), (6)의 카르복실기 함유 수지가 바람직하게 이용된다. 또한, 여기서 (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 이들 혼합물인 것을 나타내고, 이하 그 밖의 유사한 표현에 대해서도 동일하다.
이러한 유기 결합제는 단독으로 또는 혼합하여 이용할 수 있다. 그리고, 유기 결합제의 배합량으로서는 도전 페이스트 전량의 10 내지 50 중량％로 하는 것이 바람직하다. 배합량이 10 중량％ 미만이면, 도전 페이스트에 의해 형성되는 도막 중의 유기 결합제의 분포가 불균일하게 되기 쉬워진다. 또한, 감광성 수지를 이용한 경우, 충분한 광 경화성 및 광 경화 심도가 얻어지기 어렵고, 선택적 노광, 현상에 의한 패터닝이 곤란해진다. 한편, 50 중량％를 초과하면, 소성시의 전극의 비틀림이나 선폭 수축이 생기기 쉬워진다.
또한, 이러한 유기 결합제에 있어서, 중량 평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 것이 바람직하다. 중량 평균 분자량이 1,000 미만이면, 현상시에 도전 페이스트 도막의 기재와의 양호한 밀착성을 얻는 것이 곤란해진다. 한편, 100,000을 초과하면, 현상 불량이 생기기 쉬워진다. 바람직하게는 5,000 내지 70,000이다.
또한, 카르복실기 함유 수지를 이용하는 경우, 그의 산가가 50 내지 250 mgKOH/g인 것이 바람직하다. 산가가 50 mgKOH/g 미만이면, 알칼리 수용액에 대한 용해성이 불충분해져, 현상 불량이 생기기 쉬워진다. 한편, 250 mgKOH/g을 초과하면, 현상시에 도전 페이스트 도막의 기재와의 밀착성의 열화나, 경화부의 용해가 생기기 쉬워진다.
또한, 카르복실기 함유 감광성 수지를 이용하는 경우, 그의 이중 결합 당량이 350 내지 2,000 g/당량인 것이 바람직하다. 이중 결합 당량이 350 g/당량 미만이면, 소성시에 잔사가 남기 쉬워지고, 한편 2,000 g/당량을 초과하면, 현상시의 작업 여유도가 좁고, 또한 광 경화시에 따라 고노광량을 필요로 한다. 바람직하게는 400 내지 1,500 g/당량이다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 필요에 따라서 흑색 안료를 더 배합함으로써, 흑색 도전 페이스트로서 사용할 수 있다.
흑색 안료로서는, 예를 들면 루테늄 산화물이나 루테늄 화합물, 구리-크롬계 흑색 복합 산화물, 구리-철계 흑색 복합 산화물, 코발트계 산화물 등이 이용된다. 전극을 형성할 때에, 500 내지 600 ℃라는 고온 소성을 수반하지만, 이들은 고온에서의 색조 등의 안정성을 갖는 것인 점에서, 바람직하게 이용된다. 이 중, 사삼산화코발트 등의 코발트계 산화물은 도전 페이스트의 안정성, 비용면에서 매우 우수하다는 점에서, 특히 바람직하게 이용된다.
이러한 흑색 안료의 배합량은 유기 결합제 100 질량부에 대하여, 0.1 내지 100 질량부인 것이 바람직하다. 0.1 미만이면, 소성 후에 충분한 흑색도를 얻는 것이 곤란해진다. 한편, 100 질량부를 초과하면, 비용이 높아짐과 동시에, 유기 결합제로서 감광성 수지를 이용한 경우, 광 투과성이 저하되어 충분한 전극의 패턴 정밀도를 얻는 것이 곤란해진다. 보다 바람직하게는 0.1 내지 50 질량부이다.
이러한 흑색 안료의 형상에 대해서는 구형, 플레이크형, 덴드라이트형 등 다양한 것을 사용할 수 있지만, 유기 결합제로서 감광성 수지를 이용한 경우의 광 특성이나 분산성을 고려하면, 구형인 것을 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 흑색 안료는 최대 입경 5 μm 이하인 것을 용제에 균일하게 분산한 슬러리로서, 다른 구성 재료와 혼합시킴으로써, 2차 응집물이 없는 도전 페이스트를 용이하게 얻을 수 있다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 선택적 노광, 현상에 의해 전극을 형성하는 경우, 또한 필요에 따라서, 광경화성 및 현상성을 향상시키기 위해서, 광 중합성 단량체나, 광 중합 개시제를 배합할 수 있다.
