CN102335751B - 一种高分散超细球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分散超细球形银粉的制备方法，将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，所得沉淀经清洗干燥后即为高分散超细球形银粉。与现有技术相比，本发明所制得银粉振实密度高、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高，表面光滑，比表面积小并且易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于太阳能电池正极银浆，尤其是涉及一种高分散超细球形银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉具有优越的催化性能、磁性能、电性能等，是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料。超细银粉的制备方法有很多种，如化学还原法、电解法、溶胶凝胶法等。其中，化学还原法是最普遍的用来制备微米级超细银粉的方法，其设备简单，生产成本低，且产品性能可控性、重复性好。但是，由于超细球形银粉具有小粒径、高分散性等特点，导致固液分离困难。本发明直接采用静置沉降后真空烘干的方法进行。
随着传统能源的短缺，太阳能逐渐成为人们关注的可再生、无污染的能源。为了提供太阳能电池的转化效率，需要对太阳能电池正极银浆的导电性和遮光率进行调控，因此要加大太阳能电池正极银浆的高宽比。生产的技术关键是如何在批量生产时控制银粉颗粒的形貌特征、粒径大、分散性、振实密度等。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种得银粉振实密度高、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高，表面光滑，比表面积小并且易于大规模生产的高分散超细球形银粉的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高分散超细球形银粉的制备方法，将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，所得沉淀经清洗干燥后即为高分散超细球形银粉。
所述的硝酸银-乙二胺混合液中：硝酸银50-150g/L，乙二胺35-150g/L。
所述的混合还原液的组分及含量为：硝酸银摩尔量0.3倍的水合肼、纳米金胶为硝酸银质量的1％-5％，硫酸钾质量为硝酸银质量的2％-8％，表面活性剂用量为硝酸银质量的4％-8％，表面活性剂可为明胶、聚乙二醇、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，纳米金胶的平均粒径为15-35um。
所述的混合反应是指：倾倒混合，并控制反应温度在10-30℃，反应时间0.5-10min，待反正后沉降30-60min后将上清反应液倒去取其沉淀。
所述的混合反应中涉及的容器均在40-95℃下，100-200g/LNaOH、50-120ml/LH2O2的溶液中清洗10-20min，然后用去离子水洗净，使反应器表面充分羟基化，避免反应时产生银镜。
所述的清洗干燥是指：将混合反应的沉淀用去离子水清洗至电导率2-5us/cm，再用无水酒精或丙酮清洗2-4次，最后在鼓风干燥箱内40-75℃，干燥5-12小时。
本发明涉及上述方法制备得到的高分散超细球形银粉，其中位径在0.5-4.0um，具有以下高性能特性：1)振实密度高，与(纳幕尔杜邦)专利号：CN1106326A相比，其振实密度为1.1-4.2g/cm3，而本发明有着稳定的振实密度4.0-5.3g/cm3。2)颗粒表面光滑，例如申请号为200910214605.X的专利《一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法》制得的银粉球形度差，表面粗糙。3)工艺简易。4)粒径可调控范围大，例如申请号为201010185408.2的专利《一种太阳能电池电极导电银浆用银粉及其制备方法》能制得的银粉平均粒径为0.3-1.5um，范围较小。
附图说明
图1为本发明所得微米级银粉的SEM×5000形貌；
图2为本发明所得微米级银粉的SEM×12000形貌；
图3为本发明所得微米级银粉的激光粒度分析结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
配制银溶液1L，其中硝酸银17g、乙二胺12g。配制混合还原液。水合肼3.0g、硫酸钾0.4g、阿拉伯胶1.0g、金胶5.0g用去离子水700mL配制成混合还原液。将银溶液和混合还原液均匀混合进行反应，控制反应温度在20℃，反应时间1min。对反应后的银粉进行后处理。待反正后沉降45min后将上清反应液倒去，然后把沉淀的银粉用去离子水清洗至电导率3μs/cm，再用无水酒精清洗2次。将洗净的银粉在鼓风干燥箱内60℃，干燥3小时。最后将干燥后的银粉进行打粉，过筛网即可成粉。
实施例1所制出银粉，振实密度：5.0g/ml比表面积：0.973m2/g D502.223um和很窄的粒度分布，其SEM照片如图1-2所示，粒度分布如图3所示。
实施例2
