CN106001603A - 一种单分散球形银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单分散球形银粉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液和还原剂溶液进行混合、静置、过滤、清洗、干燥，其中，所述还原剂溶液为抗坏血酸的酸性水溶液，该还原剂溶液中添加有作为分散剂的壳聚糖和邻苯二甲酸氢钾、作为球化剂的硫酸、作为酸度调节剂的硝酸。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种新的单分散球形银粉的制备方法，操作简单，所得银粉为单分散状态，银粉颗粒呈较规则的球形，流动性好，杂质含量少，特别适合在电子浆料领域使用。

Description

一种单分散球形银粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末制备领域，具体涉及一种单分散球形银粉的制备方法。
背景技术
银粉具有优良的导电性和较好的抗氧化性能，是电子工业领域应用最为广泛的贵金属粉末之一。近年来，随着微电子技术的不断进步，以银粉为导电功能相的电子浆料行业迅速成长，对银粉的需求也达到了更高的层次，高品质银粉的制备技术也成为电子浆料领域的关键技术之一。
银粉的制备方法可分为物理法和化学法，在诸多方法中，液相化学还原法是应用最为广泛的一种银粉生产方法，具有设备简单，效率高，产品收率高，易规模化等特点，在制备球形、粒度分布窄及高分散性等要求的银粉时，具有突出的优势。近十几年来，出现了大量制备银粉的方法，但大多因为粉末分散性、形貌及粒度分布、松装/振实密度、杂质残留、工艺复杂性等某个或几个指标上的不足，限制了其应用。随着电子浆料使用领域的不断扩展、印刷精度不断提高，开发更高性能的银粉也越来越成为关键性的环节。
针对以上问题，本发明在制备分散度高的球形银粉的方法上进行了研究。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种单分散球形银粉的制备方法，分散度高，流动性好，杂质含量少。
本发明通过以下技术方案实现。
一种单分散球形银粉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液和还原剂溶液进行混合、静置、过滤、清洗、干燥，其中，所述还原剂溶液为抗坏血酸的酸性水溶液，该还原剂溶液中添加有作为分散剂的壳聚糖和邻苯二甲酸氢钾、作为球化剂的硫酸、作为酸度调节剂的硝酸。
现有技术中，很多高分散银粉颗粒的制备方法中都将硝酸银溶液与络合/螯合溶液混合后、反应生成银粉颗粒，这些制备方法中的络合/螯合溶液一般为中性或碱性溶液，以配合工艺中的反应原料及反应原理，碱性环境中，往往存在较多的金属元素，给后期清洗工作带来麻烦。
本发明中，申请人选择了酸性环境的反应液，避免了引入过多的金属离子，使后期的清洗、干燥操作更加方便，残留少。此外，本申请中采用壳聚糖和邻苯二甲酸氢钾的双分散剂，在抗坏血酸还原硝酸银的过程中，能提高生产的银粉的分散度，保证颗粒度，硫酸用于球化银粉颗粒。
作为优选，所述硝酸银溶液的浓度为80g/L~200g/L，抗坏血酸与硝酸银的质量比为0.5~1。
作为优选，所述壳聚糖的分子量为10kDa~50kDa，壳聚糖的添加量为银元素质量的1%~3%。
作为优选，所述邻苯二甲酸氢钾的添加量为银元素质量的3% ~10%。
作为优选，所述硫酸的添加量为银元素质量的0.1%~1%。
作为优选，所述还原剂溶液中硝酸的浓度为25g/L~100g/L。
作为优选，硝酸银溶液和还原剂溶液混合时的温度为20℃~60℃，所制备的银粉为粒度在1微米到5微米之间的单分散球形粉末。
以上工艺参数为本发明中优选的实验参数，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种新的单分散球形银粉的制备方法，操作简单，所得银粉为单分散状态，银粉颗粒呈较规则的球形，流动性好，杂质含量少，特别适合在电子浆料领域使用。
附图说明
图1为实施例1中银粉的SEM形貌图（放大5000倍）。
图2为实施例1中银粉的SEM形貌图（放大10000倍）
图3为实施例2中银粉的SEM形貌图（放大5000倍）。
图4为实施例2中银粉的SEM形貌图（放大10000倍）。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步描述。
本发明的目的是提供一种单分散球形银粉的制备方法，通过在反应溶液中添加壳聚糖、邻苯二甲酸氢钾双分散剂和微量硫酸来控制银粉的分散性和形貌，实现本发明所述的目的。
本发明的银粉采用如下途径实现：（1）配制硝酸银的水溶液，浓度为80g/L~200g/L。（2）配制还原剂酸性水溶液，以抗坏血酸为还原剂，其用量与硝酸银的质量比为0.5~1.0。（3）在抗坏血酸溶液中添加分子量为10kDa至50kDa的壳聚糖作分散剂，其用量为银粉质量的1%~3%。添加邻苯二甲酸氢钾作为第二分散剂，其用量为银粉质量的3%~10%。（4）在还原剂中添加微量的硫酸作为球化剂，其用量为银粉量的0.1%~1%。（5）在还原剂溶液中添加硝酸调节酸度，其用量为25g/L ~100g/L。待上述溶液完全溶解后，把两种溶液均加热到20℃~60℃，搅拌30min，然后将硝酸银溶液快速加入还原剂溶液中进行混合，溶液静置，不搅拌，反应过程温度保持在20℃~60℃。静置30min至1h后，将沉降的银粉过滤，清洗，干燥，得到所述的单分散球形银粉。
