TWI249201B - Photosensitive conductive composition and plasma display panel formed by using the same - Google Patents

Photosensitive conductive composition and plasma display panel formed by using the same Download PDF

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TWI249201B TW093124551A TW93124551A TWI249201B TW I249201 B TWI249201 B TW I249201B TW 093124551 A TW093124551 A TW 093124551A TW 93124551 A TW93124551 A TW 93124551A TW I249201 B TWI249201 B TW I249201B
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Description

1249201 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於感光性導電組成物及電漿顯示器面板， 尤其可適用於使用光蝕刻技術所形成之圖形塗膜之形成所 得之導電體材料之感光性導電組成物及使用其所形成之具 備導電.體圖形之電漿顯示器面板者。 【先前技術】 傳統上，關於電漿顯示器面板（PDP)或電荷偶合器 元件感測器（Charge-Coupled Device )、影像感測器（ image Sensor)等之零件中，無鹼性玻璃或其他各種玻璃 基板上之電極係依蒸著法所形成。 然而，此蒸著法係收容電極形成材料於真空容器內， 形成金之蒸著膜者，有不僅裝置大且價昂，材料的進行亦 煩索，抽成真空時所需時間等作業性差之缺點。 對此’作爲形成導電體圖形層於基板上之其他方法， 有將混合金屬粉末於非感光性之有機膠黏劑之塗料（ paste )材料，例如乾燥型或熱硬化型之導電性塗料，使 用網版印刷等之印刷技術，於基板上圖形化之方法。 然而’使用相關的印刷技術以圖形化之方法，雖然成 本低且作業性良好，但難以形成於工業上安定且具有！ 〇〇 // m以下線寬之導電性圖形。 因此’最近提出利用使用感光性導電塗料之光蝕刻技 術之形成導電體圖形之方法（例如參考專利文獻1 )。 (2) 1249201 專利文獻1:特開平10 - 269848號公報 【發明內容】 發明所欲解決之課題 形成電極於玻璃基板上時，就以玻璃不變形之620 °C 以下之溫度椴燒之必要性而言，與使用更高溫（8 0 0至 90 0 °C )煅燒之陶瓷基板等之導電體相比較，有導電性低 之問題。 另外，於感光性導電組成物中，就提昇對锻燒膜基板 之密著性或強度爲目的，通常使用低融點玻璃粉末，但傳 統上常用之低融點玻璃粉末爲含有大量的PbO者，而有 需要作業上環境管理、廢棄物處理等成本之缺點。 因此，要求使用作爲形成PDP等之導電體圖形時所 使用之感光性導電組成物之玻璃粉末，係由不含PbO之 玻璃組成物所形成之無鉛玻璃粉末，即使於形成基板之玻 璃不變形之620 °C以下之煅燒條件，仍可得到充份的基板 密著性以及強度之無鉛玻璃粉末。 因此，本發明係以提供高精密圖形形成性與620 °C以 下溫度之煅燒性均優異，亦不發生因廢棄等所引起之鉛污 染問題之感光性導電組成物爲目的。 本發明並以提供具備即使於620°C以下之溫度煅燒， 導電性及密著性仍然優異，亦不發生因廢棄等所引起之鉛 污染問題之導電體圖形之感光性導電組成物爲目的。 (3) 1249201 課題之解決手段 本發明者係朝向實現上述目的而努力硏究的結果係使 用結晶化度低之銀粉末作爲使用於感光性導電組成物之導 電粉末，另外，依據使用由不含PbO之玻璃組成所形成 之無鉛玻璃粉末之感光性導電組成物，發現於620 °C以下 之煅燒條件下，不經過複雜步驟而可容易得到導電性與高 精細圖形形成性均優異之導電體圖形，而達到完成本發明 〇 亦即，依據本發明，提供含有（A )結晶化度低之銀 粉末、（B )有機膠黏劑、（C )光聚合性單體（D )光聚 合引發劑及（E )無鉛玻璃粉末之感光性導電組成物。本 發明中，上述結晶化度低之銀粉末（A )係顯示於X光分 析圖形中之 Ag(lll)面峰之半寬値（FWHM)爲0.15。 以上的値者。 本發明中，上述（E )無鉛玻璃粉末係不含有PbO之 玻璃組成物係由含有1種或2種以上選自Li20、Na20、 K20、CaO、BaO及MgO所成群之鹼系玻璃組成物、含有 P2〇5之磷系玻璃組成物、或含Bi203之鉍系玻璃組成物所 形成。 另外，由本發明提供使用上述本發明之感光性導電組 成物所形成之導電體圖形。
另外，此導電體圖形係於基材上，塗佈及乾燥本發明 之感光性導電組成物而形成乾燥塗膜，其次，曝光及顯像 後’將所得之感光性導電組成物乾燥塗膜圖形，以480 °C (4) 1249201 至62 0 °C之溫度煅燒，將有機物去膠黏劑而形成。 發明之實施型態 爲得到於620°C以下之煅燒溫度之優異導電性，尤其 有選擇導電粉末種類之必要性。一般，於空氣環境下鍛燒 時，使用不受氧化影響而可锻燒之貴金屬中價格比較便宜 之銀粉末。 另外，爲得到於620°C以下之煅燒溫度之優異導電性 ，有提昇導電粉末之燒結性，作爲相關手段係有將導電粉 末.粒子徑極小化之方法或使用薄片狀導電粉末的方法。實 際上，若依據相關的方法，可得到於620°C以下之煅燒溫 度之優異的導電性。然而，相關方法中，感光性導電塗料 時，反而光的透過性變差，難以形成高精細之導電圖形。 在此，本發明者係著眼於銀粉末之結晶化度以作爲得 到形成圖形時不妨礙光的透過性，煅燒後優異的導電性用 之手段，努力地進行硏究。其結果係發現由使用結晶化度 低之銀粉末，亦即顯示於X光分析圖形中之Ag ( 1 1 1 )面 峰之半寬値（FWHM)爲0.15°以上的値之銀粉末’不細 小化銀粉末之粒子徑而可提昇煅燒性。 如此地依據本發明之感光性導電組成物’於620°C以 下之低溫锻燒，可充份地锻燒，可提供具有優異導電性之 高精細的導電體圖形。 以下係詳細地說明本發明之感光性導電組成物。 構成本發明之感光性導電組成物之結晶化度低之銀粉 (5) 1249201 末（A)係賦予塗料導電性者，於X光分析圖形中之Ag (111)面峰之半寬値（FWHM )，一個對應係使用顯示 0.15 °以上之値者，其他對應則使用顯示0.19 °以上之値 者。此半寬値爲0.1 5 °未滿之銀粉末，銀粉末之結晶化度 高，難引起粒子間之燒結，於620°C以下之煅燒溫度時之 電阻値無法降低所以不適宜。另外，不同的對應則使用顯 示該半寬値爲1 .〇 °以下之値者。半寬値超過1.0 °時，銀 粉末之結晶化度低，不形成粒子間之燒結，有發生線條不 規則之波浪或扭曲之虞，並不適宜。
Ag ( 1 1 1 )面峰之半寬値係使用RINT - 1 500 (理學 電機股份有限公司製）爲X光分析裝置，X光標的：Cu 5 OkV 20 0mA之分析條件，進行X光繞射，其測定結果係 求自X光繞射圖形者。 如此之銀粉末（A ) —般係由原子化法或化學還原法 等之方法所製造。原子化法係將溶融銀，由氣體、水等之 流體噴霧而得銀粉末之方法，容易得到球形粒子，量產性 優異。化學還原法係使用還原劑，使水溶性銀鹽化學反應 而得銀粉末的方法。具體上，使用硝酸銀爲水溶性銀鹽， 使用苛性鹼或銨鹽、聯胺等鹼爲還原劑，析出金屬銀，其 次，水洗、乾燥所得之銀漿而得銀粉末之方法。 考慮光特性或分散性時，此銀粉末（A )係以使甩球 狀者爲宜。 另外，此銀粉末（A )係使用電子顯微鏡（SEM )， 以1 0,000倍觀察隨機取樣之10個銀粉末之平均粒徑，於 (6) 1249201 一個對應係使用0.1至5 // m之大小者’於其他 用0.4至2.0// m之大小者。