광 중합성 단량체로서는, 예를 들면 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리우레탄디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판에틸렌옥사이드 변성 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판프로필렌옥사이드 변성 트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 및 상기 아크릴레이트에 대응하는 각 메타크릴레이트류; 프탈산, 아디프산, 말레산, 이타콘산, 숙신산, 트리멜리트산, 테레프탈산 등의 다염기산과 히드록시알킬(메트)아크릴레이트와의 모노-, 디-, 트리- 또는 그 이상의 폴리에스테르 등을 들 수 있다. 이들 광 중합성 단량체는 특정한 것으로 한정되는 것은 아니지만, 특히 1 분자 중에 2개 이상의 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 갖는 다관능 단량체가 바람직하다. 이들 광 중합성 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 광 중합성 단량체의 배합량은 유기 결합제 100 질량부에 대하여 20 내지 100 질량부로 하는 것이 바람직하다. 20 질량부 미만이면, 조성물의 충분한 광 경화성이 얻어지기 어려워지고, 한편 100 질량부를 초과하면, 형성되는 도막의 심부에 비교하여 표면부의 광 경화가 빨라지기 때문에, 경화 얼룩이 생기기 쉬워진다.
광 중합 개시제로서는, 예를 들면 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 등의 벤조인과 벤조인알킬에테르류; 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논 등의 아세토페논류; 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1, 2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 등의 아미노아세토페논류; 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논 등의 안트라퀴논류; 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤 등의 티오크산톤류; 아세토페논디메틸케탈, 벤질디메틸케탈 등의 케탈류; 벤조페논 등의 벤조페논류; 또는 크산톤류; (2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-펜틸포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 에틸-2,4,6-트리메틸벤조일페닐포스피네이트 등의 포스핀옥사이드류; 각종 퍼옥사이드류 등을 들 수 있다. 이들 광 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이들 광 중합 개시제의 배합 비율은, 유기 결합제 100 질량부에 대하여, 0.3 내지 30 질량부로 하는 것이 바람직하다. 0.3 질량부 미만이면, 조성물이 충분한 광 경화성이 얻어지기 어려워지고, 한편 30 질량부를 초과하면, 형성되는 도막의 심부에 비교하여 표면부의 광 경화가 빨라지기 때문에, 경화 얼룩이 생기기 쉬워진다. 보다 바람직하게는 1 내지 20 질량부이다.
또한, 이러한 광 중합 개시제는 광 증감제와 조합하여 이용할 수도 있다. 광 증감제로서는, 예를 들면 N,N-디메틸아미노벤조산에틸에스테르, N,N-디메틸아미노벤조산이소아밀에스테르, 펜틸-4-디메틸아미노벤조에이트, 트리에틸아민, 트리에탄올아민 등의 3급 아민류를 들 수 있다. 이들 광 증감제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 보다 깊은 광 경화 심도가 요구되는 경우에는 필요에 따라서, 가시 영역에서 라디칼 중합을 개시하는 티타노센계 광 중합 개시제, 류코 염료 등을 경화 보조제로서 조합시켜 사용할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 필요에 따라서, 열 중합 촉매를 광 중합 개시제와 병용하여 사용할 수 있다. 이 열 중합 촉매는 수분 내지 1시간 정도에 걸쳐 고온에서의 에이징에 의해 미경화된 광 중합성 단량체를 반응시킬 수 있는 것으로, 구체적으로는 과산화벤조일 등의 과산화물, 이소부티로니트릴 등의 아조 화합물을 들 수 있다.
예를 들면, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2,4-디발레로니트릴, 1'-아조비스-1-시클로헥산카르보니트릴, 디메틸-2,2'-아조비스이소부티레이트, 4,4'-아조비스-4-시아노발레릭애시드, 2-메틸-2,2'-아조비스프로판니트릴, 2,4-디메틸-2,2,2',2'-아조비스펜탄니트릴, 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄), 2,2,2',2'-아조비스(2-메틸부타나미드옥심)디히드로클로라이드 등을 들 수 있다. 특히, 환경 부하가 작은 논시안, 비할로겐 타입의 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄)이 바람직하게 이용된다. 이들 열 중합 촉매는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 또한 필요에 따라서, 조성물의 보존 안정성 향상을 위해, 안정제를 배합할 수 있다.
