KR100899505B1 - 감광성 페이스트 및 플라즈마 디스플레이 패널 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 핀홀이나 인쇄 불균일 없이 인쇄가 가능한, 플라즈마 디스플레이 패널의 고정밀 미세 전극을 형성하기 위해 사용되는 감광성 페이스트이며, 건조, 노광, 현상, 소성의 각 공정에서 기판에 대한 우수한 밀착성, 해상성, 소성성을 손상시키지 않고, 소성 피막을 형성할 수 있는 감광성 페이스트를 제공한다. 또한, 이러한 감광성 페이스트로 고정밀 미세한 소성물 패턴을 형성한 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다.
본 발명의 감광성 페이스트는 (A) 유기 결합제, (B) 광 중합성 단량체, (C) 광 중합 개시제, (D) 무기 미립자, (E) 유기 용제 및 (F) 첨가제를 함유하는 감광성 페이스트이며, 유기 용제 (E) 중에 비점이 210 ℃ 이상인 고비점 유기 용제를 함유하고, 첨가제 (F)로서 아크릴계 레벨링제와 함께 아민계, 인계 및 카르복실산계 분산제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 분산제를 함유한다.
감광성 페이스트, 고정밀 전극, 카르복실기 함유 감광성 수지, 플라즈마 디스플레이 패널

Description

감광성 페이스트 및 플라즈마 디스플레이 패널{Photosensitive paste and plasma display panel}
본 발명은, 플라즈마 디스플레이 패널(이하, PDP로 약칭함)의 격벽 패턴, 유전체 패턴, 전극 패턴 및 블랙 매트릭스 패턴의 형성에 유용한 감광성 페이스트에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 안정적인 인쇄성을 갖는 PDP용의 상기 소성물 패턴을 형성하기 위해 바람직하게 사용될 수 있으며, 건조, 노광, 현상, 소성의 각 공정에서 기판에 대한 우수한 밀착성, 해상성, 소성성을 손상시키지 않고, 소성 피막을 형성할 수 있는 감광성 페이스트에 관한 것이다.
PDP는, 플라즈마 방전에 의한 발광을 이용하여 영상이나 정보의 표시를 행하는 평면 디스플레이이며, 패널 구조ㆍ구동 방법에 따라 DC형과 AC형으로 분류된다. PDP에 의한 컬러 표시의 원리는, 리브(격벽)에 의해 이격된 전면 유리 기판과 배면 유리 기판에 형성된 대향하는 양 전극 간의 셀 공간(방전 공간) 내에서 플라즈마 방전을 발생시키고, 각 셀 공간 내에 봉입되어 있는 He, Xe 등의 가스의 방전에 의해 발생하는 자외선으로 배면 유리 기판 내면에 형성된 형광체를 여기하여, 3원색의 가시광을 발생시키는 것이다. 각 셀 공간은, DC형 PDP에서는 격자상의 리브에 의해 구획되고, 한편 AC형 PDP에서는 기판면에 평행하게 배열 설치된 리브에 의해 구획되지만, 셀 공간의 구획은 모두 리브에 의해 이루어지고 있다. 이하, 첨부 도면을 참조하면서 간단히 설명한다.
도 1은, 풀컬러 표시의 3 전극 구조의 면방전 방식 AC형 PDP의 구조예를 부분적으로 나타내고 있다. 전면 유리 기판 (1)의 하면에는, 방전을 위한 투명 전극 (3a), (3b)와 상기 투명 전극의 라인 저항을 낮추기 위한 버스 전극 (4a), (4b)를 포함하는 한 쌍의 표시 전극 (2a), (2b)가 소정의 피치로 다수 배열 설치되어 있다. 이들 표시 전극 (2a), (2b) 위에는, 전하를 축적하기 위한 투명 유전체층 (5)(저융점 유리)가 인쇄, 소성에 의해 형성되어 있고, 그 위에 보호층(MgO) (6)이 증착되어 있다. 보호층 (6)은, 표시 전극의 보호, 방전 상태의 유지 등의 역할을 행하고 있다. 한편, 배면 유리 기판 (11)의 위에는, 방전 공간을 구획하는 스트라이프상의 리브(격벽) (12)와 각 방전 공간 내에 배치된 어드레스 전극(데이터 전극) (13)이 소정의 피치로 다수 배열 설치되어 있다. 또한, 각 방전 공간의 내면에는, 적색 (14a), 청색 (14b), 녹색 (14c)의 3색의 형광체막이 규칙적으로 배치되며, 풀컬러 표시에서는, 상기한 바와 같이 적색, 청색, 녹색의 3원색의 형광체막 (14a), (14b), (14c) 중 1개의 화소가 구성된다.