此平均粒徑爲 ，光的透過性變差，難以描繪高精細的圖形’另 平均粒徑若超過5 // m時，將難以得到線邊緣之 並不適宜。另外，由Microtrac雷射粒徑分析儀 平均粒徑係使用0.5至3.5 // m之大小者。 進而，此銀粉末（A)，於一個對應係使用 爲0.01至2.0m2/g者，於其他對應則使用〇·1 /g者。此比表面積若爲〇.〇lm2 / g未滿時’保 引起沈澱，另一方面，比表面積若超過2.0m2/ 油量變大，損及塗料之流動性，所以不適宜。另 面積係依據JIS R 1626，使用單點BET (比表面 定。 如此此銀粉末（A)之配合量係相對於100 感光性導電組成物，以5 0至90質量份爲適宜的 粉末之配合量若比上述範圍少時，由相關塗料所 體圖形不能得到充份的導電性，另一方面，超過 爲多量時，與基材之密著性變差，所以不適宜。 其次，構成本發明之感光性導電組成物之有 (B)係賦予於煅燒前之各成份之結合材料、或 光硬化性或顯像性而運作者。 作爲此有機膠黏劑（B )，可使用任一種之 之樹，具體上’其本身係含具有乙嫌性不飽和 基之感光性樹脂，及含未具有乙烯性不飽和雙鍵 對應則使 m未滿時 一方面， 直線性，. 所測定之 比表面積 至 1.0m2 存時容易 g時，吸 外，比表 積）法測 質量份之 。導電性 得之導電 上述範圍 機膠黏劑 組成物之 具有羧基 雙鍵之羧 之竣基之 -9 - (7) 1249201 樹脂。作爲適合使用之樹脂（任一種低聚物及聚合物均可 )，可舉例如下述者。 (1)將（a)不飽和羧酸及（b)具有不飽和雙鍵化 合物之共聚所得之含羧基樹脂 (2 )於（a )不飽和羧酸及（b )具有不飽和雙鍵化 合物之共聚物上，加成乙烯性不飽和基爲側基所得之含羧 基之感光性樹脂 (3) 於（e)具有不飽和雙鍵之酸酐及（b)具有不 飽和雙鍵化合物之共聚物上，使（f)具有羥基之化合物 反應所得之含羧基樹脂 (4) 於（e)具有不飽和雙鍵之酸酐及（b)具有不 飽和雙鍵化合物之共聚物上，使（g)具有羥基及不飽和 雙鍵之化合物反應所得之含羧基之感光性樹脂 (5) 使（h)多官能環氧化物及（i)不飽和單羧酸 反應，於所生成之2級羥基上，使（d )多鹼性酸酐反應 所得之含羧基之感光性樹脂 (6) 於（b)具有不飽和雙鍵化合物及縮水甘油（甲 基）丙烯酸酯之共聚物之環氧基上，使（j) 1分子中具有 1個羧基，未具有乙烯性不飽和鍵結之有機酸反應，於所 生成之2級羥基上，使（d )多鹼性酸酐反應所得之含羧 基樹脂 (7 )於（k )含羥基聚合物上，使（d )多鹼性酸酐 反應所得之含羧基樹脂 (8 )於（k )含羥基聚合物上，使（d )多鹼性酸酐 -10- (8) 1249201 反應所得之含羧基樹脂上，再使（c)具有環氧基與不飽 和雙鍵之化合物反應所得之含羧基之感光性樹脂。 如此之含羧基之感光性樹脂及含羧基樹脂係可單獨或 混合使用，但任一種狀況均以合計量係組成物總量之5至 5〇質量％之比率配合爲宜。此等樹脂之配合量若比上述 範圍過少時，所形成之塗膜中之上述樹脂之分佈容易不均 勻.，難以得到充份的光硬化性及光硬化深度，選擇性之曝 光、顯像之圖形形成將變得困難。另一方面，比上述範圍 過多時，因爲容易發生煅燒時圖形之扭曲或線寬收縮，所 以不適宜。 另外，作爲1上述含羧基之感光性樹脂及含羧基樹脂， 可使用一個對應係各重量平均分子量爲1，000至1 00,000 其他對應則爲 5,000至 70,000，以及酸價爲 30至 2 5〇mgKOH/ g，而且含羧基之感光性樹脂時，其雙鍵當 量爲3 5 0至2,000，其他對應則爲400至1,500者。 上述樹脂之分子量比1,〇〇〇低時，造成顯像時被膜之 密著性不良影響，另一方面，若比100,〇〇〇高時，因爲容 易發生顯像不良，所以不適宜。另外，酸價比30mgKOH / g低時，對鹼性水溶液之溶解性不足，容易發生顯像不 良，另一方面，比250mgKOH/g高時，因爲發生顯像時 被膜密著性劣化或光硬化部份（曝光部份）之溶解，所以 不適宜。