이러한 안정제로서는 무기 분말의 성분인 금속 또는 산화물 분말과의 착체화 또는 염 형성 등의 효과가 있는 화합물이 이용된다. 예를 들면, 질산, 황산, 염산 등의 각종 무기산; 포름산, 아세트산, 아세토아세트산, 시트르산, 스테아르산, 말레산, 푸마르산, 프탈산, 벤젠술폰산, 술파민산 등의 각종 유기산; 인산, 아인산, 차아인산, 인산메틸, 인산에틸, 인산부틸, 인산페닐, 아인산에틸, 아인산디페닐, 모노(2-메타크릴로일옥시에틸)애시드포스페이트, 디(2-메타크릴로일옥시에틸)애시드포스페이트 등의 각종 인산 화합물(무기 인산, 유기 인산) 등의 산을 들 수 있다. 이들 안정제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있고, 무기 분말 100 질량부에 대하여, 0.1 내지 10 질량부가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 점도를 조정하고, 도포성을 향상시키기 위해서, 유기 용제를 배합할 수 있다. 구체적으로는 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트 등의 에스테르류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테르피네올 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소 첨가 석유 나프타, 용매 나프타 등의 석유계 용제를 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 유기 용제는 도전 페이스트 중의 유기 성분의 40 중량％ 미만이 되도록 배합되는 것이 바람직하다. 40 중량％ 이상이면, 점도가 너무 낮아져서 도포성이 저하됨과 동시에, 침강 등이 발생하여 보존 안정성이 저하되기 때문이다.
본 실시 형태의 도전 페이스트에 있어서, 또한 필요에 따라서, 실리콘계, 아크릴계 등의 소포ㆍ레벨링제, 도막의 밀착성 향상을 위한 실란 커플링제 등, 다른 첨가제를 배합할 수도 있다. 또한, 필요에 따라서, 산화 방지제나, 보존시의 열적 안정성을 향상시키기 위한 열 중합 금지제를 배합할 수도 있다.
다음으로, 본 실시 형태의 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴의 형성 방법에 대해서 설명한다.
우선, 도전 페이스트를 예를 들면 스크린 인쇄, 바코터, 블레이드 코터 등의 도포 방법을 이용하여, PDP용 배면 유리 기판 등의 기재 상에 도포하여, 도막을 형성한다.
이어서, 얻어진 도막의 지촉 건조성을 얻기 위해서, 열풍 순환식 건조로나 원적외선 건조로 등을 이용하여, 예를 들면 약 70 내지 120 ℃에서 5 내지 40분간 건조시킴으로써, 태크 프리의 건조 도막을 형성한다.
또한, 이 때 소정 패턴으로 도포할 수도 있다. 이 경우, 후술하는 현상을 행하는 일없이, 소성함으로써 전극이 형성된다. 또한, 미리 도전 페이스트를 캐리어 필름 상에 도포 건조하여 형성된 드라이 필름을 이용하여, 이것을 기재 상에 접합시켜 건조 도막을 형성할 수도 있다.
얻어진 건조 도막을 선택적으로 경화시켜 경화 패턴을 형성한다. 유기 결합제로서, 감광성 수지를 이용한 경우, 예를 들면 소정의 노광 패턴을 갖는 네가티브 마스크를 이용한 패턴 노광이나, 직접 묘화 등을 사용할 수 있다. 그의 광원으로서는, 예를 들면 할로겐 램프, 고압 수은등, 레이저광, 메탈할라이드 램프, 블랙 램프, 무전극 램프 등을 사용할 수 있다. 노광량으로서는 50 내지 500 mJ/㎠ 정도가 바람직하다.
이어서, 경화 패턴이 형성된 건조 도막을 현상한다. 현상 방법으로서는, 예를 들면 스프레이법, 침지법 등을 사용할 수 있다. 유기 결합제로서, 카르복실기 함유 수지를 이용한 경우, 알칼리 현상을 행할 수 있다. 이 경우, 알칼리 현상액에 의해, 카르복실기가 비누화되어, 미경화부가 제거된다.