또한, 방전 공간을 형성하는 한 쌍의 표시 전극 (2a), (2b)의 양측부에는, 화상의 콘트라스트를 더욱 높이기 위해, 마찬가지로 스트라이프상의 블랙 패턴 (10), (10)이 형성되어 있다.
또한, 상기 구조의 PDP에서는, 한 쌍의 표시 전극 (2a)와 (2b) 사이에 교류 의 펄스 전압을 인가하여, 동일한 기판 위의 전극 사이에서 방전시키기 때문에, "면방전 방식"이라고 불리고 있다.
또한, 상기 구조의 PDP에서는, 방전에 의해 발생한 자외선이 배면 기판 (11)의 형광체막 (14a), (14b), (14c)를 여기하고, 발생된 가시광을 전면 기판 (1)의 투명 전극 (3a), (3b)를 투과시켜 보는 구조로 되어 있다.
이러한 구조의 PDP에서, 상기 버스 전극 (4a), (4b)나 어드레스 전극 (2a), (2b)의 형성은, 종래 Cr-Cu-Cr의 3층을 증착이나 스퍼터링에 의해 성막한 후, 포토리소그래피법으로 패터닝을 행하였다.
그러나, 공정수가 많고, 고비용이 되기 때문에, 최근에는 은 페이스트 등의 도전성 페이스트를 스크린 인쇄한 후 소성하는 방법, 또는 150 ㎛ 이하의 선폭으로 하기 위해서는, 감광성 도전성 페이스트를 도포하고, 패턴 마스크를 통해 노광한 후 현상하며, 이어서 소성하는 방법이 행해지고 있다.
이와 같이 하여 전극이 형성되는 PDP의 기판에서는, 최근 대화면화, 저비용화를 위해 대형의 1장의 기판으로부터 수매의 기판을 제조하는 다면취가 행해지고 있다. 그러나, 스크린 인쇄로 기판에 페이스트의 도포를 행한 경우, 핀홀이나 인쇄 불균일이 발생하기 쉽다는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명은, 이러한 종래 기술이 가진 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 주된 목적은 핀홀이나 인쇄 불균일 없이 인쇄가 가능한, 플라즈마 디스플레이 패널의 고정밀 미세 전극 패턴 등을 형성하기 위해 사용되는 감광성 페이스트이며, 건조, 노광, 현상, 소성의 각 공정에서 기판에 대한 우수한 밀착성, 해상성, 소성성을 손상시키지 않고, 소성 피막을 형성할 수 있는 감광성 페이스트를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 이러한 감광성 페이스트로 고정밀 미세한 소성물 패턴을 형성한 플라즈마 디스플레이 패널을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 제1 양태에 따르면, (A) 유기 결합제, (B) 광 중합성 단량체, (C) 광 중합 개시제, (D) 무기 미립자, (E) 유기 용제 및 (F) 첨가제를 함유하는 감광성 페이스트이며, 유기 용제 (E) 중에 비점이 210 ℃ 이상인 고비점 유기 용제를 함유하고, 첨가제 (F)로서 아크릴계 레벨링제와 함께 아민계, 인계 및 카르복실산계 분산제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 분산제를 함유하는 감광성 페이스트가 제공된다.
본 발명의 한 형태에서는, 상기 유기 용제 (E) 중에 비점 210 ℃ 이상의 고비점 유기 용제로서 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트를 함유하고, 그 함유율이 감광성 페이스트 전체량에 대하여 5 질량％ 이상이다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 상기 감광성 페이스트의 소성물로 형성된 전극을 구비하는 플라즈마 디스플레이 패널이 제공된다.