另外，含羧基之感光性樹脂時，感光性樹脂之雙 鍵當量若比3 5 0小時，锻燒時容易殘留殘渣，另一方面， 比2，000大時，因爲顯像時之作業緩衝度變小，並且光硬 (9) 1249201 化時需要高曝光量，所以不適宜。 構成本發明之感光性導電性組成物之光 C )係爲促進賦予組成物之光硬化性及提昇 。作爲如此光聚合性單體（C )，可舉例如 烯酸酯、2-羥丙基丙烯酸酯、二乙二醇二 乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、 酯二丙儲酸酯（polyurethane diacrylate)、 丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇 三甲醇丙烷環氧乙烷變性三丙烯酸酯、三甲 烷變性三丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯 六丙烯酸酯及對應上述丙烯酸酯之各甲基丙 二甲酸、己二酸、馬來酸、依康酸、琥珀酸 對苯二甲酸等之多鹼性酸與羥烷基（甲基） 、二、三或其以上之聚酯等，不局限於特定 此等單獨或組合2種以上使用。即使此等之 中，以1分子中具有2個以上之丙烯醯基或 之多官能單體爲宜。 此光聚合性單體之配合量係每〗〇〇質量 膠黏劑（B )，20至100質量份係適當的。 之配合量若比上述範圍少時，將難得到組成 化性，另一方面，若爲超過上述範圍之多量 層部份相比較，表層部份之光硬化變早，所 化不均。 構成本發明之感光性導電性組成物之光 聚合性單體（ 顯像性所使用 2 —羥乙基丙 丙烯酸酯、三 聚胺基甲酸乙 三甲醇丙烷三 四丙烯酸酯、 醇丙烷環氧丙 、二季戊四醇 烯酸酯類；苯 、偏苯三酸及 丙烯酸酯之單 者，並且可將 光聚合性單體 甲基丙烯醯基 份之上述有機 光聚合性單體 物充份的光硬 時，與被膜深 以容易發生硬 聚合引發劑（ -12- (10) 1249201 D)係引發光反應之成份，主要吸收紫外線而發生自由基 。作爲該光聚合引發劑（D )之具體例，可舉例如苯偶因 (benzoin )、苯偶因甲醚、苯偶因乙醚及苯偶因異丙酸 等之苯偶因與苯偶因烷基醚類；乙醯苯、2，· 2 —二甲氧基 一 2 —苯基乙醯苯、2，2—二乙氧基一 2 —苯基乙醯苯及] ，1 一二氯乙醯苯等之乙醯苯類；2—甲基一1 一 [4一 （甲 硫基）苯基]一 2—嗎啉丙酮一 1及2—苯甲基—2—二甲胺 基一 ；1 一（4 一嗎啉苯基）一 丁酮一 1等之胺基乙醯苯類； 2 —甲基蒽醌、2 -乙基蒽醌、2 —叔丁基蒽醌及1 一氯蒽 醌等之蒽醌類；2，4一二甲基噻噸酮、2，4一二乙基噻噸 酮、2-氯噻噸酮、異丙基噻噸酮及2，4一二異丙基噻噸 酮等之噻噸酮類；乙醯苯二甲基酮縮醇及苯甲基二甲基酮 縮醇等之酮縮醇類；二苯甲酮等之二苯甲酮類；或咕噸酮 類；（2，6 —二甲氧基苯醯）—2，4，4 —戊基膦氧化物 、雙（2，4，6—三甲基苯醯）一苯膦氧化物、2，4，6 — 三甲基苯醯二苯膦氧化物及乙基一 2，4，6—三甲基苯醯 苯基膦酸等之膦氧化物類；各種過氧化物類等，不局限於 特定者，並且可將此等單獨或組合2種以上使用。 此光聚合引發劑（D )之組合物中之配合比率係於一 個對應中，每1 〇〇質量份之上述有機膠黏劑（B )係1至 3 0質量份爲適當的，其他對應則5至20質量份係適當的 。若比上述範圍少時，將難以得到感光性導電組成物之充 份的光硬化性，另一方面，若超過上述範圍之多量時，光 透過受到阻礙，深部將難以得到光硬化性。 -13- (11) 1249201 構成本發明之感光性導電組成物之無鉛玻璃粉末（E )係由不含有PbO之低融點玻璃組成物所形成。依據使 用該低融點玻璃組成物（E )，可提供達成改善作業環境 以及防止因廢棄物等所引起之鉛污染，並且由620 °C以下 之煅燒而具有充份的密著性及強度之導電體圖形。 相關的無鉛玻璃粉末（E )係以玻璃轉移點（Tg )爲 3 00至5 00 °C，軟化點（Ts)爲400至60(TC之低融點無 鉛玻璃粉末爲宜。