配制银溶液1L，其中硝酸银17g、乙二胺12g。配制混合还原液。水合肼3.0g、硫酸钾0.8g、阿拉伯胶1.0g、金胶5.0g用去离子水700mL配制成混合还原液。将银溶液和混合还原液均匀混合进行反应，控制反应温度在15℃，反应时间30s。对反应后的银粉进行后处理。待反正后沉降30min后将上清反应液倒去，然后把沉淀的银粉用去离子水清洗至电导率5μs/cm，再用无水酒精清洗3次。将洗净的银粉在鼓风干燥箱内65℃，干燥4小时。最后将干燥后的银粉进行打粉，过筛网即可成粉。
实施例2所制出银粉，振实密度：5.1g/ml比表面积：0.922m2/g D500.973um和很窄的粒度分布。
实施例3
配制银溶液1L，其中硝酸银17g、乙二胺12g。配制混合还原液。水合肼3.0g、硫酸钾0.4g、阿拉伯胶2.0g、金胶10.0g用去离子水700mL配制成混合还原液。将银溶液和混合还原液均匀混合进行反应，控制反应温度在25℃，反应时间30s。对反应后的银粉进行后处理。待反正后沉降30min后将上清反应液倒去，然后把沉淀的银粉用去离子水清洗至电导率2μs/cm，再用丙酮清洗2次。将洗净的银粉在鼓风干燥箱内45℃，干燥5小时。最后将干燥后的银粉进行打粉，过筛网即可成粉。
实施例3所制出银粉，振实密度：4.9g/ml比表面积：1.19m2/g D501.782um和很窄的粒度分布。
实施例4
一种高分散超细球形银粉的制备方法，该方法将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，控制反应温度为10℃，反应10min，然后沉降30min，其中，硝酸银-乙二胺混合液中硝酸银的浓度为50g/L，乙二胺的浓度为35g/L，混合还原液中水合肼的摩尔量为硝酸银的0.3倍，纳米金胶为硝酸银质量的1％，硫酸钾质量为硝酸银质量的2％，表面活性剂用量为硝酸银质量的4％，所使用的表面活性剂为明胶，纳米金胶的平均粒径为15μm。沉降完成后，将上清反应液倒去取其沉淀，用去离子水清洗至电导率2us/cm，再用无水酒精清洗2次，最后在鼓风干燥箱内40℃，干燥12小时，即得到高分散超细球形银粉。
实施例5
一种高分散超细球形银粉的制备方法，该方法将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，控制反应温度为20℃，反应5min，然后沉降40min，其中，硝酸银-乙二胺混合液中硝酸银的浓度为100g/L，乙二胺的浓度为80g/L，混合还原液中水合肼的摩尔量为硝酸银的0.3倍，纳米金胶为硝酸银质量的2％，硫酸钾质量为硝酸银质量的3％，表面活性剂用量为硝酸银质量的6％，所使用的表面活性剂为阿拉伯树胶，纳米金胶的平均粒径为20μm。沉降完成后，将上清反应液倒去取其沉淀，用去离子水清洗至电导率4us/cm，再用无水酒精清洗3次，最后在鼓风干燥箱内60℃，干燥10小时，即得到高分散超细球形银粉。
实施例6
一种高分散超细球形银粉的制备方法，该方法将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，控制反应温度为30℃，反应0.5min，然后沉降60min，其中，硝酸银-乙二胺混合液中硝酸银的浓度为150g/L，乙二胺的浓度为150g/L，混合还原液中水合肼的摩尔量为硝酸银的0.3倍，纳米金胶为硝酸银质量的5％，硫酸钾质量为硝酸银质量的8％，表面活性剂用量为硝酸银质量的8％，所使用的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，纳米金胶的平均粒径为35μm。沉降完成后，将上清反应液倒去取其沉淀，用去离子水清洗至电导率5us/cm，再用丙酮清洗4次，最后在鼓风干燥箱内75℃，干燥12小时，即得到高分散超细球形银粉。
上述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
Claims (7)
1.一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，该方法将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，所得沉淀经清洗干燥后即为高分散超细球形银粉；所述的混合还原液中水合肼的摩尔量为硝酸银的0.3倍，纳米金胶为硝酸银质量的1%-5%，硫酸钾质量为硝酸银质量的2%-8%，表面活性剂用量为硝酸银质量的4%-8%。
2.根据权利要求1所述的一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银-乙二胺混合液中硝酸银的浓度为50-150g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，所述的乙二胺的浓度为35-150g/L。
4.根据权利要求1所述的一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自明胶、聚乙二醇、阿拉伯树胶或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，所述的纳米金胶的平均粒径为15-35μm。
6.根据权利要求1所述的一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，混合反应控制反应温度为10-30℃，反应时间0.5-10min，然后沉降30-60min后将上清反应液倒去取其沉淀。
7.根据权利要求1所述的一种高分散超细球形银粉的制备方法，其特征在于，清洗干燥是将混合反应的沉淀用去离子水清洗至电导率2-5μs/cm，再用无水酒精或丙酮清洗2-4次，最后在鼓风干燥箱内40-75℃，干燥5-12小时。
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