본 발명의 감광성 페이스트를 사용하여 핀홀이 적은 도막을 형성함으로써, 전극의 결손이나 형상 불량이 없는 패널을 안정적으로 제조할 수 있기 때문에, PDP의 양산성, 저비용화에 있어서 매우 유용하다.
본 발명자들은 상기 목적의 실현을 위해 예의 연구한 결과, (A) 유기 결합제, (B) 광 중합성 단량체, (C) 광 중합 개시제, (D) 무기 미립자, (E) 유기 용제, 및 (F) 첨가제를 함유하는 감광성 페이스트이며, 유기 용제 (E) 중에 비점이 210 ℃ 이상인 고비점 유기 용제를 함유하고, 첨가제 (F)로서 아크릴계 레벨링제와 함께 아민계, 인계 및 카르복실산계 분산제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 분산제를 함유하는 감광성 페이스트는, 유리 기판 인쇄 후의 도막이 균일하고, 핀홀이 줄어들어, 그 결과 전극의 결손이나 형상 불량이 없는 패널을 안정적으로 제조할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
본 발명의 감광성 페이스트에 사용되는 유기 결합제 (A)로서는, 카르복실기를 갖는 수지, 구체적으로는 그 자체가 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지 및 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖지 않는 카르복실기 함유 수지 모두 사용 가능하다. 구체적으로는, 이하와 같은 것을 들 수 있다.
(1) (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 메틸(메트)아크릴레이트 등 의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 공중합시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 수지,
(2) (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에, 글리시딜(메트)아크릴레이트나 (메트)아크릴산클로라이드 등에 의해 에틸렌성 불포화기를 팬던트로서 부가시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지,
(3) 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에 (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산을 반응시키고, 생성된 2급의 수산기에 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지,
(4) 말레산 무수물 등의 불포화 이중 결합을 갖는 산 무수물과, 스티렌 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물의 공중합체에, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트 등의 수산기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지,
(5) 다관능 에폭시 화합물과(메트)아크릴산 등의 불포화 모노카르복실산을 반응시키고, 생성된 2급의 수산기에 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지,
(6) 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과 글리시딜(메트)아크릴레이트의 공중합체의 에폭시기에, 1 분자 중에 1개의 카르복실기를 가지며, 에틸렌성 불포화 결합을 갖지 않는 유기산을 반응시키고, 생성된 2급의 수산기에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지,
(7) 폴리비닐알코올 등의 수산기 함유 중합체에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지, 및
(8) 폴리비닐알코올 등의 수산기 함유 중합체에, 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지에, 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 추가로 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지 등을 들 수 있으며, 특히 (1), (2), (3), (6)의 수지가 바람직하게 사용된다.
또한, 본 명세서에서 (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 이들의 혼합물을 총칭하는 용어이며, 다른 유사한 표현에 대해서도 마찬가지이다.
이 카르복실기 함유 수지 및 카르복실기 함유 감광성 수지는, 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있지만, 어떠한 경우에도 이들은 합계로 조성물 전체 질량의 10 내지 80 질량％의 비율로 배합하는 것이 바람직하다. 이들 중합체의 배합량이 상기 범위보다 지나치게 적은 경우, 형성하는 피막 중의 상기 수지의 분포가 불균일해지기 쉽고, 충분한 광 경화성 및 광 경화 심도가 얻어지기 어려우며, 선택적 노광, 현상에 의한 패터닝이 곤란해진다. 한편, 상기 범위보다 지나치게 많으면, 소성시의 패턴의 뒤틀림이나 선폭 수축이 발생하기 쉽기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 카르복실기 함유 수지 및 카르복실기 함유 감광성 수지로서는, 각각 중량 평균 분자량 1,000 내지 100,000, 보다 바람직하게는 5,000 내지 70,000, 및 산가 50 내지 250 mgKOH/g, 카르복실기 함유 감광성 수지의 경우, 그 이중 결합 당량이 350 내지 2,000, 보다 바람직하게는 400 내지 1,500인 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 수지의 분자량이 1,000보다 낮은 경우, 현상시의 피막의 밀착성에 악영향을 주며, 한편 100,000보다 높은 경우, 현상 불량이 발생하기 쉽기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 산가가 50 mgKOH/g보다 낮은 경우, 알칼리 수용액에 대한 용해성이 불충분하여 현상 불량이 발생하기 쉽고, 한편 250 mgKOH/g보다 높은 경우, 현상시에 피막의 밀착성의 열화나 광 경화부(노광부)의 용해가 발생하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 카르복실기 함유 감광성 수지의 경우, 감광성 수지의 이중 결합 당량이 350보다 작으면, 소성시에 잔사가 남기 쉬워지며, 한편 2,000보다 크면 현상시의 작업 여유도가 좁고, 광 경화시에 높은 노광량을 필요로 하기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 감광성 페이스트에 사용되는 광 중합성 단량체 (B)는, 조성물의 광 경화성의 촉진 및 현상성을 향상시키기 위해 사용한다. 