实施例1：在一个1升的容器中配制加入80g硝酸银，以去离子水溶解，使硝酸银溶液的浓度达到100g/L。在另一个2升的容器中加入50g抗坏血酸，以去离子水溶解。之后加入0.5g壳聚糖（分子量20kDa），2.5g邻苯二甲酸氢钾，搅拌溶解后，加入0.1g硫酸，再以45g硝酸（质量分数65%）调节酸度，最终加水配成1升的混合溶液。
将上述两种溶液均加热到40℃，搅拌30min后，把硝酸银溶液快速倒入还原剂混合溶液中，不搅拌，静置保温30min后，将沉降的银粉过滤，水洗4次，无水乙醇洗2次，50℃干燥12h，得到单分散的球形银粉。粒度分布在1.0微米~4.0微米，集中分布于2.5微米~3.5微米，见图1至图2。
实施例2：在一个1升的容器中配制加入80g硝酸银，以去离子水溶解，使硝酸银溶液的浓度达到160g/L。在另一个2升的容器中加入50g抗坏血酸，以去离子水溶解。之后加入1.0g壳聚糖（分子量30kDa），2.0g邻苯二甲酸氢钾，搅拌溶解后，加入0.1g硫酸，再加入45g硝酸（质量分数65%）调节酸度，再加水配成1升的混合溶液。
将上述两种溶液均加热到50℃，搅拌30min后，把硝酸银溶液快速倒入还原剂混合溶液中，不搅拌，静置保温30min后，将沉降的银粉过滤，水洗4次，无水乙醇洗2次，50℃干燥12h，得到所述的单分散球形银粉，粒度分布在1.0微米~4.0微米，主要集中在2.0微米~3.0微米，见图3至图4。
实施例3至实施例6中的制备方法大致与实施例2相同，不同之处在于硝酸银溶液浓度、抗坏血酸添加量、壳聚糖添加量、邻苯二甲酸氢钾添加量、硫酸添加量、硝酸添加量、反应温度，具体如下。
实施例3：酸银溶液浓度80g/L、抗坏血酸添加量40g、壳聚糖添加量0.5g（分子量10kDa）、邻苯二甲酸氢钾添加量4g、硫酸添加量0.5g、硝酸添加量（质量分数65%）40g、反应温度60℃。
实施例4：酸银溶液浓度140g/L、抗坏血酸添加量50g、壳聚糖添加量1.5g（分子量250kDa）、邻苯二甲酸氢钾添加量1.5g、硫酸添加量0.05g、硝酸添加量（质量分数65%）60g、反应温度20℃。
实施例5：酸银溶液浓度200g/L、抗坏血酸添加量80g、壳聚糖添加量2g（分子量50kDa）、邻苯二甲酸氢钾添加量2g、硫酸添加量0.3g、硝酸添加量（质量分数65%）110g、反应温度30℃。
实施例6：酸银溶液浓度180g/L、抗坏血酸添加量70g、壳聚糖添加量1.2g（分子量40kDa）、邻苯二甲酸氢钾添加量5g、硫酸添加量0.1g、硝酸添加量（质量分数65%）150g、反应温度50℃。
本发明中，申请人选择了酸性环境的反应液，避免了引入过多的金属离子，使后期的清洗、干燥操作更加方便，残留少。
以上实施例中制备的银粉为单分散状态，粒度在1微米到5微米之间，银粉颗粒呈较规则的球形，流动性好，杂质含量少，特别适合在电子浆料领域使用。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种单分散球形银粉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液和还原剂溶液进行混合、静置、过滤、清洗、干燥，其特征在于，所述还原剂溶液为抗坏血酸的酸性水溶液，该还原剂溶液中添加有作为分散剂的壳聚糖和邻苯二甲酸氢钾、作为球化剂的硫酸、作为酸度调节剂的硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种单分散球形银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为80g/L~200g/L，抗坏血酸与硝酸银的质量比为0.5~1。
3.根据权利要求2所述的一种单分散球形银粉的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的分子量为10kDa~50kDa，壳聚糖的添加量为银元素质量的1%~3%。
4.根据权利要求3所述的一种单分散球形银粉的制备方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸氢钾的添加量为银元素质量的3% ~10%。
5.根据权利要求4所述的一种单分散球形银粉的制备方法，其特征在于，所述硫酸的添加量为银元素质量的0.1%~1%。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种单分散球形银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液中硝酸的浓度为25g/L~100g/L。
7.根据权利要求6所述的一种单分散球形银粉的制备方法，其特征在于，硝酸银溶液和还原剂溶液混合时的温度为20℃~60℃，所制备的银粉为粒度在1微米到5微米之间的单分散球形粉末。
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