CN110255619A - 一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法。具体方法包括：首先制备形貌规则、尺寸分布均匀的上转换纳米颗粒；然后将去除配体的上转换纳米颗粒均匀分散在水溶液中，向此溶液中加入乙二胺四乙酸二钠、氟化钠以及四硫代钼酸铵，搅拌至均匀；将混合液转移至反应釜中，220℃反应12小时后冷却至室温，最终形成上转换颗粒@MoS2复合材料；在室温下，利用稀盐酸将上转换纳米颗粒刻蚀，得到三维空心结构的MoS2。此方法具备反应条件温和，操作方便，设备要求低，原料低廉，产物形貌可控，产率高且易于大批量制备的特点，本发明在制备三维结构过渡金属硫化物二维材料领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法
背景技术
近些年，二维过渡金属硫化物的研究成为热点研究领域之一，MoS2是最具代表性的过渡金属硫化物。具备三维结构的MoS2相较于其二维层状结构在实际应用中可以克服堆积带来的各种问题，从而有效提升应用效果。
化学气相沉积是一种传统的合成MoS2的方法，当体系中存在合适的模板时，可以将MoS2沉积在模板上得到三维结构，但是化学气相沉积需要苛刻的合成条件和专业设备，难以大规模生产。以液相法为主的化学合成方法原料低廉、反应条件温和，非常适合大规模生产。另一方面，上转换纳米颗粒的合成近年来取得飞快发展，为液相合成提供了多种多样的模板，进而为适用于不同的应用场景奠定基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法。该方法能够实现不同三维空心结构的硫化钼的制备。该方法克服了三维结构硫化钼合成条件苛刻的问题，获得的三维结构硫化钼根据模板的选取具备不同的尺寸和形貌，同时合成程序简单，条件温和，适用于大规模生产。
本发明提供一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，技术方案如下：
步骤一：制备尺寸分布均匀的上转换纳米颗粒；
步骤二：对纳米颗粒预处理，去除表面配体；
步骤三：将去除表面配体的上转换纳米颗粒分散在水溶液中，向水溶液中加入乙二胺四乙酸二钠、氟化钠以及四硫代钼酸铵，将混合液在反应釜中充分搅拌至均匀；
步骤四：将反应釜在220℃下处理12小时后冷却至室温，将产物用水和乙醇洗涤干净，离心备用。
步骤五：将反应后的产物分散在水溶液中，加稀盐酸刻蚀一定时间，将得到的产物洗涤离心，得到三维空心结构硫化钼。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的棒状上转换纳米颗粒扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所制备的棒状上转换纳米颗粒经过表面预处理后的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1所制备的上转换纳米颗粒@MoS2复合材料的透射电镜图。
图4为本发明实施例1所制备的三维空心结构棒状MoS2的透射电镜图。
图5为本发明实施例1的合成示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将预先制备的长度约1.5μm的0.4mmol NaYF4：Yb/Er微米棒分散在4mL乙醇中，取1mL上述0.1mol/L NaYF4：Yb/Er的乙醇溶液于2mL的离心管中，放入离心机中12000rpm离心1min，将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入500μL 1mol/L稀盐酸超声30s，放入离心机中12000rpm离心15min，倒去上层溶液将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入50μL 1mol/L稀盐酸超声10s，12000rpm离心15min，将离心得到的白色沉淀分散于0.5mL H2O中备用。将4mL 0.04mmol的乙二胺四乙酸二钠水溶液、4mL0.2mmol的氟化钠水溶液中加入1mL 0.2mol/L的洗去油酸配体的NaYF4：Yb/Er水溶液搅拌40min，然后加入6mL 0.2mmol的四硫代钼酸铵水溶液继续搅拌1h。将混合溶液转移至20mL的反应釜中，220℃反应12h后冷却至室温，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到NaYF4：Yb/Er@MoS2复合材料。将上述NaYF4：Yb/Er@MoS2复合材料浸泡在1mol/L的HCl中缓慢搅拌6-12h，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到长度约1.5μm三维棒状空心MoS2材料。
实施例2：
将预先制备的长度约400nm的0.4mmol NaYF4：Yb/Er/Gd微米棒分散在4mL乙醇中，取1mL上述0.1mol/L NaYF4：Yb/Er的乙醇溶液于2mL的离心管中，放入离心机中12000rpm离心1min，将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入500μL 1mol/L稀盐酸超声30s，放入离心机中12000rpm离心15min，倒去上层溶液将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入50μL 1mol/L稀盐酸超声10s，12000rpm离心15min，将离心得到的白色沉淀分散于0.5mL H2O中备用。将4mL 0.04mmol的乙二胺四乙酸二钠水溶液、4mL0.2mmol的氟化钠水溶液中加入1mL 0.2mol/L的洗去油酸配体的NaYF4：Yb/Er/Gd水溶液搅拌40min，然后加入6mL 0.2mmol的四硫代钼酸铵水溶液继续搅拌1h。将混合溶液转移至20mL的反应釜中，220℃反应12h后冷却至室温，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到NaYF4：Yb/Er/Gd@MoS2复合材料。将上述NaYF4：Yb/Er/Gd@MoS2复合材料浸泡在1mol/L的HCl中缓慢搅拌6-12h，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到长度约400nm的三维棒状空心MoS2材料。