예를 들면, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리우레탄디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판프로필렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 및 상기 아크릴레이 트에 대응하는 각 메타크릴레이트류; 프탈산, 아디프산, 말레산, 이타콘산, 숙신산, 트리멜리트산, 테레프탈산 등의 다염기산과 히드록시알킬(메트)아크릴레이트의 모노-, 디-, 트리- 또는 그 이상의 폴리에스테르 등을 들 수 있지만, 특별히 한정되지 않으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 광 중합성 단량체 중에서도, 1 분자 중에 2개 이상의 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 갖는 다관능 단량체가 바람직하다.
이러한 광 중합성 단량체 (B)의 배합 비율은, 상기 유기 결합제(카르복실기 함유 감광성 수지 및/또는 카르복실기 함유 수지) (A) 100 질량부당, 20 내지 100 질량부가 바람직하다. 광 중합성 단량체 (B)의 배합량이 상기 범위보다 적은 경우, 조성물의 충분한 광 경화성이 얻어지기 어렵고, 한편 상기 범위를 초과하여 다량이 되면, 피막의 심부에 비해 표면부의 광 경화가 빨라지기 때문에 경화 불균일이 발생하기 쉽다.
본 발명의 감광성 페이스트에 사용되는 광 중합 개시제 (C)의 구체적인 것으로서는, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 등의 벤조인과 벤조인알킬에테르류; 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논 등의 아세토페논류; 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1,2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 등의 아미노아세토페논류; 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논 등의 안트라퀴논류; 2,4-디메틸티옥 산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤류; 아세토페논디메틸케탈, 벤질디메틸케탈 등의 케탈류; 벤조페논 등의 벤조페논류; 또는 크산톤류; (2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-펜틸포스핀옥시드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 에틸-2,4,6-트리메틸벤조일페닐포스피네이트 등의 포스핀옥시드류; 각종 퍼옥시드류 등을 들 수 있으며, 이들 공지된 관용의 광 중합 개시제를 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이들 광 중합 개시제 (C)의 배합 비율은, 상기 유기 결합제(카르복실기 함유 감광성 수지 및/또는 카르복실기 함유 수지) (A) 100 질량부당, 1 내지 30 질량부가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 질량부이다.
또한, 상기한 바와 같은 광 중합 개시제 (C)는, N,N-디메틸아미노벤조산에틸에스테르, N,N-디메틸아미노벤조산이소아밀에스테르, 펜틸-4-디메틸아미노벤조에이트, 트리에틸아민, 트리에탄올아민 등의 3급 아민류와 같은 광 증감제의 1종 또는 2종 이상과 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 보다 깊은 광 경화 심도가 요구되는 경우, 필요에 따라 가시 영역에서 라디칼 중합을 개시하는 시바ㆍ스페셜티ㆍ케미컬즈사 제조 이르가큐어-784 등의 티타노센계 광 중합 개시제, 로이코 염료 등을 경화 보조제로서 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 보다 깊은 광 경화 심도가 요구되는 경우, 필요에 따라 열 중합 촉매를 상기 광 중합 개시제 (C)와 병용하여 사용할 수 있다. 이 열 중합 촉매는, 수 분 내지 1 시간 정도에 걸쳐서 고온에서의 에이징에 의해 미경화된 광 중합성 단량체를 반응시킬 수 있는 것이며, 구체적으로 과산화벤조일 등의 과산화물, 아조이소부티로니트릴 등의 아조 화합물 등이 있고, 바람직하게는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2,4-디발레로니트릴, 1'-아조비스-1-시클로헥산카르보니트릴, 디메틸-2,2'-아조비스이소부틸레이트, 4,4'-아조비스-4-시아노발레릭산, 2-메틸-2,2'-아조비스프로판니트릴, 2,4-디메틸-2,2,2',2'-아조비스펜탄니트릴, 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄), 2,2,2',2'-아조비스(2-메틸부탄아미드옥심)디히드로클로라이드 등을 들 수 있으며, 보다 바람직한 것으로서는 칙환경적인 논시안, 비할로겐 형태의 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄)을 들 수 있다.
