CN102531068A - 一种大量合成单分散四氧化三铁纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种大量合成单分散Fe3O4纳米晶的水热方法，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。本发明将可溶性二价铁盐、静电保护剂、表面活性剂均匀分散于水中制成溶液A，在70-100℃下保温，在不断搅拌下，将一定浓度的碱性溶液匀速加入上述A溶液，以800r/min的速度搅拌30-100min后，静态恒温保持1-20h，最终制得Fe3O4纳米晶。该方法简单、环境友好、能够低成本、大量合成多种形貌和尺寸的Fe3O4纳米晶。所得粒子形貌均匀、粒径很小且均匀，可用于新型磁性油墨、电磁屏蔽涂料、催化剂、磁信息存储、磁流体技术、磁靶向药物领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成单分散Fe3O4纳米晶的方法，特别涉及一种简单、环境友好型、大量合成Fe3O4纳米晶的水热方法。
背景技术
Fe3O4纳米材料由于具有优异的电磁性能，在新型磁性油墨、电磁屏蔽涂料、催化剂、磁信息存储、磁流体技术、磁靶向药物领域有巨大的应用潜力。文献表明，Fe3O4纳米材料的电磁性能和应用领域依赖于粒径及粒径分布、形貌和表面特性。例如，作为磁流体和生物靶向载体的Fe3O4球形或类球形纳米颗粒，其粒径必须控制在40nm以下，才具有超顺磁性。因此，对Fe3O4纳米材料的形貌、粒径及粒径分布进行调控，制备出单分散Fe3O4纳米材料十分重要。此外，为了将Fe3O4纳米材料应用于生产实际，探索一条低沉本、环境友好型大量合成该型材料的技术路线也很关键。近十年来，国内外已发展出多种能有效制备各种形貌、粒径Fe3O4纳米粒子的方法，包括机械球磨法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法和热分解法。国内已经公开了近80项与新型Fe3O4材料制备相关的专利，然而，这些方法要么步骤较多，要么所用的化学原料较多，要么用到剧毒药品，要么成本昂贵，设计一条简单、低成本、环境友好的路线来合成Fe3O4纳米材料，并实现大量制备依然具有挑战性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备技术存在的问题，提供一种保护剂辅助水热法制备Fe3O4纳米晶的方法，合成的单分散Fe3O4纳米晶形貌可以是线状或片状，粒径在100纳米以下可以调控。合成过程所用溶剂为去离子水，其它原料无毒、便宜、易得；合成工艺简单，只有一步。
一种大量合成单分散Fe3O4纳米晶的方法，将去离子水、可溶性二价铁盐、静电保护剂、表面活性剂依次加入水浴锅中制成A溶液，在70-100℃下保温，在不断搅拌下，将一定浓度的碱性溶液匀速加入上述A溶液，以800r/min的速度搅拌30-100min后，静态恒温保持1-20h，最终制得Fe3O4纳米晶。
所述二价铁盐包括：氯化亚铁、硫酸亚铁或醋酸亚铁，加入量为0.01-0.1mol/L去离子水；
所述静电保护剂包括：醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵，加入量为0.01-0.1mol/L去离子水；
所述表面活性剂包括：十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸，加入量为0.0-0.1mol/L去离子水；
所述碱性溶液包括：氢氧化钠溶液、氨水溶液、氢氧化钾溶液，加入量为1.00-5.00mol/L去离子水。
为了得到较高纯度的Fe3O4纳米晶，可对粒子用无水乙醇或去离子水进行洗涤，以除去各种杂质。
本发明制备的三氧化三铁纳米晶可以利用X射线粉末衍射仪分析其晶体构型，也可以在乙醇中超声分散，然后采用扫描电镜观察其微观结构。合成出的三氧化三铁纯度高(100％为三氧化三铁)，形貌均匀、粒子尺度小、分布均匀，粒子的形貌可以是线型、片型和块状，粒径可以在50-100纳米范围内精确调控。
本发明所涉制备方法简单一步，可以迅速投入大规模生产，无规模限制；设备要求低，易操作；反应温度较低，有利于节约资源；合成的粒子形貌均匀、粒径很小且均匀，有望在新型磁性油墨、电磁屏蔽涂料、催化剂、磁信息存储、磁流体技术、磁靶向药物领域中得到应用。
附图说明
图1为四氧化三铁纳米晶的X射线衍射照片。
图2为四氧化三铁纳米晶的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1、四氧化三铁纳米线的制备
将10mmol FeSO4·6H2O、5mmol NaAc溶解在100mL去离子水中，制成溶液A，将该溶液转移至水浴锅中，在80℃下保温，用搅拌器以800r/min的速度搅拌该溶液；将10gNaOH溶解在100mL去离子水中制成溶液B；在不断搅拌下匀速加入到A液中，以800r/min的速度搅拌30min后，静态恒温保持3h。待反应体系自然冷却后，将所得悬浊液离心分离得到黑色的粉末状物质。用去离子水洗涤该粉末四次，再用无水乙醇洗涤该粉末两次以除去表面吸附的活性剂和溶剂。在80℃下干燥8h以除去粉末表面吸附的无水乙醇，最终制得Fe3O4纳米晶。通过改变反应条件和保护剂种类实现对纳米晶形貌和粒径的调控合成。
合成的四氧化三铁晶体结构如图1所示，为尖晶石型结构，没有杂峰，显示纯度为100％；微观结构如图2所示，形貌为均一的纳米线，纳米线长度达500纳米，长径比为50。
实施例2、四氧化三铁纳米片的制备
将10mmol FeSO4·6H2O、5mmol NaAc、5mmol C6H8O7·H2O溶解在100mL去离子水中，制成溶液A，将该溶液转移至水浴锅中，在85℃下保温，用搅拌器以800r/min的速度搅拌该溶液；将10gNaOH溶解在100mL去离子水中制成溶液B；在不断搅拌下匀速加入到A液中，以800r/min的速度搅拌30min后，静态恒温保持3h。待反应体系自然冷却后，将所得悬浊液离心分离得到黑色的粉末状物质。用去离子水洗涤该粉末四次，再用无水乙醇洗涤该粉末两次以除去表面吸附的活性剂和溶剂。在80℃下干燥8h以除去粉末表面吸附的无水乙醇，最终制得Fe3O4纳米晶。通过改变反应条件和保护剂种类实现对纳米晶形貌和粒径的调控合成。
合成的四氧化三铁晶体结构为圆片状，尺度范围在100纳米左右。
以上所述参照实施对该新型四氧化三铁纳米晶的制备方法进行了详细描述，意在进一步说明本发明的技术原理，是说明性的而不是限定性的，任何根据所限定的范围进行的简单的复制和推驿应用，均是对本发明的实施。
Claims (1)
1.一种大量合成单分散Fe3O4纳米晶的方法，其特征在于：将二价铁源、静电保护剂和表面活性剂均匀分散于水中制成溶液A，在70-100℃下保温，在不断搅拌下，将一定浓度的碱性溶液匀速加入上述A溶液，以800r/min的速度搅拌30-100min后，静态恒温保持1-20h，最终制得Fe3O4纳米晶。
所述二价铁盐包括：氯化亚铁、硫酸亚铁或醋酸亚铁，加入量为0.01-0.1mol/L去离子水；
所述静电保护剂包括：醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵，加入量为0.01-0.1mol/L去离子水；
所述表面活性剂包括：十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸，加入量为0.0-0.1mol/L去离子水；
所述碱性溶液包括：氢氧化钠溶液、氨水溶液、氢氧化钾溶液，加入量为1.00-5.00mol/L去离子水。
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