알칼리 현상액으로서는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 등의 금속 알칼리 수용액이나, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 아민 수용액, 특히 약 1.5 질량％ 이하의 농도의 묽은 알칼리 수용액이 바람직하게 이용되지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 현상 후에 불필요한 현상액의 제거를 위해, 수세나 산 중화를 행하는 것이 바람직하다.
그리고, 현상에 의해 형성된 현상 패턴을 소성함으로써, 도전 패턴을 형성한다. 예를 들면, 현상 패턴이 형성된 기재를 공기 중 또는 질소 분위기하, 약 400 내지 600 ℃에서 소성함으로써 유기 결합제 등의 유기 성분이 제거되고, 기재 상에 전극이 형성된다. 또한, 이 때의 승온 속도는 20 ℃/분 이하로 설정하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 형성된 도전 패턴은 도전 분말과, 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아와 티타니아 중 적어도 어느 하나, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종), R2O(R2O란 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 유리 프릿을 함유하는 것이다. 그리고, 이러한 구성에 의해, 양호한 내산성을 얻는 것이 가능해진다. 또한, 도전 패턴 중의 도전 분말 및 유리 프릿의 구성은 상술한 도전 페이스트와 동일하다.
또한, 이와 같이 하여 형성된 도전 패턴 상에, 리브 재료의 페이스트를 도포하여, 보호막의 패턴을 형성한 후, 이것을 마스크로서 케미컬 에칭 처리를 행함으로써, 리브 패턴이 형성되고, PDP가 구성된다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 실시 형태에 대해서 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(유기 결합제의 합성)
온도계, 교반기, 적하 깔때기 및 환류 냉각기를 구비한 플라스크에, 메틸메타크릴레이트와 메타크릴산을 0.87:0.13의 몰비로 투입하였다. 그리고, 용매로서 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 촉매로서 아조비스이소부티로니트릴을 넣고, 질소 분위기하 80 ℃에서 7시간 교반하여, 알칼리 가용성 수지(공중합 수지)인 유기 결합제의 용액을 얻었다.
얻어진 유기 결합제의 중량 평균 분자량은 약 10,000, 산가는 95 mgKOH/g, 그의 고형분은 57％였다.
또한, 얻어진 유기 결합제의 중량 평균 분자량은, 시마즈 세이사꾸쇼 제조 펌프 LC-6AD와 쇼와 덴꼬 제조 칼럼 쇼덱스(Shodex; 등록 상표) KF-804, KF-803, KF-802를 3개 연결한 고속 액체 크로마토그래피에 의해 측정하였다.
(도전 페이스트의 제조)
얻어진 유기 결합제를 포함하는 이하에 나타내는 성분을 배합하고, 교반기에 의해 교반 후, 3축 롤밀로 연육함으로써, 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 6의 도전 페이스트를 제조하였다. 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 6의 도전 페이스트에 있어서, 유리 프릿은 각각 표 1에 나타낸 바와 같은 조성, 물성의 것으로 하였다.
유리 프릿: 50 중량부
Ag 분말: 500 중량부
유기 결합제: 175 중량부
광 중합성 단량체(M350 도아 고세이사 제조): 50 중량부
광 중합 개시제(Irg(등록 상표) 369 바스프(BASF)사 제조): 10 중량부
소포제(모다플로우(등록 상표) 몬산토사 제조): 5 중량부
안정제(인산에스테르): 5 중량부
또한, Ag 가루는 SEM에서 측정한 평균 입경이 2.2 μm, 최대 입경 6.3 μm, 표면적 0.3 ㎡/g인 것을 사용하였다.
Figure 112011007579767-pat00001
(도전 페이스트의 평가)
<안정성 평가>
제조된 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3의 도전 페이스트의 초기 점도를 도끼 산교(주) 제조 콘플레이트형 점도계로 측정하였다. 이것을 40 ℃에서 7일간 유지한 후, 재차 동일하게 경시 점도 변화를 측정하였다. 평가 결과를 표 2에 나타내었다. 평가 기준은 이하와 같다.