본 발명의 감광성 페이스트는 무기 미립자 (D)를 함유하며, 상기 무기 미립자 (D)로서 유리 미립자, 안료, 도전성 금속 분말 또는 금속 산화물, 및 무기 충전제 중 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것이 바람직하다.
무기 성분의 내용은, 목적으로 하는 소성물 패턴에 따라 상이하다. 우선, 격벽 패턴 및 유전체 패턴의 형성의 경우에는 유리 미립자가 사용되며, 블랙 매트릭스 패턴의 경우에는 유리 미립자와 흑색 안료가 사용된다. 한편, 전극 패턴 형성의 경우에는 도전성 분말(도전성 금속 분말 또는/및 금속 산화물)이 사용되지만, 후술하는 바와 같이 소성성을 향상시키기 위해 적절한 양의 유리 미립자를 병용하는 것이 바람직하고, 흑색 전극 패턴을 형성하는 경우에는 추가로 흑색 안료도 사용된다. 그 이외에, 목적에 따라 골재(무기 충전제)를 감광성 페이스트 조성물에 첨가할 수 있다.
유리 미립자로서는, 유리 전이점(Tg) 300 내지 500 ℃, 유리 연화점(Ts) 400 내지 600 ℃를 갖는 것, 예를 들면 산화연, 산화비스무트 또는 산화아연을 주성분으로 하는 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 해상도의 면에서는 평균 입경 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 3 ㎛ 이하의 유리 미립자가 사용된다.
무기 미립자 (D)에서의 흑색 안료는, 소성물 패턴에 흑색이 요구되는 경우 사용되며, Fe, Co, Ni, Cu, Mn, Al 등의 1종 또는 2종 이상의 금속 산화물을 포함하는 흑색 안료를 첨가할 수 있다.
무기 미립자 (D)에서의 도전성 금속 분말 또는 금속 산화물로서는, 비저항값이 1×103 Ωㆍ㎝ 이하인 도전성 분말이면 폭넓게 사용할 수 있으며, 은(Ag), 금(Au), 니켈(Ni), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 납(Pb), 아연(Zn), 철(Fe), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 등의 단체와 그 합금 이외에, 산화주석(SnO2), 산화인듐(In2O3), ITO(인듐 주석 옥시드(Indium Tin Oxide)), 산화루테늄(RuO2) 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합 분말로서 사용할 수 있다.
상기 도전성 금속 분말 또는 금속 산화물의 형상은 구상, 플레이크상, 수지상 등 다양한 것을 사용할 수 있지만, 광 특성, 분산성을 고려하면 구상의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 평균 입경으로서는 해상도의 면에서 10 ㎛ 이하인 것, 바람직하게는 5 ㎛ 이하인 것을 사용한다. 또한, 도전성 금속 분말의 산화 방 지, 조성물 내에서의 분산성 향상, 현상성의 안정화를 위해, 특히 Ag, Ni, Al에 대해서는 지방산에 의한 처리를 행하는 것이 바람직하다. 지방산으로서는 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 스테아르산 등을 들 수 있다.
이러한 도전성 금속 분말 또는 금속 산화물의 배합량의 배합 비율로서는, 상기 감광성 페이스트 전체량에 대하여 50 내지 80 질량％가 바람직하다. 도전성 분말의 배합량이 상기 범위보다 적은 경우, 이러한 페이스트로부터 얻어지는 도전체 패턴의 충분한 도전성이 얻어지지 않고, 한편 상기 범위를 초과하여 다량이 되면, 기재와의 밀착성이 악화되기 때문에 바람직하지 않다.