若Tg比3 00 °C低，軟化點比400 °C低時 ，比脫膠黏劑更低的溫度而發生溶融，容易包入有機膠黏 劑，分解殘留的有機膠黏劑，組成物中容易發生起泡，所 以並不適宜。另一方面，若Tg超過5 00 °C時，軟化點超 過600 °C時，於62 0 °C以下之锻燒條件，將難得到對於基 板充份的密著性，所以並不適宜。 作爲構成如此無鉛玻璃粉末（E )之玻璃組成物，以 不含PbO之鹼系玻璃組成物、磷系組成物、或鉍系玻璃 組成物爲宜。 作爲鹼系玻璃組成物，可適合使用含有1種或2種以 上之選自 Li20、Na20、K20、CaO、BaO及 MgO所成群 之成份（以下稱爲「鹼成份」），該成份之含有率（含有 2種以上之鹼成份時爲合計含有率）係佔有玻璃組成物之 5至50質量％，不含PbO之鹼系玻璃組成物。具體上， 上述之1種或2種以上之鹼成份：5至50質量％，Al2〇3 :1至15質量％，及SiO: 10至75質量％之不含PbO之 鹼系玻璃組成物。 -14 · (12) 1249201 作爲磷系玻璃組成物，可適合使用含有P2〇5，該成 份之含有率係佔有玻璃組成物之30至80質量％之不含 PbO之磷系玻璃組成物。具體上，P205 : 3 0至80質量％ ，BaO: 1 至 20 質量 ％，Al2〇3: 1 至 15 質量 ％，ZnO: 1 至30質量％之不含PbO之磷系玻璃組成物。 作爲鉍系玻璃組成物，可使用含有Bi203，該成份之 含有率係佔有玻璃組成物之30至80質量％之不含PbO 之磷系玻璃組成物。具體上，可使用Bi203 : 30至80質 量％，BaO: 5 至 30 質量 ％，B2〇3: 5 至 30 質量 ％，ZnO :5至30質量％之不含PbO之鉍系玻璃組成物。 本發明中，相關的無鉛玻璃粉末（E )之組成物中之 配合比率係每1 00質量份之本發明之銀粉末（A )係1至 3 〇質量份爲宜，以2至1 5質量份尤佳。無鉛玻璃粉末（ E)之配合比率若比1質量份低時，不能得到對於基板充 份的密著性，另一方面，若超過3 0質量份時，導電性變 低，所以不適宜。 另外，就解像性之觀點，本發明之無鉛玻璃粉末（E )係以該粒徑爲1 0 β m以下爲宜，結晶性、非結晶性中 任一種皆可。 本發明之感光性導電組成物中，要求更深之光硬化深 度時，因應需要，亦可組合於可見光域引發自由基聚合之 Ciba specialty chemicals 社製之 IRGACURE 784 等之 titanocene系光聚合引發劑、無色染料（Leuco Dye)等爲 硬化助劑而使用。 -15- (13) 1249201 進而，因應需要，於本發明之感光性導電組成物中， 可配合確保保存安定性用之磷酸、磷酸酯、含羧酸化合物 等之酸性化合物、聚矽氧烷系、丙烯酸系等之消泡及塗平 劑、調整流動性用之賦予膠體性劑、提昇被膜密著性用之 有機矽烷偶合劑等之其他添加劑。另外，因應需要，可添 加防止.導電性金屬粉氧化用之已知常用之抗氧化劑或提昇 保存時熱安定性用之熱聚合抑制劑、作爲煅燒時與基板之 鍵結成份之金屬氧化物、矽氧化物、硼氧化物及低融點玻 璃等之微粒子。另外，調整锻燒收縮爲目的，亦可添加二 氧化矽、氧化鉍、氧化鋁及氧化鈦等之無機粉末、有機金 屬化合物、金屬有機酸鹽及烷氧基金屬等。 另外，調整色調爲目的，亦可添加含有1種或2種以 上之？6、（：〇、（：11、（：1*、]\411、六1、1111及>^爲主要成份之 金屬氧化物或複合金屬氧化物所形成之黑色顏料、四氧化 鈷（Co3〇4 )、氧化釕及鑭複合氧化物等之黑色材料。 本發明之感光性導電組成物係以所定之比率配合如上 述之必要成份與任意成份，以三滾筒或混合機等之混練機 機均勻分散而得之。 本發明之感光性導電組成物係例如經過如以下之步驟 ，形成爲基材上之導電圖形。 (1 )首先，本發明之感光性導電組成物係以網版印 刷法、棒狀被覆機及槳狀被覆機等之適宜的塗佈方法，塗 佈於基材，例如作爲電漿顯示器面板（PDP，參考圖1 ) 前面基板之玻璃基板等，其次，爲得到指觸乾燥性，以熱 -16- (14) 1249201 風循環式乾燥爐或遠紅外線乾燥爐等，例如約60至120 °C，5至40分鐘程度乾燥，使有機溶劑蒸發，而得不黏 之塗膜（參考圖2A)。 在此，作爲基材，並不局限於特定物，但可使用例如 玻璃基板或陶瓷基板等之耐熱性基板。 另外，亦可預先將塗料成膜成薄膜狀，此時層合薄膜 於基材上即可。 (2)其次，將基材上所形成之乾燥塗膜，曝光圖形 而顯像。