○…7일 후의 점도 변화가 20％ 미만
×…7일 후의 점도 변화가 20％ 이상
(시험편의 제작)
유리 기판 상에 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 도전 페이스트를 200 메쉬의 폴리에스테르 스크린을 이용하여, 전체 면에 도포하였다. 이어서, 열풍 순환식 건조로에서, 100 ℃에서 20분간 건조하여, 태크 프리의 건조 도막을 형성하였다.
다음으로, 광원으로서 메탈할라이드 램프를 이용하여, 각 평가 패턴의 네가티브 마스크를 통해, 건조 도막 상의 적산 광량이 200 mJ/㎠가 되도록 노광하였다. 이어서, 액체 온도 30 ℃의 0.4 중량％ 탄산나트륨 수용액을 이용하여, 20초간 현상을 행하고, 수세하였다.
또한, 각 도막 패턴이 형성된 기판을 공기 분위기하에서, 5 ℃/분으로 승온하여 600 ℃에서 10분간 소성함으로써, 시험편을 얻었다.
(시험편의 평가)
<내산성 평가>
L/S=120/120 μm의 평가 패턴이 형성된 시험편을 액체 온도 40 ℃로 가온한 6％ 질산 수용액에 10분간 침지한 후, 취출하여, 수세 후, 자연 건조하였다.
건조 후의 시험편을 이용하여, 셀로테이프 필 시험을 행하고, 육안에 의해 박리의 확인을 행하였다. 평가 결과를 표 2에 나타내었다. 평가 기준은 이하와 같다.
○…박리 없음
×…일부 전극이 박리됨
<전기 특성 평가>
L/S=70/80 μm의 빗형 전극 패턴이 형성된 시험편에, UV 방습제(NO.801 SA09 쿄리쯔 가가꾸 산교사 제조)를 도포한 후, 초고압 수은등으로 3000 mJ/㎠ 노광하여, 시험편을 제작하였다.
이어서, 구스모또 가세이 가부시끼가이샤 제조 절연 열화 특성 평가 시스템 SIR13을 사용하여, 85 ℃, 85％ RH, 인가 전압=120 V의 조건으로, 168시간의 부하 시험을 행한 평가 결과를 표 2에 나타내었다. 평가 기준은 이하와 같다.
○…시험 후의 절연 저항이 초기 절연 저항의 1/10 이상
×…시험 후의 절연 저항이 초기 절연 저항의 1/10 미만
Figure 112011007579767-pat00002
표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 산화비스무스, 실리카, 산화붕소, 지르코니아 또는 티타니아, RO, R2O를 전부 포함하는 도전 페이스트에 있어서, 양호한 안정성이 얻어지는 것을 알 수 있었다. 또한, 이들을 이용한 도전 패턴에 있어서, 양호한 내산성, 전기 특성이 얻어지는 것을 알 수 있었다.

Claims (4)

  1. 도전 분말,
    산화비스무스(Bi2O3)를 45 내지 60 중량％, 실리카(SiO2)를 25 내지 35 중량％, 산화붕소(B2O3)를 5.0 내지 10.0 중량％, 지르코니아(ZrO2) 및 티타니아(TiO2) 중 적어도 어느 하나를 1.0 내지 10.0 중량％, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종)을 0.1 내지 6.0 중량％, R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 0.1 내지 4.0 중량％ 포함하는 유리 프릿 및
    유기 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
  2. 제1항에 있어서, 전극 형성용인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유기 결합제는 카르복실기 함유 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
  4. 도전 분말과,
    산화비스무스(Bi2O3)를 45 내지 60 중량％, 실리카(SiO2)를 25 내지 35 중량％, 산화붕소(B2O3)를 5.0 내지 10.0 중량％, 지르코니아(ZrO2) 및 티타니아(TiO2) 중 적어도 어느 하나를 1.0 내지 10.0 중량％, RO(RO는 BeO, MgO, CaO, BaO, SrO에서 선택되는 적어도 1종)을 0.1 내지 6.0 중량％, R2O(R2O는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O에서 선택되는 적어도 1종)을 0.1 내지 4.0 중량％를 포함하는 유리 프릿
    을 함유하는 것을 특징으로 하는 도전 패턴.
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