무기 미립자 (D)에서의 무기 충전제로서는, 알루미나, 실리카, 지르콘, 산화티탄 등, 격벽 등의 소성물 패턴 내부의 조밀성 향상에 기여할 수 있는 것은 모두 사용할 수 있다. 즉, 유리 성분은 소성시에 수축되지만, 무기 충전제의 배합량에 따라 수축률과 내부 조밀성을 조정할 수 있다.
본 발명의 감광성 페이스트에 사용되는 유기 용제 (E)로서는, 특히 비점이 210 ℃ 이상인 고비점 유기 용제를 사용하는 것이 바람직하며, 글리콜에스테르류(예를 들면, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올디이소부틸레이트 등); 글리콜에테르류(예를 들면, 에틸렌글리콜 2-에틸헥실에테르, 에틸렌글리콜페닐에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 n-헥실에테르, 디에틸렌글리콜 2-에틸헥실에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프 로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르 등); 알코올류(예를 들면 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 옥탄디올, 부틸카르비톨 등); 탄화수소류(예를 들면, 상품명 솔베소 ＃150, 솔베소 ＃200) 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이 중에서도 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트가 건조성, 작업성, 인쇄성의 균형이 양호하다는 점에서 바람직하다. 또한, 비점의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 건조 등의 관점에서 300 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 본 발명에서 비점은 1 기압 중의 비점이다.
이러한 유기 용제 (E)의 바람직한 배합 비율은, 페이스트 전체량에 대하여 바람직하게는 5 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 5 질량％ 이상 30 질량％ 이하이다. 5 질량％보다 적으면 인쇄시에 판 분리 불량이 발생하기 때문에 바람직하지 않다. 또한 30 질량％를 초과하여 함유하면 페이스트의 점도가 저하되고, 인쇄 후의 도막이 건조되기 어려워지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등, 비점이 210 ℃ 이상인 고비점 유기 용제 이외의 용제로서, 적절한 양의 유기 용제를 배합할 수 있다. 구체적으로는 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트, γ-부티로락톤 등의 에스테르류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테르피네올 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소 첨가 석유 나프타, 용매 나프타 등의 석유계 용제, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 감광성 페이스트에서는, 광 경화성 수지 조성물에 다량의 무기 분말을 배합한 경우, 얻어지는 조성물의 보존 안정성이 악화되고, 겔화나 유동성의 저하에 의해 도포 작업성이 악화되는 경향이 있다. 따라서, 본 발명의 조성물에서는 조성물의 보존 안정성 향상을 위해, 무기 분말의 성분인 금속 또는 산화물 분말과의 착체화 또는 염 형성 등의 효과가 있는 화합물을 안정제로서 첨가할 수 있다. 안정제로서는, 무기산으로서 붕산, 유기산으로서는; 포름산, 아세트산, 말산, 말론산, 아세토아세트산, 시트르산, 스테아르산, 말레산, 푸마르산, 프탈산, 벤젠술폰산, 술파민산; 그 이외에 인산, 아인산, 차아인산, 인산메틸, 인산에틸, 인산부틸, 인산페닐, 아인산에틸, 아인산디페닐, 모노(2-메타크릴로일옥시에틸)산포스페이트 등의 각종 인산 화합물(무기 인산, 유기 인산) 등의 산을 들 수 있으며, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 감광성 페이스트는, 첨가제 (F)로서 아크릴계 레벨링제와 함께 아민계, 인계 및 카르복실산계 분산제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 분산제를 함유한다.
아크릴계 레벨링제(소포제)로서, 구체적으로는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, tert-부틸아크릴레이트시클로헥실아크릴레이트 등의 아크릴레이트 및 그에 대응하는 메타크릴레이트 등을 단독으로, 또는 2종 이상을 공중합한 공중합물로서 사용할 수 있다. 시중에서 입수 가능한 상품으로서는, 예를 들면 모다플로우(서피스ㆍ스페셜리티즈사 제조), 폴리플로우 No.75, No.77, No.85, No.90, No.95, 폴리플로우 S(모두 교에이샤 가가꾸가부시끼가이샤 제조), BYK-354, -350, -352, -355, -356(모두 BYK Chemie사 제조) 등을 사용할 수 있다. 아크릴계 레벨링제는, 아크릴계 유기 결합제에 대하여 적절한 상용성을 갖고 있기 때문에, 레벨링제로서 실리콘계를 사용한 경우 관찰되는 상용성의 악화에 의한 크레이터링 등의 결점을 방지할 수 있다.