作爲曝光步驟，可爲使用具有一定曝光圖形之負光罩 之接觸曝光或非接觸曝光。作爲曝光光源係使用鹵素燈、 高壓水銀燈、雷射燈、複金屬燈、紫外燈及無電極燈等。 曝光量係以50至1 000 mJ / cm2程度爲宜（參考圖2B，C )° 作爲顯像步驟係使用噴霧法及浸漬法等。作爲顯像液 ，可適用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀及矽酸鈉 等之金屬鹼性水溶液或單乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺等 之胺水溶液，尤其約1 .5質量％以下濃度之薄鹼性水溶液 ，但只要可皂化組成物中之含羧基樹脂之羧基，除去未硬 化部份（未曝光部份）即可，並不局限於如上述之顯像液 者。另外，爲除去顯像後不需要之顯像液，以進行水洗或 酸中和爲宜。 (3 )其次，由煅燒所得之感光性導電塗料之圖形， 將塗料中所含之有機成份脫膠黏劑，而形成所定之導電體 •17- (15) 1249201 圖形（參考圖2D )。 【實施方式】 實施例 . 以下係基於實施例具體地說明本發明，但本發明並不 局限於下述實施例者。另外，下述中之「份」，除非例外 ，否則均爲質量份。 使用如下所述之有機膠黏劑、銀粉末及無鉛玻璃粉末 ’以所定之組成比，配合含此等之後述各成份，由攪拌機 攪拌後，由三滾筒硏磨機混練而塗料化，製作本發明例之 感光性導電塗料（組成物例1 )。 另外，相對於該組成物例1，除了將銀粉及/或玻璃粉 末變更爲表1及表2所揭示者以外，同樣地製作有關組成 物例2至4 (本發明例）及比較組成物例1之感光性導電 塗料。 有機膠黏劑
於具備溫度計、攪拌機、滴定漏斗及迴流冷卻器之燒 瓶，加入莫耳比爲0.87: 0.13之甲基丙烯酸酯甲酯與甲 基丙烯酸，放入以二丙二醇單甲醚爲溶媒，以偶氮二異丁 腈爲催化劑，於氮氣環境下，於80 °C下攪拌2至6小時 ’而得樹脂溶液。此樹脂溶液中之有機膠黏劑A (共聚合 樹脂）係重量平均分子量約爲1〇,〇〇〇，酸價爲74mgKOH (16) 1249201 另外，所得之有機膠黏劑A之重量平均分子量係使 用島津製作所製卿筒LC 一 6AD與二支串連之昭和電工製 管柱 Shod ex (註冊商標）KF — 804，KF - 803 及 KF - 802 之高效液相層析儀測定。 銀粉末. 使用具有表1所示半寬値、平均粒徑及比表面積之銀 粉A、B或C。其製造方法係如下所述。
銀粉A 於5L之20g/L之硝酸銀水溶液爲銀離子，加入350 mL之工業用氨水，而得銀之胺配位化合物溶液。於其中 加入5L之純水稀釋，加入32 mL之80%聯胺溶液爲還原 劑後，立即加入0.43g之油酸。將如此所得之銀漿水洗、 乾燥而得銀粉A。
銀粉B 於5L之20g/ L之硝酸銀水溶液爲銀離子，加入40 mL之濃度爲l〇〇g/ L之氫氧化鈉溶液，調整pH，加入 45 0 mL之工業用氨水，而得銀之胺配位化合物溶液。於 其中再加入40 mL之濃度爲l〇〇g/L之氫氧化鈉溶液， 調整pH，加入5L之純水稀釋，加入5 00 mL之工業用甲 醛水爲還原劑後，立即加入0.43g之油酸。將如此所得之 銀漿水洗、乾燥而得銀粉B。 -19- (17) 1249201
銀粉C 於3 3 00g之純水中，邊攪拌邊添加硝酸銀水溶液（相 當於38g的銀）及氨水溶液（相當於34g的氨），攪拌 15分鐘後，添加5g之硝酸銨及50 mL硬脂酸蘇打水（硬 脂酸蘇打之添加比率：500ppm/Ag)後，分別以100 mL /分之速度，同時添加240秒之過氧化氫水溶液（3.3 mol /L)及氫氧化鈉水溶液（0.8mol/L)。將如此所得之銀 漿水洗、乾燥而得銀粉C。 銀粉D係使用Ferro Japan股份有限公司製之銀粉 # 1 1000—02，銀粉E係使用Ferro Japan股份有限公司製 之銀粉# 1 1 000 — 04，銀粉F係使用Ferro Japan股份有限 公司製之銀粉# 11000— 06。
