CN109081367B - 一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法，包括以下步骤，S1：将硝酸铈铵和柠檬酸盐以1∶2~6的摩尔比混合投入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到混合溶液；S2：向上述混合溶液中滴加尿素并持续搅拌至混合溶液澄清，将上述混合溶液转入反应釜中在温度200～240℃下进行密闭加热，反应时间为12～24h；S3：在反应釜中反应完全后进行离心分离，得到白色沉淀物，对白色沉淀物进行洗涤处理和干燥处理，在500~1000℃高温炉加热6～10h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。本发明通过选择合适的络合剂辅助高温水解法合成三维尺寸等级有序且具有规则的CeO2纳米柿球组装体，制作方法简单，使用成本低，合成的CeO2纳米柿球组装体使用范围更广。

Description

一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法
技术领域
本发明属于无机合成化学的技术领域，具体涉及一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法。
背景技术
二氧化铈已广泛应用于燃料电池的催化剂、紫外线吸收剂、储氢材料、氧传感器、光学器件、抛光材料等，在过去的几年中，二氧化铈纳米结构的制备大多限于如纳米棒、棱、梭、枝、片等一维和二维的结构形态，众所周知，新的特性和材料的应用是它们的形状和大小有关，三维尺寸等级有序且具有规则形状的微纳米结构无机晶体有着与普通纳米材料所不具备独特的物理化学性质，然目前的常用的合成方法无法有效高效率制备这种结构的二氧化铈纳米结构。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明特提供一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法，该合成方法能得到三维尺寸等级有序且具有规则形状的微纳米结构的二氧化铈。
本发明的技术方案如下：
一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法，包括以下步骤，S1：将硝酸铈铵和柠檬酸盐以1∶2-6的摩尔比混合投入到蒸馏水中进行搅拌至完全溶解，得到混合溶液；S2：向上述混合溶液中滴加尿素并持续搅拌至混合溶液澄清，将混合溶液转入反应釜中在温度200～240℃下进行密闭加热，反应时间为12～24h；S3：在反应釜中反应完全后进行离心分离，得到白色沉淀物，对白色沉淀物进行洗涤处理和干燥处理，在500-1000℃高温炉加热6～10h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。
进一步地，步骤S1中，搅拌温度为25~35°，搅拌时间为5-10min。
进一步地，步骤S1中，硝酸铈铵和柠檬酸盐的摩尔比为1：3。
进一步地，步骤S2中，所述尿素与硝酸铈铵的摩尔比为20~40：1。
进一步地，步骤S3中，洗涤处理为分别采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3~5次。
进一步地，步骤S3中，干燥处理温度为60℃~75℃，干燥处理时间为4~6小时。
本发明提供的CeO2纳米柿球组装体的合成方法，其有益效果表现在：
本发明通过选择硝酸铈铵与合适的络合剂柠檬酸盐在摩尔比1：2~6的范围内辅助高温水解法合成三维尺寸等级有序且具有规则的CeO2纳米柿球组装体，高温水解法的温度需控制在200～240℃，反应控制时间需在12～24h内，本发明的制作方法简单，使用成本低，合成的CeO2纳米柿球组装体使用范围广。
附图说明
图1为本发明实施例1的产物X射线衍射图；
图2为本发明实施例1的产物扫描电镜图；
图3为本发明实施例2的产物X射线衍射图；
图4为本发明实施例2的产物扫描电镜图；
图5为本发明实施例3的产物X射线衍射图；
图6为本发明实施例3的产物扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明所述的合成方法作进一步说明。
本发明提供的CeO2纳米柿球组装体的合成方法，包括以下步骤，S1：将硝酸铈铵和柠檬酸盐以1∶2~6的摩尔比混合投入到蒸馏水中进行搅拌至完全溶解，搅拌温度为25~35°，搅拌时间为5-10min，即可得到混合溶液；S2：向上述混合溶液中滴加尿素并持续搅拌至混合溶液澄清，其中，所述尿素与硝酸铈铵的摩尔比为20~40：1，将混合溶液转入反应釜中在温度200～240℃下进行密闭加热，反应时间为12～24h；S3：在反应釜中反应完全后进行离心分离，得到白色沉淀物，对白色沉淀物进行洗涤处理和干燥处理，其中，所述洗涤处理为分别采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3~5次，干燥温度为60℃~75℃，时间为4~6小时，在500-1000℃高温炉加热6～10h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。
下面从具体实施例对本发明进行说明：
实施例1：
将0.28mmol的硝酸铈铵和0.56mmol柠檬酸钠加入蒸馏水中，在温度30°的情况搅拌5min，使硝酸铈铵完全溶解得到混合溶液，向混合溶液中滴加5.6mmol的尿素溶液反应，并搅拌混合溶液至澄清，反应完全的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在200℃反应24小时，离心分离得到的白色沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后在60℃的烘箱中干燥6小时，完成干燥过程后需在500℃马弗炉加热10h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。如图1所示，所有衍射峰与立方晶系的CeO2(JCPDS Card No. 34-394)相匹配，证明该产物为CeO2，图2为产物的扫描电镜图，证明该产物为纳米柿球组装体。
实施例2：
将0.28mmol的硝酸铈铵和 0.84mmol柠檬酸盐加入蒸馏水中，在温度35°的情况搅拌5min，使硝酸铈铵完全溶解得到混合溶液，向混合溶液中滴加8.4mmol的尿素溶液反应，并搅拌混合溶液至澄清，反应完全的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在220℃反应18小时，离心分离得到的白色沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤4次后在70℃的烘箱中干燥5小时，完成干燥过程后需在在800℃马弗炉加热8h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。如图3所示，所有衍射峰与立方晶系的CeO2(JCPDS Card No. 34-394)相匹配，证明该产物为CeO2，图4为产物的扫描电镜图，证明该产物为纳米柿球组装体。
实施例3：
将0.28mmol的硝酸铈铵和 1.68mmol柠檬酸盐加入蒸馏水中，在温度25°的情况搅拌10min，使硝酸铈铵完全溶解得到混合溶液，向混合溶液中滴加11.2mmol的尿素溶液反应，并搅拌混合溶液至澄清，反应完全的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在240℃反应12小时，离心分离得到的白色沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后在75℃的烘箱中干燥4小时，完成干燥过程后需在1000℃马弗炉加热6h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。如图5所示，所有衍射峰与立方晶系的CeO2(JCPDS Card No. 34-394)相匹配，证明该产物为CeO2，图6为产物的扫描电镜图，证明该产物为纳米柿球组装体。
以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1：将硝酸铈铵和柠檬酸盐以1∶2～6的摩尔比混合投入到蒸馏水中进行搅拌至完全溶解，得到混合溶液；
S2：向上述混合溶液中滴加尿素并持续搅拌至混合溶液澄清，将混合溶液转入反应釜中在温度200～240℃下进行密闭加热，反应时间为12～24h；其中，所述尿素与硝酸铈铵的摩尔比为20～40：1；
S3：在反应釜中反应完全后进行离心分离，得到白色沉淀物，对白色沉淀物进行洗涤处理和干燥处理，所述洗涤处理为分别采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3～5次，所述干燥处理温度为60℃～75℃、时间为4～6小时；再在500-1000℃高温炉加热6～10h，即可得到CeO2纳米柿球组装体。
2.根据权利要求1所述的CeO2纳米柿球组装体的合成方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌温度为25～35°，搅拌时间为5～10min。
3.根据权利要求1所述的CeO2纳米柿球组装体的合成方法，其特征在于，步骤S1中，硝酸铈铵和柠檬酸盐的摩尔比为1：3。
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