분산제로서 시중에서 입수 가능한 상품으로서는, 예를 들면 아민계 분산제로서 Disperbyk(등록 상표)-112, -161, -182, -191(모두 BYK Chemie사 제조); 인계 분산제로서 라이트에스테르 P-1M(오사까 유끼 가가꾸 고교가부시끼가이샤 제조), JPA-514(죠호꾸 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제조), Disperbyk-110, -111, -142, -180(모두 BYK Chemie사 제조), DA-325(구스모또 가세이 가부시끼가이샤 제조); 카르복실산계 분산제로서 BYK-P105(BYK Chemie사 제조), 플로렌 G-700(교에이샤 가가꾸 가부시끼가이샤 제조) 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서 아크릴계 레벨링제 및 분산제의 바람직한 배합 비율은, 상기 유기 결합제 (A) 100 질량부당 각각 1 내지 10 질량부이다. 또한, 아크릴계 레벨링 제와 분산제 상호의 배합 비율은 1:10 내지 10:1이 바람직하다.
또한, 필요에 따라 공지된 관용의 산화 방지제나, 보존시의 열적 안정성을 향상시키기 위한 열 중합 금지제, 소성시 기판과의 결합 성분으로서의 금속 산화물, 규소 산화물, 붕소 산화물 등의 미립자를 첨가할 수 있다.
본 발명의 감광성 페이스트는, 25 ℃에서의 점도가 바람직하게는 50 내지 200 dPaㆍs이고, 보다 바람직하게는 80 내지 180 dPaㆍs이다. 점도가 50 dPaㆍs보다 낮으면 인쇄 후에 늘어짐이나 크레이터링이 발생하기 쉽고, 한편 200 dPaㆍs보다 높으면 작업성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명의 감광성 페이스트는 스크린 인쇄법으로 기판, 예를 들면 PDP의 배면 기판이 되는 유리 기판에 도포하고, 이어서 지촉 건조성을 얻기 위해 열풍 순환식 건조로, 원적외선 건조로 등에서 예를 들면 약 60 내지 120 ℃로 5 내지 40분 정도 건조시켜 유기 용제를 증발시켜, 점착감이 없는 도막을 얻는다. 그 후, 선택적 노광, 현상, 소성을 행하여 소정의 패턴을 형성한다.
노광 공정으로서는, 소정의 노광 패턴을 갖는 네가티브 마스크를 사용한 접촉 노광 및 비접촉 노광이 가능하다. 노광 광원으로서는 할로겐 램프, 고압 수은등, 레이저광, 메탈 할라이드 램프, 무전극 램프 등이 사용된다. 노광량으로서는 50 내지 1000 mJ/㎠ 정도가 바람직하다.
현상 공정으로서는 분무법, 침지법 등이 이용된다. 현상액으로서는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 등의 금속 알칼리 수용액이나, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 아민 수용액, 특히 약 1.5 질량％ 이하의 농도의 묽은 알칼리 수용액이 바람직하게 사용되지만, 조성물 중의 카르복실기 함유 수지의 카르복실기가 비누화되어, 미경화부(미노광부)가 제거되는 것이 바람직하고, 상기한 바와 같은 현상액으로 한정되지 않는다. 또한, 현상 후에 불필요한 현상액의 제거를 위해, 물로 세척하거나 산 중화를 행하는 것이 바람직하다.
소성 공정에서는, 현상 후의 기판을 공기 중 또는 질소 분위기하에서 약 500 내지 600 ℃의 가열 처리를 행하여, 원하는 패턴을 형성한다.
<실시예>
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예로 한정되지 않는다. 또한, 이하에서 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 모두 질량부이다.
유리 분말로서는 Bi2O3, B2O3, ZnO, SiO2, BaO를 포함하는 무연 유리 분말을 분쇄하여, 평균 입경 1.6 ㎛로 한 것을 사용하였다.