实施例3：
将预先制备的长度约500nm的0.4mmol NaYF4：Yb/Er六棱柱分散在4mL乙醇中，取1mL上述0.1mol/L NaYF4：Yb/Er的乙醇溶液于2mL的离心管中，放入离心机中12000rpm离心1min，将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入500μL 1mol/L稀盐酸超声30s，放入离心机中12000rpm离心15min，倒去上层溶液将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入50μL 1mol/L稀盐酸超声10s，12000rpm离心15min，将离心得到的白色沉淀分散于0.5mL H2O中备用。将4mL 0.04mmol的乙二胺四乙酸二钠水溶液、4mL0.2mmol的氟化钠水溶液中加入1mL 0.2mol/L的洗去油酸配体的NaYF4：Yb/Er水溶液搅拌40min，然后加入6mL 0.2mmol的四硫代钼酸铵水溶液继续搅拌1h。将混合溶液转移至20mL的反应釜中，220℃反应12h后冷却至室温，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到NaYF4：Yb/Er@MoS2复合材料。将上述NaYF4：Yb/Er@MoS2复合材料浸泡在1mol/L的HCl中缓慢搅拌6-12h，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到长度约500nm的三维六棱柱空心MoS2材料。
实施例4：
将预先制备的尺寸约35nm的0.4mmol NaYF4：Yb/Er球形纳米颗粒分散在4mL乙醇中，取1mL上述0.1mol/L NaYF4：Yb/Er的乙醇溶液于2mL的离心管中，放入离心机中12000rpm离心1min，将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入500μL1mol/L稀盐酸超声30s，放入离心机中12000rpm离心15min，倒去上层溶液将下层沉淀分散于750μL乙醇中进行超声，分散均匀后加入50μL 1mol/L稀盐酸超声10s，12000rpm离心15min，将离心得到的白色沉淀分散于0.5mL H2O中备用。将4mL 0.04mmol的乙二胺四乙酸二钠水溶液、4mL 0.2mmol的氟化钠水溶液中加入1mL 0.2mol/L的洗去油酸配体的NaYF4：Yb/Er水溶液搅拌40min，然后加入6mL 0.2mmol的四硫代钼酸铵水溶液继续搅拌1h。将混合溶液转移至20mL的反应釜中，220℃反应12h后冷却至室温，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到NaYF4：Yb/Er/Gd@MoS2复合材料。将上述NaYF4：Yb/Er@MoS2复合材料浸泡在1mol/L的HCl中缓慢搅拌6-12h，将反应溶液用乙醇和水洗涤离心3遍，得到粒径约35nm的三维球形空心MoS2材料。
Claims (8)
1.一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法。具体方法包括：首先制备形貌规则、尺寸分布均匀的上转换纳米颗粒；然后对上转换纳米颗粒的表面预处理，并均匀分散在水溶液中，向此溶液中加入乙二胺四乙酸二钠、氟化钠以及四硫代钼酸铵，搅拌至均匀；将混合液转移至反应釜中，220℃反应12小时后冷却至室温，最终形成上转换颗粒@MoS2复合材料；在室温下，利用稀盐酸将上转换纳米颗粒刻蚀，得到三维空心结构的MoS2。
2.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：上转换纳米颗粒为氟化物基质，可以掺杂或者不掺杂发光离子。
3.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：上转换颗粒的尺寸在10nm-10μm之间。
4.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：上转换颗粒的形貌可以是球形、棒状、六棱柱等其中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：用于对上转换纳米颗粒的表面预处理的试剂为稀盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：所使用的钼源和硫源为四硫代钼酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：混合液中使用的配体为乙二胺四乙酸二钠。
8.根据权利要求1所述的一种基于上转换纳米颗粒制备三维空心结构硫化钼的方法，其特征在于：用于刻蚀复合材料中上转换颗粒的试剂为稀盐酸。
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