-20· (18) 1249201 [表η 於X光分析圖形中之Ag 平均粒徑** 比表面積 (1 1 1)面峰之半高値〇* (β m) (m2/g) 銀粉 A 0.446 1 1 .1 0.45 銀粉 B 0.2480 1.2 0.43 銀粉 C 0.1354 1.2 0.42 銀粉 D 0.13 3.6 0.27 銀粉 E 0.14 1 .0 0.4 銀粉 F 0.1 3 0.82 0.7
*x光分析裝置 PINT- 1 500 :理學電機株式會社製 分析條件 X光標的：Cu 50kV 200 mA **由SEM觀察隨機取樣之10個銀粉末之平均粒徑 無鉛玻璃粉末 使用如表2所示之玻璃A、B或C。
•21 - 1249201 (19)[表2] 名稱 玻璃A 玻璃B 玻璃c (鹼系玻璃） (磷系玻璃） (鉍系玻璃） 組成比 Li20 10 P2〇5 65 Bi2〇3 50 (質量份） Na20 10.2 Na20 3.4 B2O3 16 K20 7.5 BaO 9.7 ZnO 14 BaO 6.7 Al2〇3 6.4 Si02 2 Al2〇3 6.8 ZnO 15.5 BaO 18 Si02 58.8 — — — — (合計） 100 (合計） 100 (合計） 100 玻璃轉移點Tg/°c 442 451 443 軟化點Sp/°c 548 534 501 熱膨脹係數/xl(T7°C 109 76 86
(組成例1 ) 有機膠黏劑A 100.0份 三甲醇丙烷三丙烯酸酯 25.0份 三甲醇丙烷環氧乙烷變性三丙烯酸酯 25.0份 2 -卞基-2- 一甲胺基-1-(4 -嗎琳苯基）-丁嗣- 110.0份 2,4 一二乙基噻噸酮 1.0份 三丙二醇單甲醚 90.0份 銀粉A 500.0份 玻璃粉末C 25.0份 1.0份
磷酸酯 二 22- (20) 1249201 消泡劑（BYK-3 54: BYK-Chemie，Japan 製）1.0 份 關於如此所得之組成物例1至4，比較組成物例1之 各感光性導電塗料，評估解像性、比電阻値、密著性及煅 燒收縮。該評估方法係如下所述。 製作試驗片： 使用1 8 0網目之聚酯篩網，整面地塗佈評估用之各感 光性導電塗料於玻璃基板上，其次，於熱風循環式乾燥爐 ，以90 °C乾燥20分鐘，形成指觸乾燥性良好的塗膜。其 次，使用複金屬燈爲光源，介由負光罩，曝光圖形，使乾 燥塗膜上之累積光量爲300 mJ/ cm2後，使用液溫爲30 t：之0.5質量％之Na2C03水溶液，進行顯像，水洗。其 次，將如此地形成塗膜圖形之基板，於空氣環境下，以5 °C /分昇溫至5 5 0°C，以5 70 °C煅燒30分鐘，製成形成導 電體圖形之試驗片。 (解像性）： 評估由上述方法所製成之試驗片之最小線寬。 (比電阻値）： 由上述方法，製作具有4mmxl0cm之圖形之試驗片 ’測定圖形之電阻値及膜厚度，算出比電阻値。 -23- (21) 1249201 (密著性） 關於由上述方法所製成之試驗片，進行膠帶剝離，評 估圖形是否剝離。評估基準係如下所述。 (锻燒收縮率（寬度、厚度））： 關於由上述方法所形成之導電體圖形，測量光罩寬度 爲1 00 m線條之顯像後與煅燒後之線寬及膜厚度，算出 收縮率（％ )。 此等評估結果如表3所示。
-24- (22)1249201
比較組 成物例4 銀粉F 玻璃C 〇 寸 寸 〇 ««Η 1 O 卜 1 ω U 铿 〇 00 ，十 〇 (N o v〇 4& 露 1 1 J-Λ TTfi< 萌 XI 1 I Q U jf 〇 m 00 〇 (N f—^ ^Ti 骟 澎 1 1 链 — U U J>V m 〇 m 〇 o 卜 S ^ 骚 澎 N| 1 1 寸 CQ PQ 〇 νο (N 〇 v〇 寸 卜 骤 m m PQ < 〇 卜 (N O VO m 卜 黢 鸹 (N CQ U 〇 iTi (N 〇 r- 黢 V—Η < U % m 〇 寸 (N O vo 寸 链 繫 ε / X cm 褂 • m iH s G #d 岛 A ^ 11*κ7 ^ffnl Pr v〇 製 © 澎 裳 jlJ 〇 J_A — @ g 趣lit « W