표 1에 나타낸 조성비로 배합하여 교반기에 의해 교반한 후, 3축 롤밀에 의해 연육(練肉)하여 페이스트화를 행하였다. 얻어진 페이스트(조성물예 1 내지 3, 비교예 1 내지 5)의 점도(dPaㆍs)를 측정한 결과, 각각 158, 171, 165, 162, 177, 150, 162, 151이었다.
점도 측정 방법
E형 점도계를 사용하여, 25 ℃에서 5 회전시켰을 때의 점도를 측정하였다.
Figure 112007065483029-pat00001
얻어진 감광성 페이스트의 인쇄 특성은 이하의 평가 방법에 의해 조사하였다. 결과를 하기의 표 2에 나타낸다.
유리 기판 위에 평가용 페이스트를 300메쉬의 폴리에스테르 스크린을 사용하여 전체면에 도포하였다. 이때, 스크린의 판 분리를 관찰하였다. 이어서, 원적외선 건조로로 90 ℃에서 15분간 건조하여 피막을 형성하였다. 이어서, 라이트 테이블 위에서 건조 도막을 관찰하여, 인쇄 불균일, 핀홀, 크레이터링의 상태를 관찰하였다.
판 분리의 상태를 ○ 내지 ×로 평가하였다.
○: 판 분리 양호.
△: 인쇄시에 일부 스크린과 도막이 달라붙지만 인쇄 후 분리됨.
×: 인쇄시에 일부 스크린과 도막이 달라붙어, 인쇄 후에도 박리되지 않음,
인쇄 불균일의 여부를 ○ 내지 ×로 평가하였다.
○: 인쇄 불균일 없음.
△: 일부 있음.
×: 인쇄 불균일 큼.
핀홀의 여부를 ○, ×로 평가하였다.
○: 핀홀이 거의 없음.
×: 핀홀이 많음
크레이터링의 여부를 ○, ×로 평가하였다.
○: 크레이터링이 거의 없음.
×: 크레이터링이 많음.
Figure 112007065483029-pat00002
표 2에 나타낸 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 조성물에 따른 페이스트는 비교 조성물의 페이스트에 비해 인쇄성이 우수하며, 균일하고 핀홀 없이 도막 형성이 가능하기 때문에, 비점 210 ℃ 이상의 고비점 유기 용제가 5 질량％ 이상 주입됨으로써 판 분리가 양호해지고, 대화면이면서도 고정밀한 전극 형성에 유용하다는 것을 알 수 있었다.
[도 1] 면방전 방식의 AC형 PDP의 부분 분해 사시도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1: 전면 유리 기판
2a, 2b: 표시 전극
3a, 3b: 투명 전극
4a, 4b: 버스 전극
5: 투명 유전체층
6: 보호층
10: 블랙 패턴
11: 배면 유리 기판
12: 리브
13: 어드레스 전극
14a, 14b, 14c: 형광체막
100: PDP용 전면 기판 100

Claims (4)

  1. (A) 유기 결합제, (B) 광 중합성 단량체, (C) 광 중합 개시제, (D) 무기 미립자, (E) 유기 용제 및 (F) 첨가제를 함유하는 감광성 도전 페이스트이며, 유기 용제 (E) 중에 비점이 210 ℃ 이상인 고비점 유기 용제를 함유하고, 첨가제 (F)로서 아크릴계 레벨링제와 함께 아민계, 인계 및 카르복실산계 분산제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 분산제를 함유하는 것을 특징으로 하는, 25 ℃에서의 점도가 50 내지 200 dPaㆍs인 스크린 인쇄를 이용하여 제조하는 플라즈마 디스플레이 전극용 감광성 도전 페이스트.
  2. 제1항에 있어서, 유기 용제 (E) 중에 함유되는 비점 210 ℃ 이상의 고비점 유기 용제의 함유율이 감광성 페이스트 전체량에 대하여 5 질량％ 이상인 감광성 도전 페이스트.
  3. 제1항에 있어서, 유기 용제 (E) 중에 비점 210 ℃ 이상의 고비점 유기 용제로서 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트를 함유하는 감광성 도전 페이스트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 감광성 도전 페이스트의 소성물로 형성된 소성물 패턴을 갖는 플라즈마 디스플레이 패널.
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