-25- (23) 1249201 如表3所示之結果顯示，確定依據本發明之感光性導 電組成物，可形成導電性及解像性均優異，而且對於基板 的密著性亦優異之導電圖形。 發明之功效 如.上述說明，依據本發明，可提供高精密圖形形成性 與於620°C以下溫度之煅燒性均優異之感光性導電組成物 。其結果係即使於620°C以下之溫度锻燒，不經過複雜步 馨 驟仍可容易得到導電性與解像性均優異之導電體圖形。另 外’本發明中因使用不含鉛之無鉛玻璃粉末，所以可改善 作業環境以及防止因廢棄所引起之鉛污染。 【圖式簡單說明】 (圖1)表示電漿顯示器面板之構造圖。 (圖2)表示顯示形成導電體圖形之步驟圖。 【主要元件符號說明】 1 前面玻璃基板 2a，2b 顯示電極 3 a，3 b 透明電極 4a，4b 通路電極 5 介電體層 6 保護層 -26- (24) 1249201
10 里 色 矩 陣 11 背 面 玻 璃 12 阻 隔 壁 ( 13 位 址 電 極 14a， 14b， 14 C (BlackMatrix ) 基板 rib ) (addresselectrode ) 螢光體膜
-27-

Claims (1)

  1. (1) 1249201 十、申請專利範圍 1 · 一種感光性導電組成物，其特徵爲，含有（A ) 結晶化度低之銀粉末、（B )有機膠黏劑、（C )光聚合 性單體（D )光聚合引發劑及（E )無鉛玻璃粉末之感光 性導電組成物，該結晶化度低之銀粉末（A )係以X光分 析圖形.中之 Ag ( 1 1 1 )面峰之半寬値（FWHM )表示該結 晶化度時，顯示該半寬値爲0.1 5°以上之値者。 2 ·如申請專利範圍第1項之感光性導電組成物，其 中該結晶化度低之銀粉末（A )係以X光分析圖形中之 Ag(lll)面峰之半寬値表示該結晶化度時，顯示該半寬 値爲0.15°以上，Γ以下之値者。 3 ·如申請專利範圍第1項之感光性導電組成物，其 中該結晶化度低之銀粉末（A )，其配合量係相對於1〇〇 質量份之感光性導電組成物爲50至90質量份。 4 ·如申請專利範圍第1項之感光性導電組成物，其 中該有機膠黏劑（B)係含具有羧基之樹脂。 5.如申請專利範圍第1項之感光性導電組成物，其 中該無鉛玻璃粉末（E )係含有1種或2種以上之選自 Li20、Na20、K20、CaO、BaO 及 Mg〇 所成群之鹼成份。 6 ·如申請專利範圍第5項之感光性導電組成物’其 中該鹼成份係佔有該無鉛玻璃粉末（E)之5至50質量％ 〇 7 ·如申請專利範圍第1項之感光性導電組成物’其 中該無鉛玻璃粉末（E )係含有P2〇5成份。 -28- (2) 1249201 8 ·如申請專利範圍第7項之感光性導電組成物，其 中該P2〇5成份係佔有（E )無鉛玻璃粉末之30至80質量 %。 9 ·如申請專利範圍第1項之感光性導電組成物，其 中該無鉛玻璃粉末（E)係含有Bi203成份。 1 0 ·如申請專利範圍第9項之感光性導電組成物，其 中該Bi2〇3成份係佔有該無鉛玻璃粉末（E )之30至80 質量％。 1 1 · 一種煅燒物圖形，其特徵爲，使用申請專利範圍 第1項至第項中任一項之感光性導電組成物，以620 °C以下之溫度煅燒所成。 12·. —種煅燒物圖形，其特徵爲，使用申請專利範圍 第1項至第1 0項中任一項之感光性導電組成物，以480 °C以上，620 °C以下之溫度煅燒所成。 13· —種電漿顯示器面板.，其特徵爲，使用申請專利 範圍第1項至第1 〇項中任一項之感光性導電組成物，形成 導電體圖形而成。 -29-
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